МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА НЕФТЯНЫЕ
Фотоэлектроколоричстрический метод определения натровой пробы
Petroleum oils. Test for soda reaction from petroleum oils. Photoelectric colorimeter method
ОКСТУ 0253
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 декабря 1973 г. Хг 2781 дата введения установлена 01.01.75
Ограничение срока действия снято по протоколу .V? 2—92 Межгосударственного Совета по стандарттанин, мегролотни н сертификации (МУС 3—92)
Настоящий стандарт распространяется на нефтяные масла и устанавливает метод определении натровой пробы по оптической плотности.
Сущность метода заключается в воздействии раствора едкого натра на масло при подогреве с последующим отделением щелочной вытяжки, подкислении и определении степени ее помутнения по оптической плотности.
I. АППАРАТУ РА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ
1.1. При проведении испытаний применяют:
фотоэлектрокалориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-56М с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 10 и 20 мм;
прибор, оборудованный устройством для перемешивания и поддержания постоянной температуры (90± 1) 1 2С. состоящим из электродвигателя синхронного типа СД-54 емкостью I мкФ со снятым редуктором или другого синхронного электродвигателя, обеспечивающего частоту вращения мешалки (1500±50) мин-1, стеклянной мешалки, стакана из стекла марки ТУ диаметром (106±2) мм и высотой (118±4) мм. термометра 1-А 2 или 1-Б 2 по ГОСТ 28498-90. термометра ТПК-2П длиной от 128 до 403 м по ГОСТ 9871-75 (черт. 1—2). допускается применение прибора ПНП; стакан В-1-250 ТС или В-2-250 ТС по ГОСТ 25336-82; пробирки П1-16-150. П1-21-200 и П1-25-200 по ГОСТ 25336-82; цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74. вместимостью 50 см3; натрия гидроокись но ГОСТ 4328-77. 1.5 %-ный раствор; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77; воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
бумагу индикаторную универсальную или другую, имеющую переход окраски при pH 3; бумагу фильтровальную но ГОСТ 12026-76.
I — трубка, стекло штреке; 2 — спираль нихром. 150 Вт; 3 — сталь нержавеющая; 4 — фторопласт
Черт. 2
Черт. 1 4 3
Содержимое стакана перемешивают 20 мин. За начало отсчета времени принимают момент, когда температура водяной бани вновь достигнет (90±1) 'С. По окончании перемешивании содержимое стакана переносят в делительную воронку, помешают ее в водяную баню и отстаивают 20 мин при <90± 1) *С.
После отстаивания осторожно сливают щелочную вытяжку в пробирку, не допуская попадания в нее масла. К полученной вытяжке прибавляют по каплям соляную кислоту до кислой реакции (pH нс более 3).
Подкисленную вытяжку перемешивают стеклянной палочкой и помешают в водяную баню при (20± 1) 'С. выдерживая в ней 20 мин.
Размер кювет с толщиной поглощающего свет слоя должен быть предусмотрен в нормативно-технической документации на масла рахжчного назначения.
(Измененная редакция. Изч. № I).
4.1. Измеряют величину оптической плотности вытяжки по отношению к дистиллированной воде на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр № 3 на правом барабане.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
4.2. Оптическую плотность устанавливают но среднему арифметическому результату двух-трех измерений одной и той же вытяжки.
4.3. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое отклонение от которою не должно превышать 15 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. Соответствие оптической плотности баллам натровой пробы указано в таблице.
Оптическая плотность в кювете с тапшиной поглощающего свет стоя
1
И мание официалынч-
2
Издание с Изменением № I. утвержденным в октябре 19X3 г. (ИУС 2—Х4).
3
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. В стакан вместимостью 250 см’ наливают цилиндром 30 см’ масла и 30 ем’ раствора гидроокиси натрия и устанавливают его в водяную баню, предварительно нагретую до (90±1) 'С. Показания электроконтактного термометра проверяют лабораторным термометром ежедневно. Устанавливают мешалку и включают электродвигатель.
Х5
4
ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Раствор гидроокиси натрия отстаивают 24 ч. При появлении отстоя раствор фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 100—150 см' фильтрата. При добавлении к 2—3 см’ фильтрата соляной кислоты до кислой реакции (pH не более 3) раствор едкого натра не должен быть мутным.
2.2. Кюветы должны быть вымыты мыльной, затем дистиллированной водой. На рабочей поверхности кюветы не должно быть загрязнений или капель. Перед работой фотоэлектроколориметр проверяют в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору.
