Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

39 страниц

487.00 ₽

Купить ГОСТ 19347-2014 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на медный купорос, предназначенный для сельского хозяйства, промышленности (при производстве искусственных волокон, органических красителей, минеральных красок, мышьяковистых химикатов, для обогащения руды при флотации), розничной торговли и экспорта.

Стандарт устанавливает требования к качеству медного купороса, упаковке, требования безопасности, охраны окружающей среды, к методам контроля, а также требования к транспортированию и хранению медного купороса.

Медный купорос гигроскопичен.

Формула: CuSO4·5H2O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 249,68.

 Скачать PDF

Издание (ноябрь 2019 г.) с Поправкой (ИУС 4-2019)

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Технические требования

4 Требования безопасности

5 Требования охраны окружающей среды

6 Правила приемки

7 Методы измерений

8 Транспортирование и хранение

9 Гарантии изготовителя

Библиография

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ


ГОСТ

19347—

2014


КУПОРОС МЕДНЫЙ

Технические условия


Издание официальное


Москва

Стандартинформ

2015


Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения,обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН ОАО «Уралмеханобр»

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 503 «Медь»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. № 72-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК(ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 ноября 2014 г. № 1826-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19347-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 сентября 2015 г.

5    Взамен ГОСТ 19347-99

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 19347-2014

-    наименования продукта;

-    номера партии;

-    даты отбора пробы;

-    фамилии пробоотборщика или штампа с номером;

-    регистрационного номера пробы;

-    назначения пробы.

Допускается полиэтиленовый мешок с пробой помещать в бумажный пакет, непосредственно на который должны быть нанесены данные, указанные выше.

7.2 Общие требования к методам измерений

7.2.1    При проведении измерений применяют весы лабораторные по

ГОСТ 24104, класс точности весов должен быть указан в конкретном методе измерений.

7.2.2    Навеску медного купороса взвешивают с точностью до четырех десятичных знаков после запятой, если нет указаний в конкретной методике измерений.

7.2.3    Для прокаливания и сплавления применяют муфельные лабораторные печи, обеспечивающие температуру нагрева до 1100 °С (при условии, что в методике измерений не установлена другая температура). Для высушивания применяют лабораторные сушильные шкафы, обеспечивающие температуру нагрева не менее 250 °С. Для растворения и выпаривания растворов применяют электрические плиты с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающие температуру нагрева до 350 °С.

7.2.4    Для проведения измерений применяют мерную лабораторную стеклянную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, посуду и оборудование -по ГОСТ 25336, фарфоровую посуду и оборудование (тигли, лодочки, вставки для эксикаторов и др.) - по ГОСТ 9147.

7.2.5    Применяемые в методах измерений средства измерений должны иметь свидетельства о поверке и (или) сертификаты калибровки, испытательное оборудование должно быть аттестовано.

7.2.6    Массовую долю компонентов определяют параллельно в двух или трех навесках — по количеству параллельных определений, число которых указывают в конкретной методике измерений. Одновременно с проведением измерений в тех же условиях, проводят холостой опыт для внесения поправки в результаты измерений.

7.2.7    Применяемые в методиках измерений реактивы должны иметь квалификацию не ниже «чистые для анализа». Допускается применение реактивов более низкой квалификации при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, нормированных в методике измерений. Обязательное применение реактивов более высокой квалификации оговаривается в методике измерений.

7.2.8    Для приготовления анализируемых растворов и растворов реактивов используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду для лабораторного анализа второй степени чистоты. Необходимость применения более чистой воды устанавливают в методике измерений.

7.2.9    Срок хранения растворов - в соответствии с требованиями

ГОСТ 4212, если нет других указаний в методиках измерений.

7.2.10    При проведении измерений допускается использование реактивов, других типов средств измерений, посуды, вспомогательного оборудования, в том числе импортного с характеристиками, обеспечивающими метрологические показатели, указанные в методиках измерений.

7.3 Методы проверки приемлемости результатов, получаемых в условиях повторяемости и воспроизводимости

7.3.1    Проверку приемлемости результатов параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, осуществляют при получении каждого результата измерений рабочих проб.

7.3.2    Процедура проверки приемлемости результатов параллельных определений предусматривает сравнение абсолютного расхождения между наибольшим Xmaxn и наименьшим Xmin,n л-результатами единичных измерений (определений) гк, выполненными в соответствии с методикой измерений, с пределом повторяемости г.

Значения предела повторяемости для п = 2 приведены в 7.9 - 7.16 и для п = 3 - в 7.8.

Если выполняется условие

Гк=Хтах,П~Хтт,п— Г,    (1)

то за результат измерений принимают среднеарифметическое значение из

п - результатов единичных измерений X, (г = 1,п).

Если условие (1) не выполняется, то анализ повторяют, или используют методы оценки приемлемости результатов измерений согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2).

7.3.3 Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предел воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднеарифметическое значение.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно ГОСТ ИСО 5725-6.

7.4 При оценке приемлемости двух результатов измерений, полученных по одной методике измерений с различными значениями показателей прецизионности (при их интервальном представлении), предел повторяемости г, промежуточной прецизионности /?|(ТО; и воспроизводимости R рассчитывают по формулам

r=0,7^^[r^^+r^,    (2)


где


гтт и гтах- пределы повторяемости, соответствующие значениям определяемого компонента в пробе;


'I(TO)


= 0,71


ft


2    _L    Р2

7(70)1 ‘г Л7(ТО)2


(3)

где /?|(ю)1 и /?|(то)2 - пределы промежуточной прецизионности;

R = 0,71 д//?,2 +R22 ,    (4)

где Ri и /?2 - пределы воспроизводимости.

7.5 Контроль точности результатов измерений в пределах лаборатории

7.5.1    Контроль точности результатов измерений в пределах лаборатории осуществляют для методик измерений с установленными показателями точности (правильности и прецизионности), допущенными к применению в установленном порядке в соответствии с ГОСТ 8.010.

7.5.2    При реализации методик измерений в лаборатории обеспечивают оперативный контроль процедуры измерений и контроль стабильности результатов измерений.

Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений приводят во внутренних документах лаборатории.

Процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в документах лаборатории.

7.5.3    В качестве средств контроля могут быть использованы:

-    образцы для контроля (ОК): стандартные образцы (СО) по ГОСТ 8.315 или аттестованные смеси (АС) по [13];

-    рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;

-    рабочие пробы стабильного состава;

-    рабочие пробы, разбавленные в определенном соотношении;

-    другие методики измерений с установленными показателями точности (контрольные методики измерений).

7.5.4    Контроль процедуры измерений с применением образцов для контроля (ОК) состоит в сравнении результата контрольного определения аттестованной характеристики образца для контроля X с аттестованным значением С по [14]. При этом применяемые ОК должны быть адекватны анализируемым пробам (возможные различия в составах анализируемых проб не должны вносить в результаты измерений статистически значимую погрешность).

Погрешность аттестованного значения ОК должна быть не более одной трети от характеристики погрешности результатов измерений.

