МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ПИГМЕНТОВ И НАПОЛНИТЕЛЕЙ

Определение маслоемкости

General methods of test for pigments and extenders. Determination of oil absorption value

ОКСТУ 2320

Дата введения 01.01.77

Настоящий стандарт распространяется на органические красители (пигменты и лаки), неорганические пигменты и наполнители и устанавливает методы определения маслоемкости с помощью палочки, с помощью шпателя, по адсорбции льняного масла из его раствора в уайт-спирите (только для органических красителей).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАСЛОЕМКОСТИ С ПОМОЩЬЮ ПАЛОЧКИ

1.1а. Сущность метода

Метод заключается в постепенном прибавлении льняного масла к пробе испытуемого продукта, перетирании их с помощью палочки до образования однородной массы и определении количества израсходованного масла.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.1.    Аппаратура и материалы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Бюретка вместимостью 5 см³ с ценой деления 0,02 см³ или вместимостью 10 см³ с ценой деления 0,05 см³.

Тигли 5 или чашки выпарительные 2 или 3 по ГОСТ 9147.

Палочка стеклянная с оплавленным концом, рекомендуемые размеры которой: длина 100— 150 мм, диаметр 8—12 мм.

Масло льняное рафинированное отбеленное по ГОСТ 5791.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.2.    Проведение испытания

1.2.1.    Метод определения маслоемкости с помощью палочки

Навеску испытуемого продукта массой 5 г (если в нормативно-технической документации не указана другая навеска) взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в тигель или чашку. Из бюретки периодически прибавляют в тигель или чашку по 4—5 капель льняного масла. После каждого прибавления продукт перемешивают стеклянной палочкой. Прибавление масла продолжают до тех пор, пока не начнут образовываться отдельные комочки. С этого момента добавляют по капле масла и после каждого добавления продукт тщательно перемешивают палочкой. Масло добавляют до получения однородной пасты, которая должна быть без трещин, не должна крошиться и растекаться.

Общее время перемешивания должно быть 20—25 мин, в течение которого всю массу нужно перемешивать с максимальным усилием.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.2.    (Исключен, Изм. № 2).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

ГОСТ 21119.8-75 С. 2

1.3. Обработка результатов

1.3.1. Маслоемкость (А) в кубических сантиметрах на 100 г продукта вычисляют по формуле

А= - • 100. т

Маслоемкость (Aj) в граммах на 100 г продукта вычисляют по формуле

X = Q’Pi.-i'. юо,

¹ т    ’

где V — объем льняного масла, израсходованный во время испытания, см³;

т — масса испытуемого продукта, г;

0,93 — плотность льняного масла, г/см³.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 5 % от среднего результата. Результат испытания округляют до целого числа.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АДСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАСЛОЕМКОСГИ

2.1а. Сущность метода

Метод заключается в перемешивании пробы испытуемого красителя с разбавленным уайт-спиритом льняным маслом, перемешивании их с помощью магнитной мешалки, фильтрации полученной суспензии и определении количества адсорбированного масла.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 150 °С и выше, точность автоматического регулирования температуры ±3 %.

Мешалка магнитная.

Пипетка вместимостью 10 см³.

Тигель ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.

Скальпель по ГОСТ 21240.

Масло льняное рафинированное, отбеленное по ГОСТ 5791, разбавленное уайт-спиритом по ГОСТ 3134 в соотношении 1:5 (по объему).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей NaOH в растворе 10 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.    Проведение испытания

Испытуемый краситель высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при 90—100 "С.

0,2 г сухого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в предварительно высушенном до постоянной массы фильтрующем тигле с помещенным в него стержнем магнитной мешалки.

В тигель с навеской приливают с помощью пипетки 6 см³ раствора льняного масла, включают магнитную мешалку и перемешивают суспензию в течение 15 мин при 18—20°С.

После этого тигель с помощью пробки присоединяют к колбе для отсасывания и фильтруют при остаточном давлении 60 • 10³—66,6 • 10³ Па (450—500 мм рт. ст.). По окончании фильтрования поверхность испытуемого продукта становится матовой с небольшим растрескиванием поверхностного слоя.

Затем тигель с продуктом и стержнем магнитной мешалки высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при 90—100 °С и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

После определения фильтр-тигель и стержень магнитной мешалки очищают скальпелем от слоя продукта, промывают горячим (50—60°С) 10 %-ным раствором гидроокиси натрия, водой, а затем растворителем, в котором растворяется испытуемый краситель, или концентрированной серной кислотой, затем промывают водой, сушат и вновь используют для определения.

2.3.    Обработка результатов

Маслоемкость (А) в г/100 г красителя вычисляют по формуле

С. 3 ГОСТ 21119.8-75

где т — масса навески красителя, г;

т, — масса фильтр-тигля со стержнем магнитной мешалки и испытуемым красителем после фильтрации и сушки, г; щ — масса фильтр-тигля со стержнем магнитной мешалки и навеской красителя, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3 % относительно среднего результата определения вычисляемой маслоемкости.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАСЛОЕМКОСТИ С ПОМОЩЬЮ ШПАТЕЛЯ (ИСО 787-5-80 «ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ПИГМЕНТОВ И НАПОЛНИТЕЛЕЙ.

