МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ ДЛЯ ДЕТСКОГО

ПИТАНИЯ

Методы определения жира

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ВНИМИ) и Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 186 «Молоко и молочные продукты»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 15—99 от 28 мая 1999 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование госудаоства	Наименование национального оогана по стандаотизапии
Республика Аимения Республика БелаоУсь Киргизская Республика Республика Молдова Российская Фелегапия Туркменистан Республика Узбекистан Укшина	Аомгосстанлаот Госстанлаит БелаоУси Киогизстанлаит Молдовастандаот Госстанлаит России Главная госУлаиственная инспекция Туркменистана Узгосстанлаот Госстанлаит Укгаины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 23 сентября 1999 г. № 308-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30648.1-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

УДК 637.1.001.4:006.354    МКС    67.100.10    Н19    ОКСТУ    9109

Ключевые слова: молочные продукты для детского питания; методы определения жира — кислотный, гравиметрический, центрифугирование, жиромер

Редактсю Т.П. Шашина Технический оедактои Н.С. Гвишанова Koddcktod В.И. Вавенцова Компьютеиная веистка Е.Н. Маотемьяновой

Изд. лии. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набоо 06.10.99. Подписано в печать 11.11.99. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,97.

Титж 459 экз. С3968. Зак. 933.

ИПК Издательство стандаотов, 107076, Москва, Колодезный neD., 14.

Набтно в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандаотов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин neD., 6.

Пло № 080102

ГОСТ 30648.1-99

Содержание

1    Область применения...................................................... 1

2    Нормативные ссылки..................................................... 1

3    Отбор и подготовка проб................................................... 2

4    Кислотный метод........................................................ 2

5    Гравиметрический метод (контрольный)....................................... 4

Приложение А Библиография................................................ 7

III

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТА НДАРТ

ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ ДЛЯ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ Методы определения жира

Infant milk Droducts. Methods for determination of fat

Лата введения 2000—10—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на жидкие, пастообразные (творог) и сухие молочные продукты для детского питания и устанавливает кислотный и гравиметрический (контрольный) методы определения массовой доли жира.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1341-97 Пергамент растительный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия Аммиак водный. Технические условия Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия Кислота серная. Технические условия Калий йодистый. Технические условия Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия Стали высоколегированные и сплавы коррозионно-стойкие, жаростойкие и

Спирт изоамиловый. Технические условия

Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

Вода дистиллированная. Технические условия

Приборы для отмеривания и отбора жидкостей. Технические условия Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия Мел. Виды, марки и основные технические требования Ареометры и цилиндры стеклянные. Технические условия Жиромеры стеклянные. Общие технические условия

Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет

Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подго-

Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Ме-

Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие

Издание официальное

3    Отбор и подготовка проб

Отбор проб и подготовка их к измерениям по ГОСТ 26809.

4    Кислотный метод

Сущность метода заключается в выделении жира из анализируемого продукта под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием смеси. Массовую долю выделившегося жира измеряют по шкале жиромера.

4.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Жиромеры (бутирометры) стеклянные по ГОСТ 23094 или действующему документу [1] исполнений 1 — 6, 1 — 7, 1 — 40.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Термометры жидкостные по ГОСТ 28498 диапазоном измерения от 0 до 100 С, ценой деления шкалы 0,5 или 1 °С.

Ареометр общего назначения по ГОСТ 18481 диапазоном измерения от 700 до 2000 кг/м³.

Цилиндр по ГОСТ 1770 1-50, 1-100.

Пипетки по ГОСТ 29227 типа 2, исполнения 1 или 2, 2-го класса вместимостью 5 и 10 см³.

Пипетка по ГОСТ 29169 вместимостью 10,77 см³.

Приборы (дозаторы) по ГОСТ 6859 для отмеривания изоамилового спирта и серной кислоты вместимостью соответственно 1 и 10 см³.

Часы песочные на 5 мин по НД или секундомер по действующему документу.

Центрифуга для измерения массовой доли жира молока и молочных продуктов с разделяющим фактором¹) А от 100 до 300 м/с².

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (65±2) °С.

Прибор нагревательный для водяной бани.

Стаканы по ГОСТ 25336 Н-1-50 ТС.

Воронки по ГОСТ 25336 В-36-50 ХС.

Пробки резиновые для жиромеров [2].

Груша резиновая.

Штатив для жиромеров.

Пергамент по ГОСТ 1341.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. или кислота серная техническая по ГОСТ 2184 (купоросное масло контактных и концентрационных систем).