Если при проведении контроля применяют образцы для контроля, которые не использовались при установлении показателя точности результатов измерений, в случае превышения погрешности ОК одной трети погрешности методики измерений, допускается норматив контроля К рассчитывать по формуле


ГОСТ 19347-2014

К = ^+4 ■    (5)

где Алг- погрешность аттестованного значения ОК;

- значение показателя точности результатов измерений, соответствующее аттестованному значению ОК.

Градуировочную характеристику признают стабильной при выполнении условия

Ф-С1<КФ,    (6)

где С - аттестованное значение массовой концентрации компонента в градуировочном образце;

Хгр - найденное по градуировочному графику значение массовой концентрации компонента в градуировочном образце;

Хр - значение норматива контроля стабильности градуировочного графика, установленное в лаборатории при построении градуировочного графика.

7.5.5    Оперативный контроль процедуры измерений с применением метода добавок, контрольной методики измерений или метода разбавления пробы реализуют в соответствии с алгоритмами, приведенными в [14].

При реализации оперативного контроля процедуры измерений с применением метода добавок при условии, что Х-|<СМ, если Х| - массовая доля определяемой примеси в пробе, См - нижний предел определяемой концентрации, величина добавки должна в 2 - 3 раза превышать значение См. Контроль проводят путем сравнения результатов контрольной процедуры /Ск с нормативом контроля К. Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле

Кк=\Х-Сд\<К=^ А2См + А2Х'    (7)

где X - массовая доля определяемой примеси в пробе с добавкой;

Сд - значение добавки;

±АСм (±Ах) - значение характеристики погрешности результата измерений, соответствующее массовой доле определяемой примеси в пробе для нижнего предела определяемой концентрации в пробе (пробе с добавкой соответственно).

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию \Кк\<К, процедуру анализа признают удовлетворительной.

Допускается использовать и другие способы оперативного контроля процедуры измерений.

7.5.6    Для проверки стабильности результатов измерений в пределах лаборатории используют процедуры контроля согласно ГОСТ ИСО 5725-6 и рекомендациям [14].

7.5.7    Выбор способа контроля зависит от анализируемых объектов и показателей, методов измерений, стоимости и длительности проведения измерений и т.п.

7.6 Оформление результатов измерений

7.6.1    За результат измерений принимают среднеарифметическое или медиану результатов параллельных определений.

Результаты измерений представляют в виде X ± А (при доверительной вероятности Р = 0,95), где X - результат измерений, %;

± А -характеристика погрешности измерений, %.

Значения «± А» приведены в 7.8 - 7.16 настоящего стандарта, устанавливающих соответствующую методику (метод) измерений.

Примечания

1    В случае, когда за окончательный результат измерений принимают медиану, значения критической разности и характеристики погрешности рассчитывают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6.

2    При представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией указывают:

-    количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерений;

-    способ определения результата измерений (среднеарифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

7.6.2    Округление результатов измерений проводят в соответствии с требованиями СТ СЭВ 543.

11

7.6.3 Допускается применение других методик (методов) измерений, аттестованных в установленном порядке в соответствии с ГОСТ 8.010 и обеспечивающих получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими указанные в настоящем стандарте.

7.7    При возникновении разногласий между поставщиком и потребителем по качеству медного купороса арбитражными методами измерений являются методы, изложенные в настоящем стандарте.

7.8    Измерение массовой доли медного купороса в пересчете на CuS04-5H20 и медь

7.8.1    Область применения

В настоящем пункте установлено измерение массовой доли меди в медном купоросе йодометрическим методом в пересчете на CuS04-5H20 в диапазоне измерений от 90 % до 100 %, в пересчете на медь в диапазоне измерений от 22,90 % до 25,45 %.

7.8.2    Характеристики показателей точности измерений

Показатель точности измерений массовой доли медного купороса соответствует характеристикам, приведенным в таблице 3 (при Р = 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности Р= 0,95    В    процентах

Диапазон измерений массовой доли

Показатель точности измерений ± Д

Пределы (абсолютные значения)

повторяемости г(п = 3)

воспроизводимости

R

От 90,0 до 100 включ.

(в пересчете на CuS04-5H20)

0,6

0,4

0,8

От 22,90 до 25,45 включ.

(в пересчете на медь)

0,15

0,10

0,21

7.8.3    Сущность метода

Метод основан на реакции восстановления меди (II) до меди (I) йодистым калием в слабокислой среде. Выделившийся элементный йод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

Мешающее влияние железа устраняют добавлением в анализируемый раствор перед титрованием натрия дифосфата 10-водного, который образует с ионами железа бесцветный комплекс, не вступающий в реакцию с калием йодистым.

7.8.4    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    весы специального класса точности - по ГОСТ 24104;

-    колбы мерные 2-500-2, 2-1000-2 - по ГОСТ 1770;

-    колбы Кн-2-250-19/26, Кн-2-500-19/26 - по ГОСТ 25336;

-    стаканы В-1-250 ТХС - по ГОСТ 25336;

-    бюретки 1 -2-25-01, 1 -2-50-01 - по ГОСТ 29251;

-    плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350 °С;

-    мензурки 50 (100) - по ГОСТ 1770;

-    пипетки 1-2-50 - по ГОСТ 29169;

-    стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

-    воду дистиллированную - по ГОСТ 6709;

-    кислоту азотную - по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1;

-    кислоту серную - по ГОСТ 4204 и разбавленную 1:1 и 1:2;

-    кислоту уксусную - по ГОСТ 61, разбавленную 1:3;

-    калий йодистый - по ГОСТ 4232;

-    крахмал растворимый - по ГОСТ 10163, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3;

-    натрий углекислый - по ГОСТ 83;

-    натрий дифосфат 10-водный - по ГОСТ 342;

-    спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300;

-    медь - по ГОСТ 859, марки не ниже МО;

12

ГОСТ 19347-2014

-    натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) - по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3;

-    фильтры обеззоленные - по [15] или аналогичные.

7.8.5 Подготовка к проведению измерений

7.8.5.1    При приготовлении раствора крахмала растворимого с массовой концентрацией 5 г/дмнавеску крахмала массой 0,5 г размешивают в 10 см3 воды до получения однородной кашицы, смесь медленно вливают при перемешивании в 90 см3 кипящей воды и кипятят в течение 2-3 мин, охлаждают. При необходимости раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», трижды промытый горячей водой. Раствор применяют свежеприготовленным.

7.8.5.2    При приготовлении раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 навеску соли массой 24,8 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают от 800 до 900 см3 свежепрокипяченной и охлажденной воды, растворяют при перемешивании, добавляют от 0,03 до 0,05 г углекислого натрия, перемешивают, доливают до метки прокипяченной и охлажденной водой и перемешивают. Перед установлением массовой концентрации раствора тиосульфата натрия раствор выдерживают в течение 6-7 суток.

Допускается готовить раствор серноватистокислого натрия из соответствующего стандарт-титра согласно инструкции по его приготовлению.

