ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОХРОМ,
ФЕРРОСИЛИКОХРОМ,
ФЕРРОСИЛИЦИЙ,
ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ,
ФЕРРОМАРГАНЕЦ
МЕТОДЫ
ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ
ПРОБ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО
И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ
ГОСТ 24991-81
(СТ
СЭВ 1967-79)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОХРОМ, ФЕРРОСИЛИКОХРОМ,
ФЕРРОСИЛИЦИЙ,
ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ, ФЕРРОМАРГАНЕЦ
Методы отбора и подготовки проб для
химического и физико-химического анализов
Feffochromium, ferrosilicochromium, ferrosilicon,
ferrosilicomanganese, ferromanganese.
Methods of sampling and sample preparation
for chemical and physical-chemical analyses
|
ГОСТ
24991-81*
CT СЭВ 1967-79)
Взамен
ГОСТ 20016-74,
ГОСТ 20517-75,
ГОСТ 20518-75,
ГОСТ 22166-76,
ГОСТ 22167-76
|
Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 5 ноября 1981 г.
№ 4835 срок введения установлен
с
01.01.82
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.85 №
4648 срок действия продлен
до 01.01.92
Настоящий
стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и
физико-химического анализов феррохрома*, ферросиликохрома,
ферросилиция, ферросиликомарганца и феррохрома
азотированного брикетированного и ферромарганца. Общие требования к отбору и
подготовке проб по ГОСТ
17260-80.
* Феррохром,
предназначенный для пробоотбора, подразделяется на легкодробимый и
труднодробимый. К легкодробимому относится высокоуглеродистый, часть
среднеуглеродистого и азотированный брикетированный феррохром; к
труднодробимому - низкоуглеродистый и часть среднеуглеродистого.
Настоящий
стандарт соответствует СТ СЭВ 1967-79.
1. ПАРАМЕТРЫ ОПРОБОВАНИЯ
1.1.
В зависимости от размера частиц (кусков) в ферросплаве масса точечной пробы
должна соответствовать указанной в табл.
1.
Таблица 1
Наибольший размер максимальной частицы
(куска), мм
|
Минимальная масса точечной пробы, кг
|
Феррохром легкодробимый
|
Ферросиликохром
|
Ферросилиций
|
Ферросиликомарганец
|
Ферромарганец
|
Феррохром азотированный
|
От 100 и более
|
8,0
|
5,0
|
8,0
|
8,0
|
8,0
|
-
|
100
|
8,0
|
5,0
|
8,0
|
8,0
|
8,0
|
10,0
|
50
|
4,0
|
3,0
|
3,0
|
4,0
|
4,0
|
-
|
20
|
1,5
|
1,0
|
1,0
|
1,5
|
1,5
|
-
|
10 и менее
|
1,0
|
0,5
|
0,5
|
1,0
|
1,0
|
-
|
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
1.2.
Количество точечных проб в зависимости от массы опробуемого ферросплава должно
соответствовать указанному в табл. 2 и 2а.
Таблица 2
Масса опробуемого ферросплава, т
|
Минимальное количество точечных проб
|
Погрешность
отбора проб (±bот), %
|
Феррохром легкодробимый
|
Ферросиликохром
|
Ферросилиций
|
Ферросиликомарганец
|
Ферромарганец
|
Хром
|
Кремний
|
Марганец
|
Св. 1000 до
2500
|
28
|
0,30
|
0,30
|
0,34
|
0,34
|
0,25
|
0,28
|
0,38
|
» 500 » 1000
|
25
|
0,32
|
0,32
|
0,36
|
0,36
|
0,26
|
0,30
|
0,40
|
» 250 »
500
|
23
|
0,33
|
0,33
|
0,38
|
0,38
|
0,27
|
0,31
|
0,42
|
» 100 » 250
|
20
|
0,36
|
0,36
|
0,40
|
0,40
|
0,29
|
0,33
|
0,45
|
» 50 »
100
|
18
|
0,38
|
0,38
|
0,42
|
0,42
|
0,31
|
0,35
|
0,47
|
» 25 » 50
|
15
|
0,41
|
0,41
|
0,46
|
0,46
|
0,34
|
0,39
|
0,52
|
» 10 » 25
|
10
|
0,51
|
0,51
|
0,57
|
0,57
|
0,41
|
0,47
|
0,63
|
» 5 » 10
|
8
|
0,57
|
0,57
|
0,64
|
0,64
|
0,46
|
0,53
|
0,71
|
» 5
|
6
|
0,65
|
0,65
|
0,73
|
0,73
|
0,53
|
0,61
|
0,82
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 2а
Масса опробуемого
феррохрома азотированного, т
|
Минимальное
количество точечных проб
|
Погрешность
отбора проб (±bот), %
|
Феррохром
азотированный
|
Хром
|
Азот
|
Св. 5 до 8
|
20
|
0,28
|
0,17
|
» 3 » 5
|
16
|
0,31
|
0,19
|
» 1 » 3
|
12
|
0,36
|
0,22
|
» 0,5 » 1
|
8
|
0,44
|
0,27
|
» 0,5
|
4
|
0,60
|
0,40
|
(Измененная
редакция, Изм. №
1).
1.3.
Для труднодробимого феррохрома количество отбираемых кусков должно
соответствовать указанному в табл. 3.
Таблица 3
Масса опробуемого феррохрома, т
|
Минимальное количество кусков
|
Погрешность отбора проб, (±bот), % хрома
|
Св. 1000 до
2500
|
33
|
0,28
|
» 500 » 1000
|
29
|
0,30
|
» 250 »
500
|
27
|
0,31
|
» 100 » 250
|
24
|
0,33
|
» 50 » 100
|
19
|
0,37
|
» 25 »
50
|
16
|
0,40
|
» 10 »
25
|
12
|
0,46
|
» 5 » 10
|
9
|
0,53
|
» 5
|
7
|
0,60
|
1.4.
Для труднодробимого феррохрома масса точечной пробы, взятая от отобранного для
контроля куска в виде стружки толщиной 0,1 - 0,2 мм, должна быть не менее 20 г.
1.5.
При опробовании упакованного ферросплава количество отбираемых упаковочных
единиц должно соответствовать количеству точечных проб, указанному в табл. 2, а для
труднодробимого феррохрома - количеству кусков, указанному в табл. 3. От
каждой отобранной упаковочной единицы отбирают одну точечную пробу, а для
труднодробимого феррохрома - один кусок.
2. ОТБОР ТОЧЕЧНЫХ ПРОБ
2.1.
Отбор точечных проб - по ГОСТ
17260-80.
2.2.
Для труднодробимого феррохрома отбор кусков соответствует отбору точечных проб.
Точечные
пробы от кусков труднодробимого феррохрома должны быть отобраны одним из
следующих методов.
Метод 1. Если верхнюю и нижнюю поверхности
куска определить легко, то точечную пробу в виде стружки берут путем
фрезерования, строгания или сверления по всей высоте куска от верхней поверхности
до нижней, как показано на черт. 1.
Черт.
1
1 - верхняя поверхность; 2 - фрезерование или
строгание; 3 - поверхность излома; 4 - нижняя поверхность; 5 -
сверление
Метод 2. Если верхнюю и нижнюю поверхности
куска определить легко, но толщина куска так велика, что точечную пробу трудно
отобрать вышеуказанным способом, то сверление можно проводить перепендикулярно
поверхности излома в четырех симметрично расположенных местах. При этом
наружная кромка крайних отверстий должна находиться на расстоянии не более 5 мм
от верхней и нижней поверхности куска, как показано на черт. 2. Глубина
отверстий должна быть одинакова.
1 - верхняя поверхность; 2 - поверхность излома; 3 - нижняя
поверхность; 4 - сверление
Черт.
2
Метод 3. Если верхнюю и нижнюю поверхности
куска определить трудно, то точечную пробу отбирают на произвольно выбранном
сечении куска, в произвольно выбранном месте.
2.3.
Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу согласно требованиям ГОСТ
17260-80.
3. ПОДГОТОВКА ПРОБ К ИСПЫТАНИЮ
3.1.
Для получения средней лабораторной пробы объединенную пробу измельчают до
размера кусков, полностью проходящих через сетку № 10 по ГОСТ
3306-70, и сокращают в соответствии с требованиями табл. 4.
3.2.
Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г. Количество лабораторных
проб должно соответствовать указанному в ГОСТ
17260-80. Максимальный размер частиц в лабораторной пробе должен
соответствовать указанному в стандартах на методы химического анализа
ферросплавов.
3.3.
Для подготовки средней лабораторной пробы из объединенной достаточно три -
четыре стадии сокращения. Пример подготовки средней лабораторной пробы дан в
справочном приложении 1.
Таблица 4
Размер максимальной частицы в пробе, мм
|
Минимальная масса сокращенной пробы, кг
|
10,0
|
15,0
|
5,0
|
4,0
|
3,0
|
1,5
|
1,0
|
0,4
|
0,25
|
0,2
|
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3.4.
Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность, указанную в табл. 5.