Часть 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАСЛОЕМКОСТИ»)

I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящая часть МС ИСО 787 устанавливает общий метод определения маслоемкости образца пигмента или наполнителя. Полученное значение маслоемкости испытуемого образца сравнивают с маслоемкостыо согласованного образца.

Примечание. Если общий метод может быть применен при испытании пигмента или наполнителя, то в стандарте на конкретный пигмент следует дать ссылку на настоящий стандарт с указанием всех отступлений, внесенных в общий метод с учетом специфических свойств испытуемого пигмента. Если общий метод не может быть применен, то следует указать, какой метод определения маслоемкости был использован.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 5791¹ Масло льняное техническое. Технические условия

ГОСТ 9980.2² Материалы лакокрасочные. Отбор проб

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность метода состоит в определении количества рафинированного льняного масла, которое в определенных условиях испытания адсорбирует пигмент или наполнитель.

Примечание. Маслоемкость пигмента или наполнителя выражают либо в виде объем — масса, либо в виде масса — масса.

4. РЕАКТИВЫ

Масло льняное рафинированное, отвечающее требованиям ГОСТ 5791¹ с кислотным числом от 5,0 до 7,0 мг КОН на г.

5. АППАРАТУРА

5.1.    Плита мраморная или из неполированного стекла, минимальных размеров 300 х 400 мм.

5.2.    Шпатель длиной 140—150 мм, шириной в самой широкой части 20—25 мм и не менее 12,5 мм — в самой узкой части.

5.3.    Бюретка вместимостью 10 см³.

5.4.    Весы, обеспечивающие требуемую точность взвешивания.

6. ОТБОР ОБРАЗЦОВ Отбор образцов для испытания производят в соответствии с ГОСТ 9980.2.

7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Определение проводят на параллельных образцах.

7.1. Подготовка образца

Массу испытуемого образца выбирают по таблице в соответствии с ожидаемым значением маслоемкости.

ГОСТ 21119.8-75 С. 4

Ожидаемая маслоемкость, ш3/100 г	Масса испытуемого образца, г
Менее 10	20
10-30	10
30-50	5
50-80	2
Более 80	1

7.2. Определение

Навеску испытуемого образца (п. 7.1) помещают на плиту (п. 5.1) и постепенно по 4—5 капель приливают льняное масло из бюретки (п. 5.3). После каждого прибавления масла образец перемешивают шпателем (п. 5.2). Прибавление масла продолжают с той же скоростью, пока не образуется агломерат масла и пигмента. С этого момента добавляют масло по капле и после каждого добавления масла пигмент тщательно перетирают шпателем. Масло добавляют до получения однородной пасты, которая должна быть без трещин, не должна крошиться и растекаться. По бюретке отмечают количество использованного на определение масла.

Общее время определения 20—25 мин, в течение которого всю массу пигмента перемешивают с максимальным усилием.

Аналогичным образом проводят испытание согласованного образца, если требуется сравнение маслоемкости испытуемого образца с маслоемкостью согласованного образца.

8.    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Маслоемкость в кубических сантиметрах (граммах) масла соответственно по формулам (1) и (2)

100 V. т *

93 V т ’

где V — объем масла, израсходованного при определении, см³; т — масса пигмента, г.

Результат округляют до см³/Ю0 г или г/100 г.

9.    ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие сведения:

а)    тип и идентификацию испытуемого пигмента;

б)    ссылку на настоящий международный стандарт (ИСО 787-5) или на соответствующий национальный стандарт;

в)    результаты испытаний в соответствии с разд. 8;

г)    любые отклонения от настоящей методики, внесенные по согласованию или по другим причинам;

д)    дату проведения испытания.

Разд. 3. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

35

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Э.Э. Калаус, канд. техн. наук; В.И. Смирнова (руководитель темы); Л.Н. Кузьмичева;

И.Л. Дахий

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.08.75 № 2276

3.    Стандарт предусматривает прямое применение международного стандарта ИСО 787-5—80 «Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Часть 5. Определение маслоемкости»в части раздела 3 и полностью ему соответствует

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 11279-65 в части разд. 8 и ОСТ 10086-39 М.И.З

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта	Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 3134-78	2.1	ГОСТ 9147-80	1.1
ГОСТ 4204-77	2.1	ГОСТ 9980.2-86	3
ГОСТ 4328-77	2.1	ГОСТ 21240-89	2.1
ГОСТ 5791-81	1.1; 2.1; 3	ГОСТ 24104-88	1.1; 2.1
ГОСТ 6709-72	2.1	ГОСТ 25336-82	2.1

6.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 29.12.91 № 2346

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменениями № 1,2, утвержденными в октябре 1986 г., декабре 1991 г. (ИУС 1-87, 5-92)

36

1

Допускается пользоваться стандартом до прямого введения в него МС ИСО 150—80.

2

Допускается пользоваться стандартом до прямого введения в него МС ИСО 842—84.

34