7.8.5.3    Установление массовой концентрации раствора тиосульфата натрия

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим образом: стружку металлической меди помещают в теплый раствор уксусной кислоты, разбавленной 1:3, затем промывают водой, этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Отбирают не менее трех навесок меди массой от 0,10 до 0,20 г, взятых с точностью до четвертого знака, и помещают их в стаканы или конические колбы с широким горлом вместимостью 250 см3. Приливают по 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают стакан (колбу) часовым стеклом (крышкой) и нагревают до растворения навески. Стекло снимают, обмывают его над стаканом (колбой) водой и упаривают раствор до объема от 2 до 3 см3. Приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха (в остатке 2 — 3 капли кислоты). Приливают 40 см3 воды, нагревают до растворения солей и охлаждают. Прибавляют от 2 до 3 г йодистого калия, перемешивают до растворения соли и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до бледно-желтой окраски. Приливают от 3 до 5 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора.

т

V''


С


(8)


Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия С , выраженную в граммах меди на 1 см3 раствора, г/см3, вычисляют по формуле

где /л - масса навески меди, г;

V- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, с учетом холостого

опыта, см3.

7.8.6    Проведение измерений

Навеску медного купороса массой около 10,0000 г помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в объеме от 250 до 300 см3 воды, доливают водой до метки и перемешивают. Не растворившемуся в воде остатку дают полностью осесть, после чего отбирают аликвоту раствора 50 см3, помещают ее в коническую колбу вместимостью 250 (500) см3. Прибавляют 1 г пирофосфорно-кислого натрия, от 4 до 5 г йодистого калия, 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2 или 10 см3 уксусной кислоты, разбавленной 1:3, перемешивают и оставляют на промежуток времени от 10 до 15 мин в темном месте.

Затем титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия при постоянном перемешивании до бледно-желтой окраски. Приливают от 2 до 3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора.

Одновременно через весь ход измерений проводят холостой опыт со всеми реактивами.

7.8.7    Обработка результатов

7.8.7.1 Массовую долю медного купороса (в пересчете на CuS04-5H20), X, или (в пересчете на медь) Xi % вычисляют по формулам

(9)

v _ (V- Vj) ■ С - 500• 100-3,929

л — -,

т-50

„    (У-К)-С    • 500-100-

*i=-- >    0°)

т-50

где V - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование анализируемого

13

раствора, см3;

Vi - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование раствора холостого

опыта, см3;

С - массовая концентрация раствора тиосульфата натрия по меди, г/см3;

500 - вместимость мерной колбы, см3;

3,929 - коэффициент пересчета меди на медный купорос;

т - масса навески медного купороса, г;

50 - объем аликвоты раствора, взятой для измерений, см3.

7.8.7.2 Проверка приемлемости, вычисление окончательного результата измерений и оформление результатов измерений - в соответствии с 7.3 - 7.6.

7.9 Методы измерений массовой доли железа

7.9.1    Область применения

В настоящем пункте установлено измерение массовой доли железа фотометрическим методом и методом атомно-абсорбционной спектроскопии в диапазоне от 0,010 % до 0,3 %.

7.9.2    Характеристики показателей точности измерений

Показатель точности измерений массовой доли железа соответствует характеристикам, приведенным в таблице 4 (при Р= 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 4.

Таблица 4 - Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости из-мерений массовой доли железа при доверительной вероятности Р= 0,95_в    процентах

Диапазон измерений массовой доли железа

Показатель точности измерений ± Д

Пределы (абсолютные значения)

повторяемости г(п = 2)

воспроизводимости

R

От 0,010 до 0,020 включ.

0,003

0,002

0,004

Св. 0,020 » 0,050 »

0,007

0,005

0,010

» 0,050 » 0,100 »

0,015

0,010

0,021

» 0,100 » 0,300 »

0,045

0,030

0,064

7.9.3 Фотометрический метод

7.9.3.1    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные

устройства:

-    спектрофотометр или фотометр фотоэлектрический со всеми принадлежностями, обеспечивающие проведение измерений при длине волны от 400 до 440 нм;

-    весы специального класса точности - по ГОСТ 24104;

-    плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350 °С;

-    колбы мерные 1-100-2, 2-1000-2-по ГОСТ 1770;

-    колбы Кн-2-250-19/26 ТХС - по ГОСТ 25336;

-    стаканы В-1-250 ТХС - по ГОСТ 25336;

-    пипетки не ниже 2-го класса точности - по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;

-    воронки для фильтрования лабораторные - по ГОСТ 25336;

-    мензурки 50 (100) - по ГОСТ 1770;

-    стекла часовые.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

-    воду дистиллированную - по ГОСТ 6709;

-    кислоту азотную - по ГОСТ 4461;

-    кислоту соляную - по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;

-    аммиак водный - по ГОСТ 3760;

-    аммоний хлористый - по ГОСТ 3773;

-    кислоту сульфосалициловую - по ГОСТ 4478, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3;

-    железо - по ГОСТ 9849, раствор с массовой концентрацией 0,1 мг/см3;

-    промывную жидкость;

-    фильтры обеззоленные - по [15] или аналогичные.

7.9.3.2    Метод измерений

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплекса железа (III) с суль-

ГОСТ 19347-2014

фосалициловой кислотой в аммиачной среде.

7.9.3.3 Подготовка к выполнению измерений

При приготовлении раствора железа с массовой концентрацией 0,1 мг/см3 навеску железа массой 0,1 ООО г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 30 до 35 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1), нагревают до кипения и упаривают раствор до сухих солей. Затем приливают от 100 до

120 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения солей и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Примечание - Допускается приготовление раствора - по ГОСТ 4212.

При приготовлении промывной жидкости около 1,000 г хлористого аммония помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают

1 см3 аммиака, разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают.

Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают соответственно 0,0; 0,5; 1; 2; 3 и 5,0 см3 раствора железа с массовой концентрацией 0,1 мг/см3, что соответствует 0,00; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,5 мг железа. Приливают по 20 см3 раствора сульфосалициловой кислоты с массовой концентрацией 100 г/дм3 и аммиак до перехода окраски раствора в желтый цвет и еще 5 см3. Доливают водой до метки и перемешивают.

По истечении 15-20 мин измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны (425 ± 5) нм или на фотоэлектрическом фотометре со светофильтром, имеющим длину волны, соответствующую максимуму светопропускания от 400 до 440 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит раствор холостого опыта (раствор с нулевой концентрацией железа).

По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массы железа.

7.9.3.4    Выполнение измерений

Навеску медного купороса массой около 10,0000 г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 3,00 г хлористого аммония и растворяют в 100 см3 воды. Прибавляют 1 см3 азотной кислоты, нагревают раствор и кипятят в течение 5-7 мин, после чего раствор охлаждают до температуры от 60 °С до 70 °С.

К охлажденному раствору приливают небольшими порциями аммиак до полного растворения выделившегося осадка основных солей меди и осаждения гидроксида железа, затем добавляют еще 5 см3 аммиака. Стакан с раствором оставляют на (20 ± 2) мин при температуре от 40 °С до 50 °С до коагуляции осадка.

