ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ФЕНИЛ-р-НАФТИЛАМИНА (НАФТАМА-2)

ГОСТ 19816.3-89 (СТ СЭВ 985-88)

Издание официальное

СО

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 678.7.001.4 : 006.354    Группа    Л69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Методы определения массовой доли фенил-р-нафтиламина (нафтама-2)

Synthetic rubbers. Methods for determination of phenyl- /(yp СЭВ 985_

P-naphthylamine (naphtham-2) fraction of total mass *

ОКСТУ 2209

Срок действия с 01.06.90 до 0Г0Г97

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на синтетические каучуки, заправленные стабилизатором фенил-|3-нафтиламином, и устанавливает методы определения его массовой доли: в экстракте каучука — метод А; в растворе каучука — метод Б.

Метод заключается в колориметрировании окрашенного азосоединения, образующегося при взаимодействии фенил-р-нафтшгами-на с хлористым я-нитробензолдиазонием.

1. МЕТОД А

1.1.    Отбор проб

Отбор проб проводят по ГОСТ 27109, если в нормативно-технической документации на конкретные виды каучука не указан другой способ.

1.2.    Аппаратура и реактивы

Спею рофотометр.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания свыше 200 до 500 г.

Баня водяная.

Кол бон а грев а тел ь.

Эксикатор 1—140(190) по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера 1(2) по ГОСТ 9147.

Колба 1—100(250) по ГОСТ 25336.

Бюретка 6—2—5 или 7—2—10 по ГОСТ 20292.

Стакан Н-1 —100 ТХС или В-1—100 ТХС по ГОСТ 25336.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1989

ГОСТ 19816.3-89 С. 2

Колба Кн-1—50(100) ТС или К-1—50(100) ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-1 (2) ХС или ХШ-1 (2) ХС по ГОСТ 25336 или воздушный холодильник с взаимозаменяемыми конусами длиной 120 мм и диаметром 10—12 мм.

Колбы 2—50—2, 2—250—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2—2—2, 2—2—5 и 2—2—20 по ГОСТ 20292.

Цилиндры 1(3)—25 по ГОСТ 1770.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Толуол по ГОСТ 5789.

Фенил-р-нафтиламин (нафтам-2) по ГОСТ 39.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х. ч., раствор с массовой долей /г-нитроанилина 0,1%, ч. д. а.

1.3. Подготовка к испытанию

1.3.1.    Приготовление раствора с массовой долей солянокислого п-нитроанилина 0,2%

(24=0,02) г n-нитроанилина, взвешенного на весах 4-го класса, помещают в стакан, наливают 20 см³ соляной кислоты и тщательно растирают стеклянной палочкой желтые кристаллы. После этого раствор нагревают до 50—60°С, при постоянном перемешивании добавляют дистиллированную воду до полного растворения кристаллов, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят его объем до метки дистиллированной водой.

Раствор хранят в темной склянке в течение 6 мес.

1.3.2.    Приготовление очищенного фенил-fi-нафтиламина

(5±0,1) г продукта, взвешенного на весах 4-го класса, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 25 см³ этилового спирта, колбу присоединяют к холодильнику и помещают на водяную баню. После того как раствор закипит, колбу отсоединяют и горячий раствор фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера в склянку Бунзена. Содержимое колбы Бунзена переносят в химический стакан, помещенный в холодную воду. После выпадения кристаллов фенил-р-нафтиламина спирт сливают из стакана. Кристаллы растворяют еще раз в 20 см³ спирта, повторяя операцию нагревания без фильтрования. Вновь выпавшие кристаллы переносят на фильтровальную бумагу и сушат в вакуум-эксикаторе до постоянной массы таким образом, чтобы расхождение результатов двух последовательных взвешиваний не превышало 0,0004 г.

1.3.3.    Приготовление 0,15%-ного раствора хлористого п-нитро-бензолдиазония

0,1% раствор азотистокислого натрия смешивают перед испытанием с раствором солянокислого /г-нитроанилина с массовой долей

С. 3 ГОСТ 19816.3-89

0,2% в соотношении 1:1 (по объему) в количестве, необходимом для проведения испытания.

1.3.4.    Приготовление стандартного раствора фенил-$-нафтил-амина

0,025 г очищенного фенил-р-нафтиламина, взвешенного на весах 2-го класса, растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 250 см³.

Полученный раствор содержит 0,0001 г фенил-р-нафтиламина в 1 см³.

