Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда (бензол, толуол и ксилол) и устанавливает хроматографический метод определения основного вещества и примесей в этих продуктах

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС № 5-93)

Оглавление

1 Аппаратура, посуда и реактивы

2 Подготовка к анализу

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 661.7157 : 543.06 : Мб 354    Группа    Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ

БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА    ГОСТ

Хроматографииескии метод определенна содержания _ _ _ .    _    .    ,

основного вещества н примесей в бенюпе, толуоле 2/06.2“”/4 н ксилоле

Benzene hydrocarbons and allied products.

Chromatographic method of determination of main    ******

substance a.id impurities content in benzene,    ГОСТ    15832—70

tolycr.c and «xylene».

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. И? 2591 срок введения установлен

t 01.07 1975 г.

Проверен а 19»0 г. Срок действия продлен    до 01.07 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуете1 по икону &/ ^    .

/<У УС 5~ J7/

Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда (бензол, толуол и ксилол) и устанавливает хроматографический метод определения основного вещества н примесей в этих продуктах.

1. АППАРАТУРА. ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени с порогом чувствительности (минимально определяемый поток пропана) не ниже 2,5-10 7 мг/с.

Колонки газо^роматографическне длиной 4 и 5 м, внутренним диаметром 3—4 мм.

Микрошлриц типа МШП.

Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400°С.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 8309-75.

Чаша выпарительная фарфоровая но ГОСТ 9147-80.

Набор сит «Физприбор».

Колба коническая со шлифом по ГОСТ 10394-72, вместимостью 25 см5.

Пипетки по ГОСТ 20292-74. вместимостью 1 и 10 см3.

Баня водяная.

3

1

Переиздание (июль 1982 г.) с Изменение.-» .V* /. утвержденным в августе I9S0 t (ИУС 10—S0 г)

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 27М.2-74

Носитель твердый: дкатомитовый сферохром, размером частиц 0,3—0,5 мм, или дннохром-Н, размером частиц 0,25-0,315 мм. прокаленные при ЗОО’С в течение 3 ч.

Неподвижная фаза:    полнэтиленглнколь    М-1000    (ПЭГ 1000)

или полнэтнленглнкольадипинат (ПЭГА).

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

к-Ноиан.

к-Декан.

н-Ундекан

Газ-носитель:    азот газообразный технический по ГОСТ

9293-74 или аргон газообразный по ГОСТ 10157-79 или гелий.

Водород технический но ГОСТ 3022-80.

Воздух по ГОСТ 11882-73.

Вода дистиллированная но ГОСТ 6709 -72.

2.    ПОДГОТОВКА И АНАЛИЗУ

2.1.    Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу а фарфоровой чаше растворяют в ацетоне, подогретом на водяной бане примерно до 30*С, и в полученный раствор вносят твердый носитель. Ацетон берут и таком объеме, чтобы весь носитель был покрыт раствором.

Фарфоровую чашу выдерживают на водяной бане при 60—80’С и, непрерывно перемешивая содержимое, выпаривают ацетон до сухого состояния насадки. При этом на сферохром наносят ПЭГ-1000 в количестве 10% от массы носителя, а на дино-хром-Н—15 и 30% ПЭГА.

2.2.    Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее и термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 10 ч со скоростью 4—5 дм* ч при 120±5°С.

При заполнении колонки дииохромом-Н с ПЭГА на I м длины колонки по ходу газа (одна секция) помешают насадку с 30% ПЭГД, а последующие 3 м — с 15% ПЭГА.

2 3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору

3.    ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1 Содержание основного вещества и примесей определяют методом «внутреннего эталона*.

В качестве «внутреннего эталона» для анализа бензола используют и-нонан, для анализа толуола — н-ноиаи или н-декан, для анализа ксилола--к-декан или к-ундекан.

4

Страница 3

ГОСТ 2706.2-74 Стр. 3

Количество «внутреннего эталона» должно соответствовать хроматографическому пику высотой не менее '/з полной шкалы потенциометра в масштабе регистрации основных примесей.

Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Пробу анализируемого продукта вводят в хроматограф при помощи мнкрошприца.

3.2. Анализ продукта проводят при условиях, указанных в табл. I.

