Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на сырье и пищевые продукты и устанавливает колориметрический и атомно-абсорбционный методы определения ртути

Издание (март 2010 г.)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94).

Издание (март 2010 г.) с Изм. № 1

Оглавление

1 Отбор и подготовка проб
2 Колориметрический метод
3 Атомно-абсорбционный метод определения ртути в рыбе, морских млекопитающих, морских беспозвоночных и продуктах их переработки
4 Атомно-абсорбционный метод определения ртути в поваренной соли

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 26927-86

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы определения ртути

Издание официальное

Л    Москва

Ир*! II Стаидартииформ

I    2010

Страница 3

УДК 664:546.49.06:006.354    Группа    Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы определения ртути

ГОСТ

26927-86

Raw material and food-stuffs. Methods for determination of mercury

M КС 67.050 ОКСТУ 9109

Дата введении 01.12.86

01.12.86

01.07.88

01.07.89

для продуктов детского питания и сырья для их производства

для консервов и сырья для их прои!водства

для других пищевых продуктов и сырья

Настоящий стандарт распространяется на сырье и пищевые продукты и устанавливает колориметрический и атомно-абсорбционный методы определения ртути.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор и подготовку проб к испытанию проводят в соответствии с нормативно-технической документацией на продукт или пищевое сырье.

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Метод основан на деструкции анализируемой пробы смесью азотной и серной кислот, осаждении ртути йодидом меди и последующем колориметрическом определении в видететрайодо-меркуроата меди — путем сравнения со стандартной шкалой.

2.2.    Лп паратура, материалы, реактивы

Аппарат для встряхивания колб.

Баня водяная.

Бюретка вместимостью 59 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 241041 с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г.

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания I кг по ГОСТ 24104, с допускаемой погрешностью взвешивания *0,1 г.

Воронки В-25-38 ХС, В-100-150 ХС; В-35-50 ХС; В-250-345 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка делительная ВД-3—10 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы К ГУ-2-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1—750—34/35 ТС; Кн-1-500-34/35 ТС; Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1-100-2 или 2-100-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Пипетки градуированные вместимостью I, 5 и 10 см3.

Пробирки мерные П—2—10; П—2—25; П—2—20; П—2—15 по ГОСТ 1770. Мерные пробирки ятя колорнметрирования должны быть из бесцветного стекла.

Сосуд стеклянный цилиндрический вместимостью 5 дм3 (для приготовления взвеси йодида меди).

Стаканы В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.

♦ С I июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее) (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008».

I

1

© И здательство стандартов. 1986 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

Страница 4

ГОСТ 26927-86

Холодильник ХШ-1-300. 400, 500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Штатив химический.

Цилиндры мерные 1—25 или 2—25; 1—50 или 2—50; 1 — 100 или 2—100; 1—250 или 2—250; 1-500 или 2-500; 1-1000 или 2-1000 по ГОСТ 1770.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Бумага индикаторная универсальная pH 1—10.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Фильтры обеззоленные диаметром 5 и 9 см («синяя лента*).

Ацетон по ГОСТ 2603, х.ч.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч.. раствор концентрации 200 г/дм5.

Вода дистиллирован мая по ГОСТ 6709.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159. ч.д.а.. растворы концентрации 2.5 и 3,5 г/дм-’ в растворе йодистого калия концентрации 30 г/дм3.

Калий йодистый по ГОСГ 4232, х.ч., раствор концентрации 30 г/дм3.

Калий надсериокислый по ГОСТ 4146. ч.д.а., раствор концентрации 10 г/дм’.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч. Допускается применять марки х.ч., если массовая доля ртути в ней не более 0.004 млн1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ос.ч. Допускается применять марки х. ч., если массовая доля ртути в ней не превышает 0.004 млн1.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, х. ч., растворы концентрации 100 и 200 г/дм1.

Мочевина по ГОСГ 6691, х.ч., раствор концентрации 200 г/дм5.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч., растворы концентрации 10 г/дм3 и насыщенный.

Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195. ч.д.а., раствор концентрации 1.25 моль/дм1 (2,5 и.).

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Ргуть двухлористая или стандарт-титр.

Ргуть двуйодистая или стандарт-титр.

Допускается применять импортное оборудование, лабораторное химическое стекло и реактивы по качеству не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. .V? I).

2.3. П од гото в ка к испытаниям

2.3.1.    Приготовление йодида меди (взвеси)

Для получения 1 дм5 взвеси 212 г йодистого калия растворяют в 2 дм3 воды, смешивают с 800 см5 раствора сульфата меди концентрации 200 г/дм3 в стеклянной банке вместимостью не менее 5 дм' и оставляют до полного осаждения осадка (от 30 до 50 мин). С образовавшегося осадка декантируют жидкость. Осадок многократно промывают водой (по 2—3 дм') до светло-желтого цвета надосадочной жидкости. Для удаления розового оттенка осадок отбеливают. Для этого в сосуд со взвесью добаатяют сначала от 10 до 20 см5 раствора сернистокислого натрия концентрации 1,25 моль/дм3, а затем — насыщенный раствор сернокислого натрия от 10 до 20 см5 для коагуляции осадка. Если взвесь отбелена недостаточно и плохо осаждается, добавление растворов следует повторить. Надосадочную жидкость сливают декантацией, а осадок переносят на двойной фильтр, сделанный из лабораторной фильтровальной бумаги и плотно уложенный в воронку диаметром 250 мм, и промывают на фильтре водой до почти отрицательной реакции на сульфат-ион (проба фильтрата с раствором хлористого бария не должна давать осадка). Фильтр прокалывают стеклянной палочкой, осадок смывают водой в мерную колбу и доводят объем до 1 дм3.

