Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на витаминизированные пшеничные муку, хлеб и хлебобулочные изделия, обогащаемые смесью витаминов, и устанавливает метод определения в продукте суммарного количества витамина РР (никотиновой кислоты) - свободной и связанной форм,

Сущность метода заключается в освобождении связанных форм никотиновой кислоты гидролизом, очистке полученного гидролизата, количественном получении окрашенного производственного глитаконового альдегида и колориметрическом определении его массы в сравнении со стандартным раствором

Введен впервые. Переиздание

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытания

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 29140-91

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МУКА, ХЛЕБ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ ПШЕНИЧНЫЕ ВИТАМИНИЗИРОВАННЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИТАМИНА РР (НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ)

Издание официальное

Москва

Стамдартинформ

2007

Страница 2

Группа Н39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МУКА, ХЛЕБ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ ПШЕНИЧНЫЕ ВИТАМИНИЗИРОВАННЫЕ

Метод определения витамина РР (никотиновой кислоты)

29140-91

Wheal vitaminized (lour, bread and baked products.

Method for vitamin PP (nicotinic acid) determination

M КС 67.060 О КС ТУ 9109. 9209

Дата введении 01.01.93

Настоящий стандарт распространяется па витаминизированные пшеничные муку, хлеб и хлебобулочные изделия, обогашаемые смесью витаминов, и устанавливает метод определения в продукте суммарного количества витамина РР (никотиновой кислоты) — свободной и связанной форм.

Сущность метода заключается в освобождении связанных форм никотиновой кислоты гидролизом. очистке полученного гндролизата, количественном получении окрашенного производного глутаконового альдегида и колориметрическом определении его массы в сравнении со стандартным раствором.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб муки — по ГОСТ 27668.

1.2.    Отбор проб хлеба и хлебобулочных изделий — по ГОСТ 5667.

1.3.    Отбор проб сухарей — по ГОСТ 8494.

1.4.    Отбор проб бараночных изделий — по ГОСТ 7128.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Мельница типа ЛЗМ или аналогичного типа, обеспечивающая необходимую степень измельчения продукта.

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический, обеспечивающие измерение в диапазоне длин волн 400—425 им.

Полотно решетное типа I. № II по ТУ 23.2.2068.

Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью    взвешивания    iO.Ol    г.

Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью    взвешивания    ±0.001    г.

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025.

Нож.

Баня водяная лабораторная.

Баня водяная лабораторная, обеспечивающая поддержание температуры 50 *С с погрешностью 12 *С.

Центрифуга, обеспечивающая 4-6 тыс. об/мин.

Стакан фарфоровый № 8 вместимостью 2000 см3 по ГОСТ 9147.

Стаканы химические типов В и Н. исполнений 1, 2, вместимостью 1000 и 2000 см3 по ГОСТ 25336.

Колба типа II ТХС, исполнений 1, 2, вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Колба коническая типа Кн, исполнений I. 2, вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные исполнения 2, вместимостью 100 и 500 см3 по ГОСТ 1770.

Цилиндр исполнений 2 и 4, вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770.

Пробирки исполнения 2, вместимостью 20 или 25 см3 по ГОСТ 1770.

Бюретка исполнения 3. вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29251.

Пипетки исполнений 4. 5. вместимостью I и 2 см3 по ГОСТ 29227.

Перепечатка воспрещена

И манне официальное

Страница 3

ГОСТ 29140-91 С. 2

Пипетки исполнений 6, 7, вместимостью 5 и 10 см3 по ГОСТ 29227.

Воронки лабораторные диаметром 75 и 100 мм по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера № 3 или № 4 по ГОСТ 9147.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Склянки из темного стекла с притертыми пробками вместимостью 200—500 см3.

Штатив химический.

Кислота никотиновая по ФС 42—2357.

Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч. или ч. д. а., растворы концентрации 0.05: 1.0 и

2.5    моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации 0,5 моль/дм3.

Окись кальция по ГОСТ 8677. х. ч. или ч. д. а.

Бром по ГОСТ 4109, х. ч.

Калий роданистый по ГОСТ 4139 или аммоний роданистый по ГОСТ 27067. х. ч., раствор концентрации 0,1 г/см3 и 0,01 г/см3.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х. ч. или ч. д. а.