1.3.5.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см³ наливают из микробюретки 1, 2, 3, 4 и 5 см³ стандартного раствора фенил-р-нафтиламина, добавляют в них по 20 см³ этилового спирта и по 2 см³ хлористого л-нитробензолдиазония. Колбы закрывают пробками, хорошо перемешивают их содержимое и оставляют на 10 мин. Затем объемы растворов в колбах доводят до метки спиртом, закрывают притертыми пробками и хорошо перемешивают. Полученные растворы ко-лориметрируют на спектрофотометре при длине волны (540 ± ±10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 10 мм.

В качестве раствора сравнения применяют этиловый спирт.

Градуировочный график строят в системе координат, откладывая по оси абсцисс количество фенил-р-нафтиламина, содержащееся в каждом из растворов в граммах, а на оси ординат — соответствующее ему значение оптической плотности.

График проверяют каждые 3 мес. При использовании новых реактивов строят новый градуировочный график. Если применяемый спирт вызывает окраску с хлористым n-нитробензолдиазонием, в качестве раствора сравнения применяют контрольный раствор, приготовленный согласно ГОСТ 27025.

1.3.6.    Приготовление спирто-толуольной смеси

Смешивают этиловый спирт и толуол в соотношении 70: 30 (по объему).

1.4. Проведение испытания

1.4.1.    Приготовление экстракта каучука

1.4.1.1.    0,1 г свежеразвальцованной и мелконарезанной пробы каучука, взвешенной на весах 2-го класса, помещают в колбу вместимостью 50—100 см³, наливают 15 см³ спирта, колбу присоединяют к холодильнику и кипятят ее содержимое на водяной бане в течение 15 мин. Затем колбу отсоединяют от холодильника и экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см³.

Экстрагирование пробы в колбе проводят еще дважды порциями спирта по 10 см³, сливая экстракты в ту же мерную колбу. Затем пробу в колбе промывают двумя порциями спирта по 5 см³ и сливают их в ту же мерную колбу. После этого объем содержимого в колбе доводят до метки спиртом, закрывают колбу пробкой и

ГОСТ 19816.3-89 С. 4

тщательно перемешивают ее содержимое. При разногласиях в оценке экстракт каучука приготовляют из навески массой 1 г.

1.4.1.2.    При испытании маслонаполненных каучуков дважды проводят экстрагирование спирто-толуольной смесью. Продолжительность каждого экстрагирования — 30 мин.

1.4.1.3.    При испытании бутилкаучука пробу -массой 0,1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 50 см^{1 2}, приливают 30 см² спирто-толуольной смеси, колбу присоединяют к холодильнику и нагревают на колбонагревателе в течение 30 мин, считая с момента закипания. Затем экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см², каучук дважды промывают спиртом, сливая спирт в ту же мерную-колбу, и объем содержимого колбы доводят спиртом до метки.

1.4.2. Определение массовой доли стабилизатора

От 2 до 10 см² экстракта каучука, приготовленного в соответствии с п. 1.4.1, переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см² и добавляют 20 см² этилового спирта и 2 см² хлористого я-нитробензолдиазония. Мерную колбу закрывают пробкой, ее содержимое хорошо перемешивают и оставляют на 10 мин.

После этого объем содержимого в колбе доводят до метки спиртом, перемешивают и полученный раствор колориметрируют, как указано в п. 1.3.5.

1.5. Обработка результатов испытания

Массовую долю фенил-р-нафтиламина (X) в процентах вычисляют по формуле

^ Ш\ • 50 * 100

mTv

где Ш\—масса фенил-р-нафтиламина, найденная по градуировочному графику, г;

50 — объем экстракта каучука, см²; m — масса пробы каучука, взятой для определения, г;

V — объем экстракта каучука, взятый на испытание, см². Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 10% от найденного среднего арифметического.

С. 5 ГОСТ 19810.3-89

хлороформ по ГОСТ 20015 марки А или фармакопейный;

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1.    Приготовление стандартною раствора фенил-|3-нафтил-амина — в соответствии с п. 1.3.4.

2.3.2.    Приготовление раствора хлористого п-нитробензолдиазо-ния с массовой долей, 0,15% —в соответствии с п. 1.3.3.

2.3.3.    Построение градуировочного графика

В делительные воронки, содержащие по 10 см³ этилового спирта и 10—15 см³ хлороформа или четыреххлористого углерода, наливают из микробюретки 1, 2, 3, 4 и 5 см³ стандартного раствора фенил-р-нафтиламина. Затем в каждую воронку приливают по 2 см³ раствора хлористого л-нитробензолдиазония и хорошо перемешивают в течение 1 мин. Делительные воронки оставляют на 10 мин.

