Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

32 страницы

456.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на пищевое сырье и готовые продукты и устанавливает методику определения в них свинца, кадмия, меди, цинка, железа, олова и мышьяка атомно-эмиссионным методом

Введен впервые

Переиздание (март 2010 г.)

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Определения

4 Гарантированные метрологические характеристики

5 Технические требования к оборудованию, реактивам и условия проведения испытаний

   5.1 Средства измерений

   5.2 Вспомогательные устройства

   5.3 Реактивы

   5.4 Условия проведения испытаний

6 Метод измерения

7 Требования безопасности и требования к квалификации операторов

   7.1 Требования безопасности

   7.2 Требования к квалификации операторов

8 Подготовка к выполнению испытаний

   8.1 Подготовка лабораторной посуды

   8.2 Подготовка рабочих растворов и буферных смесей

   8.3 Подготовка электродов

   8.4 Приготовление образцов сравнения

   8.5 Подготовка пробы и проведение измерений

9 Обработка результатов

   9.1 Вычисление содержания определяемого элемента в пробе

   9.2 Вычисление погрешности результата измерения

10 Оформление результатов испытаний

11 Контроль точности измерений

   11.1 Внутренний контроль

   11.2 Приготовление контрольных проб

Приложение А Диапазоны измерения содержания токсичных элементов в пищевом сырье и готовой продукции

Приложение Б Проверка чистоты кислот

Приложение В Заточка электродов

Приложение Г Заполнение электродов

Приложение Д Определение параметров градуировочной характеристики

Приложение Е

Приложение Ж Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 30538-97

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом

Издание официальное

Москва

Стамдартимформ

2010

Страница 2

ГОСТ 30538-97

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН НПООО «Белинтераналит*, ООО «Супермед.

ВНЕСЕН Госстандартом Беларуси

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол М> 12 от 21 ноября 1997 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

HauvieHonaime национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт

Армгоссгандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизстандарт

Молдовастандарт

Госстандарт России

Таджикгосстандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 27 апреля 20(H) г. № 130-ст ГОСТ 30538-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 мая 2001 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2010 г.

€> И ПК Издательство стандартов. 2000 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2010

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

34

II

Страница 3

ГОСТ 30538-97

Содержание

1    Область применения....................................I

2    Нормативные ссылки....................................1

3    Определения........................................2

4    Гарантированные метрологические характеристики.....................2

5    Технические требования к оборудованию, реактивам и условия проведения испытаний ... 2

5.1    Средства измерений..................................2

5.2    Вспомогательные устройства..............................2

5.3    Реактивы................. ......................3

5.4    Условия проведения испытаний............................3

6    Метод измерения......................................4

7    Требования безопасности и требования к квалификации операторов............4

7.1    Требования безопасности...............................4

7.2    Требования к квалификации операторов........................4

N    Подготовка к выполнению испытаний...........................4

8.1    Подготовка лабораторной посуды...........................4

8.2    Подготовка рабочих растворов и буферных смесей...................4

8.3    Подготовка электродов................................5

8.4    Приготовление образцов сравнения..........................5

8.5    Подготовка пробы и проведение измерений......................10

9    Обработка результатов...................................18

9.1    Вычисление содержания определяемого элемента в пробе...............18

9.2    Вычисление погрешности результата измерения....................19

10    Оформление результатов испытаний...........................19

11    Контроль точности измерений..............................20

11.1    Внутренний контроль................................20

11.2    Приготовление контрольных проб..........................20

Приложение А Диапазоны измерения содержания токсичных элементов в    пищевом    сырье

и готовой продукции............................21

Приложение Б Проверка чистоты кислот..........................22

Приложение В Заточка электродов.............................23

Приложение Г Заполнение электродов...........................24

Приложение Д Определение параметров градуировочной характеристики..........25

Приложение Е Значение коэффициента u) для случайной величины X,    имеющей    распределение Стыодента с 4/степенями свободы при Р = 0,95...........26

Приложение Ж Библиография...............................27

35    111

Страница 5

ГОСТ 30538-97

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом

Food-stuffs.

Analysis of toxic elements by atomic-emission method

Дага введения 2001—05—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевое сырье и готовые продукты и устанавливает методику определения в них свинца, кадмия, меди, цинка, железа, олова и мышьяка атомно-эмиссионным методом.

Обязательные требования безопасности при выполнении измерений изложены в 7.1.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ

3118-77

гост

3760-79

гост

4145-74

гост

4165-78

гост

4204-77

гост

4206-75

гост

4233-77

гост

4234-77

гост

4461-77

гост

4523-77

гост

6261-78

гост

6709-72

гост

9147-80

гост

10091-75

ческие условия

Реактивы. Кислота соляная. Технические условия Реактивы. Аммиак водный. Технические условия Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия Реактивы. .Медь (И) сернокислая 5-водная. Технические условия Реактивы. Кислота серная. Технические условия Реактивы. Калий железосинероднстый. Технические условия Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия Реактивы. Калий хлористый. Технические условия Реактивы. Кислота азотная. Технические условия Реактивы. Магний сернокислый 7-водный. Технические условия Реактивы. Кадмий углекислый. Технические условия Вода дистиллированная. Технические условия

Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия Реактивы. Кальций фосфорнокислый однозамещенный 1-водный. Техни-

ГОСТ 10262-73 Реактивы. Цинка окись. Технические условия

ГОСТ 110X8—75 Реактивы. Магний нитрат 6-водный. Технические условия

ГОСТ 16225-81 Фрезы концевые для обработки легких сплавов. Конструкция и размеры

ГОСТ 17024-82 Фрезы концевые. Технические условия

Издание официальное

37    I

Страница 6

ГОСТ 30538-97

ГОСТ 18097-93 (ИСО 1708-8—89) Станки токарно-винторезные и токарные. Основные размеры. Нормы точности

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 23463-79 Графит порошковый особой чистоты. Технические условия ГОСТ 24104-881 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

3    Определения

В настоящем стандарте использованы следующие термины с соответствующими определениями: буферная смесь: Смесь солей и графитового порошка для стабилизации условий измерений, основа: Смесь солей, адаптированная по элементному составу для конкретной группы испытуемых продуктов.

образцы сравнения: Смеси солей, используемые для определения параметров градуировочной характеристики прибора.

промежуточные и рабочие смеси: Смеси солей, используемые для приготовления образцов сравнения.

жировые продукты: Продукты растительного и животного происхождения с содержанием жира более 60 %.

центры кииения: Стеклянные шарики, кусочки фарфоровой посуды.

4    Гарантированные метрологические характеристики

Методика позволяет провести измерение содержания токсичных элементов в пищевом сырье и готовых продуктах в диапазонах, мг/кг. продукта: кадмия от 0.002 до 4.00: свинца от 0,02 до 12,00: меди от 0,1 до 200.0: цинка от 0,6 до 800,0; железа от 1,0 до 60.0; олова от 40.0 до 800.0; мышьяка от 0,025 до 20.0 с относительной погрешностью не более 30 %.

Диапазоны измерения содержания токсичных элементов в нишевом сырье и готовой продукции указаны в приложении А.

5    Технические требования к оборудованию, реактивам и условия проведения испытаний

5.1    Средства измерений

Спектрометр атомно-эмиссионный многоканальный АЭМС с относительной погрешностью по фотометрической шкале не более 4% |1|.

Весы    лабораторные    общего    назначения    с метрологическими    характеристиками — по

ГОСТ 24104. с наибольшим пределом взвешивания 200 г. второго класса точности.

Весы    лабораторные    общего    назначения    с метрологическими    характеристиками — по

ГОСТ 24104. с наибольшим пределом взвешивания 500 г, четвертого класса точности.

5.2    Вспомогательные устройства

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий заданный температурный режим от 40 до 250 *С с погрешностью 15 *С.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 250 до 800 *С с погрешностью ±25 'С.

Электроплитка бытовая с закрытой спиралью.

Баня водяная или гнездо нагревательное |2|.

Воронка делительная ВД-3-250 ХС — ГОСТ 25336.

Воронка В-56 80 ХС - ГОСТ 25336.

Колба мерная 2-100-2 - ГОСТ 1770.

Колба К-1-250-29/32 (или П-1-250-29/32. Кн-1-250-29/32, Гр-250-29/32) ТХС - ГОСТ 25336. Мясорубка бытовая.

2

1

С I июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008).

38

Страница 7

ГОСТ 30538-97

Палочки стеклянные.

Пипетки 1-1-2-1 или М-1-1; 1-I-2-5 или 1-1-1-5; 1-1-2-10 или М-МО - ГОСТ 29227. Сетка асбестовая или металлическая.

Ступка и пестик агатовые (яшмовые, корундовые).

Ступка и пестик фарфоровые.

Фильтры бумажные обеззоленные (белая лента) — |3|.

Холодильники обратные ХШ-1-200-29/32 (или ХСВ. ХСВО 16) ХС - ГОСТ 25336. Цилиндры мерные — ГОСТ 29227 емкостью 50 — 100 см3 любого исполнения.

Чашки фарфоровые № 2, 3. 4, 5 — ГОСТ 9147.

Шпатель стеклянный.

Штатив лабораторный — |4|.

Шиппы тигельные — |5|.

Эксикатор — ГОСТ 25336 любого исполнения и размера.

5.3    Реактивы

Аммиак водный — ГОСТ 3760, х.ч.

Вода дистиллированная — ГОСТ 6709.

Государственный стандартный образец состава ионов кадмия ГСО 6690. 1.0 г/дм3. Государственный стандартный образец состава ионов свинца ГСО 7012, 1.0 г/дм3. Государственный стандартный образец состава ионов мышьяка ГСО 7143, 1.0 г/дм3. Государственный стандартный образец состава ионов меди ГСО 7998. 1,0 г/дм3. Государственный стандартный образец состава ионов железа (III) ГСО 8032, 1,0 г/дм3. Государственный стандартный образец состава ионов цинка ГСО 8053, 1,0 г/дм3. Государственный стандартный образец водных растворов ионов адова (IV) ГСО 5231, 1,0 мг/см3. Графитовые стержни спектральные — |6|.

Графит порошковый — ГОСТ 23463. ос.ч.

Кадмий углекислый — ГОСТ 6261, ч.д.а.

Калий железосиперодистый — ГОСТ 4206, х.ч.

Калий сернокислый — ГОСТ 4145, х.ч.

Калий хлористый — ГОСТ 4234. х.ч.

Кальций ортофосфат, ч. — (7|.