Раствор фильтруют через фильтр «белая лента», промывают фильтр с осадком горячим раствором промывной жидкости (до обесцвечивания промывной жидкости и фильтра).

Осадок на фильтре растворяют в 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, помещая фильтрат в стакан (колбу), в котором проводили осаждение гидроксида железа. Фильтр промывают три или четыре раза горячей водой. Затем к раствору прибавляют 0,5 г хлористого аммония и вновь осаждают аммиаком гидроксид железа. Осадок вновь фильтруют через фильтр «белая лента» и промывают фильтр с осадком пять или шесть раз горячим раствором промывной жидкости (до обесцвечивания промывной воды и фильтра).

Осадок на фильтре растворяют в объеме от 20 до 25 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают три или четыре раза горячей водой, присоединяя промывную воду к солянокислому раствору, и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают пипеткой 1 или 5 см3 (в зависимости от массовой доли железа) аликвоту раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают от 20 до 25 см3 сульфосалициловой кислоты и, при непрерывном перемешивании, аммиак - до перехода окраски раствора в желтый цвет и еще

5 см3. После этого объем раствора доливают водой до метки и перемешивают. Через промежуток времени от 15 до 20 мин измеряют оптическую плотность раствора, как в 7.9.3.3.

7.9.3.5    Обработка результатов измерений

Массовую долю железа X, %, вычисляют по формуле

15

_ от, -100-100 ~ m V -1000 ’

(11)

где /Г71 - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

100 - вместимость мерной колбы, см3;

т - масса навески медного купороса, г;

V - объем аликвоты раствора, взятого для измерений, см3;

1000 - переводный множитель миллиграммов в граммы.

7.9.4 Метод атомно-абсорбционной спектроскопии

7.9.4.1    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    спектрометр атомно-абсорбционный с пламенным атомизатором и

источником излучения на железо;

-    компрессор воздушный;

-    весы специального класса точности - по ГОСТ 24104;

-    плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350 °С;

-    колбы мерные 2-50-2; 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2, 2-1000-2 - по ГОСТ 1770;

-    стаканы В-1—250 ТХС - по ГОСТ 25336;

-    колбы Кн-2—250—19/26 ТХС - по ГОСТ 25336;

-    пипетки не ниже 2-го класса точности - по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

-    воздух, сжатый под давлением (2-105 —6-105) Па;

-    ацетилен - по ГОСТ 5457;

-    пропан-бутан - по ГОСТ 20448;

-    воду дистиллированную - по ГОСТ 6709;

-    кислоту соляную - по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;

-    кислоту азотную - по ГОСТ 4461;

-    кислоту серную - по ГОСТ 4204, разбавленную 1:100;

-    стандартный образец состава раствора ионов железа с массовой концентрацией 1,0 г/дм3;

-    железо - по ГОСТ 9849, раствор с массовой концентрацией 0,1 мг/см3.

7.9.4.2    Сущность метода

Метод основан на измерении атомного поглощения резонансных линий железа при длине волны 248,3 нм после введения анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. Переведение пробы в раствор осуществляют кислотной обработкой навески пробы.

7.9.4.3    Подготовка к выполнению измерений

Приготовление раствора железа массовой концентрации 0,1 мг/см3 - по 7.9.3.3. При приготовлении раствора ионов железа с массовой концентрацией 0,1 мг/см3 из СО в мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 5 см3 раствора ионов железа массовой концентрации 1,0 г/дм3. Доливают до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.

Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочного графика в четыре мерных колбы вместимостью 100 см3 каждая помещают 1, 5, 10 и 20 см3 раствора железа, что соответствует 0,1; 0,5, 1,0 и 2,0 мг железа, доливают водой до метки и перемешивают.

Для построения градуировочного графика градуировочные растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух.

7.9.4.4    Проведение измерений

Навеску медного купороса массой 1,00 г помещают в мерную колбу вместимостью от 100 до 250 см3, приливают воду или серную кислоту, разбавленную 1:100 (при массовой доле свободной серной кислоты в медном купоросе 0,1 %) до метки и перемешивают.

Анализируемый раствор вводят в пламя воздух-ацетилен или пропан-бутан-воздух атомноабсорбционного спектрометра и измеряют абсорбции железа при длине волны 248,3 нм. Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут среднеарифметическое значение.

По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом абсорбции раствора холостого опыта находят массовую концентрацию железа (мг/см3).

7.9.4.5    Обработка результатов измерений

Массовую долю железа X, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 19347-2014

^ C-V-100 C-V

X =-=-,    (12)

m-1000 т-10

где С - массовая концентрация железа, найденная по градуировочному графику, с учетом величины холостого опыта, мг/см3;

V- объем анализируемого раствора, см3; т- масса навески медного купороса, г.

7.9.5 Проверка приемлемости, вычисление окончательного результата измерений и оформление результатов измерений - в соответствии с 7.3 - 7.6.

7.10 Метод измерений массовой доли свободной серной кислоты

7.10.1    Область применения

В настоящем пункте установлено измерение массовой доли свободной серной кислоты в диапазоне от 0,050 % до 0,30 %.

7.10.2    Характеристики показателей точности измерений

Показатель точности измерений массовой доли свободной серной кислоты соответствует характеристикам, приведенным в таблице 5 (при Р= 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 5.

Таблица 5 - Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли свободной серной кислоты при доверительной вероятности Р = 0,95

В процентах

Диапазон измерений

Показатель

Пределы (абсолютные значения)

массовой доли

ТОЧНОСТИ

повторяемости

воспроизводимости

свободной серной кислоты

измерений ± А

г(п = 2)

R

От 0,050 до 0,100 включ.

0,015

0,010

0,021

Св. 0,10 » 0,30 »

0,03

0,02

0,04

7.10.3    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    весы специального класса точности по - ГОСТ 24104;

-    плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350 °С;

-    мензурки 50 (100) - по ГОСТ 1770;

-    колбы Кн-2—250—19/26 ТХС, Кн-2-500-19/26 ТХС - по ГОСТ 25336;

-    стаканы В-1-100 ТХС, В-1-1000 ТХС - по ГОСТ 25336;

-    бюретки 1-1-2-25, 1-1-2-50 - по ГОСТ 29251;

-    пипетки не ниже 2-го класса точности - по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

-    воду дистиллированную - по ГОСТ 6709;

-    калий щавелевокислый - по ГОСТ 5868, раствор с молярной концентрацией 0,9 моль/дм3;

-    натрия гидроксид (натрия гидроокись) - по ГОСТ 4328, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3;

-    спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300;

-    кислоту серную - по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм3;

-    феноловый красный (индикатор), спиртово-водный раствор, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3;

-    бромтимоловый синий (индикатор), спиртово-водный раствор, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3;

-    фильтры обеззоленные - по [15] или аналогичные.

7.10.4    Сущность метода

Метод основан на реакции нейтрализации анализируемого раствора, содержащего свободную серную кислоту, раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора.

