Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания свинца, цинка и серебра

Показать даты введения Admin

С ГОСТ 18293-72 покупают: ПНД Ф 14.1:2.52-96, ПНД Ф 14.1:2:4.207-04, ПНД Ф 14.1:2.95-97

Страница 1

Груши 1109

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

ГОСТ

Методы определения содержания свинца, цинка, серебра    18293_72

Drinking water.

Methods lor determination of lead, zinc and silver content

Дата ввеления 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую волу и устанаааивает методы определения содержания свинца, цинка и серебра.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Пробы воды отбирают по ГОСТ 28741 и ГОСТ 24481**.

1.2.    Объем пробы воды для определения содержания свинца не должен быть менее I дм5.

Пробы волы консервируют добавлением 3 см5 концентрированной азотной кислоты (или 2 см5 ледяной уксусной кислоты) на I дм* пробы.

1.3.    Объем пробы воды для определения содержания цинка не должен быть менее 300 см*.

Пробы воды консервируют добавлением 3 см' очищенной соляной кислоты (1:1) на 1 дм1 воды.

1.4.    Объем пробы воды для определения содержания серебра не должен бытъ менее 500 см3. Ввиду возможности адсорбции серебра стенками бутыли пробы рекомендуется отбирать в бутыли из пластика.

Пробы воды консервируют добавлением 5 см3 азотной кислоты на 1 дм1 пробы.

1.5.    Объем пробы воды для определения содержания свинца и цинка из одной пробы полярографическим методом не должен быть менее 200 см3.

Пробы воды консервируют добавлением 5 см3 соляной кислоты на 1 дм3 пробы.

•На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593— 2000.

557

1

Страница 2

С. 2 ГОСТ 18293-72

2. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ПОДГОТОВКЕ ПОСУДЫ И РЕАКТИВОВ К КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, ЦИНКА И СЕРЕБРА

2.1.    Очисгка посуды

В посуду, чисто вымытую хромовой смесью, содой, соляной кислотой и промытую дистиллированной водой, наливают 5—10 см3 0,001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение 1 мин, дают постоять, и окрашенный розовый раствор выливают. Операцию повторяют до тех пор, пока цвет раствора дитизона не перестанет изменяться. После этого посуду промывают чистым четыреххлористым углеродом и очищенной дистиллированной водой.

2.2.    Очисгка дистиллированной воды

Дистиллированную воду очищают повторной перегонкой в стеклянном аппарате, в котором холодильник с колбой соединяются с помощью шлифа. При использовании нового аппарата первые 2—3 дм5 бидистиллята отбрасывают.

Бидистиллят проверяют на чистоту и, если потребуется, дополнительно очищают дитизоном следующим образом: в делительную воронку вместимостью 500 см* наливают 200—300 см5 перегнанной воды, приливают 10—20 см3 0.001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают в течение 2 мни. Экстракцию повторяют до тех пор, пока зеленый цвет дитнзо-нового раствора не перестанет изменяться. Затем в очищенную воду приливают 10 см5 четыреххлористого углерода и встряхивают для очистки от следов дитизона. Дистиллированную воду на чистоту проверяют проведением холостого опыта на тот ингредиент, для определения которого эта вода используется.

2.3.    Очистка реактивов

Реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации ос. ч. При их отсутствии необходимо проводить очистку реактивов.

2.3.1. Очистка кислот и аммиака

Соляная кислота. Соляную кислоту квалификации х. ч. или ч. д. а. (плотностью 1.19 г/см1) разбавляют очищенной дистиллированной водой (1:1) и перегоняют в стеклянном перегонном аппарате. Первые 100—200 см' отбрасывают. Получаемый дистиллят соляной кислоты имеет концентрацию, примерно равную исходной (1:1).

Чистоту перегнанной соляной кислоты проверяют дитизоном. Ятя этого к 100 см3 очищенной дистиллированной воды прибавляют 1 см* испытуемой соляной кислоты, нейтрализуют ее очищенным аммиаком по фенолфталеину, прибавляют 0,5 см* 0.001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают в течение 1 мин. Окраска дитизона не должна изменяться. При изменении цвета дитизона кислоту перегоняют еще раз и вновь проверяют на чистота'.

Серная кислота. Концентрированную серную кислоту квалификации х. ч. и ч. д. а. (плотностью 1.83—1.84 г/см’) перегоняют в круглодонной реторте, покрытой асбестом, на электроплитке при температуре кипения 336 "С. В реторту предварительно добавляют три-четыре капли 30 %-ного пергидроля. Первые 50 см3 кислоты отбрасывают. Полученный дистиллят серной кислоты имеет плотность 1.83 г/см3.

Азотная кислота. Концентрированную азотную кислоту квалификации

558

Страница 3

ГОСТ 18293-72 С. 3

ч. д. а. (плотностью 1.40 г/см3) перегоняют в стеклянном аппарате. Перегонка происходит при 86 *С. Полученный дистиллят имеет плотность 1,38 г/см3.

Аммиак водный. Очищенную дистиллированную воду насыщают концентрированным аммиаком в плотно закрытом эксикаторе. Наливают I дм' 25 %-ного аммиака на дно эксикатора и на вкладыш эксикатора ставят выпарительную чашку с 500 см' очищенной воды. Эксикатор закрывают на двое суток, полученный в чашке очищенный аммиак будет иметь концентрацию около 17 %. Аммиак проверяют па чистоту днтн юном. Ятя этой цели берут 100 см3 очищенной воды, в нее помещают 1 см3 очищенного аммиака, добавляют 0,5 см3 0,001 %-ного литизона в четыреххлористом углероде и экстрагируют. Дитизон должен иметь бледно-зеленый или желтый цвет, но не розовый.

2.3.2.    Очистка органических растворителей

Все органические растворители перегоняют в вытяжном шкафу. Фракции четыреххлористого углерода и хлороформа, которые попадают в отходы, следует хранить под слоем воды.

ЧетыреххАористый угле/нм). Очищают обычной перегонкой в стеклянном аппарате с дефлегматором при 76 *С на водяной бане.

Хюроформ. Очищают обычной перегонкой в стеклянном аппарате с дефлегматором при 61,2 “С.

