Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения оксида циркония при содержании от 0,5 до 5% и титриметрический комплексонометрический метод определения оксида циркония при содержании от 3,0 до 25%

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Фотометрический метод определения оксида циркония

5 Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида циркония

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 22974.8-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ Методы определения оксида циркония

Издание официальное

БЗ 5-99


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 22974.8-96

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Илиме попа кис государства

Наименование национального органа но стандарт изацин

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Госстандарт России Таджик! осстандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана Узг осстандарт Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. №> 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.8-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 22974.8-85

© И ПК Издательство стандартов. 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 22974.8-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Методы определения оконца циркония

Melted welding fluxes.

Methods of zirconium oxide determination

Дата ввелення 2000—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения оксида циркония при содержании от 0,5 до 5 % и титриметрический комплексонометрнческий метод определения оксида циркония при содержании от 3,0 до 25 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксилами на гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль дннатриевая этилендиамни-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-вод-ная (трилон Б)

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые Общие требования к методам анализа ГОСТ 22974.1-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия ГОСТ 22974.9-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида титана (IV)

3    Общие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0.

4    Фотометрический метод определения оксида циркония 4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения циркония с арсеназо 111, окрашенного в синий ивет. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют при длине волны 665 нм (красный светофильтр).

Huauiw официальное

I

Страница 4

ГОСТ 22974.8-96

4.2    Аппаратура, реактивы н растворы

Спектрофотометр пли фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная I : 4. 1 : 10.

Кислота соляная по ГОСТ 31 IS, разбавленная I : I, 1 : 5, с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой концентрации 0.2 г/см5 и 0.03 г/см5.

Гидроксилам и на гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор массовой концентрации 0.2 г/см5.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор), спиртовый раствор массовой концентрации 0,001 г/см3.

Арсеназо III, раствор массовой концентрации 0,001 г/см3: 0,1 гарсенаю 111 растворяют в воде, добавляют 15 см3 соляной кислоты (1 : 5). переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5 и водой доводят до метки.

Стандартные растворы оксида циркония.

Раствор А: 2.77 г циркония хлороксида 8-водного растворяют в воде, добавляют 70 см3 соляной кислоты, доливают в мерной колбе до 1000 см5 водой и перемешивают. Раствор А имеет массовую концентрацию оксидов циркония 0,001 г/см3.

Проверяют массовую концентрацию стандартного раствора А: 25 см3 раствора помешают в стакан вместимостью 250—300 см5 и проводят осаждение гидроксида циркония аммиаком. Раствор с осадком оставляют на 20—25 мин, затем осадок отфильтровывают на фильтр «-белая лента» и промывают 4—5 раз раствором хлористого аммония массовой концентрации 0,03 г/см3.

Фильтр с осадком помешают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый или платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 1000—1050 "С до постоянной массы. Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. Массовую концентрацию раствора оксида циркония С, г/см5, вычисляют по формуле

(те,

С — ■ ■ — 1 у    ,    1    "

где /и, — масса тигля с осадком оксида циркония, г; т2 — масса тигля без осадка оксида циркония, г; niy — масса тигля с осадком в контрольном опыте, г; т4 — масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;

V — объем раствора А, взятого для анализа, см3.

Раствор Б: 10 см' раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида циркония 0.00001 г/см5.

4.3    Проведение а налита

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 аликвотную часть раствора 20—50 см5 помешают в стакан вместимостью 300 - 400 см5 (если рахюженне навески производилось плавлением), добавляют 3—5 см5 концентрированной азотной кислоты и осторожно приливают 10 см5 концентрированной серной кислоты. Раствор упаривают до густых паров серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают, хорошо обмывают стенки стакана водой и    выпаривание    повторяют.    Затем    раствор

охлаждают, приливают 20 см’ соляной кислоты (I : 1), 10    см3 воды    и нагревают до    потного раство

рения сернокислых солей. К раствору приливают 20 см3 раствора хлористого аммония массовой концентрации 0,2 г/см3, нагревают до 70—80 "С, добавляют 2—3 капли метилового красного и раствор аммиака до изменения цвета индикатора. Для выделения осадка раствор нагревают 3—5 мин, не доводя до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 2—4 раза горячей водой. Осадок полуторных оксидов смывают с фильтра горячей соляной кислотой с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм5 в стакан, в котором производилось осаждение. Раствор нагревают до полного растворения осадка, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дм5.

Отбирают аликвотную часть раствора 0,5—5,0 см5 (в зависимости от массовой доли оксида циркония во флюсе) в мерную колбу вместимостью 50 см5, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты 2 моль/дм3, 0.5 см3 раствора гидрокашами на солянокислого, нагревают до кипения. Раствор в колбе охлаждают, прибавляют из бюретки 1 см3 раствора арсеназо III, доводят до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дм3. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при

2

Страница 5

ГОСТ 22974.8-96

длине волны 665 нм на фото электроколориметре с красным светофильтром. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Массу оксида циркония в граммах находят по градуировочному графику.

4.4    Построение градуировочного графика

В девять мерных колб вместимостью 50 см’ последовательно вносят из микробюретки 0.3; 0.5; 0,7; 0,9; 1.1; 1,3; 1,5; 1,7 и 1,9 см' стандартного раствора Б. что соответствует 0.000003; 0,000005; 0.000007; 0.000009; 0.000011; 0,000013; 0,000015; 0,000017; 0.000019 г диоксида циркония, в десятую колбу вносят 2—3 см3 раствора соляной кислоты 2 моль/дм3. Затем приливают по 10 см' соляной кислоты 2 моль/дм3 и далее анализ ведут по 4.3. Раствором сравнения служит раствор без стандартного раствора оксида циркония.