Кальций фосфорнокислый однозамешенный 1-водный — ГОСТ 10091, ч.д.а.

Кислота азотная — ГОСТ 4461. х.ч. и водный раствор 1:1 и 1:4.

Кислота серная — ГОСТ 4204, х.ч.

Кислота соляная — ГОСТ 3118. х.ч.. водные растворы 1:1 и 1:2.

Кислота уксусная — ГОСТ 61. х.ч., водный раствор 50 г/дм3.

Магний оксид, ос.ч. — |8|.

Магний азотнокислый 6-водный — ГОСТ 11088, ч.д.а.

Магний сернокислый 7-водный — ГОСТ 4523, х.ч.

Медь (И) сернокислая 5-водная — ГОСТ 4165. х.ч.

Мышьяк (111) сульфид, х.ч. - |9j.

Натрий дигидроарсенат. ч. — |10|.

Натрий I идроарсенит, ч. — |11).

Натрий хлористый — ГОСТ 4233, х.ч.

Свинец (II) иодид, ч.д.а. — (12).

Спирт этиловый — ГОСТ 18300.

Олова (II) сульфат. ч.д.а. — |!3|.

Хлороформ, х.ч. — |14|.

Цинка окись — ГОСТ 10262. х.ч.

При отсутствии реактивов квалификации х.ч. допускается применение реактивов наивысшей чистоты, выпускаемых промышленностью.

Каждую вновь поступающую партию кислот следует проверять на содержание определяемых элементов в соответствии с приложением Б.

Допускается использование оборудования, посуды и реактивов с метрологическими характеристиками не хуже вышеуказанных.

5.4    Условия проведения испытаний

При выполнении испытаний должны соблюдаться следующие условия:

-    температура (20 * 5) ’С;

-    влажность от 45 до 80 96;

39

3

Страница 8

ГОСТ 30538-97

-    атмосферное лавление от 86,6 до 106,7 кПа (от 650 до 800 мм рт. ст.).

Лаборатория должна быть оснащена:

-    сетью трехфазного переменного тока с параметрами:

напряжение (380 • 38) В. частота (50 ± I) Гц;

-    сетью однофазного переменного тока с параметрами:

напряжение (220 « 22) В. частота (50 ± 1) Гц;

-    приточно-вытяжной вентиляцией;

-    водопроводом.

6    Метод измерения

Атомно-эмиссионный метод основан на измерении интенсивности линий определяемых элементов в спектре излучения, полученном при испарении анализируемого вещества под действием электрического разряда. Количественное содержание элемента определяется сравнением интенсивностей линий в спектрах излучения образцов сравнения и испытуемой пробы.

7    Требования безопасности и требования к квалификации операторов

7.1    Требования безопасности

При выполнении работ в соответствии с настоящим стандартом необходимо соблюдать требования электробезопасностн — по ГОСТ 12.2.003: ГОСТ 12.2.007.0: ГОСТ 12.3.019; пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004; химической безопасности согласно требованиям инструкций для проведения работ в помещении, а также требования, изложенные в инструкции по установке и эксплуатации прибора.

7.2    Требования к квалификации операторов

К выполнению испытаний и обработке полученных результатов допускаются лица, прошедшие обучение приемам работы на оборудовании, освоившие выполнение операций, предусмотренных стандартом.

8    Подготовка к выполнению испытаний

8.1    Подготовка лабораторной иосуды

Фарфоровые чашки после обычной мойки в растворе любого моющего средства промывают водопроводной водой и дополнительно обрабатывают раствором уксусной кислоты на кипящей водяной бане в течение 1 ч или промывают горячим раствором азотной кислоты (1:1), затем промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре 150‘С.

Агатовые ступку и пестик после каждого растирания реактива или образна одной группы продуктов протирают ватным тампоном, смоченным в этиловом спирте. Расход спирта на одну обработку I см'. Перед началом работы или при переходе к растиранию образца другой группы продуктов ступку и пестик моют раствором любого моющего средства, промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой, высушивают на воздухе.

Фарфоровые ступку и пестик после каждого растирания буферной смеси или основы моют раствором любого моющего средства, промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу при температу ре не выше 150 ‘С.

8.2    Подготовка рабочих растворов и буферных смесей

8.2.1    Приготовление водного раствора аммиака

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 16 см* 25 %-го водного аммиака, добавляют 60 см3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают и доводят объем до метки водой.

8.2.2    Приготовление спиртового раствора аммиака

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 16 см' 25 %-го водного аммиака, добавляют 60 см3 этилового спирта, тщательно перемешивают и доводят объем до метки этиловым спиртом.

8.2.3    Приготовление водного раствора азотнокислого магния

4    40

Страница 9

ГОСТ 30538-97

В мерную колбу вместимостью 100 см' вносят 7,5 г азотнокислого магния, добавляют 80 см5 дистиллированной воды и после растворения азотнокислого магния доводят объем до метки водой.

8.2.4    Приготовление спиртового раствора азолюкислого магния

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 15,0 г магния азотнокислого, добавляют 80 см3 этилового спирта и после растворения магния азотнокислого доводят объем до метки этиловым спиртом.

8.2.5    Приготовление смеси оксида магния с графитовым порошком (ОМГ)

Взвешивают 5,0 г оксида магния, 4,0 г графитового порошка, смешивают и растирают в агатовой ступке до однородности не менее 20 мин.

8.2.6    Приготовление буферной смеси

Взвешивают 10,0 г сернокислого магния. 10,0 г графитового порошка, смешивают и растирают в фарфоровой ступке до однородности не менее 20 мин.

8.2.7    Приготовление буферной смеси

Взвешивают 3.80 г хлористого калия, 6.20 г графитового порошка, смешивают и растирают в фарфоровой ступке до однородности не менее 20 мин.

8.2.8    Приготовление буферной смеси

Взвешивают 5.00 г хлористого калия, 5,00 г графитового порошка, смешивают и растирают в фарфоровой ступке до однородности не менее 20 мин.

8.3 Подготовка электродов

8.3.1    Электроды изгота&тнвают из графитовых стержней марки СЗ диаметром 6 мм. Затачивают электроды на токарном станке по ГОСТ 18097 любого класса точности с помощью резцов и кон-невых фрез по ГОСТ 16225 или ГОСТ 17024.

8.3.2    Верхние электроды затачивают под усеченный конус с углом при вершине 45* 1 5" и диаметром площадки (1,510,1) мм (приложение В. рисунок В.1).

8.3.3    В торцевой части электродов для измерения содержания кадмия, свинца, меди, цинка, железа, олова высверливают углубление в виде стаканчика внутренним диаметром (3,0 1 0,1) мм, глубиной (4,010,1) мм, толщиной стенок (1,0 ±0.1) мм (приложение В. рисунок В.2). В нижней части углубления высверливают поперечное отверстие диаметром (1,0 ♦ 0.1) мм.

8.3.4    Нижний электрод для измерения содержания мышьяка состоит из двух частей:

-    колпачка с углублением внутренним диаметром (3,2 1 0,1) мм. глубиной (5.5 10,1) мм и со сквозным осевым отверстием диаметром (1.0 1 0.1) мм; верхнюю часть колпачка затачивают в виде усеченного конуса с углом при вершине 45* ♦ 5\ высотой (3,010.1) мм и диаметром меньшего основания (2.5 ±0.1) мм (приложение В. рисунок В.З);

-    основания в виде стержня с цилиндрическим выступом диаметром (3,2 ± 0,1) мм и высотой (4,0 ± 0.1) мм (приложение В. рисунок В.4).

8.4    Приготовление образцов сравнения

Реактивы и смеси, указанные в данном разделе, следует взвешивать:

-    навески до 2,5 г — с точностью 0.0005 г;

-    навески от 2.5 до 10 г — с точностью 0.001 г;

-    навески свыше 10 г — с точностью 0,005 г.

Навески реактивов для приготовления буферных смесей и основ смешивают и растирают в фарфоровой ступке до однородности не менее 40 мин; промежуточные, рабочие смеси и образцы сравнения растирают в агатовой ступке не менее 20 мин.

Буферные, промежуточные и рабочие смеси, образцы сравнения хранят в стеклянных укупоренных сосудах, помещенных в эксикатор с осушителем. Срок хранения приготовленных буферных. промежуточных и рабочих смесей не более 6 мес, образцов сравнения — не более I мес.

Сосуды со смесями и образцами сравнения должны снабжаться этикетками, содержащими следующую информацию:

-    номер настоящего стандарта;

-    номер пункта настоящего стандарта, по которому готовилась смесь;

-    наименование (цифровое и буквенное обозначение) буферной, промежуточной, рабочей смеси, основы, образца сравнения;

-    дату приготовления.

Содержание определяемых элементов в образцах сравнения приведено в таблице 1.

41

5

Страница 10

ГОСТ 30538-97

Таблица I — Содержание определяемых элементов в образцах сравнения

Обозначение

образца

сравнения

Содержание элемента, mi/ki

Медь

Цинк

Свиней

Кадмий

Олово

Ж елею

Мышьяк

М 1.1

20.00

100.0

2.001

0.600

544.0

М 1.2

40.00

200.0

4.002

1.200

1087.0

MI.3

80.00

400,0

8.004

2.400

2175.0

М 1.4

160,00

800.0

16.009

4.800

4350.0

М 1.5

320.00

1600.0

32.018

9.600

8700.0

M2.I

16.00

200.0

1.200

0.800

М2.2

32.00

400.0

2.400

1.600

М2.3

64.00

800.0

4.800

3.200

М2.4

128.00

1600.0

9.600

6.400

М2.5

256,00

3200.0

19.200

12,800

CI.I

9.38

131,3

1.875

0.188

375.0

CI.2

18.75

262.6

3.750

0.375

750.0

CI.3

37.50

525.2

7.500

0.750

1500.0

С 1.4

75.00

1050.4

15.000

1.501

3000.0

CI.5

150.00

2100.9

30.000

3.002

6000.0

CI.6

300.00

4201.7

60.000

6.004

12000.0

C2.I

18.75

93.7

0.937

0,938

С2.2

37.50

187.5

1.874

1,876

С 2.3

75.00

375.0

3.750

3,752

С2.4

150,00

750.0

7.500

7,504

С2.5

300.00

1500,0

15.000

15,010

С2.6

600.00

3000,0

30.000

30,020

С2.7

1200,00

6000.0

60.000

60.030

Ж1

25.01

250.1

5.000

2,500

250.0

Ж2

50.03

500.1

10.000

5,000

500,0

ЖЗ

100.05

1000.2

20.000

10.000

1000.0

Ж4

200.10

2000.4

40.000

20.000

2000,0

Ж5

400.20

4000.9

80.000

40.000

4000.0

ФО!

