Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения обменного аммония в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 631.4:546.39.06:006.354    Группа    С09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

П0ЧВЫ    ГЛГТ

Определение обменного аммония по методу ЦИНАО

Soils. Determination of exchangeable    26489-85

ammonium by С IN AO method

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. № 821 срок действия установлен

с 01.07.86 до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения обменного аммония в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.

Суммарная относительная погрешность метода составляет 15% при массовой доле азота аммония в почве до 10 млн4, 10% —св. 10 до 30 млн-1, 7,5%—св. 30 млн*1.

Сущность метода заключается в извлечении обменного аммония из почвы раствором хлористого калия, получении окрашенного индофенольного соединения, образующегося при взаимодействии аммония с гипохлоритом и салицилатом натрия в щелочной среде и последующем фотометрировании окрашенного раствора.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор \проб—по ГОСТ 26483-85.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют?

фотоэлектроколориметр;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипет-

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

38    "    7

Страница 2

ГОСТ 26489-85 Стр. 2

ки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74; электроплитку;

кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из материала, устойчивого к действию /применяемых реактивов, или колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.);

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.; аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х.ч.; известь хлорную;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч., раствор концентрации с(КС1) = 1 моль/дм3 (1 н.);

калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, ч.д.а.; калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. или ч.д.а.; натрий нитропруссидный, 2-водный, ч.д.а.; натрий салициловокислый по ГОСТ 17628-72, ч-; натрий серноватистокислый, 5-водный по СТ СЗВ 223—76, х. ч. или ч.д.а или стандарт-титр, с (Na2S203*5H20) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

натрий углекислый, безводный по ГОСТ 83-79, х.ч. или ч.д.а.; соль динатриевую этилендиамин-Ы^ЫМ^'-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72, проверенную на отсутствие аммония;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление запасного окрашивающего раствора

56,7 г салициловокислого натрия, 16,7 г виннокислого калия-натрия и 26,7 г гидроокиси натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3, растворяют в 700 см3 дистиллированной воды и кипятят в течение 20 мин для удаления аммиака. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 0,4 г нитропруссидного натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и после полного растворения навески доводят дистиллированной водой объем раствора до метки.

Раствор хранят в холодильнике в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 2 мес.

3.2.    Приготовление рабочего окрашивающего раствора Запасной окрашивающий раствор разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:9 и растворяют в нем трилон Б из расчета 2 г на 1000 см3 конечного раствора.

Раствор готовят в день проведения анализа.

39

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 26489-85

3.3.    Приготовление раствора серноватистокислого натрия концентрации с (Na2S203-5H20) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.)

Готовят по СТ СЭВ 3675—82 или из стандарт-титра.

3.4.    Приготовление запасного раствора гипохлорита натрия

150 г хлорной извести взвешивают с погрешностью не более

0,1 г, помещают в химический стакан вместимостью 1000 см3, прибавляют 250 см3 дистиллированной воды и перемешивают.

150 г углекислого натрия взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в химический стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 250 см3 дистиллированной воды.

Раствор углекислого натрия вливают в раствор хлорной извести при непрерывном 'перемешивании. Полученную смесь оставляют на 1—2 сут для отстаивания, затем надосадочную жидкость сливают и фильтруют.

Концентрацию активного хлора в растворе гипохлорита натрия устанавливают титрованием. Для этого в коническую колбу вместимостью 100 см3 отбирают 1 см3 приготовленного раствора и разбавляют дистиллированной водой до объема 40—50 см3. Прибавляют 2 г йодистого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, и 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3. Образовавшийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия до исчезновения вишневой окраски.

Массовую долю активного хлора (Л-) в процентах в запасном растворе гипохлорита натрия вычисляют по формуле

*«0,00355-1Л100,

где 0,00355 — количество хлора, соответствующее 1 см3 раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм3, г;

V — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

Концентрацию раствора проверяют по п. 3.4 не реже одного раза в 3 мес.

Раствор хранят в холодильнике в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более I года.

3.5.    Приготовление раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125%

Запасной раствор гипохлорита натрия, приготовленный по п. 3.4, разбавляют дистиллированной водой до заданной концентрации в день проведения анализа.

3.6.    Приготовление раствора азота аммония массовой концентрации 0,25 мг/см3

40

Страница 4

ГОСТ 26489-85 Стр. 4

0,955 г хлористого аммония, высушенного «при температуре 100—105°С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в растворе хлористого калия концентрации 1 моль/дм3, доводя объем до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более 1 мес.

3.7. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 3.6, и доводят объемы до меток раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3.

Номер раствора сравнения

Характеристика раствора

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем раствора, приготовленного по п. 3.6, см3 Концентрация азота аммония: в растворе / сравнения, мг/дм3 в пересчете на массовую долю в почве, млн"1

0

0

0

2

2

5

4

4

10

8

8

20

12

12

30

16

16

40

20

20

50

24

24

60

Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа. Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытяжек и одновременно с ними.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.

4.2.    Определение аммония

В технологические емкости или конические колбы отбирают по 2 см3 фильтратов и растворов сравнения. К пробам прибавляют по 40 см3 рабочего окрашивающего раствора, затем по 2 см3 раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125%. Растворы перемешивают после каждого дозирования. Окрашенные растворы не ранее чем через 1 ч и не позже чем через 2,5 ч после прибавления раствора гипохлорита натрия фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения № I при длине волны 6-55 им или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 630—670 нм.

41

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 26489-85

Допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и растворов реагентов при погрешности дозирования не более 1%.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации азота аммония в растворах сравнения в пересчете на массовую долю в почве (млн-1), а по оси ординат—’соответствующие им показания фотоэлектроколориметра.

Массовую долю азота аммония в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику и вычитают из нее результат холостого опыта.

Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.

За результат анализа принимают значение единичного определения аммония.

Результат анализа выражают в миллионных долях (млн-*) с округлением до первого десятичного знака.

Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют 25% при массовой доле азота аммония в почве до 10 млн*1, 15% —св. 10 до 30 млн-1, 10% — св. 30 млн-1.