Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения обменного кальция и обменного (подвижного) магния в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.

Стандарт не распространяется на анализ проб карбонатных, загипсованных и засоленных горизонтов почв

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Атомно-абсорбционное определение кальция и магния

2 Комплексонометрическое определение кальция и магния

3 Фотометрической определение магния

Показать даты введения Admin

Страница 1

* ГОСТ 26487-8? Почвы. Определение обменного кальция и обменного (подвижного) магния методами ЦИНАО

В каком месте

Должно быть

Напеч»твно

20 мг/дм3

Пункт 1.3.1 Пункт 3.3.4

Прибавляют 12 см3 раствора гидрокснламина гидрохлорида 5 %, 25 смЗ разбавленного 1:4 триэтанола-мина, 5 см3 раствора поливинилового спирта или 50 см3 раствора желатина 20 мг/см3

Прибавляют 12 см3 раствора гидрокснламина гидрохлорида, 25 см3 разбавленного 1:4 три-этаноламина, 5 см3 раствора поливинилового    спирта или

10 см3 раствора    желатина и

50 см3 раствора титанового желтого


(ИУС М 8 1986 г.)

293

Страница 2

УДК 631.42:006.354    Группа    С09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

ГОСТ

26487-85

Определение обменного кальция и обменного (подвижного) магния методами ЦИНАО

Soils. Determination of exchangeable calcium arud exchangeable (mobile) magnesium by C1NAO methods

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. № 820 срок действия установлен

с 01.07.86 до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения обменного кальция и обменного (подвижного) магния в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля >а состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.

Стандарт не распространяется на анализ проб карбонатных, загипсованных и засоленных горизонтов почв.

Суммарная относительная погрешность составляет: для атомко-абсорбционного и комплексонометрнческого методов определения кальция:

17% —для количества эквивалентов кальция до 1 ммоль в 100 г почвы, 9% — св. 1 до 5 ммоль в 100 г почвы, 7,5%—св. 5 ммоль в 100 г почвы;

для атомно-абсорбционного и комплексонометрнческого методов определения магния:

20%—для количества эквивалентов магния до 0,2 ммоль в 100 г почвы, 10% —св. 0,2 до 2 ммоль -в 100 г почвы, 7,5% — св. 2 ммоль в 100 г-почвы;

для фотометрического метода определения магния:

10% —для количества эквивалентов магния до 5 ммоль в 100 г почвы, 7,5% —св. 5 ммоль в 100 г почвы.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

21

Страница 3

Стр. 2 ГОСТ 26487-85

1. АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

Сущность метода заключается в извлечении Обменного кальция и обменного (подвижного) магния из почвы раствором хлористого калия и последующем измерении поглощения света свободными атомами определяемых элементов, образующимися в пламени, при введении в него анализируемого раствора. Для устранения влияния сопутствующих элементов, образующих с кальцием или магнием труднодиссоциируемые в пламени соединения, в атоми-зируемые растворы вводят избыток стронция.

Определение кальция проводят по аналитической линии 422,7 нм, магния —285,2 нм.

1.1.    Метод отбора проб

1.1.1.    Отбор проб —по ГОСТ 26483-65.

1.2.    Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения анализа применяют:

атомно-абсорбционный спектрофотометр с лампами с полым катодом для определения кальция и магния (допускается использование газовой смеси состава пропан—бутан—воздух и ацетилен—воздух) ;

весы лабораторные 2-то класса точности с наибольшим ‘пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г па ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

посуду мерн\гю лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

стаканы химические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., концентрированную и раствор с массовой долей 25%;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации с (КС1) = 1 моль/дм3 (1 и.);

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.;

окись магния по ГОСТ 4526-75, ч.д.а.;

стронций 6-водный хлористый по ГОСТ 4140-74, ч.д.а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

бумагу фильтровальную по ТОСТ 12026—76.

1.3.    Подготовка к анализу

1.3.1.    Приготовление запасного раствора стронция массовой концентрации 20 мг/дм3

60,8 г 6-водного хлористого стронция, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 600 см3 дистиллированной воды, приливают 250 см3 концентрированной соляной кислоты, дистиллированной водой доводят объем раствора до 1000 см3 и тщательно перемешивают.

22

Страница 4

ГОСТ 26487-85 Стр. 3

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

1.3.2.    П р и гото в л е н и е рабочего раствора стронция

1 объем запасного раствора хлористого стронция смешивают с 8 объемами дистиллированной воды.

Раствор готовят в день проведения анализа.