30.00

60.0

2.406

0.181

120.0

24.0

Ф02

60.00

120.0

4.812

0.362

240.0

48.0

ФОЗ

120,00

240.0

9.625

0.725

4S0.0

96.0

Ф04

240.00

480.0

19.250

1.449

960.0

192.1

Ф05

480.00

960.0

38.500

2.898

1920.0

384.2

3X1

30.30

151.2

2.015

0.302

15.2

15.1

3X2

60.60

302.5

4.030

0.603

30.4

30.2

3X3

121.30

605.0

8.060

1.206

60.8

60.4

3X4

242.50

1210,0

16.120

2.412

121,6

120.8

3X5

485,10

2420.0

32.240

4.824

243.2

241.7

СВ 1

16.00

80,0

4.800

0.160

160.0

60.0

СВ2

32.00

160.0

9.600

0.320

320.0

120.0

СВЗ

64.00

320.0

19.200

0.640

640.0

240.0

СВ4

128.00

640.0

38.400

1.280

1280.0

480.0

СВ5

255.90

1279.0

76.800

2.560

2560.0

960.1

Asl

0.624

As2

1,376

As3

2.751

As4

5.502

As5

12,013

As6

24.026

As7

48.051

6

42

Страница 11

ГОСТ 30538-97

8.4.1    Подготовка реактивов

8.4.1.1    Подготовка сернокислой меди

Сернокислую медь дважды перекристаллизовывают и высушивают до постоянного веса при 250 'С и хранят в эксикаторе с осушителем.

8.4.1.2    Подготовка оксида магния

Оксид магния прокаливают при температуре 800 “С в течение 2 ч и хранят в эксикаторе с осушителем.

8.4.2    Приготовление промежуточных смесей

8.4.2.1    Приготовление смеси Cul

Взвешивают 2.750 г сернокислой меди по 8.4.1.1. 6,375 г хлористого калия.

8.4.2.2    Приготовление смеси I*b 1

Взвешивают 0,340 г йодида свинца, 9.850 г хлористого калия.

8.4.2.3    Приготовление смеси Cdl

Взвешивают 0,280 г углекислого кадмия. 9.860 г хлористого калия.

8.4.2.4    Приготовление смеси Cd2

Взвешивают 0.500 г смеси Cdl, 4,500 г хлористого калия.

8.4.3 Приготовление образцов сравнения для проведения измерений проб мяса и мясопродуктов, мясных и мясорастительных консервов, мясных субпродуктов, рыбы и рыбопродуктов, рыбных консервов

8.4.3.1    Приготовление основы ОснСМ

Взвешивают 8,22 г ортофосфата кальция. 7,23 г сернокислого калия, 3.78 г хлористого натрия, 7,77 г хлористого калия.

8.4.3.2    Приготовление рабочей смеси CIA

Взвешивают 0.500 г смеси Си!, 0,800 г смеси РЫ, 0.667 г смеси Cd2. 1,046 г окиси цинка, 4,342 г сульфата олова. 2.645 г основы ОснСМ.

8.4.3.3    Приготовление рабочей смеси С2А

Взвешивают 2.0(H) г смеси Cul, 0.800 г смеси РЫ, 0.667 г смеси Cdl. 1,494 г окиси цинка, 5,040 г основы ОснСМ.

8.4.3.4    Приготовление образцов сравнения С 1.1 — С1.6

Для приготовления образцов сравнения берут навески смесей, указанные в таблице 2.

Таблица 2 — Навески смсссй для приготовления образцов сравнения С 1.1 — С 1.6

Получаемый обрами сраннении

Навсска исходной смеси. г

CIA

С1.6

С1.3

ОснСМ

no S.2.6

С1.6

0.600

5.400

6.000

С1.5

2.500

1,250

1.250

С1.4

1.250

1.875

1.875

С1.3

1.250

4,375

4,375

С 1.2

2.500

1,250

1,250

С1.1

1.250

1.875

1,875

8.4.3.5 Приготовление образцов сравнения С2.1 — С2.7

Для приготовления образцов сравнения берут навески смесей, указанные в таблице 3.

Таблица 3 — Навески смсссй для приготовления образцов сравнения С2.1 — С2.7

Получаемый обрами сраинения

Навеска исходной смеси, г

С2А

С2.7

С2.4

ОснСМ

по S.2.6

С2.7

0.500

4,500

5.000

С2.6

2.500

2,500

1,250

1.250

С2.5

1.250

1,250

1.875

1.875

С2.4

1.250

0.625

4,375

4,375

С2.3

1,250

1.250

С2.2

1.875

1.875

С2.1

2.188

2.188

43

7

Страница 12

ГОСТ 30538-97

8.4.4 Приготовление образцов сравнения для проведения измерений проб молока и молочных продуктов, сыров и творожных изделий, молока сгущенного стерилизованного

8.4.4.1    Приготовление рабочей смеси М1А

Взвешивают 0,533 г смеси Cul, 0,427 г смеси РЫ, 1.067 г смеси Cd2. 0.398 г окиси цинка, 3,148 г сульфата олова. 4,427 г основы ОснСМ.

8.4.4.2    Приготовление рабочей смеси М2Л

Взвешивают 0,427 г смеси Cul, 0,256 г смеси РЫ, 1,422 г смеси Cd2. 0,797 г окиси цинка, 7.098 г основы ОснСМ.

8.4.4.3    Приготовление образцов сравнения М 1.1 — М1.5

Для приготовления образцов сравнения берут навески смесей, указанные в таблице 4.

Таблниа 4 — Навсски смсссП для приготовления образцов сравнения М 1.1 — М 1.5

Получаемый обрати сравненна

Навеска исходной смеси. I

MIA

Ml.5

ОснСМ

по 8.2.6

М 1.5

0.62

5.58

6,20

М 1.4

3.20

1.60

1.60

MI.3

1.60

2.40

2.40

М 1.2

0.80

2.80

2.80

М 1.1

0.40

3.00

3,00

8.4.4.4 Приготовление образцов сравнения M2.I — М2.5

Ятя приготовления образцов сравнения берут навески смесей, указанные в таблице 5.

Таблица 5 — Навески смесей для приготовления образцов сравнения M2.I — М2.5

Пслучаемый o6paieu сравнения

Навеска исходной смеси. ■

М2А

М2.5

ОснСМ

по К.2.6

М2.5

0.62

5.58

6.20

М 2.4

3.20

1.60

1.60

М2.3

1.60

2.40

2.40

М 2.2

0.80

2.80

2,80

M2.I

0.40

3.00

3,00

8.4.5 Приготовление образцов сравнения для проведения измерений растительных проб и сливочного масел, маргарина, животных жиров

8.4.5.1    Приготовление буферной смеси

Взвешивают 9.42 г сернокислого калия, 21.60 г графитового порошка.

5.4.5.2    Приготовление основы ОснЖ

Взвешивают 2,275 г ортофосфата кальция, 1,750 г хлористого калия, 1.575 г хлористого натрия.

8.4.5.3    Приготовление рабочей смеси ЖЛ

Взвешивают 0.667 г смеси Cul, 0.889 г смеси РЫ, 0.444 г смеси Cdl, 0.996 г окиси цинка, 4,716 г калия железосинеродистого, 2,288 г основы ОснЖ.

5.4.5.4    Приготовление образцов сравнения Ж1 — Ж5

Для приготовления образцов сравнения берут навески смесей, указанные в таблице 6.

Т а б л и ц а 6 — Навсски смесей для приготовления образцов сравнения Ж1 — Ж5

Получаемый обраки сравнения

Навеска исходной смеси, i

ЖА

Ж5

ОснЖ

по 8.4.5.1

Ж5

0.62

0.62

11.16

Ж4

3.20

0.32

2.88

ЖЗ

1.60

0.48

4.32

Ж2

0.80

0.56

5.04

Ж1

0.40

0.60

5,40

44

Страница 13

ГОСТ 30538-97

8.4.6 Приготовление образцов сравнения для проведения измерений проб фруктов, овошей и продуктов их переработки

8.4.6.1    Приготовление рабочей смеси ФОЛ

Взвешивают 1.600 г смеси Cul. 1,027 г смеси РЫ, 0.644 г смеси Cd2. 0.478 г окиси цинка, 1,390 г сульфата олова. 0.906 г калия железосинеродистого, 3,961 г хлористого калия.

8.4.6.2    Приготовление образцов сравнения ФО! — ФОЗ

Для приготовления образцов сравнения берут навески смесей, указанные в таблице 7.

Таблица 7 — Навески смсссй для приготовления образцов сравнения ФО! — Ф05

Получаемый образец сравнении

Навеска исходной смеси, г

ФОЛ

ФОЯ

Хлористый калий

Графитовый порошок

ФОэ

0.30

4.39

7.31

Ф04

3.20

1.22

1.98

ФОЗ

1,60

1.83

2,97

Ф02

0,80

2.14

3.46

ФО!

0.40

2.29

3.71

8.4.7 Приготовление образцов сравнения для проведения измерений сахара, кондитерских изделий, соков, алкогольных и безалкогольных напитков, минеральной воды

8.4.7.1    Приготовление рабочей смеси СВЛ

Взвешивают 0.853 г смеси Cul. 1,707 г смеси РЫ, 0,569 г смеси Cd2. 0.637 г окиси цинка, 1,853 г сульфата олова. 2.264 г железосинеродистого калия. 2,117 г хлористого калия.

8.4.7.2    Приготовление образцов сравнения СВ1 — СВ5

Для приготовления образцов сравнения берут навески смесей, указанные в таблице 8.

Таблица 8 — Навески смесей для приготовления образцов сравнения CBI — СВ5

Получаемый образен сравнении

Навеска исходной смеси, t

CBA

CB5

Хлористый калин

Графитовый порошок

СВ5

0,30

4.44

7.26

СВ4

3.20

1.22

1.98

СВЗ

1.60

1.83

2.97

СВ2

0.80

2.14

3,46

CBI

0.40

2.29

3.71

8.4.8 Приготовление образцов сравнения для проведения измерений проб зерна и продуктов его переработки, хлеба и хлебобулочных изделий

8.4.8.1    Приготовление рабочей смеси ЗХЛ

Взвешивают 1.617 г смеси Cul. 0.860 г смеси РЫ, 1,072 г смеси Cd2. 1,205 г окиси цинка, 0,176 г сульфата олова. 0.570 г железосинеродистого калия. 4,500 г хлористого калия.