7.10.5    Подготовка к выполнению измерений

7.10.5.1 При приготовлении раствора калия щавелевокислого с молярной концентрацией

17

0,9 моль/дм3 навеску соли массой 166 г помещают в стакан вместимостью 1000 см3, приливают 900 см3 воды, фильтруют через фильтр «белая лента», затем к фильтрату по каплям приливают серную кислоту, с молярной концентрацией 1 моль/дм3, до нейтральной реакции по феноловому красному или по бромтимоловому синему (до желтой окраски раствора), доливают до метки водой и перемешивают.

7.10.5.2    При приготовлении спиртово-водного раствора индикатора фенолового красного 0,1 г индикатора помещают в стакан вместимостью

100 см3, растворяют в 50 см3 этилового спирта при слабом нагревании, доливают до метки водой.

При приготовлении спиртово-водного раствора индикатора бромтимолового синего 0,1 г индикатора помещают в мензурку вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 этилового спирта, доливают до метки водой.

7.10.5.3    Приготовление раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 -по ГОСТ 25794.1.

7.10.5.4    Приготовление раствора серной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3 - по ГОСТ 25794.1.

7.10.6    Выполнение измерений

Навеску медного купороса массой 2,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 (500) см3, приливают от 100 до 200 см3 воды, растворяют при перемешивании.

Затем приливают 30 см3 раствора щавелевокислого калия с молярной концентрацией 0,9 моль/дм3, 50 см3 воды и 10 капель раствора индикатора (фенолового красного или бромтимолового синего). Если раствор приобретает зеленую или сине-зеленую окраску, то в анализируемом растворе присутствует свободная серная кислота. В этом случае титруют анализируемый раствор раствором гидроксида натрия с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 до перехода окраски в яркосинюю.

В качестве раствора холостого опыта используют 30 см3 раствора щавелевокислого калия с молярной концентрацией 0,9 моль/дм3.

7.10.7    Обработка результатов измерений

Массовую долю свободной серной кислоты X, %, вычисляют по формуле

(13)

v    0,00245-100

X. —-

т

где V - объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

Ц - объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование холостого опыта, см3; 0,00245 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, г; т - масса навески медного купороса, г.

7.10.8 Проверка приемлемости, вычисление окончательного результата измерений и оформление результатов измерений - в соответствии с 7.3 - 7.6.

7.11 Метод измерений массовой доли нерастворимого в воде остатка

7.11.1    Область применения

В настоящем пункте установлено измерение массовой доли нерастворимого в воде остатка в диапазоне от 0,020 % до 0,250 % гравиметрическим методом.

7.11.2    Характеристики показателей точности измерений

Показатель точности измерений массовой доли нерастворимого в воде остатка соответствует характеристикам, приведенным в таблице 6 (при Р= 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 6.

Таблица 6- Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли нерастворимого в воде остатка при доверительной вероятности Р = 0,95

В процентах

Диапазон измерений

Показатель

Пределы (абсолютные значения)

массовой доли нерастворимого

ТОЧНОСТИ

повторяемости

воспроизводимости

в воде остатка

измерений ± А

г(п = 2)

R

От 0,020 до 0,060 вкпюч.

0,015

0,010

0,021

Св. 0,060 » 0,250 »

0,025

0,018

0,035

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КУПОРОС МЕДНЫЙ Технические условия

Blue vitriol. Specifications

Дата введения — 2015—09—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на медный купорос, предназначенный для сельского хозяйства, промышленности (при производстве искусственных волокон, органических красителей, минеральных красок, мышьяковистых химикатов, для обогащения руды при флотации), розничной торговли и экспорта.

Настоящий стандарт устанавливает требования к качеству медного купороса, упаковке, требования безопасности, охраны окружающей среды, к методам контроля, а также требования к транспортированию и хранению медного купороса.

Медный купорос гигроскопичен.

Формула: CuS04-5H20.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) -249,68.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.010-99* Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.1.003-83 Система стандартов безопасности труда. Шум. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.3.009-76 Система стандартов безопасности труда. Работы погрузочно-разгрузочные. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 15.009-91 Система разработки и постановки продукции на производство. Непродовольственные товары народного потребления

ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

ГОСТ 17.2.3.02-78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленными предприятиями

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений»

Издание официальное

ГОСТ 19347-2014

7.11.3    Сущность метода

Метод основан на измерении массовой доли нерастворимого в воде остатка гравиметрическим

методом.

7.11.4    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1000 °С;

-    шкаф сушильный лабораторный;

-    весы специального класса точности - по ГОСТ 24104;

-    колбы Кн-1-250-29/32 ТХС - по ГОСТ 25336;

-    стаканы В-1—250 ТХС - по ГОСТ 25336;

-    воронки для фильтрования лабораторные - по ГОСТ 25336;

-    тигли фарфоровые - по ГОСТ 9147;

-    эксикатор 2—140 - по ГОСТ 25336;

-    пипетки не ниже 2-го класса точности - по ГОСТ 29227;

-    мензурки 50, 100 - по ГОСТ 1770.

При выполнении измерений применяют следующие материалы, растворы:

-    воду дистиллированную - по ГОСТ 6709;

-    кислоту серную - по ГОСТ 4204, разбавленную 1:10;

-    барий хлористый - по ГОСТ 4108, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3;

-    бумагу индикаторную универсальную - по [16];

-    фильтры обеззоленные - по [15] или аналогичные.

7.11.5    Выполнение измерений

Навеску медного купороса массой 10,0000 г помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см3, приливают от 100 до 200 см3 воды, растворяют при перемешивании.

pH раствора должен быть не более 2 - 3 (по универсальной индикаторной бумаге). Если pH = 4 - 5, к раствору приливают от 0,5 до 1,0 см3 серной кислоты, разбавленной 1:10.

Раствор фильтруют через фильтр «белая лента» и промывают осадок горячей водой до исчезновения в промывной воде сульфат-иона (проба с раствором хлористого бария).

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, осторожно озоляют, затем прокаливают в муфельной печи при температуре 600 °С в течение 30 -

40 мин. Тигель с прокаленным остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание остатка и взвешивание тигля повторяют до получения постоянной массы. Результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

7.11.6    Обработка результатов измерений

Массовую долю нерастворимого в воде остатка X, %, вычисляют по формуле

(14)

х _(т12)-т

т

где т1 - масса тигля с остатком, г; т2-масса тигля, г;

т- масса навески медного купороса, г.

7.11.7 Проверка приемлемости, вычисление окончательного результата измерений и оформление результатов измерений - в соответствии с 7.3 - 7.6.

7.12 Измерение массовой доли мышьяка

7.12.1    Область применения

В настоящем пункте установлено измерение массовой доли мышьяка в диапазоне от 0,0005 % до 0,050 %.

7.12.2    Характеристики показателей точности измерений

Показатель точности измерений массовой доли мышьяка соответствует характеристикам, приведенным в таблице 7 (при Р= 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 7.

