МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ФРУКТОВ И

ОВОЩЕЙ

Методы определения диоксида серы

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией «Российский союз производителей соков» (РСПС)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2014 г. № 68-П)

За принятие голосовали:

Краткое наименование страны по МК(ИСО 3166) 004-97 Код страны no МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа ^т^тан£Э£П1заут^_ Армения AM Минэкономики Республики Армения Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Киргизия KG Кыргызстандарт Россия RU Росстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 августа 2014 г. № 926-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 25555.5-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5    В настоящем стандарте учтены основные положения метода ИФУ 7А:1987 (Rev 2005) «Определение общего диоксида серы» Международной федерации производителей фруктовых соков (IFU 7А:1987 (Rev.2005) «Determination of Total Sulphurous Acid», International Federation of Fruit Juice Produces] в части определения общего диоксида серы дистилляционным методом

6    ВЗАМЕН ГОСТ 25555 5—91

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты» В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

©Стандартинформ. 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 25555.5-2014

СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ФРУКТОВ И ОВОЩЕЙ Методы определения диоксида серы

Fruit and vegetable products Methods for determination of sulphur dioxide content

Дата введения — 2016—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки фруктов и овощей, фруктовые и овощные соки, нектары, сокосодержащие напитки, фруктовые и овощные концентрированные соки, пюре и концентрированные пюре, морсы и концентрированные морсы, компоты, кисели, в том числе изготовленные из сушеных фруктов (сухофруктов), джемы, повидло, варенья (далее - продукты) и устанавливает следующие методы определения массовой доли диоксида серы:

-    титриметрический с предварительной дистилляцией диоксида серы из продукта (метод А);

-    йодометрический с визуальным титрованием для светлоокрашенных жидких продуктов (метод

Б):

-    кулонометрический с предварительной дистилляцией диоксида серы из продукта (метод В), а также качественный метод обнаружения диоксида серы.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 1750-86 Фрукты сушеные. Правила приемки, методы испытаний

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83. ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ ISO 3696-2013 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний**

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

* На территории Российской федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда Электробезопасность Общие требования и номенклатура видов защиты

** На территории Российской федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа Технические условия».

Издание официальное

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике¹

ГОСТ 8682-93 Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы конические взаимозаменяемые ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13341-77 Овощи сушеные. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия²

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные. Типы. Основные параметры и размеры ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794 2-83 Реактивы Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора

проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    свободный диоксид серы: Диоксид серы в форме ангидрида сернистой кислоты SO; и в форме неорганических сульфитов HS0₃ и S0₃², равновесие между которыми определяется величиной pH и температурой.

3.2    связанный диоксид серы: Диоксид серы, химически связанный с органическими соединениями, содержащими полярные карбонильные группы (альдегидами, кетонами, углеводами).

3.3    общий диоксид серы: Суммарное содержание всех форм свободного и связанного диоксида серы в пересчете на SO;.

4    Отбор и подготовка проб

4.1 Отбор проб плодоовощных консервов и соковой продукции - по ГОСТ 26313. подготовка проб - по ГОСТ 26671.

4 2 Отбор и подготовка проб сушеных фруктов - по ГОСТ 1750, сушеных овощей - по ГОСТ 13341.

ГОСТ 25555.5-2014

5 Условия проведения определений

При подготовке к проведению определений и при проведении определений соблюдают следующие условия:

-    температура окружающего воздуха, ^вС - (25 ± 5);

-    атмосферное давление. кПа - (97 ± 10);

-    относительная влажность. % - (65 ± 15);

-    напряжение в питающей сети, В - (220 ± 20);

-    частота тока в питающей сети. Гц - (50 ± 1).

В помещениях, предназначенных для проведения определений, не должно быть загрязненности воздуха рабочей зоны пылью, агрессивными веществами, должны отсутствовать вибрация или другие факторы, влияющие на измерения массы и объема.

6 Титриметрический метод определения массовой доли общего диоксида серы с предварительной дистилляцией из продукта (метод А)

6.1    Сущность метода

Метод основан на дистилляции в потоке инертного газа диоксида серы, выделяющегося из продукта при нагревании в кислой среде, окислении его раствором пероксида водорода (поглотительным раствором) и последующим титрованием образовавшейся серной кислоты гидроокисью натрия в присутствии индикатора.

Диапазон измерений массовой доли общего диоксида серы - от 2-10 ' % до 1 %.

Предел обнаружения метода - 1-10 ‘ %.

6.2    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, 1-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой поверочного деления е = 0,001 г.

Микробюретка номинальной вместимостью 10 см ценой деления 0,02 см по нормативным документам государств, принявших стандарт.

