ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ
Методы определения никеля
ГОСТ 21877.11-76
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА
ССР
БАББИТЫ
ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ
Методы
определения никеля
Tin and lead babbits. Methods for the determination
of nickel
|
ГОСТ
21877.11-76
Взамен
ГОСТ 1380.6-70
|
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен
с 01.01.
1978 г.
до
01.01. 1983 г.
Несоблюдение
стандарта преследуется по закону
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2).
Настоящий
стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает
фотоколориметрический и атомно-абсорбционный методы определения содержания
никеля (при содержании никеля от 0,1 до 0,5 %).
Методы
основан на растворении пробы в смеси соляной и бромистоводородной кислот с
бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида.
Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом
в щелочной среде при длине волны 520 - 550 нм. Медь связывают в комплекс
трилоном Б.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ
21877.0-76.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр
или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
Кислота
соляная по ГОСТ 3118-77 и
разбавленная 1 : 1.
Кислота
бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Бром
по ГОСТ 4109-79.
Смесь
для растворения; готовят следующим образом: смешивают 45 см3
бромистоводородной кислоты, 45 см3 соляной кислоты и 10 см3
брома.
Перекись
водорода по ГОСТ 10929-76, раствор
300 г/дм3.
Калия
гидрат окиси по ГОСТ 24363-80, раствор
50 г/дм3.
Калий-натрий
виннокислый по ГОСТ 5845-79,
раствор
50 г/дм3.
Аммоний
надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор
50 г/дм3.
Диметилглиоксим
по ГОСТ
5828-77, раствор 10 г/дм3 в растворе 50 г/дм3 гидроокиси
калия.
Соль
динатриевая этилендиамин- N, N, N¢, N¢-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ
10652-73, раствор 20 г/дм3; готовят следующим образом:
20,0 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.
Никель,
стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г металлического никеля по ГОСТ
492-73 растворяют в 40 - 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1
: 1, и 10 - 20 см3 перекиси водорода. После растворения содержимое
стакана выпаривают досуха, добавляют 20 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1 : 1, и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 100
см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, переводят в мерную колбу
вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3
раствора содержит 0,1 мг никеля.
Раствор
меди; готовят следующим образом: 1,0 г электролитической меди растворяют в 50
см3 азотной кислоты при слабом нагревании, раствор охлаждают,
переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки
водой и перемешивают.
1 см3
раствора содержит 0,001 г меди.
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2).
2а.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ
2а.1. Сущность метода
Метод
основан на растворении баббитов в смеси соляной и бромистоводородной кислот с
бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида.
Измеряют
оптическую плотность окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом в
щелочной среде при длине волны 520 - 550 нм. Медь связывают в комплексе
трилоном Б.
Раздел 2а.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Фотоколориметрический
метод определения никеля без отделения меди и свинца электролизом.
В
стакан вместимостью 250 см3 помещают 0,5 г пробы и растворяют в 15
см3 смеси для растворения.
После
растворения пробы содержимое стакана выпаривают досуха, прибавляют 5 см3
смеси для растворения и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют дважды.
К
сухому остатку прибавляют 5 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3,
2 - 3 капли перекиси водорода и снова выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой
повторяют. Прибавляют 2 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3,
50 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят
раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой
и перемешивают.
Полученный
раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые
порции фильтрата.
Отбирают
аликвотную часть в соответствии с табл. 1.
Таблица 1
Содержание
никеля, %
|
Масса навески, г
|
Вместимость мерной колбы, см3
|
Объем аликвотной части, см3
|
От 0,10 до
0,20
|
0,5
|
100
|
10
|
Св. 0,20 до
0,50
|
0,5
|
100
|
5
|
Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу
вместимостью 50 см3, добавляют воду до объема 10 см3, 2
см3 раствора калия-натрия виннокислого, 10 см3 раствора
гидроокиси калия, 2 см3 раствора надсернокислого алюминия и 5 см3
раствора диметилглиоксима. После прибавления каждого реактива содержимое колбы
перемешивают. Полученный раствор оставляют на 7 - 10 мин. По истечении
указанного времени прибавляют 5 см3 раствора трилона Б,
перемешивают, доводят водой до метки и через 5 мин измеряют оптическую
плотность раствора при 520 - 550 нм, пользуясь кюветами длиной 1 см. Раствором
сравнения служит вода. В раствор контрольного опыта добавляют раствор меди в
том же количестве, что и в раствор, используемый для построения градуировочного
графика.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.1.1.