2.3.3.    Очистка дитизона

1 г препарата, имеющегося в продаже, растворяют в 100 см3 хлороформа, жидкость помешают в делительную воронку вместимостью 500 см5, добавляют 10 см3 3 %-ного раствора аскорбиновой кислоты и 100 см3 разбавленного аммиака (1:100). Встряхивают смесь в воронке в течение 2 мин. затем оставляют воронку в вертикальном положении до полного разделения слоев. Нижний хлороформенный слой сливают в другую делительную воронку, следя за тем, чтобы в оранжевом водном аммиачном растворе не осталось капелек хлороформа. Извлечение дитизона свежими порциями аммиачного раствора с аскорбиновой кислотой повторяют до тех пор, пока новые порции водно-аммиачного раствора не будут окрашены в желтый цвет (для этого обычно требуется 5—6 извлечений).

Аммиачные экстракты, содержащие дитизон, собирают вместе в делительную воронку вместимостью 1 дм5 и, осторожно помешивая, нейтрализуют соляной кислотой (1:1). пока дитизон не выпадет в виде темных хлопьев, а цвет раствора из оранжевого не перейдет в бледно-зеленоватый. Полученный дитизон отфильтровывают через бумажный фильтр, 2—3 раза промывают 1 %-ным раствором аскорбиновой кислоты, собирая осадок струей из промывалки в нижнюю часть фильтра, и оставляют на воздухе до высушивания.

Сухой очищенный дитизон хранят в темной бюксе или пробирке с притертой пробкой. Все работы по очистке дитизона проводят в вытяжном шкафу.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА ПЛЮМБОНОВЫМ МЕТОДОМ (КОЛОРИ М ЕТРИ Ч ЕСКИ Й М ПОД)

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании (при pH 7,0—7.3) соединения свинца с сульфарсазеном (апюмбоном), окрашенного в желто-оранжевый цвет. Свинец предварительно экстрагируется дитизоном в четыреххлористом углероде (при pH 9,2—9.6). Образовавшийся днтизонат свинца разрушается соляной кислотой.

559

Страница 4

С. 4 ГОСТ 18293-72

При этом ионы свинца переходят в водный раствор, в котором определяется свинец.

Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 1000 см3) 0,5 мкг.

3.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектрокаюриметр (ФЭК); кюветы с толщиной слоя 2 см.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Колба для перегонки по ГОСТ 25336.

Стеклянный аппарат с дефлегматором для перегонки органических растворителей.

Баня водяная.

Фильтры беззольные «белая лента» диаметром 5; 7 см.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770. ГОСТ 29227. вместимостью: колбы мерные 100, 500, 1000 см3, пипетки I, 5 см3 с делениями 0.01 и 0,1 см3; цилиндры измерительные 10, 25. 100, 500 и 1000 см3 с притертыми пробками.

Пробирки колориметрические вместимостью 15 см3 по ГОСТ 25336. Воронки делительные 50, 200 см3 по ГОСТ 25336.

Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные типа 1 по ГОСТ 25336.

Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 см3 по ГОСТ 25336. Пробирки с оттянутым КОНЦОМ.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Бумага конго.

Гидроксил амин солянокислый по ГОСТ 5456.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ТУ 6—09—07—1684.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207.

Кальций хлористый кристаллический.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота аскорбиновая.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Феноловый красный (фенолсульфофталеин).

Хлороформ (трихлорметан).

Сульфарсазен (плюмбон).

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.3.    Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого свинца 0,160 г I*b (NO,), х. ч., высушенного до постоянной массы при 100—105 *С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисленной 0,5 см3 азотной кислоты (1:5), и объем

560

Страница 5

ГОСТ 18293-72 С. 5

раствора доводят до метки дистиллированной водой. I см3 этого раствора содержит 100 мкг РЬ’*.

3.3.2.    Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого свинца

Раствор готовят в день определения разбаклением основного раствора 1:100.

В мерную колбу вместимостью 100 см! вносят I см3 основного стандартного

раствора Pb(N03)2 и доводят до метки 0,05 н. раствором соляной кислоты. I см1 этого раствора содержит 1 мкг РЬ24.

3.3.3.    Приготовление 3 %-ного раствора аскорбиновой кислоты

3 г аскорбиновой кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см3. Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

3.3.4.    Приготовление 20 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина

20 г солянокислого гидроксиламина растворяют в 50 см! дистиллированной

воды. Прибавляют 3—4 капли 0,1 %-ного раствора фенолового красного и очищенного аммиака до появления розовой окраски. Очищают от свинца взбалтыванием раствора в делительной воронке с порциями по 10 cmj 0,01 %-ного раствора дитизона в четыреххлорнстом углероде до тех пор. пока зеленая окраска не перестанет изменяться. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом (порциями по И) см3) до тех пор, пока четыреххлористый углерод не будет бесцветным. После этого к раствору гидроксиламина прибавляют очищенную соляную кислоту (1:1) до появления желтой окраски и доводят объем раствора очишенной дистиллированной водой до 100 см3.

3.3.5.    Приготовление 0.01 %-ного раствора дитизона в четыреххлорнстом углероде

Навеску 0,050 г очищенного дитизона растворяют в очищенном четыреххлористом углероде в мерной колбе вместимостью 500 см3. После растворения дитизона раствор в колбе доводят четыреххлористым углеродом до метки.

3.3.6.    Приготовление 10 %-ного и 1 %-ного растворов железистосинеродистого калия

10 г K.Fe (CN)6 • ЗН,() растворяют в 90 см5 очищенной дистиллированной волы. 1 %-ный раствор готовят разведением 10 %-ного раствора в 10 раз. Необходимо применять свежеприготовленные растворы.

3.3.7.    Приготовление I и. раствора хлористого кальция

110 г СаС12 • 6Н:0 х. ч. или ч. д. а. растворяют в очищенной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм’ и доводят объем водой до метки.

3.3.8.    Приготовление 25 %-ного раствора гидроокиси натрия

25 г NaOH растворяют в 75 см5 очищенной дистиллированной поды.

3.3.9.    Приготовление I н. раствора углекислого натрия

53 г Na,CO, или 143 г Na,CO, • ЮН-,О х. ч. растворяют в очищенной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и доводят объем до метки.

3.3.10.    Приготовление 0,05 М раствора тетраборнокислого натрия (буры)

19,07 г перекрнсталлизоиапной буры Na,BjO: ЮН,О растворяют в мерной

колбе вместимостью 1 дм-> в небольшом количестве очишенной дистиллированной воды и доводят объем до метки.