Пипетки по ГОСТ 29227 или по ГОСТ 29169 с одной меткой 2-го класса точности вместимостью 5,10 и 25 см³

Колбы мерные 2-100-2. 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-25-2, 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Реометр типа РДС-4 по ГОСТ 9932.

Колбонагреватель или электроплитка по ГОСТ 14919 с максимальной температурой нагрева 200 ^сС или масляная баня.

Измельчитель лабораторный (гомогенизатор) с угловой скоростью вращения от 3000 до 5000

мин^-1.

Капельница для реактивов по ГОСТ 25336.

Стаканы лабораторные В-1-100 и В-1-200 по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные типа В по ГОСТ 25336.

Колбы конические вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Установка для дистилляции (см. рисунок 1), состоящая:

-    из колбы перегонной типа КГУ-2 по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см³;

-    холодильника обратного шарикового ХШ или прямого ХПТ по ГОСТ 25336 с длиной кожуха не менее 300 мм;

-    насадки с трубкой для подачи газа по ГОСТ 25336;

-    стеклянных трубок;

-    поглотителей типа СН по ГОСТ 25336 исполнения 2 вместимостью 100 см³;

-    воронки капельной ВК по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см³.

ГОСТ 25555.5-2014

1 - насадка с трубкой для подачи газа. 2 - стеклянные трубки. 3 - обратный холодильник. 4 - капельная воронка.

5 - перегонная колба, 6 - поглотители

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч. д. а.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, ч. д. а., раствор с объемной долей 0.3 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор метиловый красный, ч. д. а., по нормативным документам государств, принявших стандарт.

Индикатор метиленовый голубой (синий), ч. д. а., по нормативным документам государств, принявших стандарт.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или стандарт-титр по нормативным документам государств. принявших стандарт.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696, 2-й степени чистоты.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 повышенной чистоты, с содержанием кислорода не более 1(Г³%.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также реактивов, посуды и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.

6.3 Подготовка к проведению измерений

При подготовке к проведению измерений проводят следующие работы.

6.3.1    Собирают и проверяют установку для дистилляции диоксида серы как указано на рисунке 1.

Детали установки соединяют между собой с помощью конических взаимозаменяемых шлифов по ГОСТ 8682 и закрепляют пружинами.

Критерием пригодности дистилляционной установки является нахожаение не менее 99 % диоксида серы (с учетом погрешности измерений) в дистилляте, полученном при перегонке аттестованного раствора API-SO.-, (см приложение А) с массовой долей диоксида серы 0.01 %.

Установку и используемые реактивы считают пригодными для проведения измерений, если раствор в поглотителях не изменил своей окраски.

6.3.2    Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaОН) - 0,1 моль/дм³

4

ГОСТ 25555.5-2014

Для приготовления раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм³ содержимое ампулы стандарт-титра количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.

Срок хранения раствора в закрытой емкости из полимерного материала - не более 6 мес при условии проверки его концентрации не реже одного раза в месяц.

При наличии видимого осадка или помутнении раствор применению не подлежит.

Примечание - При отсутствии стандарт-титра приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм и установку его точной концентрации допускается проводить по ГОСТ 25794 1

6.3.3    Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,01 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 250 см вносят (25 ± 1) см' раствора, приготовленного по 6.3.2. доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно в день проведения измерений.

6.3.4    Приготовление раствора смешанного индикатора

0.1 г метилового красного и 0.05 г метиленового синего растворяют в 100 см³ 50 %-ного раствора этилового спирта в воде.

Срок хранения раствора - не более одного месяца в емкости из темного стекла.

6.4    Проведение измерений

6.4.1 Перегонка

В зависимости от предполагаемого содержания диоксида серы пробу, подготовленную по разделу 4. взвешивают в стакане с погрешностью не более 0.005 г. переносят в перегонную колбу, смывая со стенок стакана водой небольшими порциями так. чтобы общий объем смеси в колбе составлял не более 100 см³ (см. таблицу 1).

Таблица 1- Рекомендуемая масса пробы и объем поглотительного раствора, необходимые для проведения измерений в зависимости от ожидаемого содержания диоксида серы

Наименование Предполагаемое содержание диоксида серы в продукте. %. масс показателя менее 0.01 се 0,01 до 0.1 включ се 0.1 Масса пробы, подготовленной по разделу 4. г 100 100 50 Объем аликвоты поглотительного раствора (раствор пероксида водорода с объемной долей 0.3 %). взятый на титрование, см3 25 10 10

Перегонную колбу соединяют с обратным холодильником и поглотителями (см. рисунок 1. позиция 6). В каждый из поглотителей приливают по 25 см³ воды, вносят пипеткой по 5 см³ раствора пероксида водорода и по пять капель смешанного индикатора, приготовленного по 6.3.4 затем нейтрализуют по каплям раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0.01 моль/дм' до появления зеленой окраски.