8.4.8.2    Приготовление образцов сравнения 3X1 — 3X5

Для приготовления образцов сравнения берут навески смесей, указанные в таблице 9.

Таблица 9 — Навески смссеП для приготовления образцов сравнения ЗХ! — 3X5

Получаемый образен сравнении

Навеска исходной смеси, г

3XA

3XS

Хлористый калий

Графитовый порошок

3X5

0.30

4.38

7,32

3X4

3.20

1.22

1.98

3X3

1.60

1.83

2.97

3X2

0.80

2.14

3.46

3X1

0.40

2.29

3.71

45

9

Страница 14

ГОСТ 30538-97

8.4.9 Приготовление образцов сравнения для измерения содержания мышьяка

8.4.9.1    Приготовление основы OchAs

Взвешивают 20,00 г оксида магния. 2.16 г хлористого натрия. 4,72 г кальция фосфорнокислого однозамешенного. 1.68 г сернокислого калия, 4.72 г хлористого калия, 6.72 г графитового порошка.

5.4.9.2    Приготовление рабочей смеси Asin

Взвешивают 0,140 г дигидроарсената натрия и 6.970 г оксида магния.

Примечание— При использовании гидроэрсснита натрия взвешивают 0.124 г соли и 6.986 г оксида магния, при использовании сульфида мышьяка (111) взвешивают 0.090 г соли и 7.020 г оксида магния.

5.4.9.3    Приготовление рабочей смеси Ах2П Взвешивают 0.240 г смеси Asl И и 8,750 г основы OchAs.

8.4.9.4    Приготовление образцов сравнения Asl — As7

Для приготовления образцов сравнения берут навески смесей, указанные в таблице 10.

Таблица 10 — Навески смесей для приготовления образцов сравнения Asl — As7

Получаемый обраки сравнения

Навеска исходной смеси, i

Л*2П

Ai7

Ai4

OchAs

Аь7

1.600

6.400

As6

2.000

2.000

As5

1.000

3.000

As4

0.900

6.960

As3

2.000

2.000

A*.2

1.000

3.000

Asl

0.454

3.546

8.5 Подготовка пробы н проведение измерений

8.5.1    Отбор проб

Отбор и подготовку проб к испытаниям следует проводить в соответствии с нормативной документацией на готовый продукт или пищевое сырье.

8.5.2    Проведение минерализации дая последующего определения кадмия, свинца, меди, цинка. железа, олова, мышьяка

8.5.2.1    Минерализация проб пищевого сырья и готовых продуктов, кроме жировых

8.5.2.1.1    Взвешивают пустую фарфоровую чашку на весах II класса с точностью до 0,001 г;

8.5.2.1.2    Вносят в чашку навеску продукта в соответствии с таблицей 11;

8.5.2.1.3    Взвешивают чашку с навеской продукта на весах II класса с точностью до 0.02 г.

Таблица II — Навески продуктов при определении кадмия. свинца, меди, цинка, олова, железа, мышьяка

Наименование нишевого сырья и готовой продукции

Навеска продукта, г. для проведении минерализации при опреаелеиии

кадмия, свинца, меди, цинка, олова, железа

мышьяка

Молоко, кисломолочные продукты. Йогурт

9.0

10.0

Сливки, мороженое

9.0

6.0

Молоко сухое

1.0

1,0

Сметана

6.0

6.0

Молоко сгущенное стерилизованное в банках

6.0

6,0

Творог и творожные изделия

4.0

6,0

Мягкие сыры

3.0

2,5

Плавленые сыры

3.0

6,0

Сливочное масло

50.0

6.0

Твердые сыры

5.0

6.0

Мясо и мясо ПТИЦЫ

3.0

6.0

Продукты переработки х)яса и мяса птипы

3.0

6.0

Консервы мясные и мясорастнтельныс

3.0

6.0

10

46

Страница 15

ГОСТ 30538-97

Окончание таблицы II

Напсска продукта, г. для праиелеимм минералы ииии при определении

Наименование нишевого сырья и гоювои продукции

кадмия, сиипиа. мели, иника. ело па. железа

мышьяка

Субпродукты мясныс: язык, ссрдис печень, ПОЧКИ Животные жиры Яйцо, меланж Яичный порошок

3.0

4.0

50.0

4.0

1.0

50.0

5.0

3.0

10.0

4.0

4.0

5.0

10.0

5.0

2.0 10.0 10.0 10.0 10.0

6.0

5.0

6.0 6.0 1.0 6.0

1,0

6.0

1.0

4.0

4.0

5.0

10,0

6.0

2.0

10.0

10.0

10.0

10.0

Растительные масла и продукты их переработки Рыба и рыбопродукты, морские беспозвоночные и продукты их переработки

Морские млекопитающие и продукты их переработки

Морские водоросли и продукты их переработки

Зерно и продукты его переработки

Хлеб и хлебобулочные изделии

Сахар и кондитерские изделия, орехи

Овоши и картофель, фрукты и виноград, ягоды.

грибы

Продукты переработки овошей и фруктов Сухие фрукты, ягоды, изюм, овоши. картофель, чипсы

Соки овошные и фруктовые Вино и вииоматсриалы. пиво, хлебный квас Водка, ликер, коньяк, коньячный спирт Минеральная вода, безалкогольные напитки

8.5.2.1.4 Обработка пробы при проведении испытаний молока и молочных продуктов, мяса, мяса птицы, субпродуктов, яиц и продуктов их переработки, рыбы, морских млекопитающих, морских беспозвоночных, водорослей и продуктов их переработки

Подготовив пробу по 8.5.2.1.1 — 8.5.2.1.3, в чашку с навеской добавляют:

а)    для сухого молока — 2 см3 дистиллированной воды и 2 см3 раствора азотной кислоты (1:1);

б)    для молока и кисломолочных продуктов, йогурта, сгущенного стерилизованного молока в банке, творога и творожных изделий — 3 см3 раствора азотной кислоты (1:1);

в)    для мягких, твердых и плавленых сыров, сметаны, сливок, мороженого — 1 см3 концентрированной азотной кислоты и 1 см3 концентрированной серной кислоты:

г)    для мяса, мяса птицы и субпродуктов языка и сердца, яиц. рыбы, морских млекопитающих и морских беспозвоночных — 3 см3 раствора азотной кислоты (1:4);

д)    для продуктов переработки мяса и мяса птицы, мясных и мясорастительных консервов, субпродуктов печени и почек, рыбопродуктов и продуктов переработки из морских млекопитающих и морских беспозвоночных — 3 см3 раствора азотной кислоты (1:1);

е)    для водорослей — 5 см3 дистиллированной воды.

Содержимое чашки перемешивают и выпаривают на электроплитке с сеткой, затем без сетки обугливают пробу до прекращения выделения дыма. Затем чашку снимают с плитки, охлаждают на воздухе, добаатяют:

-    к пробам по а) — в) — 3 см3 раствора азотной кислоты (1:1);

-    к пробе по г) — 2 см3 раствора азотной кислоты (1:4);

-    к пробе по д) — 3 см3 раствора азотной кислоты (1:1).

Затем чашку ставят на электроплитку с сеткой и выпаривают кислоту, сетку снимают и обугливают пробу до прекращения выделения дыма.

Чашку помешают в электропечь, отрегулированную на температуру 250 ’С, постепенно (на 50 "С через каждые 10 мин) повышают температуру до 450’С и продолжают минерализацию при этой температуре в течение:

-    для мяса, мяса птицы и субпродуктов языка и сердца, мягких, твердых и плавленых сыров, сметаны, сливок, мороженого, рыбы и рыбопродуктов, морских млекопитающих и продуктов их переработки — 120 мин;

47

II

Страница 16

ГОСТ 30538-97

-    для молока и кисломолочных продуктов, йогурта, сгущенного стерилизованного молока, сухого молока — 80 мин;

-    для яиц, продуктов переработки мяса, мяса птицы и яиц, мясных и мясорастительных консервов. субпродуктов печени и почек, морских беспозвоночных и продуктов их переработки — 90 мин;

-    для творога и творожных изделий, для морских водорослей и продуктов их переработки — 30 мин.

Для творога и творожных изделий, субпродуктов печени и почек после минерализации в электропечи чашку достают, охлаждают на воздухе, добавляют по 1.5 см3 концентрированных азолюй и соляной кислот и выпаривают на электроплитке. Горячую чашку помешают в электропечь при 450 'С и продолжают минерализацию при этой температуре в течение 60 мин.

S.5.2.1.5 Обработка пробы при проведении испытаний зерна и продуктов его переработки, хлеба и хлебобулочных изделий, сахара и кондитерских изделий, овошей. фруктов, ягод, грибов и продуктов их переработки, винно-водочных изделий, продуктов брожения, безалкогольных напитков и минеральной воды.

Подготовив пробу по 8.5.2.1.1 — 8.5.2.1.3, в чашку с навеской добавляют:

а)    дтя зерна и продуктов его переработки, хлеба и хлебобулочных изделий, продуктов переработки овошей и картофеля, сухофруктов — 5 см* дистиллированной воды:

б)    для сахара и кондитерских изделий, овощных и фруктовых соков, винно-водочных изделий, продуктов брожения, безалкогольных напитков и минеральной волы — 0,1 г графитового порошка;

в)    для овошей. картофеля, грибов, фруктов, винограда и ягод — 8 см’ дистиллированной воды;

г)    для продуктов переработки фруктов, винограда, ягод ничего не добавляют.

Содержимое чашки перемешивают и выпаривают на электроплитке с сеткой до почернения

содержимого, затем без сетки обугливают пробу до прекращения выделения дыма.

Чашки с пробами зерна и продуктов его переработки, хлеба и хлебобулочных изделий, сахара и кондитерских изделий помещают в электропечь, отрегулированную на температуру 200 *С, выдерживают в течение 30 мин. затем постепенно (на 50 *С через каждые 10 мин) повышают температуру до 450 *С и продолжают минерализацию при этой температуре в течение:

- для хлеба и хлебобулочных изделий, сахара и кондитерских изделий — 60 мин;

- дтя зерна и продуктов его переработки — 120 мин;

-    дтя зернобобовых и продуктов их переработки ~ 1S0 мин.

Чашки с пробами овощей, грибов, фруктов, ягод и продуктов их переработки, винно-водочных изделий, продуктов брожения, безалкогольных напитков и минеральной воды помешают в электропечь, отрегулированную на температуру 250 ‘С. постепенно (на 50 ‘С через каждые 10 мин) повышают температуру до 450 'С и продолжают минерализацию при этой температуре в течение 30 мин, для сухофруктов — 60 мин.

