ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СМОЛЫ ПОЛИЭФИРНЫЕ
НЕНАСЫЩЕННЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕМЕНИ ЖЕЛАТИНИЗАЦИИ
ГОСТ 22181-91
(ИСО 2535-74)
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА
ССР
СМОЛЫ ПОЛИЭФИРНЫЕ НЕНАСЫЩЕННЫЕ
Методы определения времени желатинизации
Unsaturated polyester resins.
Methods for determination of gel time
|
ГОСТ
22181-91
(ИСО 2535-74)
|
Дата введения 01.01.93
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает методы определения
времени желатинизации ненасыщенных полиэфирных смол при температуре 25 °С.
Настоящие методы распространяются на все смолы, но
предпочтительными являются для смол холодного отверждения.
Дополнительные требования, отражающие потребности народного
хозяйства, выделены курсивом.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Готовят смесь смолы при температуре 25 °С с
установленным количеством стандартного ускорителя и инициатора.
Полученную смесь помещают в пробирку установленных
размеров, которую погружают в баню с температурой 25 °С.
Прибор, оказывающий минимальное влияние на
вискозиметрические свойства смеси, используется для определения точного
времени, при котором вязкость достигает 50 Па·с (500 пуаз) (условная вязкость,
соответствующая началу состояния желатинизации). Общее время с момента
добавления ускорителя и инициатора до момента, при котором вязкость достигает
значения 50 Па·с, условно называется «Время желатинизации при 25 °С».
Примечание. Тип, количество ускорителя и инициатора и
температура, приведенные в настоящем стандарте, являются стандартными
условиями.
В особых случаях могут быть установлены другие условия
по согласованию сторон (см. п. 7).
3. РЕАКТИВЫ
3.1. Ацетон по ГОСТ 2603.
3.2. Стандартный ускоритель - раствор октоата кобальта
в толуоле.
В химический стакан отвешивают (5 ± 0,01) г исходного
раствора октоата кобальта в инертном растворителе, содержащего 6 %
металлического кобальта. Переносят содержимое и колбу с притертой пробкой
вместимостью 50 мл и разбавляют до 50 мл толуолом.
1 мл этого раствора соответствует 0,100 г исходного
раствора октоата кобальта.
Допускается применять в качестве ускорителя нафтенат
кобальта НК-3 в количестве, соответствующем содержанию 6 % металлического кобальта.
Ускорители: раствор октоата кобальта в толуоле или
нафтенат кобальта НК-3 указываются в нормативно-технической документации на
ненасыщенные полиэфирные смолы.
3.3. Стандартный инициатор - 50
%-ный (по массе) раствор перекиси метилэтилкетона в диметилфталате, содержащий
9 % активного кислорода.
Раствор хранят на холоде и используют в течение одного
месяца с момента приготовления или получения.
Примечания:
1. Торговая перекись
метилэтилкетона представляет собой смесь изомеров в разных пропорциях и два
торговых продукта с одинаковым процентным содержанием кислорода могут дать
различные результаты испытания (см. п. 8).
2. Нельзя
смешивать перекись метилэтилкетона и раствор октоата кобальта, так как
образуется взрывчатая смесь. Каждый компонент смешивают в отдельности с
полиэфирной смолой.
4. АППАРАТУРА
4.1. Стеклянная пробирка для испытуемой смеси
минимальной длиной 120 мм, внутренним диаметром 18 мм, с хорошо подогнанной
пробкой.
Допускаются пробирки стеклянные с внутренним диаметром
(18 ± 0,15) мм, толщиной стенки (1,5 ± 0,05) мм и длиной 180 мм.
4.2. Устройство для измерения вязкости
Устройство для измерения вязкости не должно оказывать
влияния на реологические свойства смеси.
Примечание. Описание такого устройства (см. чертеж) приводится в качестве примера.
Стеклянную палочку достаточной длины, диаметром 6 мм
погружают в смесь на глубину 50 мм, поворачивают вокруг собственной оси с
небольшой скоростью (1 - 2 мин-1) при помощи проволоки, приводимой в
действие электродвигателем с редуктором.
Измеряют время, в течение которого проволока
закручивается на угол, соответствующий вязкости 50 Па·с (500 пуаз).