В капельную воронку наливают 15 см ортофосфорной кислоты.

Баллон с азотом присоединяют через вентиль точной регулировки или реометр. Помещают перегонную колбу в масляную баню или колбонагреватель. нагретый до 180 С так. чтобы уровень смеси в колбе был на 3-5 мм выше края, и доводят содержимое до равномерного кипения. По каплям начинают добавлять к шеей в колбе ортофосфорную кислоту так, чтобы поглотительный раствор из поглотителей не поступал обратно в перегонную колбу.

Когда вся кислота будет добавлена, открывают подачу азота, устанавливают по реометру расход газа не более 0.1 дм/мин. и кипятят смесь в перегонной колбе в течение 25 мин так. чтобы не происходило бурного вскипания или вспенивания Выделяющийся диоксид серы увлекается потоком азота в поглотители, о чем свидетельствует изменение окраски раствора в них.

По истечении указанного времени сначала отсоединяют поглотители (во избежание всасывания содержимого из них обратно в перегонную колбу), затем прекращают нагрев и отключают подачу азота.

6.4.2 Титрование

Содержимое из двух поглотителей переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, каждый поглотитель два-три раза тщательно ополаскивают водой порциями по 5 см³, сливая промывные воды в ту же колбу, содержимое в мерной колбе тщательно перемешивают и доводят до метки водой.

Пипеткой отбирают из мерной колбы аликвоту поглотительного раствора (см. таблицу 1) в коническую колбу вместимостью 250 см и сразу же титруют из микробюретки раствором гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0.01 моль/дм' до перехода окраски раствора в зеленую. Записывают объем раствора гидроокиси натрия, пошедшего на титрование.

6.5 Обработка и оформление результатов измерений

6.5.1 Массовую долю общего диоксида серы в пробе X, %, вычисляют по формуле

0,032 Ц 100-100

где 0.032 - количество граммов диоксида серы, реагирующее с 1 см³ раствора NaOH молярной концентрации 0.01 моль/дм³, г/см³;

V, - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование, см³;

100 - коэффициент пересчета из массовой доли в проценты;

100 - вместимость мерной колбы, см³;

т- масса продукта, взятого на определение, г;

V₂ - объем аликвотной части поглотительного раствора, взятого на титрование, см'.

Вычисления проводят до четвертого десятичного знака.

7 Йодометрический метод определения массовых долей свободного и общего диоксида серы (метод Б)

7.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в титровании диоксида серы в кислой среде раствором йода. Для проведения титрования готовят две пробы для определения свободного и общего диоксида серы

При определении массовой доли общего диоксида серы во второй пробе связанный диоксид серы предварительно переводят в свободный диоксид серы путем подщелачивания пробы гидроокисью натрия.

Конечную точку титрования определяют визуально в присутствии индикатора крахмала.

Для учета расхода йода на другие вещества, реагирующие с ним, проводят параллельно йодометрическое титрование еще одной пробы продукта в присутствии ацетона.

Метод предназначен для анализа неокрашенных или слабоокрашенных жидких продуктов.

Диапазон измеряемых массовых долей свободного и общего диоксида серы - от 1 -10 % до 2 %.

Предел обнаружения метода - 0,5-10"^г %.

7.2    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и ценой поверочного деления е = 0,01 г.

pH-метр (иономер) любой конструкции, с абсолютной погрешностью измерений не более 0.05 единиц pH.

Микробюретки номинальной вместимостью 10 см ценой деления 0,02 см по нормативным документам государств, принявших стандарт.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227, 2-го класса точности или пипетки с одной меткой по ГОСТ 29169.2-го класса точности вместимостью 1. 5. 10. 25 и 50 см³.

Колбы мерные 2-100-2, 2-500-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Мешалка магнитная электрическая любой конструкции.

Колбы конические вместимостью 750 см³ с взаимозаменяемым конусом по ГОСТ 25336.

Стаканы лабораторные В-1-100. В-1-250 по ГОСТ 25336.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Йод. стандарт-титр 0.1 моль/дм³ по нормативным документам государств, принявших стандарт;

Натрия тиосульфат, стандарт-титр 0,1 моль/дм³ по нормативным документам государств, принявших стандарт;

Ацетон по ГОСТ 2603. ч. д. а.

6

ГОСТ 25555.5-2014

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. ч. д. а.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696, 2-й степени чистоты.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также реактивов, посуды и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.

7.3 Подготовка к проведению измерений

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы.