3.3.11.    Приготовление 33 %-ного раствора виннокислого калия-натрия

50 г виннокислого калия-натрия растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Для удаления свинца раствор взбалтывают в делительной воронке с

561

Страница 6

С. 6 ГОСТ 18293-72

порциями no 10cmj 0,01 %-иого раствора дитизона и четыреххлористом углероде до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом (порциями по 10 см3) до тех пор, пока четыреххлористый углерод не станет бесцветным.

3.3.12.    Приготовление 0.05 %-ного раствора сульфарсазена (плюмбона)

0,05 г сульфарсазена растворяют в 20 см3 0,05 М раствора тетраборнокнслого

натрия (буры) в колбе вместимостью 100 см' и доводят тем же раствором до метки.

3.3.13.    Приготовление 0.05 н. раствора соляной кислоты

Готовят из фиксанала на очищенной дистиллированной воде.

3.3.14.    Приготовление 2 н. раствора соляной кислоты

Раствор готовят из очищенной соляной кислоты (1:1) на очищенной дистиллированной воде или из фиксанала. Отсутствие свинца в соляной кислоте проверяют с дитизоном по п. 2.3.1.

3.3.15.    Приготовление 33 %-ного раствора лимоннокислого натрия

50 г лимоннокислого натрия растворяют в 100 см5 дистиллированной воды, добавляют 3—4 капли 0.1 %-ного раствора фенолового красного и по каплям очищенный аммиак до появления розовой окраски. Полученный раствор очищают от свинца взбалтыванием в делительной воронке с 0.01 %-ным раствором дитизона в четыреххлористом углероде порциями по 10 см3, пока цвет дитизона не перестанет изменяться. Избыток дитизона удапяют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом порциями по 10 см3 до тех пор. пока четыреххлористый углерод не станет бесцветным.

3.3.16.    Приготовление 0.1 %-ного раствора фенолового красного

0,1 г реактива растворяют в 100 см1 20 %-ного раствора спирта.

3.4. Проведение анализа

Определению свинца мешают марганец, цинк, никель, железо, медь, кадмий, кобальт и молибден. Для устранения влияния мешающих элементов (Мп4*, FeJ+, Мо) введена предварительная экстракция свинца дитизоном в присутствии солянокислого гндроксиламина. Реэкстракиня свинца 0.05 и. раствором НО устраняет влияние меди, кадмия, кобальта и никеля. Влияние цинка устраняется комплексованием его железистосинеродистым калием. Для предупреждения выпадения гидратов окисей металлов прибавляют виннокислый калий-натрий.

При содержании в воде цинка менее 0,5 мг/дм3 100 см' исследуемой воды помешают в делительную воронку вместимостью 150—200 см5, прибавляют

1    см3 20 %-ного раствора солянокислого гндроксиламина, 1 см3 33 %-ного раствора виннокислого калия-натрия (при больших содержаниях кальция и магния количество виннокислого калия-натрия увеличивают до 5 см') и 5 см3 33 %-иого раствора лимоннокислого натрия. Содержимое воронки перемешивают, прибавляют 2—3 капли 0,1 %-иого раствора фенолового красного и по каплям очищенный концентрированный аммиак до перехода окраски раствора из желтой в розовую, затем добавляют еще две капли избытка аммиака. Из бюретки прибавляют 1—2 см' 0,01 %-ного раствора дитизона в очищенном четыреххлористом углероде. Энергично встряхивают содержимое воронки

2    мин. Окраска раствора при этом изменяется от зеленой до красной. После разделения жидкостей нижний окрашенный слой, содержащий дитизонаты свинца и других металлов (вместе со свинцом могут экстрагироваться медь.

562

Страница 7

ГОСТ 18293-72 С. 7

марганец, никель, остатки цинка и другие), слипают в пробирку с притертой пробкой, а к полному раствору, оставшемуся в делительной воронке, приливают еше 1—2 си1 раствора дитизона, снова встряхивают 2 мин и после разделения жидкостей сливают экстракт дитизоната в ту же пробирку. Эту операцию повторяют до тех пор. пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Необходимо следить, чтобы вместе с экстрактом дитизоната свинца не был спущен водный раствор. Если все же немного водного раствора попадет в пробирку, го его надо осторожно удалить фильтровальной бумагой, не затрагивая слоя органического растворителя. Экстракт дитизоната свинца переносят из пробирки в делительную воронку вместимостью 50 см\ Прибавляют 3 см3 0.05 и. раствора соляной кислоты и энергично встряхивают 2 мин. При этом свинец переходит в водную фазу. После разделения жидкостей нижний слой сливают из делительной воронки в ту же пробирку, а солянокислый раствор свинца сливают в другую пробирку с оттянутым дном для удаления мелких капелек раствора дитизона в очищенном четыреххлористом углероде. Органическую фазу, содержащую дитизонат свинца, вновь помещают в делительную воронку и прибавляют 3 см1 0,05 и. раствора соляной кислоты. Энергично встряхивают 2 мин. После разделения жидкостей нижний стой сливают в склянку для сбора отходов, а солянокислый раствор свинца присоединяют к первой порции в ту же пробирку. Объединенному раствору в пробирке дают постоять 5—10 мин, время от времени встряхивая для быстрого оседания капелек очищенного четыреххлористого углерода на дно пробирки. Затем отбирают пипеткой с резиновой грушей 5 см3 раствора свинца и помещают в пробирку вместимостью 15 см3 для колориметрироваиия, вводят 0,2 см3 свежеприготовленного раствора железистосинеродистого катя, 4,5 см’ 0.05 и. раствора тетраборнокислого натрия и перемешивают. Затем добавляют 0,5 см3 0.05 %-ного раствора плюмбона и вновь тщательно перемешивают содержимое пробирки. Полученный раствор остаыяют на 30 мин для развития окраски. Интенсивность окраски измеряют визуально или фотометрически, пользуясь шкалой стандартных растворов, приготовленной в тех же условиях, что и исследуемая проба воды.

Измерение оптической плотности проводят с зеленым светофильтром (л = 515 нм), используя кювету с толщиной рабочего слоя 2 см. Из найденных значений оптической плотности каждого раствора вычитают оптическую плотность холостого определения.

При визуальном определении интенсивность окраски рассматривают сверху вниз на белом фоне.

