ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Метод определения меди
ГОСТ 19863.14-91
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы определения меди
Titanium alloys.
Methods for the determination of copper
|
ГОСТ
19863.14-91
|
Дата введения 01.07.92
Настоящий стандарт
устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 0,4 %) и
атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 5,0 %) методы определения
меди.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают
среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении
пробы в смеси соляной и борофтористоводородной кислот, образовании при рН 9
синего комплексного соединения меди с купризоном и измерении оптической
плотности раствора при длине волны 595 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ
3118 плотностью 1,19 г/см3 и раствор 2:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461
плотностью 1,35 - 1,40 г/см3 и раствор 1:1.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота
борофтористоводородная: к 280 см3 фтористоводородной кислоты при температуре
(10 ± 2) °С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Раствор
готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328,
растворы 100 г/дм3 и 0,5 моль/дм3.
Аммоний лимоннокислый по ТУ
6-09-01-768, раствор 200 г/дм3.
Индикатор нейтральный
красный, раствор 0,5 г/дм3.
Буферный раствор
борнокислого натрия, рН 9; 13,45 г борной кислоты помещают в стакан
вместимостью 500 см3, приливают 350 см3 воды и растворяют
при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную
колбу вместимостью 500 см3, приливают 65 см3 раствора
гидроксида натрия 0,5 моль/дм3, доливают водой до метки и
перемешивают.
Спирт этиловый
ректификованный по ГОСТ
18300, раствор 1:1.
Бис-(циклогексанон)-оксалилдигидразон
(купризон) по ТУ 6-09-14-1380, раствор 5 г/дм: 0,25 г купризона помещают в
мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 40 см3
раствора этилового спирта, доливают раствором спирта до метки и перемешивают.
Медь по ГОСТ 859 марки М00.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 0,5 г меди
помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 25 см3
раствора азотной кислоты, растворяют сначала при комнатной температуре, затем
нагревают до полного растворения навески и кипятят 2 - 3 мин. Раствор охлаждают
до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А
содержит 0,0005 г меди.
Раствор Б: 10 см3
раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
1 см3 раствора Б
содержит 0,00001 г меди.
2.3. Проведение анализа
2.3.1.
Навеску пробы согласно табл. 1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают
30 см3 раствора соляной кислоты, 1,5 см3 борофтористоводородной
кислоты и растворяют при умеренном нагревании.
Таблица 1
Массовая доля меди, %
|
Масса
навески пробы, г
|
От 0,01
до 0,10 включ.
|
1
|
Св.
0,10 » 0,25 »
|
0,5
|
» 0,25
» 0,40 »
|
0,25
|
В раствор добавляют по каплям
азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, затем в избыток 2 - 3
капли, кипятят 2 - 3 мин, охлаждают до комнатной температуры, переводят в
мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
2.3.2.
Аликвотную часть раствора 5 см3 переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, приливают 8 см3 раствора
лимоннокислого аммония, добавляют одну каплю раствора нейтрального красного и
из бюретки медленно, при перемешивании приливают раствор гидроксида натрия 100
г/дм3 до изменения окраски индикатора из красной в бледно-желтую и 1
см3 раствора гидроксида натрия в избыток. Приливают 5 см3
буферного раствора с рН 9, 1 см3 раствора купризона, доливают водой
до метки и перемешивают.
2.3.3.
Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 595 нм в
кювете с толщиной фотометрируемого слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.
Из оптической плотности
раствора пробы вычитают оптическую плотность раствора контрольного опыта,
который готовят по пп. 2.3.1 и 2.3.2 со всеми реактивами,
используемыми в анализе.
Массовую долю меди
рассчитывают по градуировочному графику.
2.3.4. Построение
градуировочного графика
В семь из восьми мерных колб
вместимостью по 50 см3 отмеряют 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0,000002; 0,000005; 0,00001;
0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г меди, приливают по 8 - 10 см3
воды и продолжают по пп. 2.3.2 и 2.3.3. Раствором сравнения
служит раствор, в который не введена медь.
По полученным значениям оптической
плотности растворов и соответствующим им массам меди строят градуировочный
график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди (X)
в процентах
вычисляют по формуле
(1)
где m - масса меди в растворе
пробы, найденная по градуировочному графику, г;
m1 - масса пробы в аликвотной
части раствора, г.
2.4.2. Расхождения
результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля меди, %
|
Абсолютное
допускаемое расхождение, %
|
результатов
параллельных определений
|
результатов
анализа
|
От 0,010 до 0,030 включ.
|
0,005
|
0,007
|
Св. 0,030 » 0,100 »
|
0,007
|
0,012
|
» 0,100 » 0,250 »
|
0,015
|
0,025
|
» 0,250 » 0,400 »
|
0,025
|
0,035
|
3.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении
пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции
меди при длине волны 324,8 нм в пламени ацетилен - воздух.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр
атомно-абсорбционный с источником излучения для меди.
Ацетилен по ГОСТ
5457.