Автоматическое устройство может останавливать двигатель, хронометр и отмечать
окончание испытания.
Устройство для определения времени желатинизации с
применением вращающейся стеклянной палочки
1
- отметка на уровне 30 мм; 2 - отметка на уровне 75 мм; 3 - отметка
на стеклянной палочке; 4, 7 - стеклянная палочка диаметром 6 мм; 5
- пробирка; 6 - термостат; 8 - держатель для стеклянной палочки; 9
- стальная проволока; 10 - изолирующие прокладки; 11 -
контакты; 12 - опора, регулируемая по высоте; 13 - двигатель с
редуктором; 14 - выходной вал с частотой вращения 1 - 2 мин-1;
15 - изолирующий слой; 16 - устройство для остановки мотора
(платиновые проволочки а, б); I -
положение в начале испытания; II - положение в
конце испытания)
4.3. Баня, термостатически контролируемая при
температуре (25 ± 0,5) °С и защищенная от света.
4.4. Химический стакан
вместимостью 100 см3.
Допускается стакан типа В-1-100 по ГОСТ
25336.
4.5. Две градуированные пипетки
вместимостью 1 см3 с ценой деления 0,01 см3 по ГОСТ 20292, имеющие четкую маркировку с целью различия одной от
другой.
4.6. Весы с точностью взвешивания не более 0,1 г.
4.7. Шпатель из нержавеющей стали.
4.8. Хронометр с ценой деления в секундах.
Допускается секундомер по ГОСТ НТД с погрешностью
измерения не более 1 с.
5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
5.1. Промывают пробирку ацетоном, сушат, закрывают
пробкой и погружают на глубину 80 мм в баню с контролируемой температурой 25
°С.
Отвешивают (50 ± 0,1) г смолы в химический стакан,
помещают его в баню при 25 °С и выдерживают до тех пор, пока содержимое стакана
не достигнет необходимой температуры.
Одной из пипеток добавляют в смолу 0,50 см3
раствора октоата кобальта и перемешивают шпателем.
Другой пипеткой к смеси добавляют 0,70 см3
перекиси метилэтилкетона, пускают хронометр и перемешивают шпателем в течение
30 с.
Вынимают пробирку из бани, открывают пробку и
наполняют ее смесью до 80 мм высоты пробирки, при этом измерительный прибор
должен быть в рабочем положении. Следует избегать смачивания стенок пробирки
выше этого уровня.
Вновь помещают пробирку в термостатируемую баню таким
образом, чтобы уровень смеси в пробирке был ниже уровня бани.
Устанавливают устройство для измерения вязкости в
нужное положение.
Останавливают хронометр, когда вязкость достигнет
значения 50 Па·с (500 пуаз). Записывают время по хронометру с точностью до 0,1
мин.
Вынимают устройство для измерения вязкости из
пробирки, тщательно очищают его ацетоном и высушивают.
Примечание. При использовании устройства, приведенного на
чертеже, после очистки пробирки делают отметки на ее внешней стороне на
расстоянии 30 и 75 мм от дна жирным цветным карандашом, закрывают ее пробкой и
помещают в баню.
Очищают ацетоном и высушивают стеклянную палочку.
Помещают стеклянную палочку в пробирку таким образом, чтобы ее конец находился
на отметке 30 мм от дна пробирки, жирным цветным карандашом делают отметку на
палочке на уровне верхнего края пробирки.
Смесь, приготовленную в химическом стакане, наливают в
пробирку до отметки 75 мм.
Пробирку помещают в баню в вертикальном положении и в
смесь помещают стеклянную палочку таким образом, чтобы отметка на палочке
совпадала с верхним краем пробирки. Выверяют положение пробирки так, чтобы
палочка точно совпадала с осью пробирки, и включают двигатель. Если значение
вязкости смеси превышает заранее установленную величину, отключают двигатель и
хронометр и продолжают испытание так, как описано. Следующее испытание
выполняют в аналогичных условиях. В этом случае можно использовать ту же
пробирку, если она тщательно промыта ацетоном и высушена, но предпочтительнее
взять другую пробирку.
