ГОСТ 30181.2-94

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 «Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства»

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6—94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по
	стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Белоруссия	Белстандарт
Республика Грузия	Г рузстандарт
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. № 356 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.2-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 2

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России и

ГОСТ 30181.2-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

Метод определения суммарной массовой доли азота в однокомпонентных удобрениях (в аммонийной и амидной формах без отгонки аммиака)

Mineral fertilizers.

Method for determination of total mass fraction of nitrogen in single-component fertilizers (in ammonium and amide forms, no deammoniation)

Дата введения 1997—07—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения суммарной массовой доли азота в аммонийной и амидной формах в однокомпонентных азотных удобрениях. Диапазон определения массовых долей азота — 40—46 %.

Продолжительность анализа — 40 мин.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — ± 0,7 % при доверительной вероятности Р= 0,95 (для массовой доли азота 40 %).

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Растворы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 6341-75 Реактивы. Кислота янтарная. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические

условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12871-93 Асбест хризотиловый. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3    СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на гидролизе амидного азота до аммонийного при кипячении с концентрированной серной кислотой с последующим взаимодействием его с формальдегидом и титрованием выделившейся кислоты гидроокисью натрия

(NH₂)₂ СО + Н₂0 + 2Н⁺ -> 2NH; + С0₂ 4NHJ + 6НСОН -у (CH₂)₆N₄ + 4Н⁺ + 6Н₂0.

4    РЕАКТИВЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., концентрированная, раствор молярной концентрации с (72H2SO4) = 0,5 моль/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы молярными концентрациями 0,1; 0,5 или 1; 5 моль/дм³.

Калий фталевокислый кислый по НД, ч.д.а. или кислота янтарная по ГОСТ 6341, х.ч. перекристаллизованные по ГОСТ 4919.2, или кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Фенолфталеин (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %, приготовленный при нагревании.

Тимолфталеин, ч.д.а. (индикатор).

2

ГОСТ 30181.2-94

Формалин по ГОСТ 1625, водный раствор с массовой долей 25 %. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5 АППАРАТУРА

Бюретки вместимостью 25 и 50 см³.

Цилиндры 1 — 10; 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 5, 10, 25 см³.

Секундомер любого типа.

Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1 • 10'⁴ г, не ниже 2-го класса точности.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328.

Колба Кн-2—250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Промывалка любого типа.

Капельница 3—7/11 ТХС по ГОСТ 25336.

Электроплитка по ГОСТ 14919 или колбонагреватель.

Асбест по ГОСТ 12871.

Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.

6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

6.1 Определение коэффициента поправки К для молярной концентрации раствора гидроокиси натрия

При определении коэффициента поправки для молярной концентрации раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ навеску янтарной кислоты массой 0,15—0,25 г или кислого фталево-кислого калия массой 0,5 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют в 50 см³ дистиллированной воды, раствор янтарной кислоты нагревают до кипения. Затем добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, lie исчезающей в течение 1 мин.

Действительную молярную концентрацию раствора гидроокиси натрия С₀, моль/дм³, вычисляют по формуле

3

где wq — масса навески установочного вещества, г;

М— молярная масса эквивалента установочного вещества,

г/моль;

К₀ — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование навески, см³.

Коэффициент поправки К вычисляют по формуле

где С₀ — действительная молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм³;

0,1 — номинальная молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм³.

Аналогично определяют коэффициенты поправки для молярных концентраций растворов гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,5 моль/дм³ и с (NaOH) = I моль/дм³, увеличив навеску установочного вещества пропорционально концентрации.

6.2    Раствор формалина перед использованием нейтрализуют по фенолфталеину до слабо-розовой окраски.

6.3    Приготовление раствора смешанного индикатора

Смешанный индикатор (pH перехода окраски 9,6) готовят следующим образом: навески препаратов фенолфталеина и тимолфталеи-на массой 0,5 г каждая (результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) растворяют в 100 см³ этилового спирта.

7 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Массу навески удобрения устанавливают от 1 до 2,5 г в зависимости от массовой доли азота в удобрении (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Навеску анализируемой пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (при анализе жидких удобрений 25 см³ продукта помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, отбирают пипеткой 10 см³ раствора и помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³) и прибавляют 5—10 см³ концентрированной серной кисло-

4

ГОСТ 30181.2-94

ты. Содержимое колбы перемешивают и осторожно нагревают на электроплитке (с листом асбеста) до прекращения бурного выделения пузырьков углекислого газа. Затем нагревают до кипения и кипятят до полного прекращения выделения отдельных пузырьков углекислого газа и появления белых паров серной кислоты, нагревают еще 10 мин, после чего содержимое колбы охлаждают до температуры окружающего воздуха.

После охлаждения в колбу осторожно приливают 50 см³ дистиллированной воды, добавляют 1—2 капли индикатора метилового красного и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 5 моль/дм³ до перехода розовой окраски раствора в желтую, а затем по каплям добавляют раствор серной кислоты молярной концентрации с (V2H2SO4) = 0,5 моль/дм³ до появления розового оттенка.

К охлажденному до температуры окружающего воздуха нейтрализованному раствору прибавляют 20—40 см³ раствора формалина с массовой долей 25 %, 5 капель смешанного индикатора с pH 9,6 и через 1—2 мин титруют выделившуюся кислоту раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,5 или 1 моль/дм³ до изменения розовой окраски через желтую до слабо-розовой, после чего раствор дотитровывают раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ до появления малиновой окраски, не исчезающей в течение 1 — 1,5 мин.

8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Суммарную массовую долю азота X, %, вычисляют по формуле

(У - K_t+ — AI) ■ С. 14 100    (3)

У- _II__

т 1000

Суммарную массовую долю азота в жидких удобрениях Х\ %, вычисляют по формуле

(У- К. +    •    X)    С.    14    250    100    (4)

v г ___S_

25 р 10 1000

где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,5 или 1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

С — номинальная молярная концентрация раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм³;

5

V\ — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на дотитровлние, см³;

К\ — коэффициент поправки для молярной концентрации раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,5 или 1 моль/дм³;

К — коэффициент поправки для молярной концентрации раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм³;

С\ — номинальная молярная концентрация раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,5 или 0,1 моль/дм³;

14 — молярная масса эквивалента азота, г/моль;

т — масса навески удобрения, г;

р — плотность жидких удобрений при 20 °С (определяется в стандартах на жидкие удобрения), г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 % при доверительной вероятности Р= 0,95 (для массовых долей азота 40,5 — 46,0 %).

УДК 631.82:546.17.06:006.354 ОКС 71.040.40    Л19    ОКСТУ    2109

Ключевые слова: удобрения минеральные, химический анализ, азот, объемный анализ

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор АС. Черноусова Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 25.10.96. Подписано в печать 10.12.96. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л 0,47. Тираж 223 экз. С 4049. Зак. 606.

ИПК Издательство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”

Москва, Лялин пер., 6