19

ГОСТ 342-77 Реактивы. Натрий дифосфат 10-водный. Технические условия

ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 859-2001 Медь. Марки

ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия

ГОСТ 1467-93 Кадмий. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 1973-77 Ангидрид мышьяковистый. Технические условия ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия

ГОСТ 2226-88* (ИСО 6590-1-83, ИСО 7023-83) Мешки бумажные. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 3778-98 Свинец. Технические условия

ГОСТ 4108-82 Реактивы. Барий хлорид 2-волный. Технические условия ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефе-лометрического анализа

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ 5868-78 Реактивы. Калий щавелевокислый 1-водный. Технические условия ГОСТ 5959-80 Ящики из листовых древесных материалов неразборные для грузов массой до 200 кг. Общие технические условия

ГОСТ 6659-83 Картон обивочный водостойкий. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7933-89 Картон для потребительской тары. Общие технические условия

ГОСТ 8777-80 Бочки деревянные заливные и сухотарные. Технические условия

ГОСТ 9078-84 Поддоны плоские. Общие технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9338-80 Барабаны фанерные. Технические условия

ГОСТ 9557-87 Поддон плоский деревянный размером 800x1200 мм. Технические условия

ГОСТ 9570-84 Поддоны ящичные и стоечные. Общие технические условия

ГОСТ 9849-86 Порошок железный. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10354-82 Пленка полиэтиленовая. Технические условия

ГОСТ 11002-80 Ящики деревянные проволокоармированные. Общие технические условия ГОСТ 13841-95 Ящики из гофрированного картона для химической продукции. Технические условия

ГОСТ 14189-81 Пестициды. Правила приемки, методы отбора проб, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53361-2009 Мешки из бумаги и комбинированных материалов. Общие технические условия 2

ГОСТ 19347-2014

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 17065-94 Барабаны картонные навивные. Технические условия ГОСТ 17811-78 Мешки полиэтиленовые для химической продукции. Технические условия ГОСТ 18251-87 Лента клеевая на бумажной основе. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 18321-73 Статистический контроль качества. Методы случайного отбора выборок штучной продукции

ГОСТ 18573-86 Ящики деревянные для продукции химической промышленности. Технические условия

ГОСТ 19360-74 Мешки вкладыши пленочные. Общие технические условия ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка

ГОСТ 20448-90 Газы углеводородные сжиженные топливные для коммунально-бытового потребления. Технические условия

ГОСТ 22235-2010 Вагоны грузовые магистральных железных дорог колеи 1520 мм. Общие требования по обеспечению сохранности при производстве погрузочно-разгрузочных и маневровых работ ГОСТ 24104-20011 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 24597-81 Пакеты тарно-штучных грузов. Основные параметры и размеры ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотноосновного титрования

ГОСТ 26319-84 Грузы опасные. Упаковка

ГОСТ 26381-84 Поддоны плоские одноразового использования. Общие технические условия ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30302-95 Контейнеры специализированные. Типы, основные параметры и размеры ГОСТ 31340-2007 Предупредительная маркировка химической продукции. Общие требования ГОСТ ИСО 5725-6-20022 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике СТ СЭВ 543-77 Числа. Правила записи и округления

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Технические требования

3.1    Медный купорос изготавливают в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологической инструкции, утвержденной в установленном порядке.

Для розничной торговли медный купорос по внешнему виду должен соответствовать образцу-эталону, утвержденному в соответствии с ГОСТ 15.009.

3.2    Медный купорос изготавливают двух марок: А и Б.

3


3.3 По физико-химическим показателям медный купорос соответствует нормам, указанным в таблице 1.

Таблица 1- Физико-химические показатели для марок А и Б медного купороса В процентах

Наименование показателя

Норма для марки

А

Б

ВЫСШИЙ

сорт

первый

сорт

высший

сорт

первый

сорт

второй

сорт

1 Массовая доля медного купороса: в пересчете на CuS04-5H20, не менее

99,1

98,0

98,1

96,0

93,1

в пересчете на медь, не менее

25,22

24,94

24,97

24,43

23,97

2 Массовая доля железа, не более

0,02

0,04

0,04

0,05

0,10

3 Массовая доля свободной серной кислоты, не более

0,20

0,25

0,20

0,25

0,25

4 Массовая доля нерастворимого в воде остатка, не более

0,03

0,05

0,05

0,05

0,10

5 Массовая доля мышьяка, не более

0,002

0,012

0,012

0,012

0,028

Примечания

1    Для сельского хозяйства и в розничную торговлю поставляют медный купорос марок А и Б высшего и первого сорта.

2    В медном купоросе марки А высшего сорта, предназначенном для экспорта, массовая доля кальция

должна быть не более 0,006 %, массовая доля магния - не более 0,005 %._

3.4    В медном купоросе марки А высшего и первого сортов и марки Б высшего сорта, используемом в животноводстве, массовая доля свинца - не более 0,01 %, кадмия - не более 0,001 %, никеля - не более 0,005 %, сурьмы - не более 0,005 %, ртути - не более 0,0001 %, цинка - не более 0,01 %. Массовые доли вышеперечисленных компонентов гарантируются технологией и определяются по требованию потребителя.

3.5    Не допускается наличие в медном купоросе посторонних включений (куски дерева, металла

и пр.).

3.6 Упаковка

3.6.1    Упаковка медного купороса должна соответствовать требованиям ГОСТ 26319.

3.6.2    Медный купорос для промышленности упаковывают в деревянные бочки вместимостью от 50 до 120 дм3 - по ГОСТ 8777, фанерные барабаны ФБ2-22А и ФБ5-22В - по ГОСТ 9338, деревянные ящики типа П-1 и П-2 - по ГОСТ 11002 массой 50 или 100 кг или фанерные ящики III и IV - по ГОСТ 5959 массой 35 кг с вкладышами из полиэтиленовой пленки - по ГОСТ 10354, двойные мешки (внутренний - полиэтиленовый - по ГОСТ 17811, наружный - тканевый мешок или непропитанные многослойные бумажные мешки типа НМ - по ГОСТ 2226), или ламинированные мешки типа ПМ - по ГОСТ 2226, или полиэтиленовые двойные, или одинарные мешки М 8,9(10)-0,220 - по ГОСТ 17811, или полиэтиленовые одинарные мешки - по [1], в полипропиленовые тканые мешки с вкладышами из полиэтиленовой пленки - по ГОСТ 10354 для груза массой не более 50 кг. Отклонение от установленной массы ± 1 %, но не более чем 2 кг.

Допускается по согласованию с потребителем упаковывать медный купорос в специализированные металлические контейнеры типа СК-2-3,2(5) по ГОСТ 30302 с полиэтиленовыми вкладышами, изготовленными по ГОСТ 19360.

По согласованию с потребителем допускается упаковка медного купороса в полипропиленовые мягкие контейнеры типа МКР с вкладышами из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354, грузоподъемностью 1000 кг, 1250 кг и 1300 кг по [2 - 6] или иному нормативному документу, утвержденному и согласованному в установленном порядке, с аналогичными или более высокими техническими характеристиками, обеспечивающими сохранность продукции и безопасность транспортирования.