1.3.3.    П р и гот о в л е н и е раствора кальция концентрации с (У2 Са2+) =0,6 моль/дм3 (0,6 н.)

30,02 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 100—105°С, взвешивают с 'погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 120 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и после полного растворения навески приливают 500 см1 дистиллированной воды. В раствор добавляют 75 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

1.3.4.    П р и гот о в л е н и е раствора магния концентра и и и с (*/2 Mg2+) -0,2 моль/дм3 (0,2 н.)

4,031 г окиси магния, прокаленной до постоянной массы при температуре 500°С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 80 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и после полного растворения навески приливают 500 см3 дистиллированной воды. Добавляют в раствор 75 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, дистиллированной водой доводят объем до, метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

Допускается приготовление растворов по пп. 1.3.3 и 1.3.4 в общей мерной колбе вместимостью 1000 см3. Масса хлористого калия, добавляемого в раствор, должна при этом составлять 75 г.

1.3.5.    П р и гото в л е н и е раствора кальция концентрации с (7г Са2+)=0,15 моль/дм3 (0,15 н.)

250 см3 раствора, приготовленного по п. 1.3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3 доводят объем до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

1.3.6.    Приготовление раствора магния концентрации с (‘/г Mg2*) =0,05 моль/дм3 (0,05 н.)

23

Страница 5

Стр. 4 ГОСТ 26487-85

250 см3 раствора, приготовленного по п. 1.3.4, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3 доводят объем до метки.

Раствор хранят в склянке с (Притертой пробкой не более 3 мес. Допускается приготовление растворов по пп. 1.3.5 и 1.3.6 в общей мерной колбе вместимостью 1000 см3.

1.3.7. Приготовление растворов сравнения

1.3.7.1. Приготовление растворов сравнения для анализа проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, а также легких по механическому составу

В мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные в табл. 1 объемы растворов, приготовленных по пп. 1,3.5 и 1.3.6. Объемы растворов в колбах доводят до метки раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3 и тщательно перемешивают.

Таблица 1

Номер раствора сравнения

Характеристика раствора

1

2

3

4

&

в

7

S

Объем растворов, приготовленных по пп. 1.3.5 и 1.3.6, см3

0

2

4

8

12

16

20

24

Концентрация кальция С (V* Са2*):

в растворе сравнения, ммоль/дм*

0

1,2

2,4

4.8

7.2

9,6

12,0

14,4

в пересчете на 100 г почвы, ммоль

0

0,3

0,6

1,2

1,8

2.4

3,0

3.6

Концентрация магния с (Ч2 Mg2+): в растворе сравнения, ммоль/дм3

0

0,4

0.8

1.6

2.4

3,2

4,0

4,8

в пересчете на 100 г почвы, ммоль

0

0,1

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1.2

1.3.7.2. Приготовление растворов сравнения для анализа проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями

В мерные колбы вместимостью 250 ом3 помещают указанные в табл. 2 объемы растворов, приготовленных по пп. 1.3.3 и 1.3.4. Объемы растворов в колбах доводят до метки раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3.

Растворы сравнения для определения кальция и магния допускается готовить в общих «ол'бах и раздельно.

Растворы сравнения, приготовленные но пл. 1.3.7.1 и 1.3.7.2, используют для градуировки атомно-абсорбционного спектрофотометра в день проведения'анализа.

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

24

Страница 6

ГОСТ 26487-85 Стр. 5

Таблица 2

Номер раствора сравнений

Характеристика раствора

1

2

3

4

5

б

7

8

Объем растворов, приготовленных по пп. 1.3.3 и 1.3.4, см3

0

5

10

20

30

40

50

60

Концентрация кальция с (•/* Са2+): в растворе сравнения, ммоль/дм3

0

12

24

48

72

96

120

144

в пересчете на 100 г почвы, ммоль

0

3

6

12

18

24

30

36

Концентрация магния с ('/г Мг2+): в растворе сравнения, ммоль/дм3

0

4

8

16

24

32

40

48

в пересчете на 100 г почвы, ммоль

0

1

2

4

6

8

10

12

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85-

1.4.2. Определение -кальция и магния с использованием газовой смеси состава пропан — бута я— воздух

При анализе проб (почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, в химические стаканы отбирают но 5 см3 фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.1, и приливают по 50 ом3 рабочего раствора стронция.

При анализе проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями, в химические стаканы дозатором или пинеткой отбирают по 2 см3 фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.2, и приливают по 50 см3 рабочего раствора стронция.

