ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
АЛЮМИНИЙ И
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРОДА
В ЖИДКОМ МЕТАЛЛЕ
ГОСТ 21132.0-75
(СТ СЭВ
2281-80)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
АЛЮМИНИЙ И СПЛАВЫ
АЛЮМИНИЕВЫЕ
Метод
определения содержания водорода
в жидком металле
Aluminium alloys. Method
for
determination of hydrogen
content in molten metal.
|
ГОСТ
21132.0-75*
(СТ СЭВ 2281-80)
|
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
11 сентября
1975 г. №
2380 срок введения установлен
с
01.01.77
Постановлением Госстандарта от
12.01.82 №
35 срок действия продлен
до
01.01.87
Настоящий стандарт
устанавливает метод определения содержания водорода в жидком металле по
выделению первого пузырька в алюминии и алюминиевых сплавах (при содержании водорода от 0,05 до 1,0 см3
на 100 г металла).
Сущность метода состоит в
зависимости количества растворенного водорода в жидком металле от парциального
давления водорода в газовой фазе над металлом.
Стандарт полностью
соответствует СТ СЭВ 2281-80.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Ртуть Р1 по ГОСТ 4658-73.
Шлаковата.
Бензин авиационный по ГОСТ 1012-72.
Смазка вакуумная.
Масло вакуумное ВМ-4 по ГОСТ 23013-73.
Спирт этиловый
ректификованный высшей очистки.
Резина вакуумная.
Вата медицинская
гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
Асбест листовой и шнуровой.
Установка (черт. 1) состоит
из герметичной вакуумной камеры с корпусом 7 и крышкой 5, в которой имеется
смотровое стекло 3; электропечи сопротивления 6 с терморегулятором 8 и тиглем 4
вместимостью от 30 до 50 см3; хромельалюмелевого термоэлектрического
термометра 2 с диаметром проволоки от 0,5 до 0,8 мм, на который надевают
защитный чехол диаметром от 5 до 7 мм, длиной 50 мм, для измерения температуры
расплава в интервале от 590 °С до 810 °С с погрешностью измерений не более 2,5
°С; форвакуумного насоса 1 типа ВН-461, РВН-20 или ВН-494; механического
манометра 11 со шкалой от 0 до 101,08·103 Па (от 0 до 760 мм рт.
ст.) для грубого замера давления; стеклянного U-образного манометра 12 со шкалой от 0 до 26,6·103
Па (от 0 до 200 мм. рт. ст.) для более точного замера давления.
Черт. 1
Допускается использование
другой аналитической аппаратуры, обеспечивающей получение метрологических параметров,
предусмотренных настоящим стандартом. Шахтная печь (черт. 2) служит
для предварительного нагрева тиглей установки и термостата.
1 - металлический каркас; 2 -
шамотный кирпич; 3 - специальная керамика из четырех секций; 4
- селитовый стержень; 5 - листовой асбест; 6 - крышка; 7 -
рычаг; 8 - конечный выключатель; 9 - кожух нагревателей.
Черт. 2
Термостат (черт. 3) служит
для поддержания необходимой температуры металла при транспортировании пробы от
печи, миксера или раздаточного устройства в тигель установки. В термостат
помещают керамический тигель вместимостью от 320 до 350 см3, который
нагревают с помощью электропечи сопротивления термостата (черт. 4).
Применяется в случае, если установка удалена от места отбора пробы. Ложка для
отбора проб, стальная или из литого чугуна с жаростойким покрытием из краски,
содержащей мел или каолин (применение асбеста в качестве защитного слоя не
допускается), вместимостью:
не менее 100 см3
в случае одного определения из отобранной пробы;
не менее 250 см3
в случае нескольких определений из отобранной в один раз пробы при условии
транспортирования пробы в термостате.
Щипцы специальные, служат
для перелива расплава из тигля термостата в тигель установки.
1 - корпус; 2 -
электроввод; 3 - замок, 4 - нагреватель; 5 - стакан; 6
- фланец; 7 - засыпка - асбест; 8 - ручка; 9 -
глазок; 10 - крышка; 11 - ось поворота; 12 - кольцо; 13
- розетка
Черт. 3
1 - корпус печи; 2 - тигель;
3 - спираль; 4 - футеровка; 5 - теплоизоляция; 6 - шлаковата;
7 - контактный болт; 8 - крепежный болт; 9 - полотно; 10
- поддон; 11 - крепежный винт
Черт. 4
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ*
* Разд. 2 исключен.
3.1. Перед отбором проб проверяют аппаратуру для анализа и подготавливают
необходимые условия для проведения анализа в соответствии с описанием по
эксплуатации установки.