Стандартную шкапу готовят из серии образцовых стандартных растворов с содержанием свинца 0,0; 0,5; 1,0; 2.0; 3.0; 4,0; 5.0 мкг. В делительные воронки наливают по 50 см' очищенной дистиллированной воды, добавляют стандартные растворы, соответственно содержанию свинца в образцах стандартных растворов, подкисляют одной каплей НС1 (1:1), добавляют те же реактивы, что и к исследуемой воде (гидроксиламнн и др.), проводят экстракцию днтизоном и реэкстракцию свинца раствором НС1. Переносят солянокислый раствор свинца в пробирки и прибавляют реактивы для колориметрироваиия. Стандартная шкааа сохраняется в течение суток.

При содержании цинка более 0,5 мг/дм5 в исследуемой воде свинец определяют с предварительным выделением свинца из исследуемого раствора путем осаждения его с карбонатом кальция.

563

Страница 8

С. 8 ГОСТ 18293-72

Для этого 1000 см3 подкисленной исследуемой волы пометают в мерную колбу вместимостью I дм5. Вводят 3 см3 10 %-ного раствора железистосинеродистого калия, дают 10 мин постоять, нейтрализуют 25 %-ным раствором гидроокиси натрия по бумаге конго до перехода фиолетового цвета в красный и хорошо перемешивают воду после каждого добавления щелочи.

В нейтрализованную воду добавляют с помощью измерительного цилиндра 10 см5 I н. раствора углекислого натрия и перемешивают, добавляют 10 см1 1 н. раствора хлористого кальция, еще раз перемешивают и оставляют стоять в течение 12—18 ч. Иногда осадок углекислого кальция выпадает не сразу. Если осадок не выпадает в течение 30 мин, следует добавить еще 10 см’ раствора углекислого натрия, перемешать и оставить стоять 12—18 ч. После отстаивания осадок карбоната обычно плотно пристает ко дну и стенкам колбы. На следующий день после осаждения раствор сливают с помощью сифона, следя за тем, чтобы не взмутить осадок. Если осадок неплотно пристал к стенкам и раствор не удается целиком отсифоннровать. остаток раствора отфильтровывают через фильтр «белая лента» диаметром 5; 7 см. Фильтры готовят заранее. Для этого обрабатывают пачку фильтров 2 к. раствором соляной кислоты, затем тщательно промывают дистиллированной водой и сушат. Осадок карбонатов на фильтре и в колбе растворяют в 10 см3 2 н. раствора соляной кислоты. На этом этапе вода частично освобождается от цинка. Кислый раствор из колбы переносят в делительную воронку, тщательно смывая очищенной дистиллированной водой содержимое колбы и фильтр. К раствору в делительной воронке добаааяют 1 см3 раствора солянокислого гндроксиламина (для восстановления Мп4~ и FeJ*), 1 см3 раствора виннокислого калия-натрия и 5 см3 33 %-ного раствора лимоннокислого натрия. Раствор доводят до 100 см' дистиллированной водой. Содержимое воронки перемешивают, прибавляют 2—3 капли 0,1 %-ного раствора фенолового красного и по каплям очищенный концентрированный аммиак и продолжают анализ, как описано выше.

3.5. Обработка результатов

Содержание свинца (А), мг/дм3, определяют по формуле

а-1000

Х - V ■ 1000 •

где а — содержание свинца, найденное по шкале стандартных растворов или калибровочному графику, мкг;

V — объем исследуемой воды, взятый на определение, см3.

Допустимое расхождение между повторными определениями — 0,0025 мг/дм3, если содержание свинца в воде не превышает 0,01 мг/дм3, при более высокой концентрации свинца в воде — 25 отн. %.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА ДИТИЗОНОВЫМ МЕТОДОМ (КОЛ ОРИ М ЕТРИ Ч ЕСКИ Й М ЕТОД)

4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения цинка с дитизоном с дальнейшим извлечением дитнзоната цинка в слой четыреххлористого углерода (при pH 4,5—4,8).

Чувствительность метода состаатяет (объем исследуемой воды 100 см3) 5 мкг/дм3.

564

Страница 9

ГОСТ 18293-72 С. 9

4.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169. ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251 вместимостью: пипетки 10 и 100 см* без делений; пипетки 5 и 2 см' с делениями 0.01 и 0,1 см*; бюретки 25 см1; воронка делительная 150—200 см3 по ГОСТ 25336.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками по ГОСТ 25336.

Цинк металлический.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ны>1 раствор.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ТУ 6—09—07—1684.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 2706К.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.3.    Подготовка к анализу

4.3.1.    Приготовление основного стандартного раствора цинка

0,100 г чистого металлического цинка растворяют в пробирке 2 см1 соляной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм' и доводят дистиллированной водой до метки. 1 см3 раствора содержа 100 мкг Zn-’4.

4.3.2.    Приготовление рабочего стандартного раствора цинка

Основной раствор разбавляют 1:100. 1 см- раствора содержит 1 мкг Zn’*\ Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

4.3.3.    Приготовление 2 п. раствора уксуснокислого натрия

68 г CH,COONa ЗН.О растворяют в дистиллированной воде и разбавляют до 250 см’ дистиллированной водой.

4.3.4.    Приготовление 2 н. раствора уксусной кислоты

30 см3 ледяной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят обьем до 250 см3.

4.3.5.    Приготовление буферного раствора (ацетатного)

Смешивают равные объемы 2 н. раствора уксуснокислого натрия (CH jCOONa • ЗН,0) и 2 н. раствора уксусной кислоты (СН,СООН) и очищают так же, как и 20 %-ный раствор серноватистокислого натрия (см. ниже).

4.3.6.    Прнготош1ение 0.01 %-ного и 0,002 %-ного растворов дитизона в четыреххлористом углероде (СС14)

0,05 г очищенного дитизона помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в небольшом количестве СС14. Затем доводят до метки четыреххлористым углеродом и получают 0.01 %-ный раствор. Из 0.01 %-ного раствора готовят 0,002 и 0,001 %-ные растворы. Для этого берут соответственно 20 и 10 см3 раствора дитизона и доводят до метки четыреххлористым углеродом в мерной колбе вместимостью 100 см3.

4.3.7.    Приготовление 20 %-ного раствора серноватистокислого натрия

20 г Na,S,0. 5Н,0 растворяют в 80 см3 дистиллированной воды и очищают взбалтыванием в делительной воронке с 0,01 %-ным раствором дитизона порциями по 5—10 см3 до тех пор. пока цвет дитизона не перестанет изменяться. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом порциями по 10 см’ до тех пор. пока четыреххлористый углерод не станет бесцветным.