Взвесь считается правильно приготовленной, если она белого цвета и оседает в течение 15—20 мин. Хранят взвесь в темной склянке не более 1 мес.

2.3.2.    Приготовление основного раствора ртути

0.135 г двухлористой ртути (или 0,226 г двуйодистой ртути) количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором йода концентрации 2,5 г/дм3.

Аналогично готовят основной раствор ртути из стандарт-тигра. Вскрывают стандарт-титр, содержащий 0,135 г двухлористой (или 0,226 г двуйодистой) ртути, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, доводят до метки раствором йода концентрации 2,5 г/дм5. Полученный раствор содержит 100 мкг ртути в 1 см3. Хранится в склянке с притертой пробкой в защищенном от света месте в течение 3 мес.

94

2

Страница 5

ГОСТ 26927-86

2.3.3.    Приготовление стандартного раствора ртути

Непосредственно перед определением ртути I см5 основного раствора ртути пометают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором йода концентрации 2,5 г/дм3. Полученный раствор содержит 1 мкг ртути в 1 см3.

2.3.4.    Приготовление составного раствора сернокислой меди и сернистокислого натрия

Раствор готовят смешением раствора сернокислой меди концентрации 100 г/дм3 и раствора

сернистокислого натрия концентрации 1.25 моль/дм3 (1:5). Смесь перемешивают в конической колбе вместимостью 100 см3 до получения прозрачного раствора и используют немедленно. При появлении мути раствором пользоваться нельзя.

2.3.2 — 2.3.4. (Измененная редакция, Изм. № I).

2.3.5.    Подготовка пробы к деструкции

200 — 250 г исследуемого продукта тщательно измельчают (зерновые размалывают) и перемешивают. Пиво перед деструкцией освобождают от двуокиси углерода, для чего 250—300 см3 пива наливают в коническую колбу вместимостью 1000 см', доводят до температуры (20±1) 'С на водяной бане, закрывают пробкой с одним отверстием, через которое пропущена трубка для выхода газа, закрепляют в аппарате для встряхивания и встряхивают в течение 20—30 мин.

Величина навески пробы для испытания зависит от вида продукта (см. табл. 1).

Параллельно ставят контроль на реактивы, учитывая его при расчете конечного результата.

2.3.6.    Деструкция “закрытым "способом (для анализа творога и творожных изделий, сливочного масла, сычужных и плавленых сыров, маргарина, растительных масел, жировых продуктов)

Деструкцию “закрытым” способом проводят в специальном аппарате, который состоит из двугорлой круглодонной колбы, холодильника и капельной воронки, соединенных посредством шлифов (см. чертеж).

В реакционную каабу аппарата для деструкции помешают исследуемую пробу, добавляют реактивы, количество которых указано в табл. 1. и соединяют с обратным холодильником. Колбу выдерживают 15—20 мин при комнатной температуре, а затем помешают на водяную баню температурой окаю 70 *С, постепенно доводя ее до кипения. Время нахождения колбы на бане зависит от вида продукта.

Аппарат для деструкции

! — холодильник ХШ-1 — 300, 400. S00—29/32 ХС, 2 — капельная во-

В случае бурного течения реакции (заполнение реакционной колбы и холодильника бурыми парами окислов азота) через боковую капельную воронку или холодильник в колбу добавляют порциями по 5—10 см! кипящей воды так, чтобы общее количество приливаемой воды не превышало 30—50 см3. Деструкцию проводят до полного просветления придонного слоя. По окончании деструкции аппарат снимают с бани и охлаждают в течение 15 мин. а затем промывают 50 см3 горячей воды через холодильник. Колбу отсоединяют от холодильника. Содержимое фильтруют в коническую колбу объемом 500 см3 с 20 см3 раствора мочевины через увлажненный водой двойной бумажный фильтр, уложенный в воронку диаметром 100—150 мм. Реакционную колбу и фильтр несколько раз промывают кипящей водой. Обший объем фильтрата и промывных вод должен состаазять около 30 см3.

2.3.7.    Деструкция "открытым ”способом (для всех видов продуктов)

Деструкцию “открытым” способом проводят в термостойкой конической колбе вместимостью 750 см3. Пробу равномерно распределяют по дну колбы, добавляют реактивы, количество которых указано в табл.1.

В колбу С Пробой ВНОСЯТ последовательно ЭТИЛОВЫЙ спирт, воду р1>мка ВД-3-10 ХС: 3 - реакииои-и азотную кислоту. Колбу закрывают воронкой диаметром 25 мм, со- или колба кгу-2-1-5оо-29/32 тс держимое перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в зависимости от вида продукта от 20 до 30 мин или оставляют на ночь (зерно, кондитерские изделия). Серную кислоту наливают в стакан вместимостью 50 см3 и осторожно по каплям добавляют в колбу с пробой через воронку. Скорость внесения серной кислоты должна постоянно поддерживать реакцию разложения азотной кислоты, но чтобы не происходило выделение окислов азота из колбы, так как при бурном течении реакции возможны потери ртути. По окончании внесения серной кислоты колбу оставляют в вытяжном шкафу при комнатной температуре до прекращения вы-

95

3

Страница 6

Тзблииа I

OnCpUSIHI я *идпрсиу*та

Величина навески. Г

ПрСД MpMlC.lt№1)1 обработ *а Haie-скм или сбьсча продукта перед деарукиися

До бимс*» я с

■милою ГО

ennpia. ен3

ДоСиЯЛСММС юлы. см1

ЛрОвыснмс

коипситрн-

рдоннол аютиоЛ М1С.ЮШ. см*

Выдсржим-ияе при Kovnat ной течлерл?**. чин

Д об а мен*: коиаентри-

POKIHHOB

серноД кисдоты. см

Выдсрлмю-няе при комнат ноА vtrnnpbrypt. мин

ТемПС|Х<Т)ри И

epv*« нагрега на водяной бане. ’С

Примечание

д

ЕСТРУКЦИЯ .ЗАКРЫТЫМ* СПОСОБОМ

Контроль на реакти*

ям

15.0

15.0

15.0

15

70 Г - 15 мин 100 ’С - ЭД мин

Количество реакти * вов в контроле должно быть таким. как и в исследуемом продукте

Творог и 1 ворохиые иилелия, сычужные и плавлен we смрм, сливочное масло

40.0

10,0 см3 налссрнокис-лого калия, перемешнвакм

15. 0 порциями но

2-3 см *

15.0 черет ка-цельную воронку

20

70 *С — 15 мни 100 ’С - 90 мни до полного просветления ПРИДОННОЮ слоя

После добавления ПС» рил и кислоты пробу перемет ивают

Растительные масла, маргарин, жировые продукты

40.0

То же

40.0 pai6a мен ной (1:2) аютнон кислоты, выдерживают при комнатой темпера! уре 30 мни. помещают на водяную баню 70 *С — выдерживаю! до прекращения вспенивания, баня 100 4С - 60 мин.

охлаждают до комнат* иои температуры

20.0 по

ка плям

100 'С - 60 мин ло полного просветления придонного слоя

То же

ДЕСТРУКЦИЯ .ОТКРЫТЫМ. СПОСОБОМ

Контроль на реактивы

1.0

15.0

15.0 порциями по 2 —Я см1

20

20.0 по каплям

До полною пре-кра щения выделения окислов ак»та

100 С - 45 мни

Мясо и мясо нтииы. печень, почки и другие вих!ренине органы, мясные продукты и продукты мяса п!ицы.я«иепр0-дукты

40.0

1.0

15.0

То же

20

То же

То же

100 'С - 45 мин

Молоко и молочные продукты-

жидкие (молоко и кисломолочные напитки)

40,0

1.0

S.0 порциями по 0.S смэ

ад

7.0 по каплям

70 *С - 15 мин ЮО X - 45 м ин

Количество реактивов должно быть таким, как п не следуемом продукте

ГОСГ 26927-86

*

При наличии более 50 % жире перед деструкцией в колбу вносят 10 см* на леер но-кислого кал и я. объем серной кнели ы в этом случае увеличивается до 25-30 см*


Страница 7

OilCfTOUHM И мл npO.I>kI;l

Величина на-вески, 1

npc.isopirrc.ivnax oC<\*Got плески h.ih объема продукта перед aeciftiUHcit

ДоОоыснис >111.10 шоз о спирта. см1

Дсбамение

•еды.

Доб41ЛСН1К

концентри

рованной

аютноА

OK юты. CM-

Молоко II Ч0.10*1 ныс продукты-

сухие

5.0

35.0 СЧ» воды, перемешиваю!. не оставляя сухо-го продукта на аеикач колбы

1.0

5.0 порция-чи по 0.5 сч*

молочные консервы

10X1

То же

1.0

То же

Сливки. счстана, творог и творожные ю*

ЛСЛИЯ, СЫЧУЖНЫС И ЛЛАЙ-

деные сыры, ели ночное час до

Плоды, оюшн н продукты ил переработки:

40.0

10.0 сч^ раствор! н ад сер нокислого кадия. перече-шнвают; масло подогревают до <401 2) *С

1.0

15.0 nop-ii ня ч и по

2 — 3 сч3

консервы плодоовощные

400

тт

1.0

То же

кои центрирован н ые

I0J0

30 сч? поды, ПС речеш нвак1т

1.0

»

Зерно и продумы его переработки, хлеб и жле-бобу лоч и ы е и мед и я. чхчные кондитерские и мел ия

20 JO

80.0 сч3 воды. перемешивают 30 однородной чассы. не оставляя сухих частиц на стенкхх колбы

1.0

30,0 порциями по

2—3 СЧ3

Кондитерские ивле-лня (шоколад, шоколадные юле л не. какао-порош ок. конфеты)

25J0

1.0

60.0 разбавлен • иая (ГЗ)

Пиво

50 JO

5.0 пор-циячи по 0.5 сч3

Продолжение табл. /

UtUCpAHKl И НС Ilpll

комнатой

ТСМЛСр)1)рС.