3.2. При отборе пробы необходимо сохранять содержание водорода на том
уровне, на котором оно находится в анализируемом расплаве. Отбор пробы из
расплава проводят подогретой в расплаве ложкой. В месте отбора пробы, которое
не тождественно месту подогрева ложки, поверхность металла очищают от шлака и
осторожным движением погружают ложку в глубь расплава на расстояние не менее 10
см от поверхности металла. Примерно 1/3 часть пробы выливают, а анализ проводят
из оставшейся части пробы. Затем сразу же отбирают новую пробу для проведения
параллельного анализа. Температура пробы расплава не должна снижаться более чем
на 15 °С после помещения ее в установку.
При использовании термостата
пробу отбирают ложкой большей вместимости вышеуказанным методом, переливают в
тигель термостата, который переносят к установке, и из пробы сразу же друг за
другом проводят не менее двух параллельных анализов.
Изменение температуры
металла в тигле термостата по отношению к температуре анализируемого расплава
не должно быть более чем минус 15 °С или плюс 10 °С. Продолжительность
пребывания металла в тигле термостата, начиная от момента отбора пробы до
окончания последнего анализа, должна быть не более 20 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Пробу (или часть пробы из термостата) непрерывной струей переливают в
подогретый до температуры расплава тигель установки, предварительно поместив в
него термоэлектрический термометр. Изменение температуры металла в тигле
установки по отношению к температуре анализируемого расплава не должно быть
более чем минус 15 °С или плюс 10 °С.
Перед переливом пробы с
поверхности расплава необходимо снять окисную пленку; запрещается снимать
окисную пленку с поверхности расплава в тигле установки.
4.2. Закрывают крышку 5 камеры, включают насос 1. Скорость откачки по U-образному манометру при давлении от 26,6·103
до 2,66·103 Па (от 200 до 20 мм. рт. ст.) должна быть не более
6,65·102 Па/с (5 мм рт. ст.). Скорость откачки регулируют краном 10.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.3. Через окно наблюдают за освещенной поверхностью металла. После
появления первого пузырька регистрируют значения температуры металла и
остаточного давления над расплавом.
За первый пузырек принимают
мелкий пузырек, который появляется не у стенки тигля и за которым, как правило,
при незначительном снижении давления на 1,33·103 - 2,66·103
Па (10 - 20 мм рт. ст.) выделяются новые пузырьки.
В отдельных случаях при
низких значениях содержания водорода возможно появление только одного
единственного пузырька, за которым не следуют другие.
4.4 Разгрузку и подготовку установки к следующему анализу проводят в
соответствии с описанием по ее эксплуатации.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Содержание водорода в пробе металла (QH2) в см3 на 100 г
металла рассчитывают как среднее арифметическое двух параллельных определений
по таблицам или номограммам, полученным по формуле
где T - температура расплава, K,
замеренная в момент появления первых пузырьков на поверхности зеркала расплава;
P -
давление над металлом, Па, замеренное в момент появления первых пузырьков на
поверхности зеркала расплава;
А и В - коэффициенты в
уравнении растворимости, определенные для данного сплава (табл. 1).
5.2. Для алюминия и некоторых бинарных сплавов коэффициенты А и В
приведены в табл. 1.
Таблица
1
Сплав
|
Коэффициенты
|
А
|
B
|
Алюминий + 2 % кремния
|
2800
|
1,35
|
Алюминий + 4 % кремния
|
2950
|
1,47
|
Алюминий + 6 % кремния
|
3000
|
1,49
|
Алюминий + 8 % кремния
|
3050
|
1,51
|
Алюминий + 10 % кремния
|
3070
|
1,52
|
Алюминии + 2 % меди
|
2950
|
1,46
|
Алюминий + 4 % меди
|
3050
|
1,50
|
Алюминий + 6 % меди
|
3100
|
1,50
|
Алюминий + 3 % магния
|
2695
|
1,50
|
Алюминий + 6 % магния
|
2620
|
1,57
|
Алюминий
|
2760
|
1,35
|
5.3. Допускаемые расхождения результатов независимых параллельных
определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать
значений, приведенных в табл. 2.
см3 на 100 г
металла Таблица 2
Содержание водорода
|
Допускаемые
расхождения
|
От 0,05 до 0,1
|
0,03
|
Св. 0,1 » 0,2
|
0,04
|
» 0,2 » 0,4
|
0,06
|
» 0,4 » 0,7
|
0,12
|
» 0,7 » 1,0
|
0,18
|
СОДЕРЖАНИЕ
1. Аппаратура, материалы и
реактивы.. 1
3.
Метод отбора проб. 5
4.
Проведение анализа. 5
5. Обработка результатов. 6
|