Транспортная тара должна иметь сертификат соответствия требованиям ГОСТ 26319, специализированные контейнеры типа СК-2-3,2(5) и мягкие контейнеры типа МКР должны быть сертифицированы.

3.6.3    Медный купорос, предназначенный для сельского хозяйства, упаковывают в соответствии с ГОСТ 14189. Группа фасовки - III. Продукт упаковывают в двойные или одинарные мешки М89(10)-0,220 по ГОСТ 17811, вложенные в непропитанные многослойные бумажные мешки типа НМ или ламинированные мешки типа ПМ - по ГОСТ 2226.

3.6.4    Медный купорос, предназначенный для розничной торговли, упаковывают в двойные или одинарные пакеты из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354 или, по согласованию с потребителями, 4

ГОСТ 19347-2014

в полиэтиленовые банки вместимостью от 500 до 2000 см3 по нормативной документации, или в коробки из картона Б по ГОСТ 7933 с внутренним водонепроницаемым пакетом из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354. Толщина пленки для двойных пакетов - не менее 0,040 мм, для одинарных -не менее 0,070 мм. Пакеты укладывают в непропитанные многослойные бумажные мешки типа НМ или ламинированные мешки типа ПМ по ГОСТ 2226, или полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811, или ящики из гофрированного картона (номер ящика 55 или 56) по

ГОСТ 13841, или картонные навивные барабаны типа III вместимостью 28 дм3 по ГОСТ 17065, или в двойные или одинарные полиэтиленовые мешки - по ГОСТ 17811. Банки укладывают в фанерные ящики по ГОСТ 18573.

Масса пакета от 0,1 до 3,0 кг, масса транспортной тары - 15 кг. Предельное отклонение от установленной массы нетто не должно превышать ± 3 %.

3.6.5    Мешки и пакеты из полиэтиленовой пленки с медным купоросом должны быть заварены. Допускается совместная прошивка бумажного мешка с полиэтиленовым вкладышем. Бумажные мешки должны быть прошиты машинным способом или заклеены бумажной лентой по ГОСТ 18251.

Картонные ящики должны быть оклеены.

3.6.6    Продукт, предназначенный для экспорта, упаковывают, маркируют и транспортируют в соответствии с контрактом и требованиями настоящего стандарта. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192, предупредительная маркировка - по ГОСТ 31340, маркировка должна соответствовать требованиям европейских стандартов EFIBCA, рекомендациям ООН, международным правилам и соглашениям о перевозке опасных грузов, действующими между государствами - участниками этих соглашений.

3.6.7    Нормативная документация на тару и упаковку должна быть согласована с органами исполнительной власти в области железнодорожного транспорта государств, принявших настоящий стандарт.

3.7    Маркировка

3.7.1    Маркировку потребительской тары для медного купороса, предназначенного для промышленности и сельского хозяйства, следует наносить непосредственно на тару по трафарету, или на ярлык печатным, машинным или другим способом, обеспечивающим разборчивость текста.

Ярлык должен быть прочно приклеен или запаян.

При упаковывании медного купороса в двойные полиэтиленовые мешки ярлык вкладывают между слоями полиэтиленовой пленки.

Маркировка должна содержать:

-    товарный знак или наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

-    наименование и марку продукта;

-    массу нетто;

-    знак опасности - по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153);

-    номер партии;

-    номер ООН 3077;

-    КШ 9063 (для перевозки по железным дорогам);

-    дату изготовления;

-    обозначение настоящего стандарта;

-    манипуляционный знак «Беречь от влаги» - по ГОСТ 14192;

-    предупредительную полосу с указанием группы пестицидов - по

ГОСТ 14189 (фунгицид).

3.7.2    Маркировка потребительской тары для купороса, предназначенного для розничной торговли, должна содержать:

-    товарный знак или наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

-    наименование и назначение продукта (фунгицид);

-    массу нетто;

-    обозначение настоящего стандарта;

-    краткую инструкцию по применению;

-    дату изготовления;

-    марку продукта.

Маркировка должна быть четкой и красочно оформленной.

На полиэтиленовые пакеты маркировку наносят типографским способом или вкладывают ярлык между слоями полиэтилена.

При нанесении маркировки непосредственно на полиэтиленовую пленку методом печати или флексографии дату изготовления и марку продукта не указывают.

5

3.7.3    На мешки, коробки, ящики, барабаны, в которые упакован купорос, предназначенный для розничной торговли, наносят маркировку, содержащую следующие данные:

-    товарный знак или наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

-    наименование продукта;

-    назначение (фунгицид)

-    массу нетто;

-    номер партии;

-    дату изготовления;

-    обозначение настоящего стандарта;

-    манипуляционный знак «Беречь от влаги» - по ГОСТ 14192;

-    количество упаковочных единиц;

-    знак опасности - по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153, чертеж 66);

-    номер ООН 3077;

-    КШ 9063 (для перевозки по железным дорогам).

Способ нанесения маркировки - в соответствии с 3.7.4.

3.7.4    Транспортная маркировка медного купороса - по ГОСТ 14192 и по ГОСТ 14189 должна содержать:

-    манипуляционный знак «Беречь от влаги»;

-    основные надписи:

а)    полное или условное зарегистрированное в установленном порядке наименование грузополучателя;

б)    наименование пункта назначения;

в)    количество грузовых мест в партии и порядковый номер внутри партии;

-дополнительные надписи:

а)    полное или условное зарегистрированное в установленном порядке наименование грузоотправителя;

б)    наименование пункта отправления с указанием названия железнодорожной станции отправления и сокращенное наименование дороги отправления;

в)    надписи транспортных организаций;

-    информационные надписи должны содержать:

а)    массу брутто и нетто грузового места в килограммах;

б)    наименование и марку продукта;

в)    наименование продукта в соответствии с алфавитным указателем опасных грузов -сульфат меди пентагидрат;

г)    знак опасности по ГОСТ 19433 -9 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153);

д)    номер ООН 3077;

е)    КШ 9063 (для перевозки по железным дорогам).

Предупредительная маркировка - по ГОСТ 31340.

На специализированные контейнеры манипуляционный знак «Беречь от влаги» не наносят. Кроме того, на транспортную тару наносят следующие данные:

-    товарный знак или наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

-    наименование продукта и марку;

-    дату изготовления;

-    номер партии;

-    обозначение настоящего стандарта;

-    гарантийный срок хранения.

На полиэтиленовые мешки маркировку наносят печатным способом, либо приваривают полиэтиленовую этикетку с маркировкой. Допускается наносить на полиэтиленовый мешок номер партии и дату изготовления горячим тиснением.

На бумажные мешки, барабаны, ящики наклеивают ярлык или наносят маркировку печатным способом.

При упаковке медного купороса в двойные полиэтиленовые мешки ярлык вкладывают между слоями полиэтиленовой пленки.

При упаковке медного купороса в мягкие специализированные контейнеры типа МКР маркировку наносят непосредственно на контейнер печатным способом.

