Стр. 1
 

7 страниц

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения общего содержания ртути от 0,002 до 10,0 мг/м куб. в природных газах, объемная доля сероводорода в которых менее 0,01%.

Метод заключается в абсорбции ртути из газа сернокислотным раствором марганцовокислого калия, восстановлении ионов ртути раствором хлорида олова (II) до элементарной ртути и отдувом ее из раствора потоком воздуха (азота) в газовую кювету атомно-абсорбционного спектрометра и измерении поглощения резонансной линии ртути с регистрацией пика на самописце

Введен впервые (ИУС № 01-1991)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Переидание

Страница 1

Группа Б!9

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГАЗЫ ГОРЮЧИЕ ПРИРОДНЫЕ Метод определения ртути

ГОСТ

28726-90

Combustible natural gases. Method for determination of mercury

MKC 75.060 ОКСТУ 0209

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего содержания ртути от 0,002 до 10.0 мг/м3 в природных газах, объемная доля сероводорода в которых менее 0,01 %.

Метод заключается в абсорбции ртути из газа сернокислотным раствором марганцовокислого калия, восстановлении ионов ртути раствором хлорида олова (II) до элементарной ртути и отдувом ее из раствора потоком воздуха (азота) в газовую кювету атомно-абсорбинонного спектрометра и измерении поглощения резонансной линии ртути с регистрацией пика на самописце.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Пробы природного газа отбирают по ГОСТ 18917 непосредственно из газопровода, скважины. аппарата или другой емкости по пробоотборной линии через запорный вентиль в поглотительные склянки (без промежуточного отбора проб).

1.2.    Соединения мест отбора газа с поглотительными склянками должны быть как можно короче и выполнены из нержавеющей стати.

1.3.    Пробоотборные линии должны быть теплойзолированными или обогреваемыми.

Не допускается применять пробоотборные линии из металлов и сплавов, образующих амальгаму (медь, латунь, алюминий).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрометр беспламенный атомно-абсорбционный, обеспечивающий измерения при длине ванны 253,7 нм.

Прибор, регистрирующий запись измерительного сигнала.

Весы аналитические не ниже 2-го класса точности.

Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1.

Счетчик газовый типа ГСБ-400 для измерения объема газового потока до 200 м3/ч.

Ротаметр с диапазоном измерения 10— 200дм'/ч.

Барометр-анероид типа БАМ М.

Термометр ртутный со щкалой от 0 "С до 50 *С и ценой деления шкаш 0.1 *С. Микрокомпрессор лабораторный типа ВК-1, МК-Л2 или другого типа.

Две склянки для промывания газа топа СН-1 —100 по ГОСТ 25336 или анатогнчного типа. Склянка для очистки газа (воздуха) вместимостью 100 см\ заполненная активированным углем. Склянка для очистки газа (воздуха) вместимостью 100 см5, заполненная стеклянной ватой. Колбы мерные вместимостью 100, 500, 1000 см\ исполнения 2 или 4 по ГОСТ 1770. Цилиндры мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см\ исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770. Пипетки мерные вместимостью 1, 5, 10, 100 см3 по ГОСТ 29227.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

90

Страница 2

ГОСТ 28726-90 С. 2

Бюретка мерная вместимостью 25 см3, исполнения I по ГОСТ 29251.

Груши резиновые.

Трубки соединительные из нержавеющей стали для байпаса и потока пробы газа диаметром 4—6 мм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х. ч., раствор с массовой долей 4 %.

40 г марганцовокислого калия растворяют в бидистиллированной воде, объем раствора доводят до 1000 см3, отстаивают 48 ч и декатируют раствор из выделенного диоксида марганца. Раствор храпят в склянке из темного стекпа.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч. (р = 1.84 г/см3), раствор 1:1. При приготовлении раствора концентрированную серную кислоту осторожно приливают к бидистиллированной воде.

Абсорбционный раствор. Смешивают 4 объема раствора марганцовокислого калия с 1 объемом раствора серной кислоты.

