Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на тепличные грунты и устанавливает аргентометрический и ионометрический методы определения хлорида в водной вытяжке при проведении агрохимического обследования с целью контроля за солевым режимом

Введен впервы

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ 2. АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДА ПО МОРУ 2.1. Аппаратура и реактивы 2.2. Подготовка к анализу 2.3. Проведение анализа 2.4. Обработка результатов 3. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 3.1. Аппаратура и реактивы 3.2. Подготовка к анализу 3.3. Проведение анализа 3.4. Обработка результатов ПЕРЕСЧЕТ рССl в массовую долю хлорида в грунте при отношении грунта и воды 1:5 млн-1 (мг/кг) ПЕРЕСЧЕТ рСС1 в массовую долю хлорида в грунте при отношении грунта и воды 1:10 млн-1 (мг/кг) ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Страница 1

У ЯК 624.131.371:631:006.354    Группа С09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ

Методы определения хлорида

ГОСТ

27753.11—88

Greenhouse grounds. Methods lor determination of chloride

ОКСТУ 0017

Срок действия с 01.01.90 до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает аргентометрический и ионометрический методы, определения хлорида в водной вытяжке при проведении агрохимического обследования с целью контроля за солевым режимом.

Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Ра0,95 составляет:

для аргентометрического метода:

36%—в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн~1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

16%—в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

для ионометрического метода:

24%—в диапазоне концентраций хлорида до 500 мЛн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

17%—в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.

Общие требования к выполнению анализов —по ГОСТ 27753.0.

Издание официальное    _

Перепечатка воспрещена

67

Страница 2

С. 2. ГОСТ 27753.11-88

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Метод отбора проб—по ГОСТ 27753.1.

2. АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДА ПО МОРУ

Сущность метода заключается в титровании иона хлорида раствором азотнокислого серебра, образующим с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Для установления конечной точки титрования в раствор добавляют хромат калия, образующий с избытком серебра осадок, вызывающий переход окраски от желтой к красно-бурой.

Метод не применяется для анализа темно-окрашенных вытяжек.

2.1.    Аппаратура и реактивы

Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания растворов вместимостью 1,0; 10,0; 20,0 см3, исполнение 1 по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим преде-лом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Бюретка вместимостью 10 см3, исполнение 1 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Колбы конические или стаканы химические вместимостью не менее 100 см3 по ГОСТ 25336.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой долей 10%.

Калий хлористый по ГОСТ 4234 или стандарт-титр для приготовления раствора хлористого калия молярной концентрации с(КС1)= 0,1 моль/дм3 (0,1 н).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1227.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.2.    Подготовка к анализу

2.2.1.    Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрации с(КС1)=0,1 моль/дм3 (0,1 н)

(7,456±0,001) г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500°С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем до метки.

Для приготовления раствора допускается использовать стандарт-титр хлористого калия молярной концентрации с (КС!) — = 0,1 моль/дм3 (0,1 н).

Раствор хранят не более 1 года.

2.2.2.    Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрации с(КС 1)= 0,01 моль/дм* (0,01 н)

10 см3 раствора, приготовленного по п. 2.2.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки водой.

Раствор готовят в день проведения анализа.

68

Страница 3

ГОСТ 27753.11-8* £. 3

2.2.3.    Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgNOz)=0,02 моль/дм3

(3,40±0,01) г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки. Точную концентрацию приготовленного раствора устанавливают титрованием. Для этого отбирают 10 см3, раствора хлористого калия молярной концентрации с (KCt) = = 0,01 моль/дм3 в коническую колбу, приливают 10 см5 боды,. 0,5 см3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Таким же образом титруют 20 см3 дистиллированной воды. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора азотнокислого серебра (X) в молях на дециметр кубический вычисляю г по формуле

(Vi_vt) >    (l>

где 0,01 — молярная концентрация раствора хлористого калия, моль/дм3;

V — объем раствора хлористого калия, взятый для титрования, см3;

V1—объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3;

Vi —объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование дистиллированной воды, см3.

Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 г;>да.

Концентрацию раствора проверяют титрованием не реже одного раза в неделю.

2.3.    Проведение анализа

2.3.1.    Приготовление водной вытяжки из грунтов

•Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

2.3.2.    Определение хлорида

В коническую колбу или химический стакан отбирают проб/ вытяжки объемом 20 см3. Приливают 0,5 см3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Таким же образом титруют пробу контрольного опыта.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю хлорида в грунте (X') в миллионных долях вычисляют по формуле

—У«)-с-35,5-/(    • ^

где Vz — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование пробы вытяжки, см3;

69

Страница 4

С. 4 ГОСТ 27763.11-88

Va — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование пробы контрольного опыта, см1;

с — молярная концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дм3;

Vs — объем пробы вытяжки, взятый для титрования, см3;

К — коэффициент пересчета в массовую долю хлорида в грунте, равный: 5000 — .при отношении грунта и воды 1:5 и 10000 — при отношении грунта и воды 1:10;

35,5 — молярная масса хлорида, г/моль.

Результат анализа выражают в миллионных долях.

2.4.2. Допускаемые относительные отклонения результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при доверительной вероятности Р=0,95 составляют, %:

25 — в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн~1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

11 — в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.

1

ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Сущность метода заключается в измерении разности потенциалов хлоридного ионоселективного электрода и электрода сравнения, значение которой зависит от концентрации ионов хлорида в растворе. В качестве электрода сравнения используют насыщенный хлорсеребряный электрод. Для предотвращения загрязнения измеряемой среды хлористым калием из солевого контакта электрода используют переходную электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия молярной концентрации c(KN03) = l моль/дм3.

3.1. Аппаратура и реактивы

Иономер, рН-метр, милливольтметр или аналогичный прибор с погрешностью измерений не более 5 мВ,

Ионоселективный хлоридный электрод типа ЭМ-С1—01 или аналогичный электрод с твердой мембраной, имеющий такие же метрологические характеристики.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792 или аналогичный электрод, имеющий

такие же метрологические характеристики.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Ячейка электролитическая, заполненная раствором азотнокислого калия молярной концентрации с (K.NO3) = 1 моль/дм3.

Страница 5

ГОСТ 27753.11-85 С. 5

Стаканы химические вместимостью не менее 50 см3 по ГОСТ 25336.

Калий хлористый по ГОСТ 4234 или стандарт-титр для приготовления раствора хлористого калия молярной концентрации с (КС1)=0,1 моль/дм3 (0,1 н ).    »

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор молярной концентрации c(K,N03) = l моль/дм3 (1 н ).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1.    Приготовление растворов сравнения

3.2.1.1.    Приготовление исходного раствора хлористого калия молярной концентрации с (КС1) — 0,1 моль/дм3 (pCci =1)

Раствор готовят по п. 2.2.1 или из стандарт-титра.

Раствор хранят не более 1 года.

3.2.1.2.    Приготовление серии растворов сравнения

Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0.

Растворы готовят в день проведения анализа.

3.2.2.    Подготовка электродов

Хлоридный ионоселективный электрод и электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкциями заводов-изгото-вителей. К подготовленному электроду сравнения присоединяют электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия молярной концентрации с (KNO3) = 1 моль/дм3. Раствор азотнокислого калия в электролитической ячейке ежедневно заменяют свежим.

Проверку крутизны характеристики хлоридного ионоселекхив-ного электрода проводят в соответствии с техническим описанием и инструкцией по технике эксплуатации электрода.

В перерывах между работой хлоридный ионоселективный электрод хранят в сухом состоянии, а электрод сравнения — в воде. Электролитическую ячейку освобождают от раствора азотнокислого калия и промывают водой.

3.3. Проведение анализа'

3.3.1.    Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

3.3.2.    Определение хлорида

В химические стаканы отливают примерно по 20 см3 растворов сравнения и анализируемых вытяжек. Электродную пару погружают в растворы сравнения и измеряют ЭДС в милливольтах. Измерения начинают с раствора сравнения молярной концентрации с (КС1) =0,0001 моль/дм3. Показания прибора считывают не ранее чем через 2 мин после погружения электродов в раствор.

После измерения ЭДС в растворах сравнения электроды тщательно промывают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой. Затем приступают к измерению ЭДС в анали-

71

Страница 6

С. 6 ГОСТ 27753.11-88

зируемых вытяжках. При переносе из одной вытяжки в другую электроды промывают водой и промокают фильтровальной бума-

гой.' -

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Построение градуировочного графика — по ГОСТ 27753.0.

Градуировочный график имеет линейный характер в диапазоне

от } до 4 единиц рСа. По градуировочному графику определяют рСc:i анализируемых вытяжек. Массовую долю хлорида в грунте определяют по величине pCci при помощи табл. 1 и 2. Результат анализа выражают в миллионных долях.

3.4.2,    Допускаемые относительные отклонения результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при доверительной вероятности Р=0,95 составляют, %:

17 —в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

32 — в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.

ПЕРЕСЧЕТ

рСС{ в массовую долю хлорида в грунте при отношении грунта и воды 1:5 млн-1 (мг/кг)

Таблица 1

Сотые доли pC^j

ГСС!

0.00

0.01

0.02

0.03

о,м

0.05

0.С6

0,07

0.08

0.09

2.0

1778

1738

1698

1660

1622

1586

1549

1514

1479

1445

2.1

1413

1380

1349

1318

1288

1259

1230

1202

1175

1148

2.2

1122

1096

1072

1047

1023

1000

977

955

953

912

2.3

2.4

891

871

851

832

813

794

776

759

741

724

708

692

676

661

646

631

617

603

589

575

2.5

562

550

537

525

513

501

490

479

468

457

2.6

447

437

427

417

407

398

389

380

372

363

2.7

355

347

339

331

324

316

309

302

295

288

2.8

282

275

269

263

257

251

245

240

234

229

2.9

224

219

214

209

204

• 20С

195

191

186

182

3.0

178

174

170

166

162

151

155

151

148

145

3.1

141

138

135

132

129

126

123

120

117

115

3.2.

112

110

107

105

102

100

98

95

93

91

3.3

89

87

85

83

81

79

78

76

74

72

3.4

71

69

68

66

65

63

62

60

59

58

3.5‘

56

55

54

52

51

50

49

48

47

46

3.6

.45

44

43

42

41

40

39

38

37

36

3.7

35

35

34

33

32

32

31

30

30

29

3.8

28

28

27

26

26

25

25

24

23

23

3.5

22

22

21

21

20

20

19

19

19

18

72

Страница 7

ГОСТ 27753.11-88 С. 7

ПЕРЕСЧЕТ

рС с, в массовую долю хлорида в грунте при отношении грунта и воды 1:10 млн-* (мг/кг)

Таблица 2

РСС!

Сотые доли рс_,

vl

0,00

0,01

0.02

0,03

0.04

0.05

0.06

0,07

0,08

0,09

2.0

3548

3467

3388

3311

3236

3162

3090

3020

2951

2884

2.1

2818

2754

2692

2630

2570

2512

2455

2399

2344

2291

2.2

2239

2188

2138

2089

2042

1995

1950

1905

1862

1820

2.3

1778

1738

1698

1660

1622

1585

1549

1514

1479

1445

2.4

1413

1380

1349

1318

1288

1259

1230

1202

1175

1148

2.5

1122

1096

1072

1047

1023

1000

977

955

933

912

2.6

891

871

851

832

813

794

776

759

741

724

2.7

708

692

676

661

646

631

617

603

589

575

2.8

562

550

537

. 525

.513

501

490

479

468

457

2.9

447

437

427

417

407

398

389

380

372

363

3.0

355

347

339

331

324

316

309

302

295

288

3.1

282

275

269

263

257

251

245

240

234

229

3.2

224

219

214

209

204

200

195

191

186

182

3.3

178

174

170

166

162

158

155

151

148

145

3.4

141

138

135

132

129

126

123

120

117

115

3.5

112

110

107

105

102

100

'98

95

93

91

3.6

89

87

85

83

81

79

78

76

74

72

3.7

71

69

68

66

65

63

62

60

59

58

3.8

56

55

54

52

51

50

49

48

47

46

3.9

45

44

43

42

41

40

39

38

37

36

73

Страница 8

С. 8 ГОСТ 27753.11-88

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Госагропромом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С. Г. Самохвалов, канд. с.-х. наук (руководитель темы); Н. В. Соколова; Н. В. Василевская, канд. с.-х. наук; А. А. Шаймухаметова, канд. с.-х. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 № 4569

3.    Срок первой проверки 1993 г.

4.    Введен впервые

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1227-79

2.1

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 4217-77

3.1

ГОСТ 4234-77

2.1; 3.1

ГОСТ 4459-75

2.1

ГОСТ 6709-72

3.1

ГОСТ 17792-72

3.1

ГОСТ 24104-88

2.1; 3.1

ГОСТ 25336-82

2.1; 3.1

ГОСТ 27753.0-88

Вводная часть; 3.2.1.2; 3.4.1

ГОСТ 27753.1-88

1

ГОСТ 27753.2-88

2.3.1; 3.3.1

74