4 Требования безопасности

4.1 Медный купорос относится к веществам 2-го класса опасности в соответствии с

6

ГОСТ 19347-2014

ГОСТ 12.1.007 и [7].

Попадая в организм человека, медный купорос вызывает желудочно-кишечные расстройства.

Медный купорос негорюч, пожаровзрывобезопасен.

4.2    Предельно допустимая концентрация пыли медного купороса в пересчете на медь в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м3.

4.3    Средства и способы пожаротушения - по ГОСТ 12.4.009.

4.4    Общие требования к системе вентиляции производственных помещений - по ГОСТ 12.4.021. Места выделения вредных веществ в воздух рабочей зоны должны быть оборудованы местными отсосами.

4.5    Требования безопасности при проведении погрузочно-разгрузочных работ - по ГОСТ 12.3.009.

4.6    Общие требования к защите от шума на рабочих местах, шумовым характеристикам машин - в соответствии с ГОСТ 12.1.003.

4.7    Общие требования и номенклатура видов защиты по электробезопасности - по ГОСТ 12.1.019.

4.8    Производственный персонал должен быть обеспечен специальной одеждой, специальной обувью и другими средствами индивидуальной защиты в соответствии с правилами, принятыми на территории каждой страны СНГ.

4.9    Средства индивидуальной защиты необходимо использовать в соответствии с утвержденным в установленном порядке нормативным документом о порядке выдачи, хранения и использования специальной одежды, специальной обуви и других предохранительных средств.

4.10    Персонал, занятый на производстве медного купороса и выполнении анализов, должен быть обеспечен в профилактических целях бесплатным лечебно-профилактическим питанием, молоком или другими равноценными пищевыми продуктами в соответствии с правилами и нормами, принятыми на территории каждой страны СНГ.

4.11    Персонал, занятый на производстве медного купороса и выполнении анализов, должен быть не моложе 18 лет, проходить медицинские осмотры в соответствии с порядком и сроками проведения предварительных (при поступлении на работу) и периодических осмотров в соответствии с требованиями национальных органов здравоохранения.

4.12    Персонал, занятый на производстве медного купороса и выполнении анализов, должен быть обеспечен санитарно-бытовыми помещениями согласно своду правил [8] для группы 16 производственных процессов.

4.13    В производственных помещениях (включая помещения для проведения химических анализов) запрещается хранить пищевые продукты и воду, принимать пищу, пить и курить.

4.14    После окончания работ необходимо провести уборку рабочего места, очистить специальную одежду, другие защитные средства и используемые инструменты, вымыть руки и лицо с мылом, а в конце смены принять душ.

5    Требования охраны окружающей среды

5.1    Контроль содержания вредных веществ в объектах окружающей среды при производстве и использовании медного купороса осуществляют аккредитованные службы предприятий-изготовителей или специализированные организации.

5.2    При производстве и использовании медного купороса в атмосферный воздух через организованные источники выбросов возможны выделения аэрозолей загрязняющих веществ, концентрации которых в приземном слое, начиная с границы санитарно-защитной зоны и далее, с учетом рассеивания, не должны превышать значений предельно допустимых концентрацию (ПДК) и ориентировочно безопасные уровни воздействия для населенных мест (ОБУВ).

5.3    С целью охраны атмосферного воздуха от загрязнения должно быть обеспечено выполнение требований санитарных правил [9], ГОСТ 17.2.3.01 и ГОСТ 17.2.3.02.

5.4    При попадании загрязняющих веществ, образующихся при производстве и использовании медного купороса, в воды объектов водопользования или в воды объектов, имеющих рыбохозяйственное значение, их содержание должно соответствовать гигиеническим нормативам [10] или [11].

5.5    Допустимый уровень загрязнения почвенного покрова населенных мест веществами, образующимися при производстве и использовании медного купороса, должен быть не более значений ПДК согласно методическим указаниям [12].

6    Правила приемки

6.1 Медный купорос принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по показателям качества, упакованный в тару одного типа и одинаковой вместимости и оформленный

7

одним документом о качестве. Масса партии должна быть не более грузоподъемности одного вагона. При транспортировании морским транспортом массу партии определяют контрактом.

Документ о качестве должен содержать:

-    товарный знак или наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

-    наименование, марку и сорт продукта;

-    номер партии и дату изготовления;

-    массу нетто;

-    результаты проведенных измерений;

-    обозначение настоящего стандарта.

6.2 Для определения состояния упаковки, маркировки, измерения массы нетто, контроля качества продукта от партии отбирают случайную выборку по ГОСТ 18321 (пункт 2.2).

Объем выборки в зависимости от размера партии указан в таблице 2.

Таблица 2 - Объем выборки в зависимости от размера партии В штуках

Число упаковочных единиц в партии

Объем выборки

2-5

2

6-20

3

21 -50

5

51 - 100

7

101 -200

10

201 - 500

12

501 -1000

20

Примечание - При числе упаковочных единиц более 1000 объем выборки -2 %.

При получении неудовлетворительных результатов измерений хотя бы по одному из показателей проводят повторные измерения на удвоенной выборке той же партии. Результаты повторных измерений распространяются на всю партию.

6.3    Для продукта, предназначенного для сельского хозяйства, правила приемки - по ГОСТ 14189.

6.4    Объем выборки медного купороса, предназначенного для розничной торговли - 3 % упаковочных единиц, но не менее трех упаковочных единиц.

Из отобранных упаковочных единиц отбирают 3 % пакетов, но не менее одной упаковочной единицы. Если при проверке обнаруживают более 3 % пакетов, не соответствующих требованиям, предъявляемым к упаковке, маркировке, массе нетто и качеству продукта, всю партию бракуют.

6.5    Для проверки качества медного купороса, находящегося на потоке, отбирают пробу массой от 1 до 2 кг от каждой тонны продукта.

6.6    Измерение массовой доли мышьяка изготовитель проводит периодически - не реже одного раза в месяц.

6.7    Измерение массовой доли железа в медном купоросе, предназначенном для сельского хозяйства и розничной торговли, изготовитель проводит периодически - один раз в месяц.

7 Методы измерений

7.1    Отбор проб

7.1.1    Точечные пробы медного купороса из упаковочных единиц отбирают щупом, погружая его на 2/3 глубины по вертикальной оси или диагонали.

Масса точечной пробы должна быть не менее 200 г.

Точечные пробы от медного купороса, находящегося на потоке, отбирают с помощью совка или механического пробоотборника, изготовленного из материала, не вступающего в реакцию с медным купоросом.

7.1.2    Отобранные точечные пробы медного купороса соединяют в объединенную пробу, из которой квартованием получают представительную пробу для измерений массой не менее 500 г.

Представительную пробу для измерений должна отбирают быстро, во избежание изменения влажности медного купороса. Одну часть пробы передают для проведения измерений, другую хранят как контрольную. Срок хранения пробы - 2 года.

7.1.3    Полученную представительную пробу помещают в полиэтиленовый мешок или чистую сухую стеклянную или из полимерных материалов банку с плотно закрывающейся крышкой. На мешок или банку наклеивают ярлык с указанием:

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

2

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике