ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРЕПАРАТЫ БИОЛОГИЧЕСКИЕ СУХИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА ВО ФЛАКОНАХ С ПРЕПАРАТОМ

ГОСТ 27785-88

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 615.37.619:006.354    Группа    Р39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРЕПАРАТЫ БИОЛОГИЧЕСКИЕ СУХИЕ

Метод определения кислорода во флаконах с препаратом

Biological dry compounds. Method for determination of en content in bottles of compc

ОКСТУ 9380

Срок действия с 01.07.89 до 01.07.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на сухие биологические препараты, применяемые в ветеринарии, и устанавливает хроматографический метод определения количества кислорода, содержащегося в заполненных азотом и герметично закрытых флаконах с сухими биологическими препаратами.

Сущность метода заключается в отборе пробы газа из флакона с сухим препаратом, вводе ее в хроматограф, получении на хроматограмме двух разделенных пиков кислорода и азота и количественном определении кислорода.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Для проведения испытания из серии готового препарата методом случайного отбора из разных мест берут 3 флакона с сухим препаратом.

1.2.    Взятые флаконы проверяют на целостность и герметичность, тщательно осматривая поверхности флаконов с целью выявления трещин, а также проверяя плотность прилегания закатанного колпачка и резиновой пробки. Флаконы с трещинами или дефектами укупоривания для испытания не используют.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый марки ЛХМ-8МД или других аналогичных марок с детектором по теплопроводимости и газохроматографической колонкой диаметром 3,0 мм и длиной 1000 мм.

(£) Издательство стандартов, 1988

С. 2 ГОСТ 27785-88

Печь муфельная с температурой нагрева до 1000°С.

Измеритель расхода газа с бюреткой 4—1—50 по ГОСТ 20292-74.

Секундомер СДС-пр-1 по ГОСТ 5072-79.

Шприц медицинский типа «Рекорд» вместимостью 1 см³ или микрошприц марки МШМЛ62.793.014 к хроматографу ЛХМ-8МД.

Сетки проволочные тканые с ячейками 0,3—0,5 мм по ГОСТ 6613-86.

Лупа измерительная 10^х типа ЛПИ-457 по ГОСТ 25706-83.

Эксикатор диаметром 250 мм по ГОСТ 25336-82.

Ступка фарфоровая.

Линейка металлическая длиной 30 см по ГОСТ 427-75.

Сита молекулярные — цеолит синтетический марки СаА зернением 0,3—0,5 мм.

Игла медицинская 0840 по ГОСТ 25377-82.

Трубка резиновая медицинская внутренним диаметром 4,2X2 мм, длиной 10 м по ГОСТ 3399-76.

Бутыль вместимостью 3000 см³.

Пробка резиновая по ГОСТ 7852-76.

Масло силиконовое.

Гелий.

Азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3. ПОДГОТОВКА к ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка колонки

Синтетический цеолит измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают на ситах порошок дисперсностью 0,3—0,5 мм, промывают его дистиллированной водой для удаления пыли, высушивают и прокаливают в муфельной печи в течение 2 ч при температуре 450—500°С, затем охлаждают в эксикаторе на сетках до комнатной температуры.

Хроматографическую колонку устанавливают вертикально и засыпают синтетическим цеолитом, уплотняя его вибратором или легким постукиванием снизу. Колонку не досыпают на 1 см и закупоривают сеткой. Заполненную колонку устанавливают в термостате хроматографа и, не присоединяя к детектору, пропускают через нее поток гелия или азота особой чистоты (30—40 см³/мин) в течение 3 ч при температуре 160— 180°С. Затем колонку присоединяют к детектору и продолжают через нее пропускать гелий или азот, пока не прекратится дрейф нулевой линии при максимальной чувствительности детектора.

ГОСТ 27785-88 С. 3

3.2. Под гото в к а хроматографа

Подготовку хроматографа к работе и включение выполняют в соответствии с заводской инструкцией. Режим работы хроматографа осуществляется при следующих параметрах:

Температура колонки    40°С

Температура детектора .......    60°С

Скорость газа-носителя гелия:

в измерительной колонке    60 см’/мин

в колонке сравнения .......    30 см^а/мин

Скорость диаграммной ленты..... 2400 мм/ч

Объем пробы, подаваемой в испаритель:

для шприца «Рекорд» .    »    .    ■    .    . .от 150 до 250 дм³

для шприца МШМЛ62.793.014    .    ...    60 дм³

В зависимости от предполагаемой объемной доли кислорода и объема пробы выбирают ток и чувствительность детектора в соответствии с таблицей.

Объемная доля кислорода. %			Чувствительность
	дм1'	мА	Кислород	Азот
Св, 0,05 до 0,5 вклгач.	60 150-250	170±5 140±2	1/3 1/3	1/100 1/100
Св, 0,5 до 5,0 включ.	60 150—250	170+5 140+2	1/10 1/10	1/100 1/100
Св, 5,0	60	150±5	1/10	1/10
	150-250	110±2	1/10	1/10

При отсутствии данных об объемной доли кислорода во флаконах испытание проводят при максимальной чувствительности детектора.

Готовность хроматографа к анализу и его работоспособность проверяют, используя в качестве газовой пробы атмосферный воздух.