МММ

ДсФшение юмиемтрн-ро данной СфМСа’1 t ИС! огы, см?

lluicpAHsa* нис при комнатой iCMiicpaiypc. мин

ТсМ!КрЛ)ри И »рсмя нагрсм на •одлной Сине. *С

Примечание

30

7.0 по каплям

До ПОЛНОГО прс-крашення

ВЫЛС.1СН ИЯ ОКНСЛОП

азога

70 *С — 15 мнн 100 *С - 45 мнн

30

7.0

То же

70 *С - 15 мнн 100 'С - 45 мнн

20

15.0

»

70 X - 15 мнн 100 "С - 60 мнн

При С ИЛ ЬНОМ ПСНО-образовании колбу снимают с бани на 3—5 мни

20

20.0

»

ЮО *С - 45 мни

20

20.0

100 *С - 45 МИН

15-20 ч (па ночь)

9

100 4С - 45 мнн

Мри помешен ни колбы на баню рсакиня возобновляете* очень бурно; необходимо тщательно следить м ес ходом

То же

Смесь: 10.0*10.0 кои центрирован ныл

АЗОТНОЙ и

серной кислот; порциями по 0.5см*

*

70 *С - ДО полного просвет-лення прнлонно-ю слоя, но не менее 45 мни

При получении темно окрашенною лсструктата в нею добавляю! 1 — 2 см1 концентрированной ают* НОЙ К НС7Ю! ы н выдерживают на киияшеи бане до получения СВС1Л0-ЖСЛ10Г0 ЛСС1-руктата

30

7j0 по ка плям

70 'С - 15 мни 100 ‘С - 4S МИН

Страница 8

ГОСТ 26927-86

деления бурых паров окислов азота, но не более чем на 30 мин. Затем колбу помешают на водяную баню. В первые 15 мин нахождения колбы на водяной бане возможно бурное разложение азотной кислоты с большим выделением окислов азота. В это время необходимо особенно внимательно следить за ходом реакции. При бурном течении реакции (выделение окислов азота или сильное ценообразование) в колбу добавляют порциями по 5—10 см' кипящей воды так, чтобы общее количество прибавляемой воды составило 30—50 см3, или снимают на 3—5 мин с бани.

Деструкцию проводят до полного просветления придонного слоя жидкости в колбе, но не менее 45 мин. Колбу снимают с бани и горячий деструктат фильтруют в колбу вместимостью 500 см5, в которую предварительно наливают 20 cmj раствора мочевины, через увлажненный водой двойной бумажный фильтр, уложенный в воронку 100—150 мм. Колбу из-под деструктата и фильтр несколько раз промывают кипящей водой. При деструкции кондитерских изделий фильтр промывают холодной водой. Общий обьем деструктата и промывных вод доводят приблизительно до 300 см3.

2.4. Проведение испытаний

В колбу с охлажденным деструктатом, приготовленным по пп. 2.3.6 или 2.3.7. добавляют 15 см’ взвеси йодида меди. Содержимое колбы перемешивают три раза с интервалом 5 мин и оставляют до полного осаждения осадка. Если образующийся осадок окрашен в ярко-розовый или кнрпич-но-красный цвет, что свидетельствует о содержании ртути в образце более 25 мкг, добавляют еще 15 cmj йодида меди или анализ повторяют, уменьшив навеску образца, соответственно уменьшают и количество реактивов для деструкции.

Через 1 ч максимально возможную часть надосадочной жидкости сливают, стараясь не взмутить осадок, и отбрасывают. К осадку' добавляют 15 см’ раствора сернокислого натрия концентрации 10 г/д.м\ взбалтывают и переносят на увлажненный водой однослойный бумажный фильтр («синяя лента»), плолю уложенный в воронку диаметром не более 35 мм. Края фильтра должны выступать из воронки не более чем на 5 мм. Колбу из-под осадка несколько раз ополаскивают раствором сернокислого натрия концентрации 10 г/дм3 и сливают на тот же фильтр с тем, чтобы весь осадок был перенесен на фильтр.

Когда вся жидкость профильтруется, осадок на фильтре промывают 50 ем3 смеси ацетона с раствором сернокислого натрия концентрации 10 г/дм’ в соотношении 1:1. По прохождении смеси через фильтр осадок и фильтр вновь промывают раствором сернокислого натрия концентрации 10 г/дм3. Отмывание осадка проводят до исчезновения желтой окраски промывных вод и до pH не менее 5 (по универсальной индикаторной бумаге). Промывные воды отбрасывают. Полоской фильтровальной бумаги удаляют остаток жидкости из узкой части воронки и осадок подсушивают на фильтре в течение 15 мин. Затем его обрабатывают на фильтре раствором йода концентрации 3,5 г/дм3 в зависимости от цвета осадка (см. табл. 2). Для этого необходимое количество раствора йода, указанное в табл. 2, отмеряют в цилиндр или пробирку и проводят обработку фильтра небольшими порциями, нанося жидкость по краю фильтра. Полученный фильтрат доводят до выбранного обьема. Фильтрат можно хранить в пробирках с притертыми пробками в темном месте в течение суток. Ориентировочная схема проведения анализа представлена в табл. 2.