Метол по ГОСТ 25664. раствор концентрации 0,08 г/см3.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 9536. х. ч.

Уголь активный осветляющий древесный по ГОСТ 4453.

Сернокислый цинк по ГОСТ 4174, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации 0,8 г/см3.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, 1 %-ный спиртовой раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Фильтр обездоленный диаметром 11 см (синяя лента).

Толуол по ГОСТ 5789, ч. д. а.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации 4 и 10 моль/дм3.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Бараночные изделия и сухари измельчают на лабораторной мельнице так, чтобы весь размолотый продукт прошел при просеивании через решетное полотно с отверстиями диаметром 1,1 мм.

Хлебные изделия разрезают на четыре части по двум взаимно перпендикулярным направлениям. Затем берут две диаметрально противоположные четверти, которые разрезают ножом на небольшие ломтики. Последние пропускают через мясорубку или тщательно измельчают ножом.

Измельченную пробу тщательно перемешивают.

3.2.    Приготовление основного стандартного раствора никотиновой кислоты

Навеску никотиновой кислоты массой 0.050 г помешают в мерную колбу вместимостью 504) см3, добаатяют 300 см3 дистиллированной воды и 5 см3 раствора серной кислоты концентрации

2.5    моль/дм3.

После растворения никотиновой кислоты объем полученного раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают, затем переносят в склянку из темного стекла с притертой пробкой и добавляют 0,5 см3 толуола.

Концентрация основного стандартного раствора никотиновой кислоты составит 100 мкг/см3.

Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 3 мес.

3.3.    Приготовление рабочего стандартного раствора никотиновой кислоты

3—5 см3 основного стандартного раствора никотиновой кислоты помешают в химический стакан и выдерживают до приобретения раствором комнатной температуры.

2 см3 основного стандартного раствора никотиновой кислоты помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3; объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Концентрация рабочего стандартного раствора никотиновой кислоты составит 2,0 мкг/см3.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.4.    Приготовление бромной воды

В темную склянку с притертой пробкой наливают 100 см3 дистиллированной воды, добавляют под тягой 5—6 см3 брома, хорошо встряхивают и оставляют под тягой на 3—5 сут для лучшего насыщения воды бромом.

Страница 4

С. 3 ГОСТ 29140-91

3.5.    Приготовление рода и бром ид кого раствора

К охлажденной в течение 30 мин в емкости со льдом бромной воде, взятой в объеме 30 см3, по каплям приливают охлажденный раствор роданистого калия или роданистого аммония концентрации 0,1 г/см3 до приобретения им соломенно-желтой окраски. Затем так же по каплям приливают те же растворы концентрации 0,01 г/см3 до полного обесцвечивания бромной воды.

К обесцвеченному раствору постепенно добавляют небольшими порциями углекислый кальций до прекращения выделения пузырьков газа.

Образующийся при этом осадок удаляют путем фильтрации в склянку из темного стекла с притертой пробкой, помешенную в ледяную баню.

Все операции проводят под тягой.

Раствор готовят непосредственно перед употреблением.

3.6.    Приготовление раствора метола

Навеску перекристаллизованного метола массой 8,0 г вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки раствором соляной кислоты концентрации 0,5 моль/дм3.

Концентрация раствора метола составит 0.08 г/см3.

Раствор готовят непосредственно перед употреблением.

3.6.1.    Иерекриста.иизация метола

Раствор серной кислоты концентрации 0,05 моль/дм3 в объеме 500 см3 наливают в химический стакан вместимостью 1000 см3 и нагревают до кипения. Затем добавляют навеску метола массой 100 г и снова доводят до кипения. Если раствор сильно окрашен, то к нему добавляют навеску активного угля массой 10 г, перемешивают и сразу фильтруют через воронку Бюхнера, предварительно нагретую кипяшей водой, в химический стакан вместимостью 2000 см3.

К фильтрату добавляют 700 см3 этилового спирта и перемешивают. Затем стакан помешают в ледяную баню и оставляют в темноте на 4—5 ч или на ночь в холодильнике. Выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием на воронке Бюхнера, промывают их охлажденным этиловым спиртом 3—4 порциями по 30— 40 см3. Осадок переносят на лист фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе в темном помещении при комнатной температуре.

