Купить МУ 2909-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
1 Характеристика метода
2 Реактивы, растворы и материалы
3 Приборы и посуда
4 Проведение измерения
Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3. Список веществ, определяемых по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания
Рисунки к сборнику
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
06.09.1983 | Утвержден | Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XIX
Москва, 1984 г.
Приложение 3
Веществе, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
№ пл Наименование вещества Опубликованные МУ
1. Полиоксиамид ТУ на метод определения пьип
в воздухе промышленных предприятий. Выпуск 1У.1965 г., стр.165.
2. Полибензоксаэол - " -
3. Сополимер стирола и метилметакрилата (Инкар-27) - " -
4. Сополимер бутилакрилата, _ ■ _
стирола,метилметакрилата,
аллилметакрилата (Инхар-2?а)
5. Сополимер винилхлорида,винил- - " -
ацетата и винилового спирта (A-I50M)
6. Полиоксадказол (ПОД-2) - “ -
7. Сополимер винилхлорида и метил- - " -
акрилата МА-20
в. Летучие вещества,вцделяпциеся при ТУ на метод определения вулканизации шинной резины (по ^с^Уп”1э71ТНстр.60. сумме аминов)
Приложение 4
Перечень
учреждения, представивших методические указания в данный сборник
Учреждение,предст&ви вшее методическое указание
Методические указания
фотометрическое определение адипиновой Институт гигиены им. и себациновой кислот Ф.Ф.Эрисмана
Фотометрическое определение бутил- Университет дружбы наро-
нитрита дов им.П.Лумумоы
Газохроматографическое определение Ангарский НИИ гигиены
винилглицидилового эфира этиленгликоля труда и профзаболеваний
ВЦНИИОТ ВЦСПС,г.Москва
Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
(винилоксаТ
Полярографическое определение вольфрама
ЦИУВ,кафедра промгигиены г.Москва
Институт гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана
Газохроматографическое определение дизтилектриаыина,зтилендиамина,триэти-лентетрамина
Полярографическое определение дивхиа-теллурида
Фотометрическое определение ди(2-»тил-гекскл)фенилфосфата и дифенил(2-этил-гексил)фосфата
Фотометрическое определение 3,4-димвтохси- Институт гигиены труда феиилацетонитрила {гомонитрила) и профзаболеваний АМН
СССР. г.Москва
Фотометрическое определение 3,4-димет- - " -
оксибеиэилхлорида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.москьа
Белорусский санитарно-гигиенический институт
Фотометрическое определение 2,3-дибром- Одесский медицинский 2-бутен-1,4-диола институт
Фотометрическое определение 1,2-димет-оксибекэола (вератрола)
Газохроматографичесиое определение дибутилсебацината
Газохроыатографическое определение Институт гигиены труда
дибутилфгалата,диоктилфталата,дибутил- и профзаболеваний
себацината к диоктиладипината АМН СССР, г.Москва
Газохроыатографическое определение ГОСНИИ ХЛОРЛРОЕКТ.г.Киев
•эолропилхлорекса филиал
Газохроматогрвфмческое определение Уфимский НИИ гигиены
кетоэфира труда и профзаболеваний
I
г
ГязохромАтографическое определение компонентов бенэометанольной смеси (метанол,изобутанол.углеводороды)
Хроматографическое определение которана
Фотометрическое определение канифоли
Институт гигиены труда я профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Ташкентский медицинский институт
Ангарский НИИ гигиены труде и профзаболеваний
Газохроматографическое определение летучих жирных кислот
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля
ВНИИХГ, г.Москва
Полярографическое определение марганца ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и железа
Полярографическое определение меди
Гаэохроматографическое определение метанола из бенэометанольной смеси
19
Фотометрическое определение метурина
Полярографическое определение молибдена
Газохроматографическое определение метилового,этилового,изопропилового, н-пропилового,н-бутилового,втор-бутн-лового и иэобутилового спиртов