4.5    Обработка результатов

4.5.1    Массовую долю оксида циркония .V, %. вычисляют по формуле

** — •100, (2) т,

где т — масса оксида циркония, найденная по градуировочному графику, г;

/п, — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.5.2    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида циркония приведены в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля оксида циркон»»

д

Допускаемое расхождение

S

«t

di

4

От 0.5 до 1 включ.

0.07

0.08

0,07

0.08

0.04

Св. 1 • 2 »

0.09

0.12

0.10

0.12

0.08

* 2 • 5 »

0,15

0.19

0,15

0.19

0.10

* 5 * 10 »

0,21

0.26

0.22

0.27

0.14

» 10 *25

0.30

0.40

0,30

0.4U

0.20

5 Титриметрическнй комплексонометрический метод определения оксида циркония

5.1    Сущность метода

Метод основан на титровании ионов циркония (IV) трилоном Б в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого при 80—90 ‘С. Н&чнчие в растворе до 30 мг алюминия, титана, до 10 мг железа определению циркония не мешает.

5.2    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 31IX. разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы массовой концентрации 0.2 г/см3 и 0.01 г/см3.

Гидрокснламина гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор массовой концентрации 0,002 г/см3.

Соль динатриевая этиленднамин-N, N, N', N' -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3: 9,30 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют водой до метки.

Стандартный раствор оксида циркония готовят по 4.2.

Стандартный раствор оксида алюминия готовят по ГОСТ 22974.4.

3

Страница 6

ГОСТ 22974.8-96

Стандартный раствор оксида титана (IV) готовят по ГОСТ 22974.9.

Массовую концентрацию трилона Б, выраженную в г/см* оксида циркония, устанавливают по стандартному раствору оксида циркония: в три конические колбы вместимостью 250—300 см3 отбирают по 10 см* стандартного раствора А оксида циркония и аликвотные части стандартных растворов оксида алюминия и оксида титана (IV) в зависимости от их массовой доли в пробе. Раствор разбаштяют до 100—110 см1 и осаждают цирконий раствором гидроксида натрия массовой концентрации 0.2 г/см3 до начала выпадения гидроксида циркония, дав избыток гидроксида натрия 15 см3. Раствор с осадком доводят до кипения и кипятят 3—5 мин.

Осадок гидроксида циркония отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 3—4 раза горячим раствором гидроксида натрия массовой концентрации 0.01 г/см3 и 3—4 раза горячей водой. Осадок гидроксида с фильтра смывают в ту же колбу, где производилось осаждение, фильтр промывают 50 см' горячей соляной кислоты (1:1) (общий объем воды и кислоты 70-80 см3). Раствор в колбе нагревают до кипения, приливают 5 см’ раствора солянокислого гидроксиламина, в кипящий раствор осторожно при помешивании приливают 20 см’ раствора гидроксида натрия массовой концентрации 0,2 г/см3, шесть капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из малиновой в желтую.

Массовую концентрацию трилона Б С, г/см3 оксида циркония, вычисляют по формуле

(3)

где т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;

V — объем раствора трилона Б, затраченного на титрование, см3.

5.3    Провеление анализа

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 50 см' раствора помешают в стакан вместимостью 300—400 см3 (если разложение навески проводилось плавлением), приливают 5 см3 азотной кислоты. осторожно приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки стакана водой и выпаривание повторяют. Стакан охлаждают, добавляют воду до 100 см3 и осаждают гидроксиды раствором гидроксида натрия массовой концентрации 0,2 г/см3 до начала выпадения гидроксида циркония, дав избыток гидроксида натрия 15 см3. Раствор с осадком доводят до кипения и кипятят 3—5 мин.

Выпавший осадок гидроксидов фильтруют на фильтр «белая лента», промывают 3—4 раза горячим раствором гидроксида натрия массовой концентрации 0,01 г/см3 и 3—4 раза горячей водой. Осадок с фильтра смывают в стакан, в котором производилось осаждение, фильтр промывают 50 см3 горячей соляной кислоты (1 : 1) и несколько раз водой.

Раствор нагревают до полного растворения осадка, доводят до кипения, приливают 5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, а затем прибавляют (порциями) 20 см3 раствора гидроксида натрия массовой концентрации 0,2 г/см3, приливают шесть капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из малиновой в желтую.

5.4    Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю оксида циркония X, %, вычисляют по формуле

(4)

Х = — 100.

т

где У — объем трилона Б, израсходованного на титрование, см3;

С — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 оксида циркония; т — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида циркония приведены в таблице 1.

4

Страница 7

ГОСТ 22974.8-96

УДК 621.791.04Н : 006.354    МКС 77.040    В09    ОКСТУ 0S09

Ключевые слова: флюс, метод определения, окись циркония, раствор, метод анализа, проведение анализа, нормы точности

Страница 8

Редактор Л. И Нахимова Технический рсдакгор //.Г. Гришаыола Корректор М.С. Хабам ста Ком пьют с риал иерегка £.//. Ыаршемьяповой

Изд. лиц. Hi 021007 01 10.08.95. Слано is набор 06.07.99. Подписано а печать 23.08.99. Уел. печ. я. 0.93. Уч.-иад л. 0.65.

Тираж 229 экз. С/Д 3954. Зак. 18.

И ПК И >датсльс7Ио стандартов. 107076. Москва. Колоделныи пер.. 14.

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал И ПК Издательство стандартов — тми. "Московский печатник*. Москпа. Лялин пер.. 6.

Плр № 080102

Заменяет ГОСТ 22974.8-85