Таблица 2

Usl’i осадка

Примерное содержанке рту»и в обрание. мкг

Объем растпорл Яояа концентрации 3.5 г/дм * для растворения pivin. см»

Алмкпотиий объем, вмтый лап колорнметрнрипаних. см1

Белый

0.0—0.5

6.0

6,0

Белый

0.5—5,0

10,0

3.0 И 6.0

Белый с розовым оттенком

5.0-15,0

15,0

0,5; 1.0 или 2.0

Бледно-розовый

15.0-25.0

25.0

0.5. 1,0 или 2.0

Ярко-розовый

Болес 25.0

25.0

0.5 и 1.0

2.4.1.    Приготовление градуировочной шкалы

В мерные пробирки для колориметрирования вносят точные обьемы стандартного раствора ртути и раствора йода, указанные в табл. 3. "Затем добаааяют из бюретки по 3 см3 составного раствора. закрывают пробками, тщательно перемешивают. Выдерживают в защищенном отсвета месте (не менее 15 мин) до полного осаждения осадка тетрайодомеркуроата меди.

2.4.2.    Визуальное колориметрическое определение ртути

Раствор по п. 2.4 или его аликвотный обьем. подобранный в соответствии с табл. 2, помешают в пробирки, доводят обьем до 6 см3 раствором йода концентрации 2.5 г/дм3 в соответствии с табл. 3. За-

98

6

Страница 9

ГОСТ 26927-86

тем прибавляют из бюретки по 3 см1 составного раствора, закрывают пробками, перемешивают и выдерживают в темпом месте (не менее 15 мин) до полного осаждения тетрайодомеркуроата меди.

Таблица 3

Количество стандартного pact пора ртути, см1

Обьси pact пора мола концентрации 2.5 1/лм>, см5

Содержание ртути, мкг

0.00

6.00

0.00

0.15

5.85

0.15

0.25

5,75

0.25

0.50

5.50

0.50

0.75

5.25

0.75

1.00

5,00

1.00

1.25

4.75

1.25

1.50

4,50

1.50

1,75

4,25

1.75

2.00

4,00

2.00

Колориметрическое определение ртути проводят путем визуального сравнения цвета осадка в пробирках с пробой с цветом осадка в пробирках градуировочной шкалы. Для этого пробирки располагают под углом 25—30“ таким образом, чтобы осадок оставался на дне пробирки, а надосадоч-ная жидкость переместилась к пробке.

2.4, 2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.5 Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю ртути (Л') в млн1 вычисляют по формуле

У </Я1 -ЛГ|)-И

где /и2 — масса ртути в аликвотном объеме, взятом для колориметрировамия. определенная по градуировочной шкале, мкг; т, — масса рт\ти в контрольном опыте, определенная по градуировочной шкале, мкг;

V — объем раствора йода концентрации 3,5 г/дм1, использованный для растворения ртути, см3;

Vx — аликвотный объем, см3;

т — масса образна, взятая для деструкции, г.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака, при анализе молочных продуктов — до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № I).

2.5.2.    За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение (А1) результатов двух параллельных определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет +0,20 .V. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при Р= 0.95 не должно превышать 30% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляется до второго десятичного знака.

2.5.3.    Минимальная масса ртути составляет 0.15 мкг в колориметрируемом объеме пробы.

2.5.4.    Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли ртути одной и той же пробы в райiux лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,22 X.

2.5.5.    Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях, при Я =0.95 не должно превышать 60 % по отношению к среднеарифметическому значению.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В РЫБЕ, МОРСКИХ МЛЕКОПИТАЮЩИХ, МОРСКИХ БЕСПОЗВОНОЧНЫХ И ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

3.1.    Метод основан на окислении рту ти, содержащейся в образце, в двухвалентный ион в кислой среде, восстановлении ее в металлическую форму и определении атомно-абсорбционным спектрофотометром.

3.2.    Ап паратура, материалы, реактивы

Анализатор ртути * MAS-50» или другой аналогичный прибор.

99

7

Страница 10

ГОСТ 26927-86

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г.

Воронка В-75—11 ОХУ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы КГУ-2-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Склянка для определения ртути с аэратором (барботером).

Фильтры обеззоленные.

Холодильник ХШ-1-300. 400, 500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-200 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидроксилами на гидрохлорид по ГОСТ 5456, х. ч.. раствор концентрации 15 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. х. ч.. раствор концентрации 50 г/дм3.

Калий надсернокислый по ГОСТ 4146. ч. д. а., раствор концентрации 100 г/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос. ч., раствор концентрации с (HNOj) = 5,6 моль/дм’ (5,6 и.). Допускается применять марки х. ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,0001 г/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 14262. ос. ч., раствор концентрации с ('/2 H^SO.) = 9 моль/дм3 (18 н.). Допускается применять марки х. ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,0001 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос. ч.. раствор концентрации с (НО) = 0,5 моль/дм’. Допускается применять марки х. ч., если массовая доля ртути в ней не более 0.0001 г/дм3.