Гаэохроматографическое определение З-нитро-4-хлороенэотрифторида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Университет дружбы народов им.П.Луцумбы
ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Газохроматографическое определение норборненг и норбарнадиена
Гаэохроматографическое определение окиси углерода
И
Полярографическое определение свинца, олова,меди и кадмия при совместном присутствии
Казанское цуско-наладочное управление инженерно-производственного треста "Оргнефтехинзаводы"
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Спектрофотометрическое определение Ангарский НИИ гигиены труда стиромаля и профзаболеваний
Газохрсматографическое определение тетраэтилсвинца
I_2
Полярографическое определение титана ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение тиодифе- Донецкий НИИ гигиены тру ниламина и профзаболеваний
Фотометрическое определение третичных - " -
жирных аминов и аминоспиртов Ттриэтил-амина,диметилвтаноламина,диэтилэтанол-амина,триетаноламина)
Фотометрическое определение трифтор- Университет дружбы народ метидфенилмочевины им.П.Луцумоы
Хроматографическое определение - " -
фецурона
Фотометрическое определение фенилметил- - " -
мочевины
Фотометрическое определение хлористого Донецкий НИИ гигиены тру, натрия и профзаболеваний
Хроматографическое определение хлор- ВНИИ ГИНТОКС, г.Киев ендикового ангидрида
Полярографическое определение хрома ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение цианистого Ленинградский НИИ гигиен! водорода труда и профзаболеваний
Газохроматографическое определение Институт гигиены труда и
етилена,пропилена и ацетальдегида профзаболеваний АМН СССР
г.Москва
I б 5 |
Рис.I. Общий вид установки реактора в испаритель.
I - реактор, 2 - испаритель, 3 - букса, 4 - штуцер, 5 - кожух испарителя, б - шлаковата, 7 - крышка блока анализатора.
6 7 |
Рис.2. Схема подключения реактора. I - подача воздуха. 2 - подача водорода, 3 - кран-дозатор, 4 - блок анализатора, 5 - хроматографическая колонка, б - кожух с теплоизоляционным материалом. 7 - реактор, 8 - детектор, 9 - усилитель, 10 - потенциометр. |
В
СОДЕРЖАНИЕ
стр.
Фотометрическое определение адипиновой и себациновой кислот........................ 3
Фотометрическое определение бутилнитрита................ 7
Гаэохроматографическое определение винилглицидилового
эфира этиленгликоля (винилокса)......................... ДО
Полярографическое определение вольфрама........... 13
Газохроматографическое определение диатилентриамина, этилеедиамина, триетилентетрамина....................... 17
Полярографическое определение диетилтеллурида........... 21
Фотометрическое определение ди(2-етмлгексил)фенилфюсфата
и дифенил (2-этилгексил) фосфата.......................... 25
Фотометрическое определение 3,4-диметоксифенилацетоиит-
рила (гомонитрила)............... 30
Фотометрическое определение 3,4-диметоксибензилхлорнда.. 34
фотометрическое определение 2,3-дибром-2-бутен-1,4-
диола.................... 37
Фотометрическое определение I,2-диметоксибензола (вера-трола)................................ 40
Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината.... 43
Газохроматографическое определение дибутилфталата. дк-октилфталата. дибутилсебацината и диоктиладипината...... 47
Газохром&тографическое определение изопропидхлорекса.... 52
Газохроматографическое определение хетоэфира............ 55
Гаэохроматографическое определение компонентов бензо» метанольной смеск (метанол,изобутанол.углеводороды)..... 60
Хроматографическое определение которана................. 65
Фотометрическое определение канифоли.................... 69
Гаэохроматографическое определение летучих жирных
кислот.................................................. 72
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля... 76
Полярографическое определение марганца и железа......... 60
стр.