Перекрнсталлизованный метол хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой в защищенном от света месте при комнатной температуре.

3.7.    Приготовление водной суспензии гидроксида кальция (известкового молочка)

В фарфоровый стакан вместимостью 2000 см3 вносят навеску окиси кальция массой 25 г, до-баатяют 500 см3 дистиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой.

Полученный раствор известкового молочка храпят в склянке с притертой пробкой.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    Никотиновую кислоту определяют в двух параллельных навесках продукта.

4.2.    Г и д р о л и з

4.2.1.    Гидролиз осушестатяют с помощью известкового молочка или серной кислоты (кислотный гидролиз).

4.2.1.1.    При гидролизе с известковым молочком навеску продукта массой 5.0 г1 помещают в колбу вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 известкового молочка и перемешивают стеклянной палочкой. Затем добавляют 40 см3 дистиллированной воды и снова тщательно перемешивают.

4.2.1.2.    При кислотном пиролизе навеску продукта массой 5,0 г* помешают в колбу вместимостью 250 см3, добавляют 40 см3 раствора серной кислоты концентрации 1,0 моль/дм3 и тщательно перемешивают.

4.2.2.    Гидролиз осуществляют на кипящей водяной бане в течение 40 мин. закрыв горло колбы воронкой.

По окончании гидролиза колбу охлаждают до комнатной температуры и доводят общий объем гидролизата до 75 см3 дистиллированной водой. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают в холодильнике не менее 10—12 ч.

Охлажденный гидролнзат фильтруют или центрифугируют.

1

Масса навески должна обеспечить концентрацию никотиновой кислоты в измеряемом растворе в диапазоне 2,0—5,0 мкг/см5, что при данных навеске и разведениях будет соответствовать содержанию никотиновой кислоты в продукте 3.0—7.5 мг/100 г.

Страница 5

ГОСТ 29140-91 С. 4

Затем 30 см3 фильтрата помещают в цилиндр вместимостью 50 см3, добавляют к нему 1—2 капли 1 %-иого раствора фенолфталеина и нейтрализуют при кислотном гидролизе раствором гидроокиси натрия концентрации 10 моль/дм3, при гидролизе с известковым молочком — раствором серной кислоты концентрации 2,5 моль/дм3 до слабо-розового окрашивания.

Нейтрализованный раствор фильтрата охлаждают.

4.3.    Очистка нейтрализованного фильтрата

В цилиндр с нейтрализованным фильтратом вносят 2 см3 раствора сернокислого цинка концентрации 0,8 г/см3, добавляют по каплям раствор гидроокиси натрия концентрации 4 моль/дм3 до получения слабо-розового окрашивания. Содержимое цилиндра тщательно перемешивают стеклянной палочкой, розовое окрашивание удаляют несколькими каплями раствора серной кислоты концентрации 2,5 моль/дм3. Полученный раствор оставляют на 10 мин, периодически перемешивая, затем добавляют 1—2 капли изобутилового или этилового спирта (для устранения пены) и доводят объем до 50 см3 дистиллированной водой. Затем раствор перемешивают и фильтруют в колбу вместимостью 100 см3 с притертой пробкой.

При необходимости на этом этапе анализ можно прервать на 3—5 сут, сохраняя фильтрат в холодильнике.

4.4.    Проведение цветной реакции

Цветную реакцию проводят в восьми пробирках с притертыми пробками вместимостью 20-25 см3:

в одну пробирку вносят 5 см3 дистиллированной воды (контрольный раствор на реактивы);

в три пробирки вносят по 5 см3 рабочего стандартного раствора никотиновой кислоты;

в четыре пробирки вносят по 5 см3 очищенного фильтрата испытуемой пробы.

Все восемь пробирок на 5 мин помешают в водяную баню при температуре 50 *С, после чего в две пробирки с очищенным фильтратом вносят по 2 см3 дистиллированной воды (контрольные растворы на присутствие окрашенных и способных реагировать с метолом веществ), а во все остальные пробирки — по 2 см3 роданбромидного раствора (из бюретки под тягой). Все пробирки закрывают пробками, встряхивают и помещают в водяную баню при температуре 50 "С на К) мин. По истечении этого времени пробирки вынимают, охлаждают под струей воды до комнатой температуры и ставят на К) мин в темное место при комнатной температуре. Затем в каждую из пробирок приливают по 3 см3 раствора метола, энергично встряхивают и оставляют на I ч в темном месте при комнатной температуре. По истечении этого времени присту пают к измерению оптической плотности растворов. Если растворы мутные, то перед измерением оптической плотности их фильтруют через плотный бумажный фильтр.