Масло силиконовое.

Олово двухлористое по ТУ 6-09—53—84, ч. д. а., раствор концентрации 100 г/дм3.

Ртуть двухлористая или стандарт-титр.

Допускается применять импортные оборудование, лабораторное химическое стекло и реактивы по качеству не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. .V? 1).

3.3. Подготовка к испытаниям

3.3.1.    /Шготовка лабораторной посуды

Вся стеклянная посуда должна быть вымыта сначала горячей азотной кислотой (1:1). а затем выполоскана водой.

3.3.2.    Пригототение основного раствора ртути

0,1354 г двухлорнстой ртути переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят обьем до метки при постоянном перемешивании раствором соляной кислоты концентрации с (НО) = 0.5 моль/дм3.

Аналогично готовят основной раствор рту™ из стандарт-титра: вскрывают стандарт-титр, содержащий 0,135 г двухлористой ртуги, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 при постоянном перемешивании раствором соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм', доводят объем до метки той же кистотой. Полученный раствор содержит ИХ) мкг ртути в I см3. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в защищенном от света месте в течение 3 мес.

3.3.3.    Пригото&ичше стандартного раствора ртути

Непосредственно перед определением ртути 1 см3 основного раствора ртути помещают в мерные колбы вместимостью 100. 200 см3 и доводят обьем в обеих колбах до метки соляной кислотой концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм5. Полученные растворы содержат соответственно 1 и 0.5 мкг ртути в 1 см3.

3.3.2, 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. .\ё 1).

3.3.4.    Приготовление ^створа надсернокислого калия

В мерную колбу вместимостью НЮ см3 вносят 10 г надсернокислого калия, приливают 50 см* воды, добавляют 24 см3 концентрированной серной кислоты и доводят обьем до метки водой.

3.3.5.    Подготовка пробы к деструкции

Навеску исследуемого образца массой 0,2—3,0 г (в зависимости от содержания воды), отвешенную с погрешностью не более 0,001 г, помешают в колбу для деструкции вместимостью 250 см3. Для спокойного течения деструкции в жирные пробы рекомендуется добавить 5—10 см' раствора надсернокислого калия.

Одновременно проводят контроль на реактивы по пп. 3.3.6 и 3.4.

3.3.6.    Деструкция

Деструкцию “закрытым" способом проводят в специальном аппарате, который состоит из двугорлой колбы, соединенной через шлиф с холодильником, помещенной на водяной бане. Он отличается от аппарата, представленного на чертеже, отсутствием делительной воронки. В колбу для

100

Страница 11

ГОСТ 26927-86

деструкции добаатяют 15—20 см* смеси концентрированных азотной и серной кислот (1:1) (при исследовании водорослей соотношение азотной и серной кислот 3:1). немедленно соединяют ее с обратным холодильником и помешают на водяную баню температурой 60—70 *С на 15 мин. Колбу опускают на 5 мин в кипящую водяную баню. Допускается внесение смеси через обратный холодильник.

В колбу осторожно добавляют через специальный отвод или обратный холодильник 30 см3 воды и оставляют на кипящей водяной бане в течение 60 мин. Горячий деструктат фильтруют в мерный цилиндр, смывая колбу из-под деструктата и фильтр горячей водой и собирая промывные воды в тот же цилиндр. Жидкость охлаждают, объем в цилиндре доводят до ПО см3 водой и выливают в склянку для определения ртути.

При необходимости деструктат оставляют до 24 ч.

3.4.    Проведение испытаний

В склянку с деструктатом добавляют при помешивании раствор марганцовокислого калия в количестве. обеспечивающем полное окисление исследуемого образца (от 15 до 20 см3), или примерно I г порошка (раствор должен приобрести коричневую окраску) и оставляют пробу на 5—10 мин.

Для удаления избытка марганцовокислого калия к пробе добавляют не менее 5 см3 раствора или несколько кристаллов гидроксиламина гидрохлорида (раствор должен стать совершенно прозрачным).

Если при анализе происходит вспенивание образца, для гашения пены перед добавлением двухлористого олова в склянку вносят одну каплю силиконового масла.

В склянку приливают 5 см3 раствора двухлористого олова и сразу вводят барботер (аэратор). Ртуть, испаряясь, циркулирует по системе аэратора. Количество ее определяется по шкале прибора при длине волны 253,7 нм.

3.5.    Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю ртути (/V,) в млн-1 вычисляют по формуле

где тг — масса ртути в исследуемой пробе, мкг;

/и, - масса ртути в контрольной пробе, мкг; т — масса образца, г.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака.

3.5.2.    За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение (.V,) результатов двух параллельных определений, исправдеHHoejia величину систематической составляющей погрешности измерений, которая состаатяет +0.20 X. Допускаемое расхождение результатов между двумя параллельными определениями при Р= 0.95 не должно превышать 10 % по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляется до второго десятичного знака.