Олова (II) хлорид (двухлористое) по ТУ 6.09.5393, ч. д. а., раствор с массовой долей 2 %. Для приготовления раствора 10 г хлорида олова (II) растворяют в 100 см3 концентрированной соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 500 см3 и доводят бидистиллированной водой до метки. Для удаления примесей ртути раствор в течение I ч продувают азотом или воздухом, очищенными от ртути. При хранении раствора в него добавляют немного оловянной фольги для предотвращения окисления хлорида олова.

Фольга оловянная по ГОСТ 18394.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч. д. а., раствор с мссовой долей I %.

10 г гидроксилам и на гидрохлорида растворяют в бидистиллированной воде и объем раствора доводят до 100см3.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.

Вода дистиллированная — бидистиллят.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. (р = 1,19 г/см3), концентрированная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч. (р = 1,40 г/см3), концентрированная.

Царская водка (очишаюший раствор). Смешивают 3 объема концентрированной соляной кислоты с 1 объемом концентрированной азогной кислоты.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ртуть (II) хлорид, ч. д. а.

Контрольные растворы ртути:

-    раствор Л концентрации I мг/см3:

Растворяют 676,7 мг хлорида ртути (II) в 500 см3 бидистиллированной волы в мерной колбе. (Для повышения стойкости раствора в него добавляют двухромовокислый калий так. чтобы его концентрация в растворе составляла не более 0,5 г/дм3). Раствор хранят не более 3 мес.

Для приготовления контрольного раствора ртути допускается использовать нитрат ртути (II).

-    раствор В концентрации 10 мкг/см5:

10 см5 раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор хранят не более 2 недель.

-    растворС концентрации I мкг/см3:

10 см ' раствора В переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки бидистиллированной юлой. Раствор готовят ежедневно.

При работе с солями ртути необходимо строго соблюдать меры предосторожности, они ядовиты.

Уголь активированный.

Азот газообразный чистый по ГОСТ 9293.

Вата стеклянная по ГОСТ 10727.

Трубки хлорвиниловые.

Примечание. Все реактивы должны быть чистыми с возможно низким содержанием ртути.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Подготовка установки

3.1.1.    Установку для определения ртути в абсорбиноином растворе собирают по схеме, представленной на чертеже.

12*

Страница 3

С. 3 ГОСТ 28726-90

I — ротампр; 2 - склянка для очистки вотдука (а юга) с акшвировлииым углем: J — склянка дам очистки вой у ха со стеклянной ватой: 4 — реакционный сосуд; 5 — мерная биретка; Й — воронка: 7 — хиоркальииепзя трубка, наполненная активированным углем. S — трубка со стеклянной ватой: 9— атомно-абсорбционный спектрометр: /0 — регистрирующий

прибор

3.1.2.    Всю стеклянную посуду и стеклянные соединения тщательно промывают царской водкой.

3.1.3.    Дая очистки и осушки пробоотборных трубок и кранов от смазки и других загрязнений используют этиловый спирт. Не допускается применять ацетон.

3.1.4.    Для сборки установки использу ют хлорвиниловые трубки.

3.1.5.    Склянки (2. 3) заполняют соответственно активированным углем и стеклянной ватой для очистки воздуха (азота) от примесей ртути.

3.1.6.    Подготавливают к работе спектрометр в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

3.1.7.    Всю систему в течение 5—10 мин продувают воздухом (азотом) при постоянной скорости, не превышающей 100 дм'/ч.

3.2. Градуировка прибора

3.2.1.    Градуируют прибор на той же установке.

3.2.2.    Воронку заполняют раствором хлорида олова (II).

3.2.3.    В мерные колбы вместимостью 100 см1 вводят соответственно 1, 3, 5. 8. 10 см3 контрольного раствора ртути (С) (1 см3 = I мкг Hg) и доводят бидистиллированной водой до метки.

3.2.4.    Да я определения ртути в каждом образце из колбы отбирают пипеткой 10 см’ раствора и переносят в реакционный сосуд.

Контрольные образцы измеряют последовательно по мере уменьшения содержания ртути.

3.2.5.    Устанавливают поток воздуха (азота) с постоянной скоростью, не превышающей 100 дм3/ч, и из мерной бюретки вводят 5 см3 раствора хлорида олова (II) в реакционный сосуд. Отдувают образующуюся элементарную ртуть в газовую кювету атомно-абсорбционного спектрометра.