Для извлечения образовавшегося азосоединения в делительные воронки наливают по 30 см³ дистиллированной воды, встряхивают 30 с и после расслоения сливают нижний окрашенный слой в мерные колбы вместимостью 50 см³. Операцию извлечения остатков азосоединения повторяют еще раз, используя 10 см³ хлороформа или четыреххлористого углерода, сливая нижний слой в те же мерные колбы.

В мерные колбы приливают по 10 см³ спирта, объем содержимого каждой колбы доводят до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом, закрывают притертыми пробками, хорошо перемешивают, колориметрируют полученные растворы и строят градуировочный график, как указано в п. 1.3.5, соблюдая ту же периодичность проверки.

В качестве раствора сравнения используют хлороформ или четыреххлористый углерод.

Если применяемые растворители вызывают окраску с солянокислым л-нитробензолдиазонием, в качестве раствора сравнения применяют контрольный раствор, приготовленный согласно ГОСТ 27025.

2.4. Проведение испытания

2.4.1.    Приготовление раствора каучука

0,2 г свежевальцованной мелконарезанной пробы каучука, взвешенной на весах 2-го класса, или такое же количество низкомолекулярного полимера помещают в коническую колбу с притертой пробкой. Затем в колбу пипеткой вносят 20 см³ хлороформа или четыреххлористого углерода, колбу закрывают притертой пробкой и перемешивают до полного растворения пробы в аппарате для встряхивания жидкостей в сосудах.

2.4.2.    Определение массовой доли стабилизатора

В делительную воронку, содержащую 10 см³ этилового спирта и 10—15 см³ хлороформа или четыреххлористого углерода, пипет-

ГОСТ 19816.3-89 С. 6

кой наливают 1—2 см³ раствора каучука и 2 см³ раствора хлористого л-нитробензолдиазония. Содержимое воронки хорошо перемешивают в течение 1 мин и оставляют на 10 мин. Для извлечения образовавшегося азосоединения в воронку наливают 30 см³ дистиллированной воды, встряхивают 30 с и после полного расслоения сливают окрашенный нижний слой в мерную колбу вместимостью 50 см³. Операцию извлечения остатков азосоединения повторяют еще раз, используя 10 см³ хлороформа или четыреххлористого углерода, сливая нижний слой в ту же мерную колбу.

В мерную колбу наливают 10 см³ спирта, объем содержимого колбы доводят до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом, закрывают колбу притертой пробкой, тщательно перемешивают и колориметрируют ее содержимое, как указано в п. 1.3.5.

2.5. Обработка результатов испытания Массовую долю фенил-р-нафтиламина (Xi) в процентах вычисляют по формуле

100 ~т- V

где т!—масса фенил-р-нафтиламина, найденная по градуировочному графику, г;

20—объем раствора каучука, см³;

т — масса пробы каучука, взятая для определения, г;

V — объем раствора каучука, взятый на испытание, см³. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 10% найденного среднего арифметического.

С. 7 ГОС Г 19816.3—89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. А. Кормер (руководитель темы); Б. Г. Бабурин; Ю. Г. Каменев; Т. В. Быстрова; В. В. Колмакова; М. Н. Берман

2.    УТВЕРЖДЕН и ВВЕДЕН в ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.06.89 № 1802

3.    Срок первой проверки — 1995 г.

Периодичность проверки — 10 лет

4.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 985—88

5.    Взамен ГОСТ 19816.3-74

6.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта ГОСТ 39-79 1.2 ГОСТ 1770-74 1.2 ГОСТ 3118-77 3.2 ГОСТ 4197-74 1.2 ГОСТ 5789-78 1.2 ГОСТ 6709-72 1.2 ГОСТ 9147-80 1.2 ГОСТ 12026-76 1.2 ГОСТ 17299-78 1.2 ГОСТ 18300-87 1.2 ГОСТ 20015-74 2.2 ГОСТ 20288-74 2.2 ГОСТ 20292-74 1.2 ГОСТ 24104-88 1.2 ГОСТ 25336-82 1.2; 2.2 ГОСТ 27025-86 2.3.3

Редактор Н. П. Щукина Технический редактор Л. А. Никитина Корректор А. С. Черноусова

Сдаию в щаб. 07.07.89 Подл, в гоещ,. 31.06.89 0,626 уел. п. л. 0,625 уел. wp.-orr. 0,46 уч.-*изд. л. Тю&. good    Цда*    3    к.

Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 801

1

МЕТОД Б

2.1.    Отбор проб

2

Пробы отбирают, как указано в п. 1.1.

2.2.    Аппаратура и реактивы — в соответствии с п. 1.2 со следующими дополнениями:

аппарат для встряхивания жидкостей в сосудах; колбы Кн-1—100 ТС по ГОСТ 25336; воронка ВД-1(3)—250 ХС по ГОСТ 25336;