3.5.3.    Минимальная масса ртути, определяемая методом атомной абсорбции, — 0,01 мкг в исследуемом объеме пробы массой до 3 г.

3.5.4.    Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли ртути одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов состаатяет 0.07 X.

3.5.5.    Допускаемые расхождения между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях. не должны превышать 20% по отношению к среднеарифметическому значению при Р = 0.95.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В ПОВАРЕННОЙ СОЛИ

4.1.    Метод основан на экстракционном концентрировании ртути раствором дитизона в четыреххлористом углероде, восстановлении ртути в органической фазе после гомогенизации этиловым спиртом и последующем определении ее абсорбцией «холодных паров*.

4.2.    Ап парат ура. реактивы и растворы

Анализатор ртути любого типа, обеспечивающий определение метолом «холодных паров» с чувствительностью не менее 0.1 мкг/дм3.

Весы лабораторные обшего назначения 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,01 г.

Воронки В-75—11 по ГОСТ 25336.

Воронки ВД-2-250 ХС и ВД-2- 500 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100-2, 2-500-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

101

9

Страница 12

ГОСТ 26927-86

Бюретки стеклянные вместимостью I см3.

Пипетки стеклянные вместимостью 5 и 10 см*.

Стаканы В-1-150 ТХС по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные диаметром 7 см, «синяя лента».

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дитизон по ТУ 6—09—07—1684, раствор в четыреххлористом углероде массовой концентрации 0.02 г/дм3.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. х. ч.. дважды перекрнсталлизованный. раствор концентрации 400 г/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч., плотностью 1,4 г/см3, очищенная перегонкой, и раствор концентрации 200 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., раствор концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3.

Натрий хлористый для спектрального анализа, х. ч., дважды перекрнсталлизованный.

Ртуть. Раствор 1, содержащий 100 мг ртути в I дм3 раствора; готовят следующим образом: 5 см’ ГСО ртути № 3497 отбирают в мерную колбу вместимостью 50 см’ и доводят объем раствора до метки раствором для разбавления раствора ртути, приготовленным по п. 4.3.2. Раствор устойчив в течение 3 мес при хранении в холодильнике.

Ргуть. Раствор 2. содержащий 1 мкг ртути в 1 см3 раствора; готовят путем отбора 5 см3 раствора 1 в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доведения объема до метки раствором для разбавления раствора ртути. Раствор устойчив в течение 10—12 ч.

Ргуть. Раствор 3, содержащий 0,1 мкг ртути в 1 см3 раствора; готовят путем отбора 10 см3 раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доведения объема до метки раствором для разбавления раствора ртути. Раствор устойчив в течение 5—6 ч при хранении в темном месте.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300. очищенный перегонкой в кварцевом или стеклянном приборе при температуре 78.3 ‘С.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, очищенный перегонкой в кварцевом или стеклянном приборе при температуре 81 ‘С.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.

4.3. Подготовка к испытанию

4.3.1.    Приготовление раствора дитизона

Дня приготовления очищенного раствора дитизона 0.042 г реактива растворяют в 100 см! четы-реххлористого углерода в делительной воронке вместимостью 500 см3 и далее анализ проводят по ГОСТ 4517. Раствор устойчив в течение 6—8 ч.

4.3.2.    Приготовление раствора для ра}бав.1ения риствора ртути

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 50 см3 раствора азотной кислоты плотностью 1.4 г/см3, 5 см3 раствора двух ромовокислого калия и доводят объем до метки бидистиллированной водой. Раствор используют свежеприготовленным.

4.3.3.    Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика

В четырех делительных воронках вместимостью по 500 см3 каждая растворяют по 8.50 г хлористого натрия в бидистиллированной воде и доводят объем до 400 см3. Приливают по 0.5 см3 раствора азотной кислоты плотностью 1.4 г/см3 и раствор 2 или 3, количество которых указано в табл. 4. по 3 см3 раствора дитизона и встряхивают 6 мин.

Таблица 4

Pacisop срапненим

Объем upii.'iHiueMMX pacieopon. cm3

Примечание

Раствор 2

Растиар 3

1

Контрольный раствор

2

J

3

0,5

4

0.3

5

1.0

После отстаивания отделяют органический слой и продолжают экстракцию до прекращения изменения цвета, приливая к водной фазе по 2 см3 раствора дитизона. Дитизоиовые экстракты собирают в делительной воронке вместимостью 250 см3.

102

10

Страница 13

ГОСТ 26927-86

В делительные воронки приливают по 5 см’ этилового спирта и после трех-четырех встряхиваний содержимое переносят в реактор прибора. Величину абсорбции определяют по резонансной линии 253,7 нм. Между измерениями необходимо промывать реактор 30 см5 этилового спирта.

Параллельно проводят контрольный опыт для определения количества ртути, вносимой с ис-пол ьзуем ым и реакти вам и.

По полученным значениям абсорбции растворов сравнения после вычитания значения абсорбции контрольного раствора строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу ртути в растворах сравнения в микрограммах, а по оси ординат — соответствующее значение оптической плотности, откорректированное с учетом контрольного опыта.