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Мел по ГОСТ 17498.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

4.2    Проведение измерений

4.2.1    Измерения массовой доли жира в жидких продуктах

4.2.1.1    В два молочных жиромера (исполнений 1—6 или 1—7), стараясь не смочить горловину, отвешивают по 11 г жидкого продукта с отсчетом показаний до 0,005 г, наливают дозаторами по 10 см³ серной кислоты плотностью от 1750 до 1770 кг/м³ и по 1 см³ изоамилового спирта.

Допускается отмеривать пробу испытуемых жидких молочных продуктов пипеткой объемом 10,77 см³. В этом случае жиромер заполняют жидкостями в следующей последовательности: серная кислота, молочный продукт, изоамиловый спирт.

Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1—2 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.

ГОСТ 30648.1-99

4.2.1.2    Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более, чем наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая их не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались. Рекомендуется наносить мел на поверхность пробок для жиромеров.

4.2.1.3    Устанавливают жиромеры пробкой вниз в водяную баню температурой (65+2) °С и выдерживают в течение 5 мин. При этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня смеси в жиромере.

4.2.1.4    Вынув жиромеры из бани, их вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры располагают симметрично один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа.

Жиромеры центрифугируют в течение 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера.

4.2.1.5    Жиромеры погружают пробками вниз в водяную баню температурой (65+2) °С и выдерживают в течение 5 мин.

4.2.1.6    Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро проводят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.

Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира и размытой нижней границы измерение проводят повторно.

4.2.1.7    При анализе проводят четырехкратное центрифугирование. Между каждым центрифугированием жиромеры нагревают в водяной бане при (65+2) °С в течение 5 мин.

При использовании центрифуги с подогревом жиромеров допускается проведение одного центрифугирования в течение 15 мин и последующего центрифугирования (для проверки полноты выделения жира) в течение 5 мин. После каждого центрифугирования жиромеры выдерживают в водяной бане при (65+2) °С в течение 5 мин.

4.2.2 Измерения массовой доли жира в твороге

Измерения массовой доли жира в твороге проводят в соответствии с 4.2.1.1—4.2.1.7, а также требованиями, указанными в таблице 1, и следующими дополнительными условиями:

последовательность операций при заполнении жиромера: поместить продукт, взвешенный с точностью отсчета показаний до 0,005 г, добавить дистиллированную воду, серную кислоту, изоа-миловый спирт.

Таблица 1

Наименование вила гюолекта детского питания Тип жиоо- меоа Объем, масса обоазна лля анализа Объем добавленной воды, см3 Плотность сеоной кислоты, кг/м3 Объем сеоной кислоты, см3 Кол-во оентои- dmrmo- ваний Сходимость оезУль-татов измеое-ний, %, не более Абсолютная погоеш-ность измеое-ний пои Р= 0,95, % Вос-пооизво-димость оезУльта-тов измеое-ний, %, не более Жидкие молочные nDOflVKTbi детского питания без саха-шзы: - молоко всех видов гомогенизиш ванное i-6 1-7 10,77 см3 или 11,00 г От 1810 до 1820 10 4 0,10 +0,08 +0,07 0,16 0,14 - кисломолочные поодУкты из гомоге-низиоованного молока 1-6 1-7 11,00 г От 1810 до 1820 10 4 0,10 ±0,07 0,14

Окончание таблицы 1

Наименование вила гюодУкта детского питания Тип жиоомеоа Объем, масса обиазиа для анализа Объем добавленной волы, см3 Плотность сеоной кислоты, кг/м3 Объем сеоной кислоты, см3 Кол-во нентои- cbvrnoo- ваний Сходимость оезудь-татов измеое-ний, %, не более Абсолютная погоеш-ность измеое-ний пои Р= 0,95, % Вос-пооизво-лимость оезУльта-тов измеое-ний, %, не более Жидкие пиодукты детского питания (с добавлением caxaDO-зы) i-6 1-7 11,00 г От 1750 до 1770 10 4 0,10 +0,07 0,14 Пастообшзные молочные ПИОДУКТЫ детского питания: tbodot и твошжные изделия без сахага 1-40 5,00 г 5 От 1810 до 1820 10 4 0,50 +0,30 0,60 Смеси cvxne дли детского питании 1-40 5,00 г _ От 1550 до 1570 16-18 4 0,50 ±0,50 1,00

Серную кислоту в жиромер с водой добавляют осторожно, слегка наклонив жиромер.

При подогревании жиромеров с исследуемой смесью в водяной бане их часто встряхивают до полного растворения белка.