565

Страница 10

С. 10 ГОСТ 18293-72

4.4. Провеление анализа

В условиях прописи метода можно определить цинк в количестве от 5 до 50 мкг/дм5. Если потребуется определить количество цинка, выходящее за указанные пределы, отбирают на определение соответственно большее или меньшее количество воды.

Определению цинка мешает содержание меди более 0.001 мг в исследуемой воде. При содержании меди более 0.001 мг ее связывают в комплекс добавлением серноватистокислого натрия из расчета на каждые 10 мкг меди в исследуемой воде 5 см3 20 %-ного раствора Na,S,05. При содержании окисного железа более 0.05 мг и закисного 0,03 мг в пробе исследуемой воды необходимо воду предварительно разбавить очищенной дистиллированной водой и затем профильтровать через плотный фильтр, промытый горячей дистиллированной водой.

100 см3 исследуемой воды, подкисленной при отборе [если исследуемая вода не была подкислена, ее подкисляют 2—3 каплями очищенной НС1 (1:1)|, помещают в делительную воронку вместимостью 150—200 см3. Добавляют 5 см3 буферного раствора, перемешивают, приливают I см3 20 %-ного раствора серноватистокнслого натрия и снова перемешивают. Добавляют из бюретки 4 см3 0.002 %-ного рабочего раствора дитизона в четыреххлористом углероде и энергично встряхивают в течение 2 мин. Окраска раствора дитизона в зависимости от содержания цинка изменяется от зеленой до красной. Ставят воронку вертикально в штатив и ожидают расслоения жидкостей. Экстракт дитизоната сливают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой. К водному раствору в делительной воронке приливают вновь 2 см3 раствора дитизона. Энергично встряхивают в течение 2 мин и после разделения жидкостей сливают слой дитизоната цинка в ту же пробирку.

Перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной в тех же условиях.

Для приготовления стандартной шкалы отбирают 0.0; 0,5: 1.0; 2,0; 3.0; 4,0 и 5,0 см3 рабочего стандартного раствора Zn (1 см1 раствора содержит I мкг Zn2*), доводят объем дистиллированной водой до 100 см3 и обрабатывают так же, как исследуемую воду. Образцы шкалы соответственно будут содержать 0,0—0,5— 1,0-2,0-3,0-4,0-5,0 мкг Zn2\

Шкала устойчива в течение трех суток при хранении в темном месте.

Если концентрация цинка в исследуемой воде не превышает 50 мкг/дм3. весь цинк из исследуемой воды обычно переходит вдитизонат при первом встряхивании. Цвет раствора дитизона при повторном экстрагировании остается зеленым. Если цвет раствора дитизона будет иметь иную окраску, то это значит, что в воде содержится цинка более 50 мкг/дм3. В этом случае определение повторяют, отбирая для анализа 50—25 см3 исследуемой воды. При этом количество прибаатяемого буферного раствора и серноватистокислого натрия остается прежним. Если необходимо брать еще меньшее количество исследуемой воды, ее нужно разбавлять очищенной дистиллированной водой до объема 25 см3. При малых концентрациях цинка в исследуемой воде (0,5—1,0 мкг) экстракцию следует проводить более разбавленным раствором дитизона (0.001 %). При первой экстракции добавляют 3 см3 0.001 %-ного раствора дитизона. второй раз 1 см3.

Полученные экстракты сливают вместе в пробирку с притертой пробкой и

566

Страница 11

ГОСТ 18293-72 С. 11

колориметрируют. Стандартную шкалу (0,5—1.0 мкг ZnJ+) готовят в тех же условиях.

4.5. Обработка результатов

Содержание цинка (X), мг/дм5, определяют по <|юрмуле

У а • 1000

" V Гооо '

где и — содержание пинка, найденное по шкале стандартных растворов, мкг;

V — объем исследуемой воды, взятый на определение, см3.

Допустимое расхождение между повторными определениями — 5 мкг/дм3, если содержание цинка не превышает 20 мкг/дм5, при более высоких концентрациях —25 отв. %.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА ДИТИЗОНОВЫМ МЕТОДОМ (КОЛ ОРИ М ЕТРИ Ч ЕСКИ Й М ЕТОД)

5.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет соединения серебра с дитнзоном и дальнейшем извлечении днтизоната серебра в слой четыреххлористого углерода при pH 1,5—2,0. Колориметрирование проводится по способу стандартных серий по смешанной окраске.

Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 200 см3) I мкг/дм3.

5.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251. вместимостью: цилиндры измерительные 10 и 250 см3; пипетки мерные I и 5 см3 с делениями на 0,01 и 0,1 см3; бюретка 25 см3 с притертым краном.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками по ГОСТ 25336.

Воронки делительные вместимостью 250—300 см3 по ГОСТ 25336.

Капельница по ГОСТ 25336.

Аммоний надсернокислый (персульфат).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ТУ 6—09—07—1684.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота аскорбиновая.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Трилон Б по ГОСТ 10652.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Диэтилдитиокарбамат натрия.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.3.    Подготовка к анализу

5.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого серебра

0,157 г AgNOj х. ч. растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисляют 2—3 каплями концентрированной азотной кислоты и объем раствора доводят водой до 1 дм3. 1 см3 раствора содержит 100 мкг Ag".

567

Страница 12

С. 12 ГОСТ 18293-72

5.3.2.    Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого серебра

Раствор получают путем разбавления основного раствора 1:100, последовательно разбавляя в 10 и 100 раз. 1 см3 раствора содержит 0,1 мкг Ag\

5.3.3.    Приготовление 20 %-ного раствора аскорбиновой кислоты

20 г аскорбиновой кислоты растворяют в 80 см3 дистиллированной воды.

5.3.4.    Приготовление 0,01 %-ного раствора литизона

0,05 г очищенного литизона помешают в мерную колбу вместимостью 500 см\ растворяют в небольшом количестве четыреххлористого углерода и после растворения доводят до метки четыреххлористым углеродом.

5.3.5.    Приготовление 0.0005 %-ного раствора дитиэона

Раствор готовят разбавлением 0.01 %-ного раствора литизона очищенным четыреххлористым углеродом.

5.3.6.    Приготовление 0,2 н. раствора трилона Б

36 г двузамешеиной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 дм3 в мерной колбе.