При использовании прибора, позволяющего получать результаты в единицах концентрации, работают в соответствии с инструкцией к прибору.

4.4.    Проведение испытания

При анализе садочной, самосадочной и каменной соли навеску массой 8,50 г растворяют примерно в 100 см3 бнднстиллировапной воды в конической колбе вместимостью 250 см3 с пришлифованным обратным холоднльннком, приливают 5 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см! и нагревают раствор до кипения в течение 1 ч. После охлаждения до комнатой температуры фильтруют в делительную воронку вместимостью 500 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм’ до pH 1—2 (контроль по универсальной лакмусовой бумаге), разбавляют полученный раствор бидистиллированной водой до 400 см'. Далее поступают, как указано в п. 4.3.3.

При анализе вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 8.50 г растворяют в 100 см3 би-дистиллированной воды в стакане вместимостью 250 см3, приливают 0,5 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3 и фильтруют полученный раствор в делительную воронку вместимостью 500 см3 через фильтр, предварительно промытый раствором азотной кислоты концентрации 200 г/дм3 и бидистиллированной водой. Стакан и фильтр смывают бидистиллированной водой и доводят объем до 400 см3. Далее поступают, как указано в п. 4.3.3.

4.5.    Обработка результатов

Массовую долю ртути (Af2) в млн-1 (мг/кг) вычисляют по формуле

X . mi ~W| т

где m — масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

/м, — масса ртути в пробе, определенная по градуировочному графику, мкг: т, — масса ртути в контрольной пробе, мкг.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р- 0,95 не должны превышать 30 % по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

Минимальная масса ртути, определенная данным методом, составляет 0.020 мкг в исследуемом объеме пробы массой 8.5 г |2,35 10 3 млн1 (мг/кг)|.

Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненными в двух различных лабораториях, не должно превышать 60 % по отношению к среднеарифметическому значению при доверительной вероятности Р - 0,95.

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № I).

103

II

Страница 14

ГОСТ 26927-86

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР и Государственной комиссией Совета Министров СССР по продовольствию и закупкам

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.86 № 1755

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 7636-85 в части п. 3.8

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. ни которым дана ссылка

Номер пункта

Обозначение ПТ Д. на который пана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 195-77

2.2

ГОСТ 6691

2.2

ГОСТ 1770-74

2.2, 3.2. 4.2

ГОСТ 6709-72

2.2. 3.2. 4.2

ГОСТ 2603-79

2.2

ГОСТ 11125-84

2.2. 3.2

ГОСТ 4108-72

2.2

ГОСТ 12026-76

2.2

ГОСТ 4146-74

2.2. 3.2

ГОСТ 14261-77

3.2

ГОСТ 4159-79

2.2

ГОСТ 14262-78

3.2

ГОСТ 4165-78

2.2

ГОСТ 14919-83

2.2

ГОСТ 4166-76

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2, 4.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 20288-74

4.2

ГОСТ 4220-75

4.2

ГОСТ 20490-75

3.2

ГОСТ 4232-74

2.2

ГОСТ 21400-75

2.2

ГОСТ 4328-77

4.2

ГОСТ 24104-88

2.2. 3.2, 4.2

ГОСТ 4461-77

4.2

ГОСТ 25336-82

2.2. 3.2, 4.2

ГОСТ 4517-87

4.3.1

ТУ 6-09-07-1684-89

4.2

ГОСТ 5456-79

3.2

ТУ 6-09-53-84-88

3.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6. ИЗДАНИЕ (март 2010 г.) с Изменением № !, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8—90)

104

12

Страница 15

Группа Н09

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР и Государственной комиссией Совета Министров СССР по продовольствию и закупкам

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 25.06.86 № 1755

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 7636-85 в части п. 3.8

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОБошачсмне НТД, ни который папа ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. m;i который пана Ссылка

Номер пункта

ГОСТ 195-77

2.2

ГОСТ 6691-77

2.2

ГОСТ 1770-74

2.2. 3.2, 4.2

ГОСТ 6709-72

2.2. 3.2, 4.2

ГОСТ 2603-79

2.2

ГОСТ 11125-84

2.2, 3.2

ГОСТ 4108-72

2.2

ГОСТ 12026-76

2.2

ГОСТ 4146-74

2.2. 3.2

ГОСТ 14261-77

3.2

ГОСТ 4159-79

2.2

ГОСТ 14262-78

3.2

ГОСТ 4165-78

2.2

ГОСТ 14919—S3

2.2

ГОСТ 4166-76

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2, 4.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 20288-74

4.2

ГОСТ 4220-75

4.2

ГОСТ 20490-75

3.2

ГОСТ 4232-74

2.2

ГОСТ 21400-75

2.2

ГОСТ' 4328-77

4.2

ГОСТ 24104-88

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 4461-77

4.2

ГОСТ 25336-82

2.2. 3.2. 4.2

ГОСТ 4517-87

4.3.1

ТУ 6-09-07-1684-89

4.2

ГОСТ 5456-79

3.2

ТУ 6-09-53-84-88

3.2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6.    ИЗД\НИЕ с Изменением № 1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8—90)

Издание официальное ★

1крепечатка воспрещена

15