Полярографическое определение меди...................... 66
Газохроматографическое определение метанола из бензо-метанольной смеси.................... 90
Фотометрическое определение метурина........ 93
162
Газохроматографическое определение метилового, атилового,
Полярографическое определение молибдена................. 97
изопропилового,н-прпилового, н-бутилового, втор-бутило-вого и иэобутилового спиртов............................ 192
Газохронатографкческое определение З-ннтро-4-хлорбенао-трифторида.............................................. 106
Газохроматографическое определение норборнена и нор-борнадиека.............................................. 109
Газохроматографическое определение окиси углерода....... ИЗ
Полярографическое определение свинца, олова, меди и
кадмия при совместном присутствии....................... Н7
Спектрофотометрическое определение стнромалл............ 122
Газохроматографическое определение тетраэтилсвинца...... 125
Полярографическое определение титана.................... 129
Фотометрическое определение тиодифеннламика............. 134
Фотометрическое определение третичных жирных аминов и аминоспиртов (триэтиламина, диметилвтаноламина, диотял-втаноламина, триэтаноламина)............................ 137
Фотометрическое определение трифторметклфенилмочевины... 142
Хроматографическое определение фенурока................. 145
Фотометпическое определение феннлметилмочевинн.......... 150
Фотометрическое определение хлористого натрия........... 153
Хроматографическое определение хлорэндикового ангИдряда. 156
Поляре графическое определение хрома (У1 и Ш)............ 161
Фотометрическое определение цианистого водорода......... 167
Газохроматографическое определение этилена, пропилена и ацетальдегида......................................... 171
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санйтарном контроле.
ВЫПУ&Х Х}Х
Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.
Л-79263 ОТ 2В. 10.83г.____.Зак. 1943 Тир. 1000
Типография Министерства Здраворхранения СССР.
129
УТВЕРВДАЮ
Л.И.ЗЛИЧКЛКр 1983 г.
Заместитель Главного государственного санЯ##Рного вРача СССР
р£*
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО П0ЛЯРО1ТАФИЧЁСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИТАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Ti Щ ш 47,9
Титан - серебристый металл. Плотность 4,5; т.г1л. Г725°С, т.кип. 3260°С, растворим в серной, соляной и плавиковой кислота*, лучше в смеси плавиковой и азотной кислот.
I.Характеристика метода
Определение основано на восстановлении титана ца ртутно-капельном катоде в постояннотоковом режиме на фоне, содержащем I н серну» кислоту, 0,2 II раствор хлората калия и 0,2 М раствор щавелевой кислоты. Потенциал полуволны восстановления титана район -0,2 в относительно насиценного каломельного электрода сравнения.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр .
Предел измерения - 1,0 мкг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/мэ (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций; от 0,5 до 40 мг/мэ.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +25%.
Определение титана не мешает присутствие 100-^ратного количества железа, меди, цинка, никеля, кобальта, сЬинца, хрома, мнр ганца, вольфрама. Присутствие 2-кратных количеств молибдена пани аает результаты определения титана ^ на IOt.
1Э0
Предельно допустимая концентрация титана и его двуокиси в воздухе 10 мг/мэ.
2.Реактивы, растворы и материалы
Титанил сернокислый,2-водный, МРТУ 6-09-6369-69, ч.
Основной раствор с концентрацией титана I мг/мл готовят растворением 0,408 г титанила сернокислого в 8 мл концентрированной серной кислоты при нагревании до исчезновения цути, затем доводят объем раствора водой до 100 мл. Раствор устойчив более года.
Стандартный раствор с концентрацией титана 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления основного раствора I М раствором серной кислоты. Раствор применяют свежеприготовленным.
Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-79, хч.
Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-77, хч.
Плавень: готовят растиранием в ступке двух весовых частей натрия углекислого и одной весовой части калия азотнокислого. Плавень хранят в склянке с притертой пробкой.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, чда, уд.веса 1,84,и 10
Кислота щавелевая, ГОСТ 22180-76, хч, 0,5 М раствор.
Калия хлорат, ГОСТ 4235-65, ч, 0,5 К раствор.
