МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ. ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ И МЫЛА

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Маисе

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 113 “Синтетические моющие средства” (ВНИИХИМПРОЕКТом)

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии н сертификации (протокол N» 4—93 от 21 октября 1993 г.)

За принятие проголосовали:

Наммсжмиис национальмого органа по стандартизации

Азпхстаидарт

Армгосстандарт

Белстаидарт

Груэстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Молдоаа стандарт

Госстандарт России

Туркмеагдааеосииспехция

Узгосстаядарт

Госстандарт Украины

3    Разделы 1—9 настоящего стандарта представляют собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4318—89 “Вещества поверхностно-активные и мыла. Определение содержания воды методом азеотропной перегонки”

4    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 10 октября 1995 г. № 532 межгосударственный стандарт ГОСТ 22567.14-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 22567.14-84

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

ГОСТ 22567.14-93

Содержание

1    Назначение и область    применения ................1

2    Нормативные ссылки    .................... .2

3    Принцип метода...........................2

4    Реактивы...............................2

5    Приборы ................................3

6    Отбор пробы.............................3

7    Методика...............................3

8    Выражение результатов.......................4

9    Протокол испытания    ........................4

ПРИЛОЖЕНИЕ А Определение воды в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средствах методом высушивания и методом отгонки с органическим растворителем 6

ш

ГОСТ 22S67.14—93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ. ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО АКТИВНЫЕ И МЫЛА

Методы определения мдссоьой доли воды

Synthetic detergents, surface active agents and soaps.

Methods for determination of water mass fraction

Дата введения 1996—01—01

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИИ

Настоящий стандарт устанавливает метод азеотропной перегонки для определения содержания воды в поверхностно-активных веществах и мылах. В полученный результат входит содержание летучих веществ, растворимых в воде, но нерастворимых в ксилоле или нефти.

Метод распространяется на продукты в виде порошков с содержанием воды более 5 %, а также в виде паст и растворов. И метод не распространяется на пробы, содержащие растворимые летучие вещества, например, этанол.

Так как для мыл нельзя получить результаты с точностью выше 0,3 %, этот метод следует использовать только для мыл, содержащих ощутимые количества летучих веществ, нерастворимых в воде. Данный метод рекомендуется также использовать для мыл, приготовленных с применением льняного масла или других осушающих масел, и для некоторых мыл, содержащих, например, силикат натрия.

Метод азеотропной перегонки применяется только в том случае, когда это указано » конкретном стандарте для каждого продукта.

Издание официальное

ГОСТ 22567.14-93

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 790-89 Мыло хозяйственное твердое и мыло туалетное. Правила приемки и методы испытаний.

ГОСТ 1594-69 Аппараты для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых ^и других продуктах. Технические условия.

ГОСТ 8682-93 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Конусы взаимозаменяемые. Основные размены* технические требования, методы испытаний и маркировка.

ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды.

ГОСТ 22567.1-77 Средства моющие синтетические. Метод определения пенообразующей способности.

ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения содержания карбоната и бикарбона^га натрия.

ЗДЗД ЛЪ—% Срсдога моющие гтиптатжнъ. Метод определения содержания надборнокислого натрия (пербората натрия)

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры-

ГОСТ 30024-93 (ИСО 607—80) Вещее*** поверхностно-активные и средства моющие синтетические. Ме*°ды деления пробы.

з принцип метода

Азеотропная перегонка воды в испытуемом образце вместе с кипящим ксилолом или нефтью.

4 РЕАКТИВЫ

Для анализа используют только реактив** марки ч.д.а.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Ксилол - токсичнь** растворитель, поэтому следует соблюдать правила безопасности пР^и работе с ядовитыми растворителями.

4.1    Ксилол (каждый из изомеров или смесь изомеров в любом соотношении) пределы кипения (130—140) ^вС, или

4.2    Нефть, пределы кипения (180—220) *С.

2

5 ПРИБОРЫ

Обычные лабораторные приборы и аппарат для перегонки, состоящий из следующих частей:

5.1    Колба вместимостью 500 см³ со стеклянным шлифовым соединением по ГОСТ 8682.

5.2    Приемный цилиндр с делениями вместимостью 2 или 10 см (приемник Дина-Старка). Интервал между делениями и его допустимое отклонение для приемного цилиндра с делениями должны быть:

—    деление через 0,1 см³, максимальное отклонение 0,05 см . Интервал между делениями и его допустимое отклонение дл^я приемного цилиндра вместимостью 10 см³ должны быть после 1 см ;

—    деления через 0,2 ем³, максимальней отклонение 0,1 см³.

5.3    Дефлегматор, соединяемый с колбой в соответствии с 5.1 и приемным цилиндром в соответствии с 5.?.

Перед использованием следует удалить все следы жирных веществ с приемного цилиндра с делениями соответственно 5.2 и с внутренней трубки дефлегматора в соответствии С 5.3, промыванием их последовательно, например, смесью хромовой и серной кислот, дистиллированной водой и ацетоном.

Затем необходимо их высушить. Идеальная чистота аппарата существенна для успешного проведения испытания.

6 ОТБОР ПРОБЫ

Лабораторную пробу поверхностно-активного вещества или мыла необходимо приготовить и хранить в соответствии с инструкциями, приведенными в ГОСТ 30024.

7 МЕТОДИКА

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Эта методика должна выполняться в вытяжном шкафу, чтобы исключить воздействие на работающих в лаборатории токсичных паров ксилола, если используется ксилол, а не нефть.