7.3.1    Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 4 моль/дм³

Растворяют в воде (160 ± 0.1) г гидроокиси натрия в химическом стакане, при перемешивании, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Срок хранения раствора в закрытой емкости из полимерного материала - не более 6 мес при условии контроля его концентрации не реже одного раза в месяц.

При наличии видимого осадка или помутнении раствор применению не подлежит.

7.3.2    Приготовление раствора йода молярной концентрации 0,1 моль/дм³

Для приготовления раствора йода молярной концентрации 0.1 моль/дм содержимое ампулы стандарт-титра количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.

Срок хранения раствора в закрытой емкости из темного стекла - не более 6 мес при условии проверки его концентрации не реже одного раза в месяц.

Примечание - При отсутствии стандарт-титра приготовление раствора и установку его точной концентрации допускается проводить по ГОСТ 25794 2

7.3.3    Приготовление раствора йода молярной концентрации 0,05 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см вносят (50 ± 1) см раствора йода, приготовленного по 7.3.2, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

Раствор готовят в день проведения анализа.

7.3.4    Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³

Для приготовления раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм' содержимое ампулы стандарт-титра количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.

Срок хранения раствора в закрытой емкости из темного стекла - не более одного месяца.

Примечание - При отсутствии стандарт-титра приготовление раствора и установку его точной концентрации допускается проводить по ГОСТ 25794 2

7.3.5    Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,005

моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 500 см вносят (25 ± 1) см³ раствора, приготовленного по 7.3.4, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

Раствор готовят в день проведения анализа.

7.3.6    Приготовление раствора крахмала

Раствор крахмала готовят по ГОСТ 4919.1.

7.4 Проведение определений

7.4.1 Определение свободного диоксида серы

В зависимости от предполагаемого содержания свободного диоксида серы в продукте, пробу, подготовленную по разделу 4. взвешивают в конической колбе (см. таблицу 2) с погрешностью не более 0,01 г.

7

Таблица 2 - Рекомендуемая масса пробы и молярная концентрация раствора йода, необходимые для проведения измерений в зависимости от ожидаемого содержания диоксида серы

Наименование показателя Предполагаемое содержание диоксида серы в продукте, %, масс менее 0.01 се 0,01 до 0,1 включ се 0,1 Масса пробы, подготовленной по разделу 4. г 100 50 50 Молярная концентрация раствора йода, моль/дм 0.05 0.05 0.1

Добавляют пипеткой 10 см³ раствора серной кислоты. 1 см³ раствора крахмала и сразу же титруют раствором йода (см. таблицу 2) из микробюретки до появления синей окраски, не исчезающей в течение 15 с.

Записывают объем раствора йода, пошедший на титрование V\.

По окончании титрования раствором йода продолжают титрование из другой микробюретки раствором тиосульфата натрия, приготовленным по 7.3.5. до исчезновения синей окраски.

Для вычисления результата определения (см. 7.5) используют объем У,. скорректированный за вычетом объема раствора тиосульфата натрия, затраченного на титрование.

7.4.2    Определение общего диоксида серы

В другую коническую колбу добавляют пипеткой 10 см³ раствора гидроокиси натрия, приготовленного по 7.3.1. закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 15 мин. После этого добавляют 10 см раствора серной кислоты. 1 см раствора крахмала и сразу же титруют раствором йода из микробюретки до появления синей окраски, не исчезающей в течение 15 с.

Записывают объем раствора йода, пошедший на титрование V₂.

По окончании титрования раствором йода пробу титруют из другой микробюретки раствором тиосульфата натрия, приготовленного по 7.3.5. до исчезновения синей окраски.

Для вычисления результата определения (см. 7.5) используют объем 1Л, скорректированный за вычетом объема раствора тиосульфата натрия, затраченного на титрование.

7.4.3    Проведение контрольного определения

При проведении контрольного определения к пробе такой же массы, как и в определении по

7.4.1 и 7 4 2. добавляют пипеткой 5 см³ ацетона, колбу закрывают пробкой, тщательно перемешивают и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Затем добавляют 10 см³ раствора серной кислоты. 1 см ' раствора крахмала и титруют раствором йода до появления синей окраски, не исчезающей в течение 15 с.

Записывают объем раствора йода, пошедший на титрование У₀.

По окончании титрования раствором йода пробу титруют из другой микробюретки раствором тиосульфата натрия, приготовленного по 7.3.5. до исчезновения синей окраски.

7.5 Обработка и оформление результатов измерений

7.5.1 Массовую долю свободного диоксида серы Х_ь %. в пробе вычисляют по формуле

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений Часть 6 Использование значений точности на практике»

2

На территории Российской Федерации с 01 09 2014 действует ГОСТ Р 55878-2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный Технические условия»

2

3