Полученные растворы вводят в пламя и измеряют поглощение света по аналитической линии 422,7 нм при определении кальция и по аналитической линии 285,2 нм при определении магния.

При определении магния наконечник горелки устанавливают под углом 30° «к лучу от лампы с полым катодом.

1.4-3. Определение кальция и магния с использованием газовой смеси состава ацетилен — воздух

При анализе проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, отбирают по 1 см3 фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.1, и приливают по 50 см3 рабочего раствора стронция.

При анализе проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями, отбирают по 0,2 см3 фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.2, и приливают по 50 см3 рабочего раствора стронция.

25

Страница 7

Стр. 6 ГОСТ 26487-85

Полученные растворы вводят в пламя и измеряют .поглощение света по аналитической линии 422,7 нм при определении кальция и 285,2 ям (при определении магния.

Допускается (пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и рабочего раствора хлористого стронция при погрешности дозирования не более 1%.

1.5. Обработка результатов

1.5.1.    По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график- По оси абсцисс откладывают концентрации -кальция или магния в растворах сравнения в пересчете в миллимоли -в 100 г почвы, а по оси ординат — соответствующие им показания атомно-абсорбционного спектрофотометра.

Количество эквивалентов кальция или магния в анализируемой почве 'находят непосредственно по градуировочному графику и вычитают из него результат холостого опыта. Если результат определения выходит за 'пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

За результат анализа принимают значение единичного определения кальция или магния.

Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до первого десятичного знака.

При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.

1.5.2.    Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют:

25% — для -количества эквивалентов кальция до 1 ммоль в 100 г -почвы, 12,5% —св. 1 до 5 ммоль в 100 г почвы, 10% —св. 5 ммоль в 100 г почвы;

30%—для количества эквивалентов магния до 0,2 ммоль в 100 г почвы, 15%—св. 0,2 до 2 шюль в 100 г почвы, 10%—св. 2 ммоль в 100 г 'Почвы.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

Сущность метода заключается в титровании кальция трило-ном Б при pH 12,5—13,0 с использованием в качестве индикатора хрома «кислотного темяо-синего или мурексида и магния при pH около 10 с использованием в качестве индикатора хрома -кислотного темно-синего-

Метод не пригоден для определения кальция и магния с хромом кислотным темно-синим в 'вытяжках с pH ниже 4,5.

26

Страница 8

ГОСТ 26487-85 Стр. 7

2.1.    Метод отбора проб

2.1.1.    Отбор проб-—по ГОСТ 26483-85.

2.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

2.2.1.    Для проведения анализа -применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 ГОСТ 24104-80; мешалку магнитную;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

/посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

стаканы химические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82; аммиак водный ГОСТ 3769-79, ч.д.а.; аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, ч.д.а.; натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч или ч.д.а., раствор концентрации 2 моль/дм3;

гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, ч.д.а., раствор массовой концентрации 50 г/дм3;

натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, ч.д.а.; кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.; соль динатриевую этилендиамин-Ы,М,№,№-тетрауксусной кислоты двуводную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а. или стандарт-титр, с (7г Na2 ЭДТА)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

кислоту соляную ino ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч-д.а., разбавленную дистиллированной водой 1 : I и 1 :4;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а.; спирт этиловый ректификованный, технический по ГОСТ 18300-72, разбавленный дистиллированной водой i :4: хром кислотный темно-синий, индикатор; мурексид, индикатор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77; бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76; воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

2.3.    Подготовка к анализу

2.3.1.    Приготовление раствора /кальция концентрации с (V, Са2+) =0,05 моль/дм3 * (0,05 н.)

2,502 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 100—105°С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную кол-бу вместимостью 1000 см3 и приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1 дистиллированной водой. После полного растворения навеаюи дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес. 2.3-2. П р и гото в л е н и е раствора магния концентра ц-и и с (Уг Mg2+) =0,025 моль/дм3 (0,025 н.)

27

Страница 9

Стр. 8 ГОСТ 26487-85

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 0,504 г окиси магния, .прокаленной до постоянной массы при температуре 500*43 и взвешенной с погрешностью не более 0,001 г, и приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой 1:1. После полного растворения навески дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с «притертой пробкой не более 3 мес.

2.3.3.    Приготовление хлоридно-амм намного буферного раствора

20 г хлористого аммония растворяют примерно в 500 см3 дистиллированной воды, приливают 100 см3 водного аммиака и дистиллированной водой доводят объем раствора до 1000 см3.