Фильтры АФА-ХА-20.
Азот газообразный ГОСТ $293-74
3.Приборы и посуда
Полярограф ППТ-1 с ртутным капельным электродом. Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 , емкостью 25, 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74 , емкостью I, 2, 5 и 10 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74 , емкостью 10,15 и 25 мл.
Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75, диаметром 56 мм.
131
Печь муфельная.
Баня песчаная.
Ступка фарфоровая.
Тигли фарфоровые с крыпками.
4.Проведение измерения Условия отбора проб воздуха Воздух со скоростью 10 д/мин аспирируют через 4*иьтр АФА-ХА 20, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК до-статочно отобрать 5 л воздуха.
Условия анализа Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровой тигель, добавляют по 0,2 мл серной и соляной концентрированных кислот и выпаривают на песчаной бане. Затем озоляют пробу в муфельной печи (предварительно закрыв тигли крышками) в течение I часа при постепенном повышении температуры до 600°С. Зольный остаток тщательно смешивают с ^0,2 г плавня, помещают в муфельную лечь (—300°С), температуру которой постепенно повышают до 600°fc и оставляют на 30 мин до полного сплавления смеси. Затем, плав растворяют в IOi-ной серной кислоте при нагревании (дважды упаривая до влажных солей). Содержимое количественно переносят в мерную колбу, доводя объем пробы до 50 мл I М раствором серной кислоты. Аликвотную часть пробы (0,5-2 мл) доводят до 5 мл I М раствором серной кислоты, добавляют по 2 мл 0,5 М растворов щавелевой кислоты и хлората калия, перемешивают и доводят об^ем до 10 мл дистиллированной водой. Подготовленный к полярографированию раствор заливают в электролизер, продувают инертным газом в течение 5-7 мин и полярографируют. Режим тюлярографиров&ния постоянното-ковьгй: поляризующее напряжение от +0,1 до -0,6 В; скорость развертки 4 мВ/cj период капания 3-4 с{ скорость диаграммной ленты 720 мм/час; диапазон тока (0,5+46)xl. Высоту волны измеряют при
132
потенциале полуволны, равном *0,2 В,
Определение содержания титана в анализируемом растворе пробы проводят методом добавок или по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 16,
Таблица К
Шкала стандартов | ||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||
Стандарты шкалы обрабатывает аналогично пробам* |
При использовании метода добавок подготовленный к полярогра-фированию раствор заливают в ячейку (объемом Vx), продувают инертным газом, записывают подпрограмму (высота волны Нх), затем в ячейку добавляют небольшой объем ( 1/^т). стандартного раствора титана с известной концентрацией (Сст) и после продувки кнрртнъ£4 газом снова записывают поллрограмму (суммарная высота волны Ht). Стандартный раствор добавляют в таком количестве, чтобы высота волны увеличилась в 1,5-2 раза при записи подпрограмм на тон не диапазоне тока прибора. Концентрация (Сх) титана в I мл подярогра-фируемого раствора рассчитывают по формуле (Т):
(I)
Hx,Cct*Vct
Концентрацию титана в мг/мэ воздуха (X) вычисляют по формуде(2):
(2)
133
где: Сх - концентрация титана в полярогравируемом растворе,
мкг/мл;
Ц - общий объем анализируемого раствора пробы, мл;
~ аликвотная часть анализируемого раствора пробы, взятая для подготовки полярографируемого раствора, мл;
1^2 - объем раствора, подготовленный к подярографировани», мл;
объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартна* условиям по формуле (см.приложение I). Для пересчета концентрация титана на двуокись титана полученный результат умножают на коэффициент К*1,67.
174
Приложение I
Приведение объема воздуха ж стандартна* условиям проводят по следующей формуле:
20 (273 +f) . 101,33
где: 14- объем воздуха, отобранный для анализа, л.
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа-760 мм рт. £*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить 1/* на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТЫ Приложение 2
для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа
Давление Рэ кПа | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|