Таблица I

В«.)мчаии условия

Параметры

для бсиаола

дли тадусиа и кс»ло.:a

Температура термостата, еС:

для ефтрохрима с ПЭГ-100Э

72 ± 1

90 ±5

для динохромз-Н с 11ЭГЛ

70-М

!00±5

Температура испарителя, °С

120-150

I50-I80

Расход rasa-носителя. дм*/ч

2-1

2-4

Объем пробы, см*

0.002-0,004

0,002-0.001

Длина газохромзтографнческой колонки, м:

дли сферохрома с ПЭГ-1000

5

5

для динохроиа-П с 11ЭГЛ

4

t

Внутренний диаметр колонки, мм

3-4

3-4

Скорость дна! ра умной лепты, мм/ч

240—729

240 -720

Продолжительность анализа мин

40

00

При использовании в серийных хроматографах газохроматогра-фическнх колонок, отличающихся длиной от указанной в табл. I, и дннохрома-Н с частицами размером 0,3—0,5 мм допускается менять условия анализа, при этом величина критерия разделения К по ГОСТ 17567-81 для трудноразделяемых пар компонентов

При использовании дннохрома-Н с частицами размером 0.3 — 0,5 мм температура термостата для анализа бензола должна оить 55°С, для анализа толуола и ксилола 80*С.

3.3. Относительные времена удерживания указаны в табл. 2. 3.

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ 1706.2-74

Таблица 2

Относительные времена удерживания основного вещества для различных «внутренних эталонов»

Плшсчоолшс компонента

Отяеотмьяо* время удяржяммая

ДЛЯ СЗ*£ЮХ£>0НХ

С ПЭГ-1000. »-с

ДЛЯ XMGOtpOMl-H

с ПЭГА. 10СГС

н-Нонан (онутренний эталон)

1,00

1.00

Бензол

1.32

I.3J

Толуол

2.22

2.11

«•Декан (внутренний эталон)

1.00

1.00

Толуол

1.57

1.40

Эгнлбензол

2.32

2.11

«•Ксилол

2.32

2,11

л-Ксилол

2,32

2.11

о-Ксилол

3,06

2.7Й

к-Ундекан (внутренний эталон)

1,00

1,00

Эгнлбензол

1.48

1.33

■к-Ксилол

1.48

1.33

я-Ксилол

1.48

1.33

о-Ксилол

1.90

1.66

Примесями являются вещества, пики которых имеют относи* тельные времена удерживания меньше или больше указанных в табл. 2 лля основного вещества.

Таблица 3

Относительные времена удерживания примесей в б««оде

ОТИОСЮСЛЬМО* время удержяяамяа

Н*иксмс«4ияе компом«т*

ддя сферохрома с ПЭГ-1000. 90*С

для ДИЯОХрОМ» М

с ПЭГА. 10СГС

1—2, Нсилеитифииированиые компоненты

Менее 0.26

Me нее 0.20

3. м-Гексан

0.26

0.20

4. Метилциклопентан

0.32

0.28

5. к-Гсптан

0,34

0,40

0.31

Б Циклен океан

0.35

7 Мегнлинк.чогексан

0,51

0.47

8. « Октан

0.56

0.53

9 и-Копан

1.00

1,00

10. Бензол

1,31

1.17

11. Толуол

2,34

1.9»

Типовые хроматограммы бензола, толуола и ксилола показаны на черт. 1—3.

6

Страница 5

ГОСТ 2706.2—74 Стр. 5

Типовая хроматограмма бензола

25

70

Г5

ГО

О

*uW


Л


/ ~2—неидектифникггсвамные компоненты; J—к-гексаи: Л— «вегилцаклэ* исхгап; п гейта*:. д—акклохслсал. ?—*егилцмклоге*сли.    с-одпн;

дмюнаи (оиутреимкЛ налов); /0- бензол; // -толуол

Черт. J Типовая хроматограмма толуола

W

45

Я)


/5


J—3. //. /4—Г7 —приме**; fO — к-пока» (окутрсииий *тало*); /2—и декан (икут^миий атадоа); /Л—толуол

Черт. 2

Страница 6

Стр. 6 ГОСТ 2706.2-74

Типовая хроматограмма ксилола

Л»

1—11. IS. II. TQ—7J—прпкесэ; li—н-хехак («нутрспяиа эталон):    «-/кдсхам

(акутрошхй зтахоя). /J-/7—агилвемзол * лтачкелоль:; /9^о-кпш

Черт. 3

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Для определения содержания примесей измеряют площади пиков примесей анализируемого продукта.