5.3.7.    Приготовление 25 %-ного раствора надсернокислого аммония

100 г персульфата аммония растворяют в 300 см3 дистиллированной воды и очищают. Для этого раствор фильтруют в делительную воронку, в которую предварительно добавлено несколько кубических сантиметров диэтнлдитиокар-бамата свинца (ДДК), растворенного в четыреххлористом углероде, и энергично встряхивают в течение 1—2 мин. Экстрагирование ДДК свинцом повторяют до тех пор. пока органический слой не станет бесцветным.

5.3.8.    Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца

В 50—100 см3 дистиллированной воды растворяют 0,10 г РЬ(СН-СОО)2, добаатяют 0,10 г растворенного в воде диэтилдитиокарбамата натрия. При этом образуется белый осадок ДДК свинца. Раствор с осадком переносят в делительную воронку, прибавляют 250 см3 СС1, и взбалтывают. Осадок растворяют в СС14. Водный слой отбрасывают, а слой СС14 отфильтровывают через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см3. Доводят до метки СС14. Раствор устойчив в течение трех месяцев.

5.4. Проведение анализа

Определению мешают медь и ртуть. Хлориды в концентрации до 300 мг/дм3 не мешают определению. Влияние меди устраняется связыванием в комплекс с трилоном Б. а ртути (Hgi+) — восстановлением до ртути (Hg‘). В качестве восстановителя используется аскорбиновая кислота. Восстановление протекает в азотнокислой среде. Реакция восстановления (Hg:^ в Hg*) аскорбиновой кислотой протекает во времени. В качестве катализатора применяют серебро (для исследуемой воды используют 0,5 мкг стандартного раствора серебра). Одновалентная ртуть не мешает определению серебра.

В коническую колбу вместимостью ЗООсм3 помещают 200 см3 предварительно профильтрованной воды. 10 см3 очищенной серной кислоты (1:1) и I см1 25 %-ного раствора персульфата аммония. Пробу кипятят 10 мин (считая с момента закипания), охлаждают водой и доводят объем пробы в измерительном цилиндре дважды перегнанной дистиллированной водой до объема 200 см3. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250—300 см', добавляют 5 см3 0.2 и. раствора трилона Б. перемешивают и добавляют из бюретки 2 см3 0.0005 %-ного раствора литизона в четыреххлористом углероде, энергично встряхивают 1 мин. Окраска дитизона в присутствии серебра изменяется от зеленой до желтой. После отстаивания нижний окрашенный слой дитизоната

568

Страница 13

ГОСТ 18293-72 С. 13

серебра сливают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, перемешивают и сравнивают интенсивность окраски со шкалой образцов.

Для приготовления шкалы стандартных растворов в измерительные цилиндры вместимостью 250 см3 вносят: 0,0; 2,0; 3.0; 5,0; 7,0; 10 см3 рабочего стандартного раствора азотнокислого серебра и доводят до 200 см3 дистиллированной водой. Получают шкалу образцовых растворов с содержанием 0,0—0,2— 0,3—0,5—0,7—1,0 мкг Ag* в 200 см3 раствора. Растворы переносят в колбы вместимостью по 300 см3. 13 каждую колбу добавляют по 10 см3 серной кислоты (1:1) и 1 см3 25 %-ного раствора персульфата аммония. Датее анализ продолжают, как описано выше. Шкала устойчива в течение суток при условии хранения ее в темном месте.

Если исследуемая вода содержит ртуть, то необходимо устранить ее влияние. Для этого в исследуемую воду, перенесенную в делительную воронку после разрушения органических вешеств персульфатом аммония, прибавляют 2 капли очищенной азотной кислоты (1:1). 0,5 см3 азотнокислого серебра, содержащего 1 мкг/см3 .Ag* (катализатор), и 5 см3 свежеприготовленного 20 %-ного раствора аскорбиновой кислоты. Раствор перемешивают и оставляют стоять на 20— 30 мин. Далее анализ продолжают, как описано выше.

При определении результатов введенные в пробу 0,5 мкг серебра вычитают.

5.5. Обработка результатов

Содержание серебра (Л), мг/дм3, определяют по формуле

а ■ 1000

“ V 1000 '

где а — содержание серебра, найденное по шкале стандартных растворов, мкг;

V — объем исследуемой воды, взятый для определения, см3.

Допустимое расхождение между повторными определениями — 25 отн. %.

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА И ЦИНКА В ОДНОЙ ПРОБЕ (ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД)

6.1.    Сущность метола

Метод основан на восстановлении ионов свинца и цинка на ртутно-капельном электроде до соответствующего металла. В среде 1 М раствора фосфорной кислоты потенциал полуволны свинца 0,53 В и цинка 1.13 В по отношению к насыщенному каломельному электроду’.

Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 100 см3) 0,01 мг/дм5 свинца и 0.1 мг/дм3 цинка.

6.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Полярограф переменного тока ППТ 1 или вектор-полярограф Ц. Л. А.

Байя водяная.

Баня песчаная.

Центрифуга Ц.Л.Н.2 или другого аналогичного типа, обеспечивающая скорость вращения до 50(H) мин-1.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, вместимостью: колбы мерные 1000.500 и 100 см3; пипетки 10,5,2 и 1 см3 с делениями 0,1; 0,05 и 0,01 см3; цилиндры измерительные 100. 25 и 10 см}.

Пробирки центрифужные вместимостью 10 см3.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336. типа I.

569

Страница 14

С. 14 ГОСТ 18293-72

Пробирки с притертыми пробками по ГОСТ 25336.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см’ по ГОСТ 25336.

Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Цинк металлический.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации х. ч.

6.3. Подготовка к анализу

6.3.1.    Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого с вин на

1.600 г Pb (NO.), растворяют в дистиллированной воде, содержащей I см5

концентрированной HNO-, и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм'. I см3 этого раствора содержит 1 мг РЬ2*.

6.3.2.    Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого свинца

Раствор готовят в день построения градуировочного графика разбавлением

основного стандартного раствора 1:1000. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 10 см3 основного стандартного раствора свинца и доводят объем до метки 0,001 н. раствором HNO,. 1 см' раствора содержит 100 мкг РЬ2*. Затем 10 см3 рабочего раствора вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм5 и доводят объем 0.001 и. раствором Н\'Ол до метки. 1 см3 раствора содержит I мкг РЬ24.

6.3.3.    Приготовление основного стандартного раствора цинка

1.000 г металлического цинка растворяют в 7 см3 HCI (1:1). раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят дистиллированной водой до метки. I см’ раствора содержит 1 мг Zn2+.