4.5.    Измерение оптической плотности

Оптическую плотность растворов, полученных по п. 4.4. измеряют по отношению к дистиллированной воде на спектрофотометре с длиной волны 400 нм или фотоэлектроколорнметре со светофильтром с длиной волны 400 -425 нм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю никотиновой кислоты (Л) в мг на 100 г продукта вычисляют по формуле (А-А1) Х1У У2 ми (А-Ах)-25

(В-В^) т V, И3 10    (В-В,)-/1)

где А — оптическая плотность испытуемого раствора, среднее из двух параллельных определений, ед. прибора:

/1, — оптическая плотность контрольного раствора на окрашенные и аминореагирующие вещества, среднее из двух параллельных определений, ед. прибора;

В — оптическая плотность стандартного раствора никотиновой кислоты, среднее из трех параллельных определений;

В, — оптическая плотность контрольного раствора на реактивы;

,V, — массовая доля никотиновой кислоты в измеряемом стандартном растворе никотиновой кислоты, мкг;

т — масса пробы продукта, взятая для анализа, г;

V— общий объем гидролизата, см3;

V| — объем гидролизата, взятый на очистку, см3;

К, — объем очищенного фильтрата, см3;

Страница 6

С. 5 ГОСТ 29140-91

У} — объем очишепмого фильтрата, взятый для проведения цветной реакции, см3;

10 — коэффициент пересчета из мкг/г в мг/100 г продукта;

25 — коэффициент, включающий постоянные величины: Л", = 10 мкг; V = 75 см3; К, = 30 см3;

У2 = 50 см3; ^ = 5 см3 и коэффициент пересчета равен 10.

5.2.    Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Полученный результат должен быть в диапазоне 3,0—7,5 мг/100 г продукта. В противном случае анализ повторяют с уточненной навеской продукта (см. пп. 4.2.1.1 и 4.2.1.2).

5.3.    За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение (X) результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение (d) между которыми в мг/100 г не должно превышать 0,14 Л".

5.4.    При контрольных определениях допускаемое расхождение (О) между контрольным и первоначальным определениями в мг/100 г не должно превышать 0.36 X (X — среднеарифметическое значение результатов контрольного и первоначального определений).

При контрольном определении за окончательный результат испытания принимают результат первоначального определения, если расхождение между результатами контрольного и первоначального определений не превышает допускаемого значения; если расхождение превышает допускаемое значение, то за окончательный результат испытаний принимают результат контрольного определения.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ВНПО «Зернопродукт»

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.С. Зелинский, канд. техн. наук; К.А. Чурусов, канд. техн. наук (руководитель темы); А.Ф. Шухнов, канд. техн. наук; А.М. Каменецкая, канд. техн. наук; Н.А. Игорянова, канд. техн. наук; А.И. Быстрова: J1.И. Гусева, канд. биол. наук; Е.Н. Степанова, канд. с.-х. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.11.91 № 1835

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обо i ничем не ИТД. из когорий лама ссылка

Номер ралдела. пункта

Обозначение НТД. на коюрый ланл ссылка

Номер раздела, пункт

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 8677-76

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 9147-80

2

ГОСТ 4025-95

2

ГОСТ 9536-79

2

ГОСТ 4109-79

2

ГОСТ 12026-76

2

ГОСТ 4139-75

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 4174-77

2

ГОСТ 21400-75

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 25664-83

2

ГОСТ 4453-74

2

ГОСТ 27067-86

2

ГОСТ 4530-76

2

ГОСТ 27668-88

1.1

ГОСТ 5667-65

1.2

ГОСТ 29227-91

2

ГОСТ 5789-78

2

ГОСТ 29251-91

2

ГОСТ 6709-72

2

ФС 42-2357-85

2

ГОСТ 7128-91

1.4

ТУ 6-09-5360-87

2

ГОСТ 8494-96

1.3

ТУ 23.2.2068-89

2

5. ПЕРЕИЗДАНИИ