4.2.3    Измерения массовой доли жира в сухих молочных продуктах

4.2.3.1    В два стакана вместимостью 50 см³ помещают по 5 г сухого продукта, взвешенного с отсчетом показаний до 0,005 г, прибором для дозирования приливают по 10 см³ серной кислоты плотностью от 1550 до 1570 кг/м³, тщательно перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения продукта. Пробу готовят непосредственно перед проведением анализа.

Полученные пробы переливают через воронки из стаканов в жиромеры исполнения 1—40, помещенные в штатив. Затем берут 6—8 см³ серной кислоты той же плотности, с помощью прибора для дозирования ополаскивают стаканы и палочку и через воронку выливают кислоту в жиромеры, тщательно омывая остатки пробы со стенок.

Добавляют в жиромеры по 1 см³ изоамилового спирта и несколько капель дистиллированной воды так, чтобы объем жидкости в жиромере был на 5—6 мм ниже горловины. Далее поступают, как указано в 4.2.1.2—4.2.1.7 и таблице 1.

4.3    Обработка результатов

4.3.1    Массовую долю жира в процентах измеряют по шкале жиромера.

4.3.2    За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, округленное до второго десятичного знака.

4.3.3    Метрологические характеристики кислотного метода определения массовой доли жира:

сходимость результатов измерений (допустимое расхождение между результатами двух параллельных измерений);

воспроизводимость результатов измерений (допустимое расхождение между результатами измерений, выполненных в разных лабораториях);

абсолютная погрешность измерений при вероятности Р = 0,95 приведена в таблице 1.

5 Гравиметрический метод (контрольный)

Сущность метода заключается в экстракции жира из аммиачно-спиртового раствора молочного продукта диэтиловым и петролейным эфирами, отделении растворителей выпариванием, измерении массы экстрагируемых веществ, растворенных в петролейном эфире, и расчете массовой доли жира.

Метод предназначен для определения жира в спорных случаях, для разработки ускоренных методов определения жира, для проведения государственных испытаний приборов.

ГОСТ 30648.1-99

5.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Часы наручные механические по ГОСТ 10733 2-го класса точности, 4-й группы.

Пипетки по ГОСТ 29227, 2-1-2-2 или 2-2-2-2.

Цилиндр по ГОСТ 1770, 2-25-2, 4-25-2.

Термометры жидкостные по ГОСТ 28498 диапазоном измерения от 0 до 100 °С, ценой деления 1 °С.

Центрифуга, обеспечивающая фактор разделения К от 100 до 300 м/с².

Фактор разделения К рассчитывают по формуле:

K=n²D,    (1)

где п — частота вращения ротора центрифуги, с~*;

D — диаметр окружности вращения середин стаканов, м.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры в диапазоне от 30 до 100 С с погрешностью ±2 °С.

Эксикатор 1-230 по ГОСТ 25336, снабженный эффективным высушивающим веществом (например, свежевысушенным силикагелем с индикатором влажности — сернокислым кобальтом).

Испаритель ротационный, обеспечивающий поддержание температуры водяной бани от 30 до 100 °С с погрешностью ±2 °С, частотой вращения ротора не более I с ¹.

Экстрактор стеклянный вместимостью 100 см³, наружным диаметром от 25 до 40 мм и толщиной стенки не менее 2 мм в соответствии с рисунком 1.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру сушки (100+3) °с.

Колбы для перегонки по ГОСТ 25336, К-1-250-29/32 ТС.

Стакан по ГОСТ 25336, В-1-250 ТС.

Аммиак по ГОСТ 3760, х. ч.; водный раствор массовой долей аммиака 25 % (массовой концентрацией 910 г/см³).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 высшей очистки.

Эфир диэтиловый для наркоза [3] без примесей.

Эфир петролейный по нормативной документации с температурой кипения от 30 до 40 °С.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч. д. а.; раствор массовой долей 10 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462, ч. д. а.

Растворитель смешанный, приготовленный непосредственно перед использованием смешиванием равных объемов диэтилового и петролейного эфиров.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, х. ч. или ч. д. а.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч. или ч. д. а.; раствор массовой долей 96 %.

Вспомогательные средства для кипячения: обезжиренный непористый фарфор, карбид кремния или стеклянные шарики.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

5.2    Подготовка к проведению измерений    Рисунок    1 — Эксгоактсю

5.2.1 Очистка диэтилового эфира от перекисей

Для проверки наличия примесей (перекисей) в диэтиловом эфире в цилиндр с притертой пробкой, предварительно ополоснутый диэтиловым эфиром, вносят 1 см³ свежеприготовленного 10 %-ного раствора йодистого калия и 10 см³ диэтилового эфира. Содержимое цилиндра встряхивают и выдерживают 1 мин. При наличии перекисей слой эфира желтеет.