8.5.2.2 Минерализация с использованием кислотной экстракции для проб растительных и сливочного масел, маргарина, животных жиров

8.5.2.2.1    Взвешивают пустую фарфоровую чашку на весах II класса с точностью до 0,001 г.

8.5.2.2.2    В чашку вносят 0.080 г графитового порошка.

8.5.2.2.3    Навеску пробы, взвешенную в соответствии с таблицей 11 с точностью до 0.05 г, переносят в круглодонную колбу, не допуская попадания на горлышко колбы.

Примечание — Жидкие масла взвешивают в стакане, навески твердых и пастообразных продуктов заворачивают в обеззоленный фильтр и стеклянной палочкой помешают на дно круглодонной колбы.

8.5.2.2.4    В колбу добавляют 50 cmj раствора соляной кислоты (1:1), вносят несколько центров кипения, подсоединяют к каабе обратный холодильник и нагревают на электроплитке с сеткой или в колбонагревателе до кипения. Кипятят в течение 90 мин, при этом кипение не должно быть бурным.

Колбу снимают с нагревающего устройства, охлаждают до температуры 30 — 40 ‘С. содержимое переносят в делительную воронку. Колбу ополаскивают два раза по 3—4 см3 раствора используемой кислоты, которую сливают в ту же воронку. После разделения слоев (затвердевший жир прокалывают стеклянной палочкой) нижний водный стой отфильтровывают через бумажный фильтр. Затем фильтр промывают 2 см3 дистиллированной воды.

Фильтрат вносят в чашку, подготовленную no 8.5.2.2.I, 8.5.2.2.2, чашку ставят на электроплитку с сеткой или водяную баню и выпаривают содержимое, не допуская интенсивного кипения. Чашку снимают с нагревающего устройства, охлаждают на воздухе, добавляют 3 см5 раствора азотной кислоты

48

12

Страница 17

ГОСТ 30538-97

(1:1). смачивая содержимое чашки, после чего кислоту выпаривают на электроплитке с сеткой или иа водяной бане, затем обугливают на .электроплитке без сетки до прекращения выделения дыма.

Чашку помешают в электропечь, отрегулированную на температуру 250 ’С. постепенно (на 50 "С через каждые 15 мин) повышают температуру до 450 “С и продолжают минерализацию при этой температуре в течение 80 мин.

8.5.2.3 Поведение минерализации для последующего определения мышьяка

8.5.2.3.1    Взвешивают пустую фарфоровую чашку на весах II класса с точностью до 0.001 г;

8.5.2.3.2    Вносят в чашку навеску продукта в соответствии с таблицей II:

8.5.2.3.3    Взвешивают чашку с навеской продукта на весах II класса с точностью до 0.02 г;

8.5.2.3.4    Подготовив пробу по 8.5.2.3.1 — 8.5.2.3.3, в чашку с навеской вносят последовательно в соответствии с таблицей 12: оксид магния или смесь ОМ Г. хлороформ, магний азотнокислый, равномерно перемешивают стеклянной палочкой, затем вносят аммиак. К сухому молоку, творогу и мягким сырам добавляют 3 см3 дистиллированной воды и стеклянной палочкой равномерно перемешивают содержимое.

8.5.2.3.5    Обработка пробы при проведении испытаний мяса и мяса птицы, яиц и продуктов их переработки, субпродуктов, морских млекопитающих, морских беспозвоночных и продуктов их переработки, зерна и продуктов его переработки, хлеба и хлебобулочных изделий, плодоовощного сырья, грибов, морских водорослей и продуктов их переработки, сахара и кондитерских изделий, вина, ликероводочных изделий, продуктов брожения, безалкогольных напитков и соков.

Чашку, подготовленную по 8.5.2.3.4, помещают в сушильный шкаф, отрегулированный на температуру 90—100 “С, высушивают содержимое чашки, после чего повышают температуру до 200 *С и выдерживают до почернения содержимого.

Затем чашку помешают в электропечь, отрегулированную на температуру 250 *С, выдерживают в течение 30 мин, после чего постепенно (на 50 ’С через каждые 10 мин) повышают температуру до 480 *С и продолжают минерализацию при этой температуре в течение:

60 мин — для мяса и мяса птицы, субпродуктов языка и сердца, морских млекопитающих и продуктов их переработки;

90 мин — для субпродуктов печени и почек;

120 мин — зерна, зернобобовых и продуктов их переработки;

50 мин — для яиц, хлеба и хлебобулочных изделий, плодоовощного сырья, морских водорослей и продуктов их переработки, сахара и кондитерских изделий, морских беспозвоночных и продуктов их переработки, вина, ликероводочных изделий, продуктов брожения, безалкогольных напитков и соков.

8.5.2.3.6    Обработка пробы при проведении испытаний молока и молочных продуктов

Чашку, подготовленную но 8.5.2.3.4, помещают сушильный шкаф, отрегулированный на

температуру 100—110 'С, высушивают содержимое чашки, после чего повышают температуру до 200 *С и выдерживают до почернения содержимого.

Затем чашку помешают в электропечь, отрегулированную на температуру 250 ‘С, выдерживают в течение 20 мин, после чего постепенно (на 50 *С через каждые 10 мин) повышают температуру до 480 ’С и продолжают минерализацию при этой температуре в течение:

30 мин — для молока и кисломолочных продуктов;

60 мин — для творога и мягких сыров.

8.5.2.3.7    Обработка пробы при проведении испытаний сливок, мороженого, сметаны, твердых и плавленых сыров, сливочного масла, животных жиров, растительных масел, маргарина и майонеза. рыбы и рыбопродуктов

Чашку, подготовленную по 8.5.2.3.4, помешают в сушильный шкаф, отрегулированный на температуру не выше 70 “С, выпаривают хлороформ, затем температуру повышают до 100 "С и выдерживают до почернения содержимого. После чего чашку ставят на электрическую плитку без сетки и обугливают до прекращения выделения дыма.

Затем чашку помешают в электропечь, отрегулированную на температуру 250 'С, постепенно (на 50 *С через каждые 10 мин) повышают температуру до 480 'С и продолжают минерализацию при этой температуре в течение 60 мин.

8.5.3 Подготовка минерализованной испытуемой пробы к измерению

8.5.3.1 Чашку извлекают из электропечи, охлаждают на воздухе и взвешивают с остатком с точностью до 0.001 г.

49    13

Страница 18

Z Таблица 12 — Добавки реактивов при определении мышьяка

Наименование пищевого сырья и гоююй продукции

Навеска реакшва

Объем рсамнва

Оке ил магния, г

Смссь ОМГ. г

Люто-кислый магний. 1

-Хлоро

форм.

СМ»

PocrlKip азотнокислого машкя, см’

Раствор аммиака, см’

по 8 2.3

по 8.2.4

по 8 2 1

по 8 2 2

пол им я

25 %

Молоко, молоко сухое, кисломолочные продукты

0.09

0.3

Молоко сгущенное

0.08

4.0

1.0

Сливки, мороженое, сметана

0.08

3.0

4.0

2.0

Творог, творожные изделия. мягкие сыры

0.09

0.3

Сливочное масло, твердые и плавленые сыры

0.08

4.0

4.0

3.0

Мясо И МЯСО Г1ТИИЫ

0,08

4.0

1.0

Продукты переработки, мяса и мяса птицы, консервы мяс

ные и мясорастительные

0,04

2.0

2.0

Субпродукты мясные:

4.0

1.0

я*ык. сердце

0.08

4.0

1,0

печень, почки

0.08

Животные жиры

0.08

4.0

4.0

3.0

Яйио. меланж, яичный порошок

0.08

4.0

1.0

Растительные масла и продукты их переработки

0.08

4.0

4.0

3.0

Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные

0.16

4.0

0.5

Рыбопродукты, продукты переработки морских млекопита

0,08

2.0

2.0

ющих, морских беспозвоночных

Морские во до рос л и и продукты их переработки

0.16

4.0

1.0

Зерно и продукты его переработки, хлеб и хлебобулочные

изделия

0.08

4.0

1.0

Сахар, кондитерские изделия и орехи

0,08

4.0

1.0

Овощи, картофель и грибы

0.08

8.0

0.5

Консервы овошные

0.08

8.0

2.0

Фрукты и виноград, ягоды и сухофрукты

0,08

8.0

1,0

Консервы фруктовые и ягодные

0.08

8.0

2.0

Вино и виномзтериалы, пиво, хлебный квас

0.08

0,6

1.0

Волка, ликер, коньяк, коньячный спирт

0.08

0.6

1.0

Минеральная пола, безалкогольные напитки, соки

0,08

0.6

1.0

Страница 19

ГОСТ 30538-97

8.5.3.2    Остаток размельчают стеклянным шпателем н извлекают из чашки, взвешивают чашку после извлечения остатка с точностью до 0.001 г.

8.5.3.3    Масса остатка равна разности масс чашек по 8.5.3.1 и 8.5.3.2.

8.5.3.4    В случае необходимости пробу по 8.5.3.2 можно хранить в стеклянных укупоренных сосудах, помешенных в эксикатор с осушителем. Срок хранения минерализованных проб до измерений мышьяка не более трех суток, других токсичных элементов — не более одной недели. Сосуды при хранении должны снабжаться этикетками, содержащими следующую информацию:

-    наименование исходной пробы в соответствии с журналом регистрации;

-    наименование определяемого токсичного элемента;

-    навеску продукта, внесенную в чашку (колбу);

-    массу остатка по 8.5.3.3;

-    дату проведения минерализации.

8.5.4    Проведение измерений

8.5.4.1    Подготовка аппаратуры к измерениям

Подготовку АЭМС к измерениям осуществляют в соответствии с эксплуатационной документацией на прибор.

8.5.4.2    Подготовка электродов для определения параметров градуировочной характеристики

Для определения параметров градуировочной характеристики образцами сравнения заполняют: при измерении содержания кадмия, свинца, меди, цинка, железа, олова — кратеры графитовых электродов, приготовленных по 8.3.3; мышьяка - колпачки графитовых электродов, приготовленных по 8.3.4. Для каждого образца сравнения необходимо подготовить не менее трех электродов. Электроды заполняют в соответствии с приложением Г.

8.5.4.3    Определение параметров градуировочной характеристики

Параметры градуировочной характеристики определяют по пяти образцам сравнения, взятым в соответствии с таблицей 13.