2.3.4.    Приготовление раствора хрома кислотного т е м н о-с и н е г о с массовой концентрацией 5 мг/см3

0;5 г хрома кислотного темно-синего взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора и доводят объем до метки этиловым спиртом, разбавленным 1 :4 дистиллированной водой.

Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более б мес.

2.3.5.    П р и гото в л е н и е раствора трил она Б концентрации с (У2 Ка2 ЭДТА) =0,05 моль/дм3 (0,05 н.)

9,3 г трилона Б взвешивают с погрешностью не более 0.1 г, помещают в мерную кОлбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.

Точную концентрацию раствора устанавливают титрованием. Для этого в химический стакан отбирают :по 5 см3 раствора кальция и раствора магния, приготовленных по пп. 2.3.1 и 2.3.2. Стака-н помещают на магнитную мешалку и при перемешивании добавляют 50 см3 дистиллированной воды, 0,5 см3 раствора гидроксила-мина гидрохлорида, 2 см3 tpacTBopa гидроокиси натрия, -несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия, 2—3 капли раствора хрома кислотного темно-синего и титруют кальций до перехода розовой окраски в сиреневую. Затем нейтрализуют оттитрованный раствор соляной кислотой, разбавленной 1:4 дистиллированной водой до -исходной розовой окраски, стараясь, чтобы избыток кислоты не превышал 1—2 капель. Прибавляют 5 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора и титруют «магний раствором трилона Б до перехода розовой окраски в синюю.

Аналогично титруют холостую пробу. При отсутствии магнитной мешалки титрование проводят в конической колбе, титруемый раствор перемешивают вручную-28

Страница 10

ГОСТ 26487-85 Стр. 9

Если трилон Б используют только для определения кальция, концентрацию устанавливают по раствору кальция. В качестве индикатора используют хром кислотный темно-синий или муре-ксид.

Точную концентрацию раствора трилона Б *с (*/2 Na2 ЭДТА) по кальцию или магнию (Л') в моль/дм3 вычисляют ло формуле

х—£*-9

К-Ко1

где с — концентрация -раствора кальция с (‘/г Са2+) или магния с (Va Mg2+), моль/дм3;

5 — объем раствора кальция или магния, взятый для титрования, см3;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора кальция или магния, см3;

Vo — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование холостой пробы, см3.

Допускается приготовление раствора трилона Б из стандарт-титра с (У2 Na2 ЭДТА) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.)

2.4. Проведение анализа

2.4.1.    Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.

2.4.2.    Определение кальция

В химический стакан или коническую колбу отбирают 5 см3 фильтрата при анализе проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями, или 10 см3 фильтрата при анализе проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями. Пробу разбавляют дистиллированной водой примерно до объема 50 см3 и прибавляют при непрерывном перемешивании 0,5 см3 раствора гидро-ксиламина гидрохлорида, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата «атрия, 2—3 капли раствора хрома кислотного тем«о-синего или 10—15 мг смеси му-рексида с хлористым калием и титруют кальций раствором трилона Б до перехода розовой окраски в сиреневую. Аналогично титруют холостую пробу. По окончании титрования регистрируют расход трилона Б по бюретке.

2.4.3.    Определение магния

После титрования кальция в присутствии хрома кислотного темно-синего оттитрованный раствор подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1 :4 дистиллированной водой, до перехода к исходной розовой окраске, стараясь, чтобы избыток кислоты не превышал 1—2 капель. Прибавляют 5 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. Аналогично титруют холостую пробу.

29

Страница 11

Стр. 10 ГОСТ 26487-85

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    Количество эквивалентов кальция или магния в анализируемой почве (Я) в миллимолях >в 100 г почвы вычисляют по формуле

х== ( V- Уд)- с-250 V,

где V—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция или магния в пробе вытяжки, см1;

V0 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция или магния в холостой пробе, см3; с — концентрация раствора трилона Б с (У* Na2 ЭДТА) по кальцию или магнию, ммоль/см3;

250 — коэффициент пересчета на 100 г почвы, см3;

V\ — объем пробы вытяжки, взятый для титрования, см3.

2.5.2.    Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности Я=0,95 составляют:

25% для количества эквивалентов кальция до 1 ммоль в 100 г почвы, 12,5% —св. 1 до 5 ммоль в 100 г почвы, 10% — св. 5 ммоль в 100 г почвы;

30% для количества эквивалентов магния до 0,2 ммоль в 100 г почвы, 15%—св. 0,2 до 2 ммоль в 100 г почвы, 10% —св. 2 ммоль в 100 г почвы.