3.2.6.    На регистрирующем приборе измеряют высоты (площади) пиков, соответствующие каждому контрольному образцу.

После измерений пика каждого образца (повторяют 2—3 раза) систему продувают в течение 5—10 мин воздухом (азотом) через сухой реакционный сосуд.

3.2.7.    Измеренные высоты (площади) пиков наносят на градуировочный график, соотнося их с абсолютными значениями массы ртути в 10 см3 раствора контрольного образца. Градуировочную кривую на графике продлевают до нулевой точки.

3.2.8.    При применении новых растворов градуировочную кривую строят заново.

Градуировочную кривую проверяют ежедневно минимум по двум контрольным образцах!.

3.3. Абсорбция ртути из анализируемого газа

3.3.1. В две поглотительные склянки заливают по 40 см3 абсорбционного раствора и последовательно соединяют встык полиэтиленовыми муфтами. Выходную трубку второго поглотительного сосу-

92

Страница 4

ГОСТ 28726-90 С. 4

да присоединяют к ротаметру и газовому счетчику. Входную трубку первого сосуда через вентиль присоединяют к пробоотборной линии низкого давления.

3.3.2.    Пробоотборную линию продувают анализируемым газом через байпасный отвод (тройник), установленный перед входным вентилем в поглотительные сосуды.

3.3.3.    Регулируя вентилем, расположенным после байпаса, устанавливают поток анализируемого газа через поглотительные склянки со скоростью 40—100 дм3/ч.

3.3.4.    Объем пропускаемого газа ориентировочно должен соответствовать указанному в табл. I.

Таблица 1

Предполагаемая копиешраиия ртути п гаи. мг/м5

Обьсы пропускаемою га и. ям*

Ллнкнотная чаС1Ь абсорбции иного раствора, см1

До 0.1

100

10

Св. 0.1

до 1.0

20

5

* 0.1

» 10,0

10

1

3.3.5.    После пропускания необходимого количества анализируемого газа фиксируют его объем, температуру газа в газовом счетчике и барометрическое давление.

3.3.6.    Поглотительные склянки отсоединяют от пробоотборной линии и растворы количественно переносят в колбы с притертыми пробками, смывая бидистиллированной водой. Раствор для дальнейшего определения ртути допускается использовать в течение I мес.

Вторая поглотительная склянка является контрольной на проскок ртути и анализируется отдельно.

3.3.7.    Если в процессе абсорбции поглотительный раствор в первой склянке теряет фиолетовую окраску, то испытание повторяют, пропуская меньшие объемы газа.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Восстанавливают избыток марганцовокислого калия в абсорбционном растворе после пропуска газа до полного обесцвечивания раствором гидроксилам и на гидрохлорида. Раствор гидроксилам и на (около 10 см3) добавляют по каплям так, чтобы избежать разогревания раствора.

Затем абсорбционный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см ’ и доводят до метки бидистиллированной водой.

4.2.    Из мерной колбы отбирают 10 смл раствора или другую аликвотную часть в соответствии с табл. 1 и переносят в реакционный сосуд для дальнейшего измерения ртути на спектрометре.

Общий объем раствора на измерение должен быть постоянным, поэтому, если берут аликвоту менее 10 cmj, его доводят до 10 см5 бидистиллированной водой.

4.3.    При вышедшем на режим приборе и установленной постоянной скорости потока воздуха (азота), непревышающей ЮОдм'/ч, в реакционный сосуд приливают 5 см* раствора хлорида олова (II). быстро открывая и закрывая кран у бюретки.

4.4.    На регистрирующем приборе измеряют значение пика и по градуировочному графику определяют массу ртути в аликвотной части абсорбционного раствора.

4.5.    Количество ртути в анализируемой пробе необходимо измерять при тех же условиях, как при измерении ртути в контрольном образце.

4.6.    Поправку на чистоту реактивов (на примеси ртути) определяют аналогично описанному выше, исключая пропускание газа через абсорбционный раствор, и при тех же условиях.