Повторяют испытания до тех пор, пока расхождение
результатов двух последовательных испытаний не будет меньше или равно 10 %.
5.2. Визуальный метод
Пробирку промывают ацетоном, высушивают, закрывают пробкой (нерезиновой) и термостатируют при (25 ±
0,5) °С, опуская ее в термостат на глубину 80 мм.
50 г смолы, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г,
помещают в стеклянный стакан, который термостатируют при (25 ± 5) °С не менее
10 мин, пока стакан со смолой не примет эту температуру.
Далее к содержимому стакана при перемешивании
добавляют сначала ускоритель и затем инициатор, взвешенные с погрешностью не
более 0,001 г или отобранные пипеткой. После этого немедленно включают
секундомер и в течение 30 с перемешивают содержимое стакана.
При использовании рекомендуемой инициирующей системы к
50 г исследуемой смолы добавляют при перемешивании пипеткой сначала 1,5 мл
раствора нафтената кобальта НК-3, а затем 0,7 мл 50 %-ного раствора перекиси метилэтилкетона в
диметилфталате.
Вынимают пробирку из термостата, открывают пробку и
наполняют ее смесью из стакана до 75 мм высоты. Далее пробирку снова помещают в
термостат при 25 °С.
Через каждые 2 мин пробирку вынимают из термостата,
быстро опрокидывают и визуально оценивают состояние смолы. Секундомер
останавливают, если при опрокидывании пробирки не наблюдается движения
пузырьков воздуха вверх.
В случае, если время желатинизации смолы составляет
более 1 ч, визуальное наблюдение начинают по истечении 1 ч.
6. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ
Вычисляют среднее арифметическое двух полученных
результатов и округляют до 0,1 мин.
За результат измерения принимают среднюю величину
времени желатинизации при 25 °С с точностью до 0,1 мин.
Допускается за результат испытания принимать среднее
арифметическое результатов двух измерений, отличающихся друг от друга не более
чем на 10 % или не более чем на 2
мин, если время желатинизации смолы менее 20 мин. Результат округлить до 0,1
мин.
7. ЗАМЕЧАНИЯ ПО
МЕТОДИКЕ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ
Температура испытания 25 °С, концентрация октоата
кобальта 0,1 % (6 % Со) и концентрация раствора перекиси метилэтилкетона 1,4 %
(9 % активного кислорода), приведенные в настоящем стандарте, являются
стандартными условиями, наиболее часто используемыми на практике.
Тем не менее, для некоторых видов смол особого
назначения допускается:
выполнять испытание при 20 или 30 °С;
использовать вышеприведенные реактивы с более низкой
или высокой концентрацией;
использовать другие типы ускорителей и инициаторов.
Эти условия обычно согласовываются заинтересованными
сторонами.
8. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол испытания должен содержать:
а) идентификацию пробы;
б) время желатинизации (при 25 °С);
в) данные о торговом качестве используемого раствора
перекиси метилэтилкетона (см. примечание 1 п. 3.3);
г) отклонения от стандартных условий, особенно
использование ускорителя и (или) инициатора, отличных по типу и (или)
соотношению, а также указание температуры, отличной от 25 °С.
Допускается результат испытаний оформить протоколом,
который должен содержать:
а) наименование и марку смолы;
б) наименование и количество ускорителя и инициатора;
в) обозначение нормативно-технической документации;
г) условия проведения испытания;
д) количество и результаты испытаний, среднее
арифметическое значение времени желатинизации;
е) дату испытания;
ж) обозначение настоящего стандарта.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Подготовлен и внесен ТК 230 «Пластмассы. Полимерные
материалы. Методы их испытаний»
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.09.91 № 1501. Настоящий
стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО
2535 «Смолы полиэфирные ненасыщенные. Метод определения времени желатинизации
при 25 °С» с дополнительными требованиями, отражающими
потребности народного хозяйства
3. ВЗАМЕН ГОСТ 22181-76
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Назначение и область применения. 1
2. Сущность метода. 1
3. Реактивы.. 2
4. Аппаратура. 2
5. Проведение испытания. 3
6. Подсчет результатов. 5
7. Замечания по методике
проведения испытания. 5
8. Протокол испытания. 5
|