7.1 Навеска для испытания

(10—50) г лабораторной пробы взвешивают с точностью 0,01 г в колбу в соответствии с 5.1, размер навески для испытания выбирают так, чтобы цилиндр с делениями согласно 5.2, был заполнен не менее чем на 50 % к концу испытания.

з

ГОСТ 22567.14-93

7.2 Определение

К навеске для испытания в соответствии с 7.1 добавляют (100—300) см³ ксилола в соответствии с 4.1 или нефти в соответствии с 4.2, и безводного агента, предотвращающего толчки при кипении, например, пемзу. Колбу соединяют с аппаратом.

Постепенно нагревают до кипения и кипятят до тех пор, пока отгоняющийся ксилол или нефть (флегма 2—3 капли/с), не станет прозрачным и не будет происходить дальнейшего разделения воды.

Если капли воды пристанут к стенке трубки, их следует отделять в процессе перегонки и после нее, например, их снимают проволочной спиралью и промывают 5 см³ ксилола или нефти.

Если отделению мешает пена, ее можно устранить добавив в колбу сухого парафина или олеиновой кислоты. Дают постоять до полного разделения воды, чтобы не оставалось эмульгированной зоны.

Определяют объем воды в градуированной пробирке при температуре 20 *С.

8 ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

8.1 Метод расчета

Массовую долю воды (X), выраженную в процентах, определяют по формуле

где V — объем водного слоя в градуированной пробирке, см³;

m — масса навески для испытания, г в соответствии с 7.1.

8.2 Воспроизводимость

Различие между результатами, полученными для одной и той же пробы в двух различных лабораториях, не должно превышать 1 % (по массе).

9 ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать следующее:

а)    всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

б)    используемый метод (ссылку на настоящий стандарт);

в)    полученные результаты и способ их выражения;

г)    подробности любых операций, не предусмотренных настоящим стандартом или международными стандартами, на которые сделаны

4

ссылки, и операции, которые можно рассматривать как произвольные, а также любые случайности, которые могли оказать влияние на полученный результат.

Указанный метод может применяться для определения массовой доли воды в синтетических моющих средствах.

Допускается проводить определение воды в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средствах по методам, отражающим потребности народного хозяйства, изложенным в приложении А.

5

ГОСТ 22567.14-93

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное)

Определение йоды в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средствах методом высушивании и методом отгонки с органическим

растворителем

Метод высушивания основан на высушивании пробы испытуемого моющего средства до постоянной массы при температуре (ЮЗ ± 2) *С и распространяется на порошкообразные синтетические моющие средства, не содержащие термонестабильные добавки (перборат натрия, перкарбонат натрия, бикарбонат натрия).

Метод отгонки с органическим растворителем (метод Дина-Старка) основан на измерении объема воды, которая выделяется из пробы испытуемого моющего средства, обработанной ксилолом, образующим азеотропную смесь с водой, и распространяется на все порошкообразные и пастообразные синтетические моющие средства.

1 МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1 Отбор проб — по ГОСТ 30024 или в соответствии с разд.1 ГОСТ 22567.1.

2 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные 2-ю класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,75 мг.

Шкаф сушильный с температурой нагрева не менее ПО *С или термоизлучатель ЗС—3, 500 Вт.

Эксикатор с осушителем.

Стаканы для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Часы.

Аппарат для количественного определения массовой доли воды в нефтяных, пищевых и других продуктах (АХОВ—10) по ГОСТ 1594.

3 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1 Метод высушивания

В чистой, высушенной и доведенной до постоянной массы бюксе, взвешивают (2,0 ± 0,5) г испытуемою порошка (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака) и равномерно распределяют порошок на дне бюксы. С бюксы снимают крышку и помещают ее с образцом и крышкой в сушильный шкаф и сушат при температуре (103 ± 2) *С.

По окончании сушки бюксу с закрытой крышкой переносят в эксикатор и охлаждают до температуры (20 ± 5) *С Первое взвешивание проводят после 2 ч

6

высушивания, последующие — через каждые 30 мин. Постоянную массу считают достигнутой, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,005 г.

3.2 Метод отгонки с органическим растворителем (метод Дина-Старка)

Массовую долю воды в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средствах, содержащих термонестабильные добавки, определяют по ГОСТ 14870, раздел 4.

При этом масса навески испытуемого порошкообразного моющего средства должна составлять (25 ± 5) г, пастообразного моющего средства (10 ± 1) г. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.

В качестве растворителя используют ксилол в объеме (100—120) см³.

4 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю воды порошкообразных синтетических моющих средств, не содержащих термонестабильные добавки, (Ai) в процентах вычисляют по формуле

/Яд - W3

m2 - mi

где mi — масса высушенной пустой бюксы, г,

т: — масса бюксы с испытуемым порошком до высушивания, г, тз — масса бюксы с испытуемым порошком после высушивания, г.

4.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 %• Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±0,5 % при доверительной вероят

V р • 100     „

*2 " - 3,37    • ДГз.

т

где У — объем воды в приемнике, см³; р — плотность воды, г/см³;

Хъ — массовая доля пербората натрия в перерасчете на активный кислород, определенная по ГОСТ 22567.10, %;

3,37 — коэффициент пересчета;

т — масса испытуемого порошка, г.

4.4 Массовую долю воды порошкообразных синтетических моющих средств, содержащих бикарбонат натрия, (Ад) в процентах вычисляют по формуле

_х$

mi

7