6.3.4.    Приготовление рабочего стандартного раствора цинка

Основной раствор разбаааяют 1:100 в день построения градуировочного графика. В мерную колбу вместимостью 1 дм5 вносят 10 см' основного раствора и доводят до метки 0.001 н. раствором HCI. 1 см3 раствора содержит 10 мкг Zn:\

6.3.5.    Приготовление 0,001 н. раствора азотной кислоты

Раствор готовят из фиксанала соответствующим разбавлением дистиллированной водой.

6.3.6.    Приготовление 0,001 и. раствора соляной кислоты

Раствор готовят из фиксанала соответствующим разбавлением дистиллированной водой.

6.3.7.    Приготовление I М раствора ортофосфорной кислоты

65,4 см5 87 %-ной ортофосфорной кислоты (плотностью 1,72 г/см3) вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют объем дистиллированной водой до метки.

6.4. Проведение анализа

В среде 1 М раствора ортофосфорной кислоты потенциал полуволны свинца 0,53 В и цинка 1,13 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Определению свинца мешает олово (Sn2*) в концентрации, превышающей в 1000 раз содержание свинца в исследуемой воде. Определению цинка мешает

570

Страница 15

ГОСТ 18293-72 С. 15

никель в концентрации, превышающей в 10 раз содержание цинка в пробе. Обычно эти концентрации олова и никеля в питьевой воде не встречаются.

Для определения отбирают 100 см5 исследуемой воды, подкисленной при отборе воды (если исследуемая вода не была подкислена, ее подкисляют 0,5 см1 концентрированной НС1), помешают в химический стакан и выпаривают на водяной бане. Сухой остаток минерализуют на песчаной бане. Для этого к сухому остатку добавляют 0,5 см3 концентрированной серной кислоты и по каплям 2 см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Затем добаатяют 0,5 см’ перекиси водорода и 1 см' концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают на водяной бане. Для удаления остаточного количества кислоты сухой остаток дважды обрабатывают дистиллированной водой (порциями примерно 10 см’) с последующим выпариванием до сухого остатка.

После такой обработки сухой остаток количественно растворяют в 10 см1 1 М раствора ортофосфорной кислоты (фона) и переносят в центрифужную пробирку. Раствор центрифугируют 2—3 мин при скорости вращения 3000 мин-1, удаляют кислород продуванием азотом и полярографнруют при выбранных условиях, найденных при построении градуировочного графика. По полученной высоте полярографической волны, в миллиметрах, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию свинца и цинка, в микрограммах, в пробе.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 наливают рабочий стандартный раствор свинца с содержанием в 1 см3 раствора 1 мкг свинца и цинка с содержанием в 1 см5 раствора 10 мкг цинка в следующих количествах: 0.0; 1.0; 2,0; 4,0; 6.0; 8,0; 10 см5. Затем все колбы доливают до метки дистиллированной водой. Получают стандартную шкалу с содержанием 0,0-1,0-2,0-4,0-6,0-8,0-10 мкг РЫ+ и 0,0-10-20-40-60-80—100 мкг Zn2+. Обрабатывают образцовые растворы гак же, как исследуемую воду. По полученным данным высот полярографических волн строят градуировочный график зависимости высоты полярографической волны от концентрации в мкг РЬ3* и Zn2'.

Выявление условий полярографироваиия.

В зависимости от периода капания ртути и количества электронов, восста-наазиваюшихся на ртутно-капельном электроде, выбирают условия полярогра-фирования: чувствительность, амплитуду, скорость изменения напряжения и период задержки.

Начальное напряжение для свинца — 0.4 В. для цинка — 0.9 В.

При построении градуировочного графика и исследовании проб воды необходимо контролировать период капания рту-ти и соблюдать одинаковые условия поля рографирова ния.

6.5. Обработка результатов

Содержание свинца (X), мг/дм3, и цинка (А',), мг/дм*, определяют по формулам:

„ а ■ 1000 х с V- UIOU •

„ а ■ 1000 1 “ V • 1000 ’

571

Страница 16

С. 16 ГОСТ 18293-72

где а — содержание свинца или цинка, найденное по градуировочному графику, мкг;

V — объем исследуемой воды, взятый для определения, см1.

Допустимое расхождение между повторными определениями — 10 отн. %.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫ К

1.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.12.72 № 2320

2.    ВЗАМЕН ГОСТ 4614-49 и ГОСТ 4387-48

3.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О&ошаченме НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

4.2

ГОСТ 5456-79

3.2

ГОСТ 84-76

3.2

ГОСТ 5845-79

3.2

ГОСТ 199-78

4.2

ГОСТ 6552-80

6.2

ГОСТ 1027-67

5.2

ГОСТ 6709-72

3.2, 4.2, 5.2, 6.2

ГОСТ 1277-75

5.2

ГОСТ 10652-73

5.2

ГОСТ 1770-74

3.2. 4.2, 5.2, 6.2

ГОСТ 10929-76

6.2

ГОСТ 2874-82

1.1

ГОСТ 20288-74

3.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 3118-77

3.2, 4.2, 6.2

ГОСТ 22280-76

3.2

ГОСТ 3760-79

3.2. 4.2, 5.2

ГОСТ 24481-80

1.1

ГОС Т 4199-76

3.2

ГОСТ 25336-82

3.2. 4.2. 5.2, 6.2

ГОСТ 4204-77

5.2, 6.2

ГОСТ 27068-86

4.2

ГОСТ 4207-75

3.2

ГОСТ 29227-91

3.2, 4.2, 5.2, 6.2

ГОСТ 4236-77

3.2. 6.2

ГОСТ 29251-91

4.2. 5.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ТУ 6-09-07-

ГОСТ 4461-77

3.2. 5.2, 6.2

-1684-89

3.2, 4.2. 5.2

4.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120

5.    ПЕРЕИЗДАНИЕ

572

Страница 17

Стр. 17 ГОСТ 112*3—72

Пробирки с притертыми пробками по ГОСТ 10515-75.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью J00 мл по ГОСТ 10394-72.

Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 9876-73. Палочки стеклянные.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552— 58.

Цинк металлический по ГОСТ 989-75.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236-67.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации х. ч.

6.3.    Подготовка к анализу

6.3.!.    Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого свинца

1,600 г Pb (N03)2 растворяют в дистиллированной воде, содержащей 1 мл концентрированной HNO* и доводят объем дистиллированной водой до 1 л. 1 мл этого раствора содержит 1 мг РЬ2+.