Таблица 13

Ниименонание нишевого сирьи и готовой

Определяемы!!

Образец сравнения

продукции

элемент

1

2

3

4

5

Молоко, кисломолочные продукты, молоко сухое, молоко сгущенное, мороженое. сливки, смстана

Свинец, кадмий. медь, ЦИНК, олово

MI.I

М 1.2

М1.3

М 1.4

М 1.5

Творог и творожные изделия: мягкие. твердые и плавленые сыры

Свинец, кадмий. медь, цинк

М2.1

М2.2

М2.3

М 2.4

М2.5

Мясо и мясо птииы. яйцо, конссрвы мясные и мясо расти тельные в стеклянной, алюминиевой и цельнотянутой

Свинец, кадмий. МСДЬ. НИНК, олово

CI.I

CI.2

С1.3

С1.4

С 1.5

жестяной таре

Рыба и рыбопродукты, морские беспозвоночные. морские млекопитающие

Свинец, кадмий. медь, цинк

С2.2

С2.3

С2.4

С2.5

С2.6

и продукты их переработки

Конссрвы мясные и рыбные в сборной жестяной таре

Свинец, кадмий. МСДЬ, ЦИНК, олово

CI.2

CI.3

С 1.4

С1.5

С1.6

Яичный порошок, меланж

Свинец, кадмий, медь, цинк

С 1.2

CI.3

С 1.4

С 1.5

С1.6

Субпродукты мясные: язык, сердце

Свинец, кадмий. медь, пннк

С2.1

С2.2

С2.3

С2.4

С2.5

Субпродукты мясные: почки, печень

Свиней, кадмий. медь, цинк

С2.3

С2.4

С2.5

С2.6

С2.7

Сливочное масло, животные жиры, растительные масла и продукты их переработки

Свинец, кадмий. медь, цинк, железо

Ж1

Ж2

ЖЗ

Ж4

Ж5

Зерно и продукты его переработки, хлеб и хлебобулочные изделия

Свинец, кадмий. Х1СДЬ, цинк, железо, олово

3X1

3X2

3X3

3X4

3X5

Страница 20

ГОСТ 30538-97

Окончание таблицы 13

Наименование нишевого с ирьи и гоюкон

Определяем ын

06paieu сравнения

продукции

элемент

1

2

3

4

5

Овоши и картофель, фрукты, виноград. ягоды, морские водоросли и продукты их перерабогки

Свинец, кадмий, медь, цинк, железо, олово

ФО!

Ф02

ФОЗ

Ф04

Ф05

Соки овошные и фруктовые, вино и виноматсриалы. минеральная вода, спирт, спиртные и безалкогольные напитки, сахар и кондитерские изделия

Свинец, кадмий. медь, цинк, железо, олово

CBI

СВ2

евз

CB4

CBS

Пишсвос сырье и готовая продукция

Мышьяк

Asl

As2

As3

As4

As5

Рыба и рыбопродукты, морские беспозвоночные, морские млекопитающие и продукты их переработки

Мышьяк

As3

As4

As 5

As6

As7

Для определения параметров градуировочной характеристики используют электроды, подготовленные по 8.5.4.2. которые устанавливают в штатив источника возбуждения спектра и проводят измерения в соответствии с инструкцией по эксплуатации АЭМС, одно измерение — не менее трех наблюдений. Для каждого элемента проиодят не менее 15 наблюдений.

После измерений, проведенных на образцах сравнения, параметры градуировочной характеристики для каждого элемента определяют по формулам, приведенным в приложении Д.

Примечание — Допускается одновременное определение параметров градуировочных характеристик для всех или нескольких элементов.

8.5.4.4 Проведение измерений испытуемой пробы

Минерализованные пробы, буферные смеси и графитовый порошок взвешивают с точностью до 0,001 г. Навески минерализованных проб и реактивов смешивают и растирают в агатовой ступке до однородности не менее 20 мин. Электроды для проведения измерений содержания токсичных элементов заполняют в соответствии с приложением Г. Для проведения измерений содержания кадмия, свинца, меди, цинка, железа, олова заполняют кратеры не менее трех графитовых электродов по 8.3.3; для пронедення измерений содержания мышьяка заполняют не менее трех колпачков графитовых электродов по 8.3.4. Смесь, оставшуюся после заполнения электродов, необходимо сохранять до завершения измерений.

8.5.4.4.1    Подготовка минерализованных проб, кроме жировых продуктов, для проведения измерений содержания кадмия, свинца, меди, цинка, железа, олова

К остатку по 8.5.3.2 добавляют:

-    для проб мяса, мяса птицы, субпродуктов, молока, яиц и продуктов их переработки — буферную смесь по 8.2.6 в количестве, равном массе остатка по 8.5.3.3;

-    для проб рыбы и рыбопродуктов — буферную смесь по 8.2.6 в количестве, равном трехкратному значению массы остатка по 8.5.3.3;

-    для проб плодоовощного сырья, зерна и готовых продуктов, хлеба и хлебобулочных изделий. сахара и кондитерских изделий, вина, ликероводочных изделий, продуктов брожения, безалкогольных напитков, соков — буферную смесь по 8.2.7 в количестве, равном трехкратному значению массы остатка по 8.5.3.3;

-    для проб минеральной воды — буферную смесь по 8.2.7 в количестве, равном массе остатка по 8.5.3.3.

8.5.4.4.2    Подготовка минерализованных проб жировых продуктов для пронедення измерений содержания кадмия, свинца, меди, цинка, железа, олова

Если масса остатка по 8.5.3.3:

-    не превышает 0,157 г — к извлеченному остатку по 8.5.3.2 добавляют сернокислый калий и графитовый порошок в количествах, рассчитанных по формулам (1) и (2);

-    превышает 0,157 г, но меньше 0,225 г - к извлеченному остатку по 8.5.3.2 добавляют только графитовый порошок в количестве, рассчитанном по формуле (3);

52

16

Страница 21

ГОСТ 30538-97

- превышает 0.225 г — измерения проводят без добавок.

тк = Oh- ■ 0,068,

(1)

(2)

(3)

nte = — • 0.225 -ти ,

nt0

где тс — количество графитового порошка, г; ми — масса извлеченного остатка no 8.5.3.3, г; т0 — разность масс чашек по 8.5.3.1 и по 8.5.2.1.1, г; мк — количество сернокислого калия, г.

8.5.4.4.3 Подготовка минерализованных проб для проведения измерений содержания мышьяка

К остатку по 8.5.3.2 добавляют:

-    для проб мяса и мяса птицы, субпродуктов, морских млекопитающих, яиц и продуктов их переработки, сливок, сметаны, мороженого, сгущенного стерилизованного молока — буферную смесь по 8.2.7 в количестве, равном 25 % от массы остатка по 8.5.3.3;

-    для проб продуктов переработки мяса, мяса птицы, морских млекопитающих, твердых и плавленых сыров, маргарина, майонеза — графитовый порошок в количестве, равном 25 % от массы остатка по 8.5.3.3;

-    для проб животных жиров, растительных масел — буферную смесь по 8.2.8 в количестве, равном 50 % от массы остатка по 8.5.3.3;

-    для проб рыбы и морских беспозвоночных — буферную смесь по 8.2.8 в количестве, равном массе остатка по 8.5.3.3;

-    для проб рыбопродуктов и продуктов переработки морских беспозвоночных — графитовый порошок в количестве, равном массе остатка по 8.5.3.3;

-    для проб плодоовощного сырья — буферную смесь по 8.2.7 в количестве, равном 30 % от массы остатка по 8.5.3.3;

-    для проб продуктов переработки плодоовощного сырья — графитовый порошок в количестве, равном 30 % от массы остатка по 8.5.3.3;

-    для проб зерна и продуктов его переработки — буферную смесь по 8.2.7 в количестве, равном 50 % от массы остатка по 8.5.3.3;

-    для проб хлеба и хлебобулочных изделий — графитовый порошок в количестве, равном 50 % от массы остатка по 8.5.3.3;

-    для проб сахара и кондитерских изделий, вина и виноматериалов, ликера, пива, хлебного кваса, безалкогольных напитков, минеральной воды — буферную смесь по 8.2.7 в количестве, равном 50 % от массы остатка по 8.5.3.3;

-    для проб фруктовых и несоленых овощных соков — буферную смесь по 8.2.7 в количестве, равном 30 % от массы остатка по 8.5.3.3;

-    для проб соленых овощных соков — графитовый порошок в количестве, равном 30 % от массы остатка по 8.5.3.3.

8.5.4.5    Проведение измерений

Электроды, подготовленные по 8.5.4.4, устанавливают в штатив источника возбуждения спектра и проводят измерения в соответствии с инструкцией по эксплуатации АЭМС. Одно измерение — не менее трех наблюдений.

Содержание определяемых элементов рассчитывают в миллиграммах на килограмм продукта по формулам (4) — (8).

Примечание — Допускается одновременное выполнение измерений для всех или нескольких определяемых элементов.

8.5.4.6    Разбавление подготовленных к измерению проб

Разбавление подготоааенной пробы по 8.5.4.3 выполняют в случае, если при измерении по 8.5.4.4 содержание определяемых элементов:

53

17

Страница 22

ГОСТ 30538-97

-    рассчитанное по формуле (6). превышает верхнюю границу диапазона концентраций определяемых элементов в образцах сравнения соответствующей группы продуктов, указанных в таблице 1;

-    рассчитанное по формуле (7), превышает верхнюю границу диапазона измерения, указанного в приложении А для продукта.

Ятя этого к смеси, оставшейся после заполнения электродов, добавляют соответствующую буферную смесь или графитовый порошок в количестве, равном двукратному значению массы смеси, оставшейся после заполнения электродов: смешивают и растирают в агатовой ступке до однородности. по не менее 20 мин; заполняют кратеры не менее трех графитовых электродов и проводят повторное измерение по S.5.4.5. Полученное по формуле (6) значение умножают на три. а в формуле (7) используют те же значения массы остатка и буферной смеси, что и до разбавления.

9 Обработка результатов

При выполнении измерений на приборе типа спектрометр атомно-эмиссионный многоканальный АЭМС по 5.1 вычисления по формулам (4) — (1) выполняются автоматически.

При использовании приборов других типов вычисления необходимо выполнять по 9.1 — 9.2.

9.1    Вычисление содержания определяемого элемента в пробе

9.1.1    Для каждого параллельного измерения находят среднее значение интенсивности линии / определяемого элемента по формуле (4)

(4)

где / — j-й результат наблюдения интенсивности линии элемента в У-й параллельной пробе; п, — количество наблюдений интенсивности линии элемента в /-й параллельной пробе.