3.3. Подготовка флакона с препаратом к испытанию

Для отбора пробы газа из флакона с препаратом выравнивают давление газа во флаконе с атмосферным давлением. Выравнивание давлений проводят азотом, который подается из баллона через редуктор под давлением 10 КПа (0,1 кгс/см²) по резиновому шлангу в ресивер-бутыль вместимостью не менее 3000 см³, а из него по резиновому шлангу в медицинскую иглу, которой прокалывают резиновую пробку испытуемого флакона. Перед прокалыванием иглой пробки флакона азот пропускают через систему хроматографа в течение 30 мин с целью удаления остатков воздуха в ней и проверяют чистоту выходящего азота на содержание в нем кислорода на хроматографе. Затем пере-

крывают подачу азота в ресивер и спустя 15 с прокалывают иглой пробку флакона, выравнивая давление в нем с атмосферным. Через 2—3 с иглу из пробки извлекают.

3.4. Подготовка медицинского шприца

3.4.1.    Предварительно устанавливают на штоке шприца металлическую трубку диаметром 4 мм, длиной 30 мм для ограничения хода поршня с целью достижения объема под поршнем 150—250 мкл и проверяют шприц на герметичность. Для этого шприц с плотно надетой иглой вкалывают в резиновую пробку, погружают всю иглу с канюлей и наконечником шприца в воду и при легком надавливании на поршень следят за появлением пузырьков воздуха. Если пузырьки воздуха не выходят в месте соединения канюли иглы со шприцем и поршень не подается при нажатии на него, шприц следует считать герметичным для анализа. В целях уплотнения и легкости хода поршня перед его использованием слегка смазывают внутреннюю поверхность цилиндра шприца в нижней его части тонким слоем силиконового масла.

3.4.2.    Подготовленным к отбору газа медицинским шприцем с иглой прокалывают резиновую трубку, по которой выходит гелий из колонки сравнения хроматографа, и дважды медленно шприцем набирают и выпускают гелий. В третий раз, набрав гелий в шприц и расположив его иглой вниз, отбирают пробы газа из флакона с препаратом.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Из каждого флакона отбирают две пробы газа и последовательно одну за другой, с интервалом 3—4 мин, вводят в испаритель хроматографа. Для этого прокалывают резиновую пробку флакона, выдавливают гелий из шприца во флакон и спустя 1—2 с набирают под поршень шприца пробу газа. Шприц извлекают из пробки флакона и быстро переносят к испарителю хроматографа в вертикальном положении. Точно по центру канала прокалывают иглой шприца прокладку испарителя и вводят в испаритель хроматографа.

Пробу в испаритель вводят плавным нажатием пальца на шток с таким расчетом, чтобы поршень двигался плавно с одинаковой скоростью для всех вводимых проб. Извлекают иглу шприца из испарителя также плавно, удерживая шприц в вертикальном положении.

Через 110—120 с после ввода пробы на хроматограмме самописец вычерчивает пик кислорода, а затем пик азота. Если какой-либо из пиков не укладывается в размер ширины диаграммной ленты или его размер мал, следует изменить чувствительность хроматографа в соответствии с заводской инструкцией.

ГОСТ 27785-88 С. 5

Через 20—25 проколов следует заменить резиновую прокладку испарителя на новую.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Рассчитывают площадь пиков кислорода и азота. Для этого на хроматограмме измеряют высоту и ширину пиков кислорода и азота с помощью металлической линейки длиной 30 см, увеличительной лупы и жесткого острозаточенного карандаша. Высоту пиков измеряют от базовой линии до вершины пика, ширину пика — на половине его высоты. При измерениях берут расстояние от внутреней толщины линии пика до наружной.

Площадь пиков кислорода (5о₂)и азота (Snj) в квадратных миллиметрах вычисляют по формулам:

So, = h_rb,;

S.V, = Лg • Ь'2)

где Ни ht— высота пиков кислорода и азота, мм; b 1, Ь₂ — ширина пиков кислорода и азота, мм.

5.2.    Объемную долю кислорода (X) в процентах в каждой пробе газа вычисляют ло формуле

где So₂, Sn₂—площади пиков кислорода и азота, мм^а.

5.3. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов определений в трех флаконах препарата.

Относительная приведенная погрешность метода при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать 10%.

С. 6 ГОСТ 27785-88

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. П. Чернецкий, канд. техн. наук (руководитель темы); Ю. А. Рябков; Ю. Г. Опарин; В. В. Желтое, канд. вет. наук; Е. В. Пронина, канд. хим. наук; Н. В. Алкеев, канд. физ.-мат. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.07.88 № 2751

3.    Срок первой проверки — 1995 г.

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

б. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела
ГОСТ 427-75	2
ГОСТ 3399-76	2
ГОСТ 5072-79	2
ГОСТ 9293-74	2
ГОСТ 6709-72	2
ГОСТ 6613-86	2
ГОСТ 7852-76	2
ГОСТ 20292-74	2
ГОСТ 25336-82	2
ГОСТ 25377-82	2
ГОСТ 25706-83	2

Редактор Я. Е. Шестакова Технический редактор М. И. Максимова Корректор А. М. Трофимова

Сдано в наб. 08.08.88. Подп. в печ. 23.09.88 0,5 уел. п. л. 0,5 усе. кр.-отт. 0,37 уч.-иэд. л. Тяр. 4 293    Цена    3    коп.

Ордена «Злах Почета» Издательство сгаюда»ртов, 123840. Москва. ГСП. Новощжскенсюкй nqp.,3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 2699