Фотоколориметрический метод определения никеля после отделения меди и свинца
электролизом (после определения кадмия комплексонометрическим методом).
Разложение
баббита ведут в соответствии с ГОСТ
21877.9-76.
Для
определения никеля в стакан вместимостью 100 см3 отбирают 5 см3
раствора, прибавляют 5 см3 сегнетовой соли (калий-натрий
виннокислый, 4-водный), 5 см3 раствора гидроокиси калия, 5 см3
раствора диметилглиоксима. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают.
Оставляют раствор на 10 мин, прибавляют 5 см3 раствора трилона Б
концентрации 0,05 моль/дм3, перемешивают, доводят до метки водой в
мерной колбе вместимостью 50 см3. Через 5 мин измеряют оптическую
плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 520 - 550 нм.
Раствором сравнения служит вода.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3.2. Построение градуировочного графика
В
восемь мерных колб вместимостью по 50 см3 каждая вносят 0; 0,2; 0,4;
0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 см3 стандартного раствора никеля, прибавляют
по 1,5 см3 раствора меди при анализе баббита марки Б88, по 1,0 или
0,5 см3 - при анализе баббита марки БН (в зависимости от величины
аликвотной части раствора) и продолжают анализ, как указано в п. 3.1.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1.
Содержание никеля (X) в
процентах вычисляют по формуле
где т - количество
никеля, найденное по градуировочному графику, г;
V - объем исходного раствора, см3;
V1 - объем аликвотной части
исходного раствора, см3;
m1 - масса навески пробы, г.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
4.2.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать
значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Содержание
никеля
|
Абсолютные допускаемые
расхождения, %
|
От 0,10 до 0,20
|
0,02
|
Св. 0,20 » 0,40
|
0,04
|
» 0,40 » 0,50
|
0,06
|
(Измененная редакция, Изм.
№ 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
НИКЕЛЯ
5.1. Сущность метода
Метод
основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами
никеля. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра
и измеряют абсорбцию при длине волны 232,0 км.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура
и реактивы те же, что при определении меди (ГОСТ
21877.3-76) и, кроме того:
Никель
металлический по ГОСТ
492-73.
Стандартный
раствор никеля: готовят следующим образом: 0,1000 г металлического никеля растворяют
в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, и кипятят до удаления
окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3
раствора содержит 0,1 мг никеля.
5.3. Проведение анализа
5.3.1.
Навеску баббита массой, указанной в табл. 3, помещают в стакан из
фторопласта и приливают небольшими порциями 10 см3 смеси для
растворения. Далее проводят анализ, как указано в ГОСТ
21877.3-76.
Таблица 3
Содержание
никеля, %
|
Масса навески, г
|
Вместимость мерной колбы, см3
|
От 0,1 до 0,2 включ.
|
0,5
|
50
|
Св. 0,2 » 0,4 »
|
0,5
|
100
|
» 0,4 » 0,5 »
|
0,3
|
100
|
Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя
атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 232,0 нм в
условиях, указанных в ГОСТ
21877.3-76.
Концентрацию
никеля устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с
анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием никеля.
5.3.2.
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3
отмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного
раствора никеля, приливают 10 см3 смеси для растворения, доводят
водой до метки и перемешивают.
Фотометрируют
растворы так же, как и анализируемые растворы.
По
полученным средним значениям абсорбции и известным никеля строят градуировочный
график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1.
Содержание никеля (X) в
процентах вычисляют по формуле
где С - концентрация
никеля в фотометрируемом растворе, мкг/мл;
V - объем фотометрируемого раствора, см3;
т -
масса навески баббита, г;
106
- коэффициент пересчета микрограммов в граммы.
5.4.2.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при
доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений,
указанных в табл. 4.
Таблица 4
Содержание
никеля, %
|
Абсолютные допускаемые
расхождения, %
|
От 0,1 до 0,2 включ.
|
0,02
|
Св. 0,2 до 0,4 »
|
0,04
|
» 0,4 » 0,5 »
|
0,06
|
Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
2а. Фотометрический метод определения содержания никеля. 2
3. Проведение анализа. 2
4. Обработка результатов. 3
5. Атомно-абсорбционный метод
определения содержания никеля. 3
|