30    '

1

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАГНИЯ

Сущность метода заключается в извлечении обменного (подвижного) магния из почвы раствором хлористого калия, получении окрашенного соединения магния с титановым желтым в щелочной среде и последующем фотометрировании окрашенных растворов. Для устранения влияния сопутствующих элементов используется триэтаноламин. Коагуляцию окрашенного соединения магния предотвращают с помощью поливинилового спирта или желатина.

3.1.    Метод отбора проб

3.1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 26483-85.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

3.2.1.    Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г' и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

Страница 12

ГОСТ 26487-85 Стр. 11

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

колбы конические вместимостью 100 ом3 по ГОСТ 25336-82; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 25%;

натрия гидроокись по ГОСТ 4526-75, ч.д.а., раствор концентрации с (NaOH) =2 'моль/дм3 (2 н.);

гидроксиламнн гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, ч.д.а., раствор массовой концентрации 50 г/дм3;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.;

окись магния по ГОСТ 4526-75, ч.д.а.;

спирт поливиниловый или желатин;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а.;

триэтаноламин, разбавленный дистиллированной водой 1 :4;

титановый желтый, индикатор;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1.    Приготовление раствора титанового желтого массовой концентрации 0,5 г/дм3

0,5 г титанового желтого, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр.

Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой в холодильнике не более недели.

3.3.2.    Приготовление раствора поливинилового спирта массовой концентрации 20 г/дм3

В коническую колбу вместимостью 1000 см3 помещают 20 г поливинилового спирта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, приливают 1000 см3 дистиллированной воды, закрывают колбу резиновой пробкой с клапаном Бунзена и нагревают на водяной бане при периодическом помешивании до полного растворения поливинилового спирта. Если раствор получается мутным, его фильтруют через бумажный фильтр.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой -не более 1 мес. При появлении мути раствор следует профильтровать.-

Допускается вместо раствора поливинилового спирта использовать раствор желатина массовой концентрации 5 г/дм3, приготовленный в день проведения анализа.

3.3.3.    Приготовление раствора кальция концентрации с (Уг Са2+) =0,6 моль/дм3 (0,6 н.)

Готовят по п. 1.3.3.

3.3.4- Пр и готовлен и е опрашивающего раствора

Страница 13

Стр. 12 ГОСТ 26487-85

В мерную колбу помещают 8,5 см3 раствора хлористого кальция концентрации с (7г Са2+)=0,6 моль/дм3 и разбавляют примерно до 600 см3 дистиллированной водой. Прибавляют 12 см3 раствора гидроксил а ми и а гидрохлорида 5%, 25 см3 разбавленного 1 :4 триэтаноламина, 5 см3 раствора поливинилового спирта или 50 см3 раствора желатина. Раствор тщательно перемешивают после прибавления каждого реактива. Объем доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3.5.    Приготовление раствора магния концентрации с (V2 Mg2+) =0,2 моль/дм3 (0,2 н.)

Готовят по п. 1.3.4.

3.3.6.    Приготовление раствора магния концентрации с (У* Mg2+) =0,05 моль/дм3 (0,05 н.)

Готовят по п. 1.3.6.

3.3.7.    Приготовление растворов сравнения

Готовят по пп. 1.3.7.1 и 1.3.7.2.

3.4.    Проведение анализа

3.4.1.    П р и г ото в л е н и е вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.

3.4.2.    Определение магния

В конические колбы отбирают по 2 см3 фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.1 при анализе проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, и по 0,2 см3 фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.2 при анализе проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями. К пробам прибавляют по 40 см3 окрашивающего реактива и перемешивают растворы. Затем при непрерывном перемешивании приливают по 4 см3 раствора гидроокиси натрия.

Окрашенные растворы не ранее чем через 10 мин и не позднее чем через 1 ч после прибавления раствора гидроокиси натрия фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 3 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 545 им или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 520—560 нм.

3.5.    Обработка результатов

3.5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации магния в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат — соответствующие им показания прибора.

Количество эквивалентов магния в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику и вычитают из него результат холостого опыта. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение пов-32

Страница 14

ГОСТ 26487—85 Стр. 1*

торяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

За результат анализа принимают значение единичного опреде- . ления магния. Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до второго десятичного знака при содержании магния до 10 адмоль в 100 г почвы и до первого десятичного знака при содержании магния свыше 10 ммоль в 100 г почвы.

3.5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности Р—0,95 составляют 15% для количества эквивалентов магния до 5 ммоль в 100 г почвы, 10% —св. 5 ммоль в 100 г почвы.