Поправку определяют не реже одного раза в неделю, а также при замене растворов.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Концентрацию ртути (Сн ) в газе при 20 ‘С и 101.325 кПа, mt/mj, вычисляют по формуле

Сн* *-г-.

где т — масса ртути, найденная по градуировочному графику, в аликвотной части абсорбционного раствора, мкг;

93

Страница 5

С. 5 ГОСТ 28726-90

ть — масса ртути, найденная по градуировочному графику, при определении поправки начистоту реактива, мкг;

а — аликвотная часть абсорбционного раствора, взятая на измерение, см3;

V — объем газа, пропускаемого через абсорбционный раствор, приведенный к стандартным условиям (20 *С и 101.325 кПа), дм!. Объем газа вычисляют по формуле

293,15    Р<,

V ж У \Ж\*> + /) Ш'

где V' — объем газа, измеренный по газовому счетчику, дм1;

/ — температура газа в газовом счетчике, ‘С;

— барометрическое давление, кПа.

6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

6.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Концентрация ртути и rate, мг/м*

С холимое it. метода. %

От 0.002 до 0.020

20

Св. 0.020 . 0,100

8

Са0,1

5

За результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух определений.

94

Страница 6

ГОСТ 28726-90 С. 6

ИНФОРМАЦИОННЫ!! ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным газовым концерном «Газпром*

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 01.11.90 № 2792

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6751—89

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который ли на ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1770-74

Рам. 2

ГОСТ 3118-77

Раи. 2

ГОСТ 4204-77

Раи. 2

ГОСТ 4220-75

Раи. 2

ГОСТ 4461-77

Раи. 2

ГОСТ 5456-79

Раи. 2

ГОСТ 9293-74

Раи. 2

ГОСТ 10727-91

Раи. 2

ГОСТ 18300-87

Раи. 2

ГОСТ 18394-73

Раи.2

ГОСТ IS917-82

Рам. 2

ГОСТ 20490-75

Рам. 2

ГОСТ 25336-82

Раи.2

ГОСТ 29227-91

Раи.2

ГОСТ 29251-91

Рам. 2

ТУ 609.5393-88

Раи.2

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу .\® 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ

95

Страница 7

СОДЕРЖАН И Е

ГОСТ 10062-75    Газы природные горючие. Метод определения удельной теплоты сгорания..........3

ГОСТ 18917-82    Газ горючий природный. Методы отбора проб ............................................20

ГОСТ 20060-83    Газы горючие природные. Методы определения содержания водяных паров и точки

росы атати................................„......................25

ГОСТ 20061-84    Газы горючие природные. Метод определения температуры точки росы углеводородов ..............................................................36

ГОСТ 22387.2-97    Газы горючие природные. Методы определения сероводорода и меркапгановой

серы ................................................................................................40

ГОСТ 22387.3-77    Газы природные. Метод определения кнелореша..........................................64

ГОСТ 22387.4-77    Газ для коммунально-бытового потребления. Метод определения содержания

смолы и пыли ..................................................................................66

ГОСТ 22387.5-77    Газ для коммунально-бытового потребления. Методы определения интенсивности запаха ....................................................................................68

ГОСТ 26374-84    Газы горючие природные. Метод определения общей и органической серы . ...    74

ГОСТ 27193-86    Газы горючие природные. Метод определения теплоты сгорания водяным калориметром . . ...............................................................................81

ГОСТ 28726-90    Газы горючие природные. Метод определения ртути....................................90

ГАЗЫ ПРИРОДНЫЕ ГОРЮЧИЕ Методы анализа

БЗ 9—2004

Редактор А/. //. Максимова Технический редактор О. //. Riacaea Корректор С. //. Фирсова Компьютерная верстка А. П. Финогеновой

Сдано в набор 2I.II.200S. Подписано и печать 20.12.2005. Формат 60-84 У*- Бумага офсет на*. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ.л. 11.16. Уч.-их», я. 9.00. Тира* 400 >ks. Им. St 3377/2 Зак. 2S2S. С 2272.

ФГУП «Стаилартинформ», 123995 Москиа, Гранатный пер.. 4. www.gostinro.ru    infogoMinfo.ru

Набрано и отпечатано и Калужской типографии стандартов. 24S02! Калуга, ул. Московская. 256.