Таблица 5
Ферросплав
|
Погрешность подготовки проб (±bп), %
|
Азот
|
Хром
|
Кремний
|
Марганец
|
Феррохром:
|
|
|
|
|
легкодробимый
|
0,4
|
-
|
-
|
-
|
труднодробимый
|
0,6
|
-
|
-
|
-
|
Ферросиликохром
|
0,4
|
0,4
|
-
|
-
|
Ферросилиций
|
-
|
0,6
|
-
|
-
|
Ферросиликомарганец
|
-
|
0,3
|
0,3
|
-
|
Ферромарганец
|
-
|
-
|
0,3
|
-
|
Феррохром
азотированный
|
0,40
|
-
|
-
|
0,40
|
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
4. ОБЩАЯ ПОГРЕШНОСТЬ ОПРОБОВАНИЯ
4.1.
Общую погрешность опробования, погрешность отбора и подготовки проб, а также погрешность
метода анализа устанавливают по содержанию основного компонента, указанного в
табл. 6.
Таблица 6
Ферросплав
|
Основные элементы
|
Феррохром
|
Массовая доля
хрома
|
Ферррсиликохром
|
Массовая доля
хрома и кремния
|
Ферросилиций
|
Массовая доля
кремния
|
Ферросилйкомарганец
|
Массовая доля
кремния и марганца
|
Ферромарганец
|
Массовая доля
марганца
|
Феррохром азотированный
|
Массовые доли
хрома и азота
|
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
4.2.
Исходные данные для расчета параметров опробования даны в справочном приложении
2.
4.3.
Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95 % должна
соответствовать табл. 7 и 8.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
Таблица 7
Масса пробуемого ферросплава, т
|
Общая погрешность (±bо6щ.), %
|
Феррохром
|
Ферросиликохром
|
Ферросилиций
|
Ферросиликомарганец
|
Ферромарганец
|
труднодробимый
|
легкодробимый
|
Хром
|
Кремний
|
Марганец
|
Св. 1000 до
2500
|
0,78
|
0,64
|
0,64
|
0,66
|
0,91
|
0,56
|
0,57
|
0,63
|
» 500 » 1000
|
0,79
|
0,65
|
0,65
|
0,67
|
0,92
|
0,56
|
0,58
|
0,64
|
» 250 » 500
|
0,79
|
0,66
|
0,65
|
0,68
|
0,93
|
0,57
|
0,59
|
0,65
|
» 100 » 250
|
0,80
|
0,67
|
0,67
|
0,69
|
0,94
|
0,58
|
0,60
|
0,67
|
» 50 » 100
|
0,82
|
0,68
|
0,68
|
0,70
|
0,95
|
0,59
|
0,61
|
0,69
|
» 25 » 50
|
0,83
|
0,70
|
0,70
|
0,73
|
0,96
|
0,60
|
0,63
|
0,72
|
» 10 » 25
|
0,86
|
0,77
|
0,76
|
0,80
|
1,02
|
0,65
|
0,69
|
0,80
|
» 5 » 10
|
0,91
|
0,80
|
0,80
|
0,85
|
1,06
|
0,68
|
0,73
|
0,87
|
» 5
|
0,91
|
0,83
|
0,86
|
0,92
|
1,12
|
0,73
|
0,79
|
0,96
|
Таблица 8
Масса опробуемого ферросплава, т
|
Общая погрешность, (±bобщ), %
|
Феррохром азотированный
|
Хром
|
Азот
|
Св. 5 до 8
|
0,57
|
0,44
|
» 3 »
5
|
0,59
|
0,45
|
» 1 » 3
|
0,62
|
0,47
|
» 0,5 » 1
|
0,67
|
0,49
|
» 0,5
|
0,78
|
0,58
|
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
Пример подготовки объединенной пробы
|
|
Партия 50 т Размер максимальных кусков 100 мм
|
|
|
↓
|
|
|
Проба объединенная
120 кг
|
|
|
↓
|
10 мм
|
→
|
Дробление до минус 10
мм
|
|
|
↓
|
-
|
Грохочение
|
|
|
↓
|
|
|
Перемешивание
|
|
|
↓
|
|
|
Сокращение до 15 кг
(желобчатым делителем 3 раза)
|
|
|
↓
|
2,8 мм
|
→
|
Дробление до минус
2,8 мм*
|
|
|
↓
|
-
|
Грохочение
|
|
|
↓
|
|
|
Перемешивание
|
|
|
↓
|
|
|
Сокращение до 1,9 кг
(желобчатым делителем 3 раза)
|
|
|
↓
|
1,0 мм
|
→
|
Дробление до минус
1,0 мм*
|
|
|
↓
|
-
|
Грохочение
|
|
|
↓
|
|
|
Перемешивание
|
|
|
↓
|
|
|
Сокращение до 400 г
(методом сокращения точечных проб)
|
|
|
↓
|
0,16 мм
|
→
|
Дробление до минус
0,16 мм
|
|
|
↓
|
-
|
Грохочение
|
|
|
↓
|
|
|
Перемешивание и
сокращение
|
|
|
↓ ↓ ↓
|
|
|
50 г 50
г 50 г
|
Три
лабораторные пробы для химического анализа
* Одну из стадий
допускается опустить.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное
Исходные данные для расчета параметров опробования
1.1. Количество точечных проб, общую
погрешность опробования партии рассчитывали по ГОСТ
17260-80.
