УДК 622.354.3-492 : 543.06 : 006.354
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
Метод определения сульфат-ионов в водной вытяжке
Talc and talcmagnesite. Method for determination of sulphate ions in water extract
ОКСТУ 5709
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 апреля 1974 г. № 987 срок введения установлен
с 01.01.76
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 24.07.85 № 2342
срок действия продлен до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает метод определения сульфат-ионов в водной вытяжке.
Метод основан на осаждении в водной вытяжке талька или талькомагнезита сульфат-ионов в виде сульфата бария и нефело-метрировании суспензии.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу определения сульфат-ионов в водной вытяжке — по ГОСТ 19728.0-74.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют: нефелометр типа ФЭКП-57;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1 : 1; кислоту серную по ГОСТ 4204-77, 0,1 н. раствор, приготовленный из фиксанала;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор алюминия, не ниже 99,95%;
алюминий хлористый, 0,5%-ный раствор, приготовленный следующим образом: 1 г алюминия растворяют в минимальном коли-
ГОСТ 19728.14-74 Стр. 2
честве разбавленной 1 : 1 соляной кислоты и доливают водой до 200 см3;
барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор концентрации 100 г/дм3;
спирт этиловый (гидролизный), ректификованный;
стандартный раствор сульфат-ионов, приготовленный следующим образом: отмеривают микробюреткой 10,41 см3 0,1 н. раствора серной кислоты в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,1 мг сульфат-иона.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. От основного раствора, полученного при определении растворимости талька или талькомагнезита в воде по ГОСТ 19728.12—74, отбирают аликвотную часть раствора 50 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3. К раствору приливают 8—10 капель раствора хлористого аммония, раствора гидроокиси натрия до появления осадка гидроокиси алюминия, затем по каплям разбавленную 1 : 1 соляную кислоту до растворения осадка и в избыток 5 капель. Раствор перемешивают, приливают 2 см3 этилового спирта, снова перемешивают, затем приливают 5 см3 раствора хлористого бария, доливают водой до метки и перемешивают. Через 3—5 мин раствор переливают в кювету нефелометра толщиной слоя 20—30 см3 и измеряют интенсивность рассеяния света в области длин волн 520—540 нм. Измерение повторяют не менее трех раз и из полученных отсчетов берут среднее значение.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
По величине интенсивности рассеяния света анализируемого раствора устанавливают массовую долю сульфат-ионов по градуировочному графику.
3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают 1; 2; 5; 10; 15; 20; 25 и 30 см3 стандартного раствора сульфат-иона, что соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 и 3 мг сульфат-иона. К растворам приливают по 10 капель раствора хлористого алюминия, раствора гидрата окиси натрия до появления осадка гидроокиси алюминия и далее продолжают, как указано в п. 3.1.
По полученным средним значениям измеренной интенсивности рассеяния света (в делениях шкалы нефелометра) и известным массовым долям сульфат-ионов строят градуировочный график.
45
Стр. 3 ГОСТ 19728.14-74
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю сульфат-ионов в водной вытяжке (X) в процентах вычисляют по формуле
У mt- V■ 100 Л~ m-W1000 ’
где т\ — масса сульфат-ионов, найденная по градуировочному графику, мг;
V — объем всего анализируемого раствора, см3;
Vi — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3; т — масса исходной навески пробы, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при массовой доле сульфат-ионов в водной вытяжке до 0,01 % не должно превышать 0,001 %.
Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.
46
Изменение № 2 ГОСТ 19728Л4—74 Тальк и талькомагнезит. Метод определения сульфат-ион о в в водной вытяжке
Утверждено и введено в действие f Постановлением Государственного комитета СССР ио стандартам от 22.02.88 № 317
Дата введения 01.07.88
Вводная, часть. Заменить слово: «нефелометрировании» на «фотометрирова-гши».
Пункт 2,1 изложить в новой редакции; «2.1. Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083-78;
секундомер по ГОСТ 5072-79;
весы лабораторные 3-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0.01 г по ГОСТ 24104-80;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, 0,05 моль/дм3 раствор, приготовленный шз фиксанала;
натрия гидроокись по ГОСТ Ф328—77, раствор концентрации 4 г/дм3;
алюминий гранулированный;
алюминий хлористый, раствор, приготовленный следующим образом: 1 г алю-мвяия гранулированного растворяют в минимальном количестве разбавленной 1:1 соляной кислоты и доливают водой до 200 см3;
барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор концентрации 100 г/дм3;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87;
стандартный раствор сульфат-ионов, приготовленный следующим образом; отмеривают бюреткой 10,4 см3 0,05 моль/дм3 раствор серной кислоты в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,1 мг сульфат-иона».
(Продолжение см. с. 90)
89 (Продолжение изменения к ГОСТ 19728.14-74}
Раздел 3 изложить в новой редакции:
«3. Проведение анализа
3.1. От основного раствора, полученного по ГОСТ 19728.12-74, отбирают аликвотную часть раствора 50 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3. К раствору приливают 1 см3 раствора хлористого алюминия, раствор гидроокиси натрия до появления осадка гидроокиси алюмния, затем по каплям разбавленную 1:1 соляную кислоту до растворения осадка и в избыток 5 капель. Раствор перемешивают, приливают 2 см3 этилового спирта, снова перемешивают, затем приливают 5 см3 раствора хлористого бария, доливают водой до метки и перемешивают. Через 5 мин раствор переливают в кювету фотоэлектроколориметра с толщиной слоя 30 мм и измеряют оптическую плотность раствора в области длин волн 520—540 нм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу сульфат-ионов по градуировочному графику, мг.
3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают 1; 2; 5; 10; 15; 20 см3 стандартного раствора сульфат-иона, что соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1,5; 2,0 мг сульфат-иона. К растворам приливают по 1 см3 раствора хлористого алюминия, раствор гидроокиси натрия до появления осадка гидроокиси алюминия и далее продолжают, как указано в п. 3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям сульфат-ионов строят градуировочный график».
Пункт 4.2. Второй, третий абзацы исключить.
(ИУС № 5 1988 г.)
90
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
2
Переиздание (февраль 1987 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1985 г. (МУС 11—85).