6.3.2.    Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого свинца

Раствор готовят в день построения градуировочного графика разбавлением основного стандартного раствора 1 : 1000. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 10 мл основного стандартного раствора свинца и доводят объем до метки 0,001 н раствором HNO3- 1 мл раствора содержит 100 мкг РЬ2+. Затем 10 мл рабочего раствора вносят в мерную колбу вместимостью I л и доводят объем 0,001 н раствором HNO3 до метки. 1 мл раствора содержит 1 мкг РЬ2+.

6.3.3.    Приготовление основного стандартного раствора цинка 1,000 г металлического цинка растворяют в 7 мл HCI (1 :1).

раствор переносят в мерную.колбу вместимостью 1 л и доводят дистиллированной водой до метки. 1 мл раствора содержит I мг Zn2+.

6.3.4.    Приготовление рабочего стандартного раствора цинка Основной раствор разбавляют 1: 100 в день построения градуировочного графика. В мерную колбу вместимостью 1 л вносят 10 мл основного раствора и доводят до метки 0,001 и раствором HCI, 1 мл раствора содержит 10 мкг Zn2+.

6.3.5.    Приготовление 0.001 н раствора азотной кислоты Раствор готовят из фикса нала соответствующим разбавлением

дистиллированной водой.

6.3.6.    Приготовление 0,001 н раствора соляной кислоты Раствор готовят из фнксанала соответствующим разбавлением

дистиллированной водой.

Страница 18

ГОСТ 1*293—п Стр. 18

6.3.7. Приготовление 1 М раствора ортофосфорной кислоты

65.4 мл 87%-ной ортофосфорной кислоты (плотностью 1.72 г/см3) вносят в мерную колбу вместимостью 1 л н разбавляют объем дистиллированной водой до метки.

6.4. Проведение анализа

В среде 1 М раствора ортофосфорной кислоты потенциал полуволны свинца 0,53 В н цинка 1,13 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Определению свинца мешает олово (Sn*+) в концентрации, превышающей в 1000 раз содержание свинца в исследуемой воде. Определению цинка мешает никель в концентрации, превышающей в 10 раз содержание цинка в пробе. Обычно эти концентрации олова и никеля в питьевой воде не встречаются.

Для определения отбирают 100 мл исследуемой воды, подкисленной при отборе воды (если исследуемая вода не была подкислена, ее подкисляют 0,5 мл концентрированной НС1), помещают а химический стакан и выпаривают на водяной бане. Сухой остаток минерализуют на песчаной бане. Для этого к сухому остатку добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и по каплям

2    мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Затем добавляют 0,5 мл перекиси водорода и 1 мл концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают на водяной бане. Для удаления остаточного количества кислоты сухой остаток дважды обрабатывают дистиллированной водой (порциями примерно 10 мл) с последующим выпариванием до сухого остатка.

После такой обработки сухой остаток количественно растворяют в 10 мл 1 М раствора ортофосфорной кислоты (фона) и переносят в центрифужную пробирку. Раствор центрифугируют 2—

3    мин, при скорости вращения 3000 об/мин, удаляют кислород продуванием азотом к полярографируют при выбранных условиях, найденных при построении градуировочного графика. По полученной высоте полярографической волны, в миллиметрах, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию свинца и цинка, в микрограммах, в пробе.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 мл наливают рабочий стандартный раствор езинца с содержанием в 1 мл раствора 1 мкг свинца и цинка с содержанием в 1 мл раствора 10 мкг цинка в следующих количествах: 0.0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8.0; 10 мл. Затем все колбы доливают до метки дистиллированной водой. Получают стандартную шкалу с содержанием 0,0—1,0—2,0—4,0—6,0~8,0—10 мкг РЬ2+ и 0,0—10—20 40-60—80—100 мкг 7.п?+. Обрабатывают образцовые растворы так же, как исследуемую воду. По полученным данным высот полярографических волн строят градуировочный график зависимости высоты полярографической волны от концентрации в мкг РЬ^ и Zn*\

us

Страница 19

Op. i9 гост «am»л

Выявление условии полярографироаання.

В зависимости or периода капания ртути и количества электронов, восстанавливающихся на ртутно-капельном электроде, выбирают условия полярографнровання: чувствительность, амплитуду, скорость изменения напряжения и период задержки.

Начальное напряжение для свинца —0,4 В, для цинка—0,9 В.

При построении градуировочного графика и исследовании проб волы необходимо контролировать период капания ртути и соблюдать одинаковые условия полярографировлння.

6.5. Обработка результатов

Содержание свинца (Л) мг/л и цинка (Xi) мг/л определяют по формуле

У а ■ 1000

V • 1000* v а ■ 1000 Л‘ “ V ■ 1000*

где а —содержание свинца или цинка, найденное по градуировочному графику, мкг;

V — объем исследуемой воды, взятой для определения, мл.

Допустимое расхождение между повторными определениями — 10 отн. %.

Замена

ГОСТ 5.1314-72 введен взамен ГОСТ 3161-57.

ГОСТ 61-75 введен взамен ГОСТ 61 —G0.

ГОСТ 989-75 введен взамен ГОСТ 989-62.

ГОСТ 1277-75 «веден взамен ГОСТ 1277-63.

ГОСТ 1770-74 »МДв« взамен ГОСТ 1770—«4.

ГОСТ 2874-73 введен взамен ГОСТ 2874-54.

ГОСТ 3160-51 отменен.

ГОСТ 3766-64 отменен.

ГОСТ 4207-75 введен взамен ГОСТ 4207-65.

ГОСТ 4599-73 введен взамен ГОСТ 4599-61.

ГОСТ 6371-73 введен взамен ГОСТ 6371-6-1.

ГОСТ 8613-75 введен взамен ГОСТ 8613-64.    .

ГОСТ 9876-73 введен взамен ГОСТ 9876-61.

ГОСТ 10394-72 введен взамен ГОСТ 6236-58 в части стаканов и колб. ГОСТ 10615-75 введен взамен ГОСТ 10515-63,

ГОСТ 10652-73 введен взамен ГОСТ 10652 -63.

ГОСТ 10929-76 введен взамен ГОСТ 10929-64.

ГОСТ 20288-74 введен взамем ГОСТ 5827-68.

116

Заменяет ГОСТ 4387-48 ГОСТ 4614-49