1.2.
Неоднородность партии определена экспериментально и указана в табл. 1.
Таблица 1
Ферросплав
|
Среднее квадратическое отклонение между точечными пробами (s1), %
|
Хром
|
Кремний
|
Марганец
|
Азот
|
Феррохром
|
0,8
|
-
|
-
|
-
|
Ферросиликохром
|
0,8
|
0,9
|
-
|
-
|
Ферросилиций
|
-
|
0,9
|
-
|
-
|
Ферросиликомарганец
|
-
|
0,65
|
0,75
|
-
|
Ферромарганец
|
-
|
-
|
1,0
|
-
|
Феррохром
азотированный
|
0,62
|
-
|
-
|
0,37
|
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.3.
Погрешность отбора проб (±bот) принимали от
±0,3 % для самой большой партии до ±0,7 % для самой малой партии, для промежуточных
партий величина bот определялась
путем экстраполяции.
1.4.
Среднее квадратическое отклонение подготовки проб (sп)
определено экспериментально и указано в табл. 2.
Таблица 2
Ферросплав
|
Среднее квадратическое отклонение подготовки проб (sп), %
|
Хром
|
Кремний
|
Марганец
|
Азот
|
Феррохром:
|
|
|
|
|
труднодробимый
|
0,3
|
-
|
-
|
-
|
легкодробимый
|
0,2
|
-
|
-
|
-
|
Ферросиликохром
|
0,2
|
0,2
|
-
|
-
|
Ферросилиций
|
-
|
0,3
|
-
|
-
|
Ферросиликомарганец
|
-
|
0,15
|
0,15
|
-
|
Ферромарганец
|
-
|
-
|
0,15
|
-
|
Феррохром
азотированный
|
0,20
|
-
|
-
|
0,20
|
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.5.
Среднее квадратическое отклонение метода анализа (sп)
пересчитано из предельного допустимого отклонения между параллельными
определениями по формуле
sм
= d/2,77,
где d -
предельное допустимое отклонение между параллельными определениями;
2,77
- коэффициент пересчета для двух параллельных определений.
Величины
sм,
принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл. 3.
1.6.
При изменении технологии выплавки или разливки, методов формирования партий и
других факторов исходные данные определяются экспериментально.
Таблица 3
Ферросплав
|
Методы химического анализа
|
Максимальное допустимое отклонение
между параллельными определениями (a), %
|
Среднее квадратическое отклонение
метода анализа (sм),
%
|
пересчитанное из a для двух
параллельных определений
|
принятое для расчета погрешности (bобщ)
|
Хром
|
Кремний
|
Марганец
|
Азот
|
Хром
|
Кремний
|
Марганец
|
Азот
|
Феррохром
|
По ГОСТ 21600.17-83
|
0,45Сr
|
0,162
|
-
|
-
|
|
0,20
|
-
|
-
|
-
|
Ферросиликохром
|
По ГОСТ 13201.1-77
|
0,40Сr
|
0,144
|
-
|
-
|
|
0,20
|
0,20
|
-
|
-
|
ГОСТ 13201.2-77
|
0,50Si
|
-
|
0,18
|
-
|
|
-
|
0,30
|
-
|
-
|
Ферросилиций
|
По ГОСТ 13230.1-81
|
0,60Si
|
-
|
0,22
|
-
|
|
-
|
0,20
|
-
|
-
|
Ферросиликомарганец
|
По ГОСТ 13230.1-81 (диап. 25 -
50 %, Si)
|
0,50Si
|
-
|
0,10
|
-
|
|
-
|
|
0,20
|
-
|
ГОСТ 21876.1-76
|
0,50Мn
|
-
|
-
|
0,18
|
|
-
|
-
|
0,20
|
-
|
Ферромарганец
|
По ГОСТ 21876.1-76
|
0,50Мn
|
-
|
-
|
0,18
|
|
-
|
-
|
-
|
-
|
Феррохром азотированный
|
По ГОСТ 21600.17-83
|
0,40a
|
-
|
-
|
-
|
-
|
0,15
|
-
|
-
|
-
|
По ГОСТ 21600.6-83
|
0,14
|
-
|
-
|
-
|
0,050
|
-
|
-
|
-
|
0,05
|
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Параметры опробования. 2
2. Отбор точечных проб. 3
3. Подготовка проб к испытанию.. 4
4. Общая погрешность опробования. 5
Приложение 1. Пример подготовки объединенной пробы.. 5
Приложение
2. Исходные данные для расчета параметров опробования. 6
|