Для очистки диэтилового эфира от перекисей и предотвращения их образования эфир обра-

5

батывают минимум за 3 дня до использования. Для этого нарезают цинковую фольгу на ленты, по длине равные половине высоты бутыли, в которой находится эфир. Расход фольги составляет приблизительно 80 см² на один кубический дециметр эфира.

Ленты из фольги погружают на 1 мин в раствор, содержащий 10 г сернокислой меди и 2 см³ 96 %-ной серной кислоты в 1 дм³ раствора. Затем ленты осторожно промывают водой. Влажные, покрытые медью ленты помещают в бутыль с эфиром на 3 дня.

5.3 Проведение измерений

5.3.1    Колбы для перегонки вместе с материалом, облегчающим кипение (стеклянные шарики или кусочки карборунда), высушивают в сушильном шкафу температурой (102+3) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с отсчетом показаний до 0,0001 г.

5.3.2    Масса пробы для анализа для продуктов массовой долей жира до 5 % должна составлять 10— 11 г. Массу пробы Xв граммах продукта, содержащего более 5 % жира, рассчитывают по формуле

где 50 — коэффициент, учитывающий наиболее полное выделение жира при данных условиях измерений, %/г;

Х_{ — массовая доля жира, установленная по разделу 4, %.

В экстрактор помещают пробу продукта, взвешенную с отсчетом показаний до 0,0001 г. К пробе творога добавляют 6—7 см³ дистиллированной воды, к пробе сухого продукта — 9 см³ дистиллированной воды. Экстрактор с пробой творога или сухого продукта помещают в водяную баню температурой (38+2) °С. Содержимое экстрактора периодически перемешивают вращательными движениями до получения однородного раствора.

5.3.3    В экстрактор с пробой продукта добавляют 2 см³ водного раствора аммиака массовой долей 25 % и тщательно перемешивают. Приливают 10 см³ этилового спирта и осторожно смешивают жидкости, не закрывая экстрактор. Затем приливают 25 см³ диэтилового эфира, свободного от перекиси, закрывают экстрактор, энергично перемешивают содержимое в течение 1 мин и охлаждают в проточной воде. Дают стечь жидкости со стенок, располагая экстрактор вертикально. Осторожно открывают пробку, приливают 25 см³ петролейного эфира, ополаскивая первыми порциями пробку и горловину колбы. Закрывают экстрактор пробкой и в течение 30 с осторожно встряхивают.

Для ускорения разделения фаз применяют центрифугирование в течение 5 мин.

5.3.4    Осторожно вынимают пробку, ополаскивают ее и горловину экстрактора смешанным растворителем, сливая его внутрь экстрактора, и аккуратно через сифон сливают эфирный раствор в колбу для перегонки.

Для облегчения декантации и повышения уровня поверхности раздела между двумя слоями жидкости в экстрактор добавляют дистиллированную воду.

5.3.5    Проводят вторую и третью экстракции, как указано в 5.3.3 без добавления водного раствора аммиака, используя 1 см³ этилового спирта, 15 см³ диэтилового эфира и 15 см³ петролейного эфира; сливают прозрачный эфирный раствор в ту же колбу для перегонки, что и при первом экстрагировании.

5.3.6    Из колбы для перегонки тщательно удаляют выпариванием и перегонкой как можно больше растворителей. Эфиры отгоняют через холодильник при помощи ротационного испарителя, поместив колбу в водяную баню температурой (48±2) °С. Когда бурное кипение эфира прекратится, температуру воды в бане постепенно повышают до кипения для отгонки спирта.

5.3.7    После образования в колбе неподвижного стекловидного слоя ее помещают в сушильный шкаф температурой (100+3) °С на 2 ч, затем выдерживают в эксикаторе для охлаждения до комнатной температуры. Взвешивают колбу с отсчетом показаний до 0,0001 г. Проводят повторные высушивания колбы при тех же режимах в течение 30—60 мин и взвешивания до тех пор, пока разница между последовательными взвешиваниями будет не более 0,0005 г. Если при одном из взвешиваний после высушивания произойдет увеличение массы, то для расчета принимают результаты предыдущего взвешивания.

Разность между массами колб с жиром по 5.3.7 и без жира по 5.3.1, доведенными до постоянной массы, представляет массу экстрагированного жира.

5.3.8    Чтобы установить, что все экстрагированное вещество является жиром, в колбу для

1

Разделяюший Фактор К = r?D, где и — частота вгашения, 1/с;

D — диаметр окружности воашения середин высот пробирок, м.