9.1.2 Оценку относительного среднего квадратического отклонения результата измерения интенсивности линии элемента S(!) находят по формуле

(5)

9.1.3 Содержание определяемых элементов в подготовленной пробе для каждого параллельного наблюдения СпП( находят по формуле, мг/кг подготовленной пробы

(6)

10 *

где а и Ь — параметры градуировочной характеристики, рассчитанные в соответствии с приложением Д.

9.1.4 Содержание определяемых элементов в продукте для каждого параллельного наблюдения С, находят по формуле, мг/кг продукта

где /иост — масса остатка по И.5.3.3, г;

отГ)ф — количество буферной смеси или графитового порошка, добавленное по 8.5.4.4. г; тШ1 — навеска продукта, взятого в соответствии с таблицей 11, г.

9.1.5 За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов не менее двух наблюдений параллельно подготовленных проб одного и того же образца С. рассчитанное по формуле, мг/кг продукта

18    54

Страница 23

ГОСТ 30538-97

Л'

£ с

I - 1

(8)

С =

.V

где Л' —количество параллельных наблюдений.

9.2 Вычисление погрешности результата измерения

9.2.1 Среднеквадратическое отклонение результата измерения S(C) вычисляют по формуле

(9)

х

£ (с, - с )2


9.2.2 Относительное среднеквадратическое отклонение результата измерения Л(С)ОП1 вычисляют по формуле

1S!- • 100%.

(10)

с

9.2.3 Доверительный интервал результата измерения s с доверительной вероятностью Р= 0.95 находят по формуле

с= S(C)r

(II)

Wi. I - ft’

где /(ц_|, („/>, — коэффициент Стьюдента при доверительной вероятности Р = 0,95 и числе степеней

свободы и— 1 (приложение Е).

9.2.4 Относительные средние квадратические отклонения результатов измерений интенсивности линий элементов в одной и той же подготовленной пробе не должны превышать 20 %, в противном случае проводят дополнительное наблюдение. Значение интенсивности, наиболее отклоняющееся от результата наблюдения, в расчетах не учитывают.

Пределы возможных значений систематической состаачяюшей погрешности результата измерения любой пробы при допускаемых методикой измерениях влияющих факторов составляет ±0.1 С.

Относительные среднеквадратические отклонения результатов измерений параллельно подготовленных проб одного и того же образца не должны превышать 30 %.

Допускаемое расхождение между результатами измерений*', выполненных в двух разных лабораториях. не должно превышать 60 % по отношению к среднеарифметическому значению при доверительной вероятности Р = 0,95.

10 Оформление результатов испытаний

В лабораторный журнал по форме, установленной на предприятии в соответствии с требованиями нормативных документов, заносят:

-    наименование пробы (источник поступления и вид продукции);

-    дату поступления пробы на испытание;

-    дату проведения измерения;

-    результаты взвешиваний;

-    значения навесок солей, буферных смесей, графитового порошка, добавляемых к остатку по

8.5.3.3 перед измерением;

-    значения навесок при проведении дополнительного разбавления (если оно проводилось);

-    результат измерения по каждому элементу для всех параллельных измерений С,;

-    окончательный результат по каждому элементу в виде: (С± с), мг/кг;

-    фамилию оператора.

♦‘Действует на территории Российской Федерации.

Страница 24

ГОСТ 30538-97

11 Контроль точности измерений

11.1    Внутренний контроль

Внутренний контроль осуществляют оператор или специально назначенный инженерно-технический работник путем анализа проб заданного состава (при контроле оператором) или шифрованных (при контроле специально назначенным инженерно-техническим работником).

11.2    Приготовление контрольных проб

Контрольные пробы готовят следующим образом:

11.2.1    Взвешивают пустые фарфоровые чашки на весах II класса с точностью до 0,001 г;

11.2.2    Вносят в чашки навески продукта в соответствии с таблицей II;

11.2.3    Взвешивают чашки с навесками на весах II класса с точностью до 0,02 г;

11.2.4    В одну чашку к навеске добавляют дистиллированную воду, в остальные чашки — ГСО по 5.3 в объеме рассчитанном по формуле, см3

|/    _    тии    (12)

С,, 1000

где тип — навеска продукта по 11.2.2. г;

С„4 — заданное значение содержания контролируемого элемента из диапазона, указанного в приложении А, мг/кг продукта;

Cct — содержание контролируемого элемента в ГСО. мг/см3;

1000 — коэффициент, r/кг продукта.

11.2.5    Подготовив пробы по 11.2.1 — 11.2.4. проводят минерализацию, подготовку минерализованных проб к измерению и измерение по 8.5.

11.2.6    Для измеренного значения должно выполняться соотношение (13)

<03    (13)

• vr

где С^р — содержание контролируемого элемента в пробе продукта с добавкой ГСО. мг/кг; тг - масса чашки с навеской продукта по 11.2.2, кг;

/и, — масса пустой чашки по 11.2.1, кг;

Сие4 — содержание контролируемого элемента в пробе без добавки ГСО, мг/кг продукта.

В случае обнаружения большего расхождения проверяют параметры градуировочной характеристики по образцам сравнения из другой партии. Если полученные точки будут отклоняться от номинальных более чем на 10 %, то следует вызвать службу технического сервиса для выяснения причин расхождения.

20

56

Страница 25

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Диапазоны измерения содержания токсичных элементов в пищевом сырье и готовой проекции

Таблица А.I

Наи менован не пищевого сырья н готовой проаукцни

Содержание элемента, мг/кг продукта

Солсрмннс элемента, мг/кт полюгоп.-кн нон пробы

Свиней

Ка дм нп

Мышьяк

Мель

Цинк

Железо

Олово

Синие и

Калмнй

М иш ьмк

Мель

Цинк

Железо

Олоио

Молоко, кисломолочные продукты, молоко сухое, молоко сгущенное, мороженое, сливки, сметана

0.02-

1.20

0,006-

0.400

0,025—

0.600

0.2-

12.0

1.0—

60.0

40-

800

2,0-

32.0

0.60-

9.60

0,624-

12.013

20,0-

320.0

100—

16<К»

544-

8700

Творог и творожные изделия; мягкие. твердые и плавленые сыры

0.06-

1.20

0,040-

0.800

0,100-

0.800

0.8-

16.0

ю.о-

200.0

1.2-

19.2

0.80-

12.80

0,624-

12.013

16.0—

256.0

200-

3200

Мясо и мясо ггтипы.яйио. консервы мясные и мясорзстительные в стеклянной, алюминиевой и цельнотянутой жестяной таре

0.06-

2,00

0.002-

0.200

0.050-

0,400

0.6-

20,0

10.0-

280.0

40-

800

1.8-

30.0

0.18-

3,00

0.624-

12,013

9.3-

150,0

131 — 2100

375-

6000

Рыба и рыбопродукты, морские бес полю ночные, морские млекопитающие п продукты их переработки

0.20-

8.00

0,040-

0.800

0,500-

20.000

2.0-

40.0

8.0-

160.0

1.8-

30.0

1.87 — 30.02

2,751-

48.051

37,5-

600.0

187-

3000

Консервы мясные и рыбные в сборной жестяной таре

0.20-

8,00

0,020-

0,8

0.050-

20,000

1.0—

40,0

8.0-

280,0

40-

800

3.7-

60.0

0,37-

6,00

2.75 1 -48,05 1

18.7—

300,0

262-

4201

750-

12000

Яичный порошок, меланж

0.06-

12,00

0.020-

0.400

0.025-

0.200

3.0-

60.0

40.0-

800,0

40-

800

3.7-

60,0

0.37-

6,00

0.624-

12,013

18.7-

300.0

262-

4201

750-

12000

Субпродукты мясные: я зык. сердце

0.12-

2.40

0.060-

1,200

0.500-

4,000

4.0-

80,0

20.0-

400.0

0.9-

15,0

0.93-

15,01

0.624-

12,013

18.7-

300,0

93.0-

1500

Субпродукты мясные: почки, печень

0.20-

4.00

0.200-

4,00

0.500-

4,000

4.0-

80,0

20.0-

400,0

3.7-

60,0

3.75-

60,03

0.624-

12,013

75.0-

1200

375—

6000

Сливочное масло, животные жиры, растительные числа и продукты их переработан

0.02-

0,40

0.006-

0,200

0.050-

0,400

0.1-

4.0

1.0—

40,0

1-20

5.0-

80,0

2.50-

40,00

0.624-

12,013

25.0-

400,2

250-

4000

250-

4(Ю0

Зерно и продукты его переработки. хлеб и хлебобулочные изделия

0.06-

2,00

0.010-

0.400

0.050-

1.200

1.0-

40,0

5.0-

200,0

2.0-

32.2

0.30-

4.82

0.624-

12,013

30.3-

485,1

151 — 2420

Овощи и картофель, фрукты, виноград, ягоды, морские водоросли и продукты их переработки

0,08—

0.40

0,006-

0.200

0.100—

0.800

1.0-

20.0

2.0-

40.0

40-

800

2.4-

38.5

0.18-

2.89

0.624-

12.013

30.0-

480.0

60-

960

120—

1920

Соки овощные и фруктовые, вино и в и но материалы, минеральная вода, спирт, спиртные и безалкогольные напитки, сахар и кондитерские изделия

0,02-

4.00

0,002-

2.000

0,050-

4.000

0.2-

200.0

0,6-

280.0

3-60

40-

800

4.8-

76.8

0,16-

2.56

0,624-

12.013

16,0-

255.9

80-

1279

60-

960

160—

2560

Страница 26

ГОСТ 30538-97

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(обязательное)

Проверка чистоты кислот

Б.1 Взвешивают шесть пустых фарфоровых чашек на весах II класса с точностью до 0,001 г.

Б.2 В каждую чашку вносят навеску оксила магния по 8.4.1.2 в количестве OJOO г.

Б.З В три чашки добавляют по I cmj проверяемой кислоты, в следующие три чашки добавляют по 3 см* проверяемой кислоты.

Б.4 Подготовленные чашки по Б.1 — Б.З ставят на электроплитку с сеткой и выпаривают кислоту, не допуская разбрызгивания, затем чашки помешают в электропечь, отрегулированную на температуру 250 *С. постепенно (на 50’С через каждые 10 мин) повышаю! температуру до 450'С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин.

Б.5 Чашки извлекают из электропечи, охлаждают на воздухе и взвешивают с точностью до 0.001 г.