Площадь пика каждой примеси (S) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

где Л —высота пика, мм;

Ь — ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;

М — масштаб записи сигнала пика.

В расчет принимают ширину линии, очерчивающую пик.

4.2.    Массовую долю каждой примеси (Л,) d процентах вычисляют по формуле

X S'C;y\W 1    5„(100-С„)    '

где 5 — площадь пика примеси, мм2;

6'э, — площадь пика внутреннего эталона, мм2,

Сэг — массовая доля «внутреннего* эталона в пробе анализируемого продукта. %.

8

Страница 7

ГОСТ 2706.2-74 Стр. 7

4.3.    Массовую долю основного вещества (X) в процентах вычисляют по формуле

*=100 -2*!, где I.Y{ — сумма всех примесей, %

(Измененная редакция, Изм. № I).

4.4.    За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определении, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать:

для примесей в бензоле 10% относительно среднего результата;

для примесей в толуоле н ксилоле 20% относительно среднего результата.

(Измененная редакция, Изм. № I).

Страница 8

Изменение J* 2 ГОСТ 27W.2—74 Углеводороды ароматические бензольною р»> да. Хроматографический метод определения содержания основного вещества ■ примесей а бензоле, толуоле и ксилоле

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственною комитет* СССР по стандартам от 06.02.87 .4 197

Дата введения 01.07.87

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания».

Под наименованием стандарта проставить кол: ОКСТУ 2409.

Вводную часть дополнить словами: «Метод позволяет определить кассовую ■долю основного пещестяа в пределах от У0 до 100 Ч, н массовую    долю    примесей в бензоле от 0,005 до I i>, толуоле и ксилоле от 0.05 до    10 %».

Раздел 1 Первый абзац. Заменить слоза «детектором ионизации в пламени» на «пламенно ноннзлцноиным детектором»;

третий аозац дополнить сломами: «или другого тина»:

питый абзац, Заменить слова: «по ГОСТ 427-75» на    «с иеной    деления

1 мм»;

шестой абзац Заменить ссылку: ГОСТ 3309-75 на ГОСТ 25706-83;

седьмой абзац. Заменить ыово: «Чаша» на «Чашка»;

девятый, десятый абзацы исключить;

двенадцатый абзац дополнить словами: «н другие с аналогичными характеристиками»;

четырнадцатый абзац дополнить словами: «или особо чистый*;

двадцатый абзац. Заменить ссылку: «по ГОСГ 118S2- 73» на «для питания коигрольмо-измерительных приборов».

(Продолжение см. с. 126)

Страница 9

(Прободение изменения к ГОСТ 2706 2—741

пчеледний абзац исключат»;

дилолиигь абзацем: «Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 -80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками*.

Пункт 2.1. Заменить слово: «Чаша» на «Чашка».

Пункт 3 1. Заменить слова; «Содержание основного вещества и примесей» «а «Основное вещество и лрнмеси»;

третий абзац Заменить слово: «Количество» на «Массовая доля»;

четвертый абзац. Заменить слова: «Бее взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г» на «Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака».

Пункт 3.2. Таблица I. Заменить значения:    2—4    на 1,8--4.8 (2 раза);

•0.002 "0.004 на 0.0006-0.004 \2 раза);

второй абэли. Исключить слова: «я динохрома Н с частицами размером 0.3—0.5 мм»; заменить слова: «величина критерия разделения К» на «степень разделения»:

третий абзац исключить.

Пункт 1.1. Заменить слово, «содержании» на «массовой доли».

Пункт 4 2 Формуле и экспликация. Заменить обозначение: С,, на Л„ (3 раза).

Пункт 4 4 Первый абзац после слова «арифметическое» дополнить словом: «результатов»; дополнить словами: «(при доверительной вероятности Р-0,95)».

(ИУС № 5 1987 г)

Заменяет ГОСТ 15832-70