Кислота соляная по ГОСТ
3118 плотностью 1,19 г/см3, растворы 2:1 и 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461
плотностью 1,35 - 1,40 г/см3 и раствор 1:1.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота борофтористоводородная:
к 280 см3 фтористоводородной кислоты при температуре (10 ± 2)°С
добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и
хранят в полиэтиленовой посуде.
Титан губчатый по ГОСТ 17746
марки ТГ-100.
Растворы титана
Раствор А, 20 г/дм3:
4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
добавляют 160 см3 раствора соляной кислоты 2:1, 8 см3
борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После
растворения навески добавляют 2 см3 азотной кислоты и кипятят
раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят
в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
Раствор Б, 10 г/дм3:
1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
добавляют 80 см3 раствора соляной кислоты 2:1, 4 см3
борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После
растворения навески добавляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор
в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают водой до метки, и перемешивают.
Медь по ГОСТ 859 марки М0.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 1 г меди
растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты при умеренном
нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит
0,001 г меди.
Раствор Б: 10 см3
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б
содержит 0,0001 г меди.
3.3. Проведение анализа
3.3.1.
Навеску пробы массой согласно табл. 3 помещают в коническую колбу
вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 раствора соляной
кислоты 2:1, 1 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при
умеренном нагревании. После растворения пробы добавляют 5 - 10 капель азотной
кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной
температуры, переносят в мерную колбу вместимостью согласно табл. 3, добавляют раствор соляной
кислоты 1:1 согласно табл. 3, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 3
Массовая доля меди, %
|
Масса
навески пробы, г
|
Вместимость
мерной колбы, см3
|
Объем
добавляемого раствора соляной кислоты 1:1, см3
|
От 0,01
до 0,1 включ.
|
0,5
|
100
|
2
|
Св.
0,1 » 5,0 »
|
0,25
|
250
|
5
|
3.3.2.
При массовой доле меди свыше 1,0 до 5,0 % аликвотную часть раствора, равную 20
см3, отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до
метки и перемешивают.
3.3.3. Раствор контрольного
опыта готовят по пп. 3.3.1, 3.3.2.
3.3.4. Построение градуировочного
графика
3.3.4.1.
При массовой доле меди от 0,01 до 0,1 %
В шесть мерных колб
вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора
титана А, в пять из них отмеряют 0,5; 1,5; 3,0; 4,5; 6,0 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00015; 0,0003; 0,00045;
0,0006 г меди.
3.3.4.2.
При массовой доле меди свыше 0,1 до 1,0 %
В шесть мерных колб
вместимостью по 100 см3 приливают по 10 см3 раствора
титана Б, в пять из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075;
0,001 г меди.
3.3.4.3.
При массовой доле меди свыше 1,0 до 5,0 %
В шесть мерных колб
вместимостью по 100 см3 приливают по 2 см3 раствора
титана Б, в пять из них отмеряют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного
раствора Б, что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г меди.
3.3.4.4. К растворам в
колбах, приготовленным по пп. 3.3.4.1, 3.3.4.2, 3.3.4.3,
добавляют по 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до
метки и перемешивают.
3.3.5. Раствор пробы,
раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика
распыляют в пламя ацетилен - воздух (окислительное) и измеряют атомную
абсорбцию меди при длине волны 324,8 нм.
По полученным значениям
атомных абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям меди строят
градуировочный график в координатах «Значение атомного поглощения - Массовая
концентрация меди, г/см3».
Массовую концентрацию меди в
растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному
графику.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю меди (Х1)
в процентах вычисляют по формуле
(2)
где С1 -
массовая концентрация меди в растворе пробы, найденная по градуировочному
графику, г/см3;
С2 - массовая концентрация меди в растворе контрольного опыта, найденная
по градуировочному графику, г/см3;
V - объем
раствора пробы, см3;
m -
масса навески в растворе пробы или в соответствующей аликвотной части раствора
пробы, г.
3.4.2. Расхождения
результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 4.
Таблица 4
Массовая доля меди, %
|
Абсолютное
допускаемое расхождение, %
|
результатов
параллельных определений
|
Результатов
анализа
|
От 0,010 до 0,025 включ.
|
0,003
|
0,005
|
Св. 0,025 » 0,050 »
|
0,005
|
0,007
|
» 0,050
» 0,100 »
|
0,010
|
0,015
|
Св. 0,100 до 0,250 включ.
|
0,015
|
0,020
|
» 0,250
» 0,500 »
|
0,025
|
0,030
|
» 0,50
» 1,00 »
|
0,05
|
0,07
|
» 1,00
» 2,50 »
|
0,10
|
0,15
|
» 2,50
» 5,00 »
|
0,15
|
0,20
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством
авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г. Давыдов, д-р техн. наук; В.А. Мошкин,
канд. техн. наук; Г.И. Фридман,
канд. техн. наук; Л.А. Тенякова;
М.Н. Горлова, канд. хим. наук; Л.В. Антоненко; О.Л. Скорская, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством
продукции и стандартам от 5.05.91 № 626
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. Периодичность проверки -
5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2.
Фотометрический метод определения меди. 1
3. Атомно-абсорбционный метод определения меди. 3
|