Б.6 Остаток размельчают стеклянным шпателем, извлекают из чашек, чашки взвешивают с точностью до 0.001 г.

Б.7 Масса извлеченного остатка равна разности результатов взвешивания по Б.5 и Б.6.

Б.8 К остатку по Б.6 добавляют буферную смесь по 8.2.6 в количестве, равном массе извлеченного остатка. растирают вагаговой ступке по однородности, но не менее 20 мин, и заполняют кратеры не менее трех графитовых электродов.

Б.9 Подготовленные электроды устанавливают и штатив источника возбуждения спектра и проводят измерения в соответствии с инструкцией по эксплуатации АЭМС.

Б.10 Средние значения содержания элементов в остатке Q, мг/кг, где с добавлением I см5 проверяемой кислоты (J = 1): с добавлением 3 см3 проверяемой кислоты (у = 3) рассчитывают по формуле

«Б.1)

где Сц — значение содержания элементов в остатке, мг/кг, рассчитанное по формуле xih /-го параллельного измс-

рения

(Б.2)

где //— результат измерения интенсивности линии элемента в /-м параллельном измерении: а и А — параметры градуировочной характеристики, рассчитанные в соответствии с приложением Д;

Мост — масса остатка по Б.7, г;

— количество буферной смеси по Б.8. г; mltn — навеска оксида магния по Б.2, г.

Б.11 Кислоту считают пригодной для проведения испытаний, если выполняется соотношение (Б.З).

где С| — среднее значение содержания элементов в остатке с добавлением I см* кислоты, мг/кг:

Cj — среднее значение содержания элементов в остатке с добавлением 3 см3 кислоты, мг/кг.

В случае невыполнения данного соотношения необходимо взять кислоту из другой партии.

58

22

Страница 27

ГОСТ 30538-97

ПРИЛОЖЕНИЕ В

(обязательное)

Заточка электродов

В. I Электроды изготавливают из графитовых стержней диаметром 6.0 мм. Необходимая точность размеров обеспечивается использованием исправных станков и фрез.

В.2 Торен верхних электродов загачивают в виде усеченного конуса с углом при вершине (45±5) ’ и диаметром меньшего основания (1.5±0Л) мм (рисунок В.1).

В.З Нижний электрод для определения кадмия, свинца, меди, цинка, железа, олова, в который помешают пробу или образец, имеет в торце углубление в виде цилиндра диаметром (3.0±0.1) мм. глубиной (4,0±0,1) мм, в нижней части углубления высверливают поперечное отверстие диаметром <1.0:0.1) мм (рисунок

В.2).

Рисунок В.I — Верхний электрод (торец)    Рисунок    В.2    — Нижний электрод для определения

кадмия, свинца, меди, цинка, железа, олова (торец в разрезе)

В.4 Нижний электрод для определения мышьяка состоит из двух частей: колпачка, в который помешают пробу или образец, внутренним диаметром (3.2±0,1) мм. глубиной (5.5±0.1) мм со сквозным осевым отверстием диаметром <1.0г0,1) мм, верхнюю часть затачивают в виде усеченного конуса высотой (3.0i0.l) мм и с диаметром меньшего основания (2.5±0,1) мм (рисунок В.З): основания в виде стержня с цилиндрическим выступом диаметром (3,2±0.1) мм и высотой (4,0±0,1) мм (рисунок В.4).

Рисунок В.З — Колпачок нижнего электрода для определения мышьяка

Рисунок В.4 — Основание нижнего электрода для определения мышьяка


23

59

Страница 28

ГОСТ 30538-97

ПРИЛОЖЕНИЕ Г (обязательное)

Заполнение электродов

Г. I Заполнение электродов для проведения измерений содержания кадмия, свинца, меди, цинка, железа. олова

Г. 1.1 Образец сравнения по 8.5.4.2 или подготовленную испытуемую пробу no S.5.4.4 насыпают кучкой на подложку (кальку или часовое стекло», лежащую на рабочем столе (рисунок Г.1).

Рисунок Г.1 — Начало заполнения электрода

Рисунок Г.2 — Продолжение заполнения электрода

Рисунок Г.З — Удаление избытка обра зца


Г. 1.2 При заполнении злекфод поворачивают углублением вниз и вдавливают в порошок с небольшим поворотом (стрелками указано направление движения электрода, рисунки Г.1 и Г.2). Для заполнения углубления данную операцию повторяют несколько раз.

Г. 1.3 После заполнения электрода избыток образца удаляют с торца электрода скальпелем, ножом или шпателем, после чего электрод готов к проведению измерений (рисунок Г.З).

Г.2 Заполнение электродов для проведения измерений содержания мышьяка

Г.2.1 Образец сравнения по 8.5.4.2 или подготовленную испытуемую пробу по 8.5.4.4 насыпают кучкой на подложку (кальку или часовое стекло), лежащую на рабочем столе. Колпачок электрода углублением вниз Вдавливают в порошок, стрелкой указано направление движения колпачка электрода (рисунок Г.4).

Г.2.2 При заполнении колпачок электрода поворачивают углублением вниз, вдавливая в порошок с небольшим поворотом, стрелками указано направление движения колпачка электрода. Для заполнения углубления данную операцию повторяют несколько раз (рисунок Г.5).

Рисунок Г.4 — Начало заполнения электрода Рисунок Г.5 — Продолжение заполнения электрода

Г.2.3 После заполнения колпачка электрода образец уплотняют пластмассовым уплотнителем цилиндрической формы высотой 2.5—4.0 мм и диаметром не более 3.0 мм (рисунок Г.6). Колпачок электрода считают заполненным, когда образец будет на 1.5—2.0 мм ниже края колпачка.

Г.2.4 После окончания заполнения колпачок хчектрода одевают на основание электрода с легким поворотом. причем основание должно углубляться в колпачок не более чем на 1.5 мм (рисунок Г.7).

Рисунок Г.6 — Уплотнение образца в колпачке электродз

60

24

Рисунок Г.7 — Соединение основания и колпачка электрода


Страница 29

ГОСТ 30538-97

ПРИЛОЖЕНИЕ Д (обязательное)

Определение параметров градуировочной характеристики

Д.1 При определении параметров градуировочной характеристики по S.5.4.3 для каждого элемента определяют интенсивность линии элемента I/ для образца сравнения с заданным содержанием элемента С,, значения которых приведены в таблице I. Для кажлого элемента проводят п наблюдений по 8.5.4.3. но не менее

15.

Д. 1.2 Градуировочная характеристика вычислялся для каждого определяемого элемента по формуле

у = а + Ьх.    (Д.    I)

где у — логарифм интенсивности линии элемента: х — логарифм содержания элемента: в и А — параметры градуировочной характеристики, рассчитанные по формулам (Д.2) и <Д.З)

Я    9

X у, - Ь ■ I

й = —-—.    (Д.2)

,д.з)

г I

где >•, — логарифм интенсивности линии элемента, полученный при /-м наблюдении, рассчитанный по формуле (Д.4);

х, — логарифм содержания элемента, подученный при /-м наблюдении, рассчитанный по формуле (Д.5): у — среднее значение логарифмов интенсивностей линий элемента, полученных при проведении измерений. рассчитанное по формуле (Д.6);

.7 — среднее значение логарифмов содержания элемента, полученных при проведении измерений, рассчитанное по формуле (Д.7)

Уг~ lg(/i).    (Д 4)

= lg(Cf),    (Д.5)

(Д-6)

- -,У

у = —— .    (Д.7)

п

Д.2 Определение случайной составляющей погрешности построения градуировочной характеристики Д.2.1 Для каждого использованного образна сравнения находят конкретное значение логарифма интенсивности Yt по формуле

Уд = а + »хА.    (Д.8)

где xt — логарифм заданного содержания элемента для А-го образца сравнения.

Д.2.2 Дисперсию S2. характеризующую разброс измеренных значений у(относительно вычисленных )'t. вычисляют по формуле (Д.9)

.„

я - 2

25

61

Страница 30

ГОСТ 30538-97

Д.2.3 Доверительный интервал д )'* в точках л*, соответствующих номинальному содержанию элемента в образцах сравнения, вычисляют по формуле

(Д. 10)

'Кл - J.II Я>/21

где 1{п-1л\-рн2) — коэффициент Сльюдента при доверительной вероятности И = 0.95 и числе степеней свободы я—2.

Д.2.4 Для всех вычисленных значений I* и Д Yt при доверительной вероятности Р= 0.95 должно выполняться соотношение

■ 100 9? £ 10 %.

Л Г, Y,

(Д-Н)

ПРИЛОЖЕНИЕ Е

(справочное)

Значение коэффициента а> для случайной величины X, имеющей распределение Стьюдента с df степенями свободы при Р = 0,95

Степени свободы df

Значение / при

Степени споболы df

Значение 1 при

о - (1-Л

а - (1—Л/2

а - (1-Л

и - (1—Л/2

1

12.706

25.452

II

2.201

2.593

2

4.303

6.205

12

2.179

2.560

3

3,182

4.177

13

2.160

2.533

4

2.776

3.495

14

2.145

2.510

5

2.571

3.163

15

2.131

2.490

6

2.447

2,969

16

2.120

2.473

7

2.365

2.841

17

2.110

2.458

8

2,306

2.752

18

2.101

2.445

9

2,262

2.685

19

2.093

2.433

10

2.22S

2.634

20

2.086

2.423

62

26

Страница 31

ГОСТ 30538-97

ПРИЛОЖЕНИЕ Ж

(справочное!

Библиография

|1| ТУ РБ 14729236.001-97 12] ТУ 64-1.2850-80 [3) ТУ 6-09-1678-86 |4| ТУ-64-1.707-76 |5| ТУ 64-1.973-76 |6| ТУ 16-538.240-74 |7| ТУ 6-09-3538-81 |8| ТУ 6-09-2807-78 |9| ТУ 6-09-3965-81 |10| ТУ 6-09-2788-78 |11| ТУ 6-09-2792-78 1121 ТУ 6-09-1860-88 |13| ТУ 6-09-1502-75 [ 14) ТУ 6-09-4263-76

Спектрометр атомно-эмиссионный многоканальный АЭМС Баня водяная лабораторная с электрическим подогревом Фильтры бумажные обеззоленные Штатив лабораторный Щипны тигельные ЩТ

Графитовые стержни спектральные марки СЗ

Кальций ортофосфат

Магний оксид

Мышьяк (111) сульфид

Натрий лигидроарсснат

Натрий гидроарсениг

Свиней (II) иодид

Олова (II) сульфат

Хлороформ