ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛИ АКТИВНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАМИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТИ ПО ХЛОРИСТОМУ ЭТИЛУ

ГОСТ 18261-72

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 661.183.2: 543.06 : 006.354    Группа    Л49

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛИ АКТИВНЫЕ

Метод определения динамической активности по хлористому этилу

Active carbons Method for determination of then dsnumie activity by the ethvl chloride test

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 ноября 1972 г. N9 2177 срок введения установлен

с 01.01. 1974 г.

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен    до    01.01    1987    г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на активные угли и устанавливает метод определения их динамической активности но хлористому этилу. Динамическая активность измеряется временем от момента пуска смеси воздуха с паром хлористого этила чере* слой активного угля в динамической трубке до момента проскока (т. е. до появления в воздухе, выходящем на динамической трубки, хлористого этила в количестве, обнаруживаемом индикатором).

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Динамический прибор, схема которого приведена в приложении 1.

Баллон малой или средней емкости с вентилем по ГОСТ 949-73.

Печь трубчатая электрическая типа Т40/270 или СУОЛ 0,25 1/12М1.

Милливольтметр с термопарой по ГОСТ 9736-80, присоединенный к автоматическому регулятору температуры со шкалой на 1100°С.

Автотрансформатор    лабораторный регулировочный типа

ЛАТР-1.

Трубы пирометрические фарфоровые длиной не менее 400 мм и внутренним диаметром 4—6 мм (для пиролиза)_

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★ •

* Переиздание февраль 1981 г. с Изменением № 1, утвержденным в феврале 1981 г. (ИУС № 4 1981 г.).

© Издательство стандартов, 1982

Стр. 2 ГОСТ «261—72

Интерферометр газовый типа ИТР-1 или ЛИР-1 с кюветой дни ной 100 см

Секундомер по ГОСТ 5072-79

Аспиратор вместимостью 2—3 л, схема которого приведена в приложении 2

Трубки хлоркальциевые U образные типа Ив по ГОСТ 9964-71

Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496-78 in и трубки медицинские резиновые по ГОСТ 3399-76

Марля бытовая хлопчатобумажная по ГОСТ 11109-74

Батист хлопчатобумажный по ГОСТ 12530-67

Вазелин технический

Этил хлористый медицинский в ампулах

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1%-ный раствор

Силикагель но ГОСТ 3956-76

Ангидрид фосфорный

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-76 Вода дистиллированная по Г'ОСГ 6709—72 (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2 1 Динамическую активность определяют при стедующнх условиях

концентрация хлористого этила, г/м¹    5,0±0,3

высота слоя >гля см    5,0±0,1

скорость потока паровоздушной смеси, см/с (дм-умин см²) 8,33±0,33

(0,50 + 0,02)

относительная влажность воздуха,    %    50±3

температура, °С    17—27

При необходимости изменения условии испытания они должны быть указаны в норма гивно-технической документации на активные угли

(Измененная редакция, Изм № 1).

22 Подюювка аппаратуры

22 1 Устанавливают динамический прибор на рабочем месте и присоединяют к сети сжатого воздуха или к вакуумной сети К крану 19 присоединяют бачлон 21 с хлористым этилом (см п 5 4) Для длительного поддержания постоянной концентрации баллон необходимо термостатировать в сосуде 22 с водой, температура которой поддерживается постоянной с отклонениями не более ГС Присоединяют к динамическому прибору интерферометр 12 через реометры 13, 15 с кранами 14, 16 согласно схеме

2 2 2 В манометрические трубки реометров 13, 15, 18, 20, 27наливают до нулевой отметки шкалы дистиллированную воду, под крашенную метиленовым юлубым и ш другим красителем

ГОСТ 1*261—72 Стр. 3

Осушительный сосуд 6 заполняют силикагелем, прокаленным при (150±20)°С в течение 2 ч; или осушителем ОС, прокаленным при (200±20)°С в течение 3 ч.

В увлажнитель 7 и в резервуар психрометра наливают дистиллированную воду.

Поглотительный бачок 30 заполняют активным углем, предназначенным для поглощения паров плохо сорбирующихся веществ; уголь заменяют после его отработки, обнаруживаемой так же, как и проскок за динамической трубкой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.3.    Устанавливают рядом с динамическим прибором трубчатую электрическую печь 31ч помещают в нее пиролизные трубки 32 по числу одновременно испытываемых проб. Каждую пиролизную трубку присоединяют к коммуникации от соответствующей динамической трубки 29.

К выходным концам пиролизных трубок присоединяют индикаторные склянки 33, в которые наливают по 20 мл 0,1%-ного раствора азотнокислого серебра.

К автоматическому регулятору температуры присоединяют термопару, юрячий спай которой располагают в середине трубчатой печи. Включают печь через автотрансформатор в электросеть и нагревают до 760±20°С.

2.2.4.    Проверяют герметичность динамического прибора, длч чего закрывают краны 3, 4, 5, 14, 16, 19, 26, открывают краны 17 и 24 и присоединяют к крану 24 аспиратор, заполненный почти доверху водой. Кран 8 устанавливают в положение «на три ветви».

Прибор считают герметичным, если при открытом кране аспиратора вода не вытекает.

Перед проверкой герметичности убеждаются, что уровень воды в маностате 25 (считая от среза барботажной трубки) не меньше, чем уровень воды в аспираторе (считая от среза сливной грубкн). В противном случае необходимо во избежание просасывания воздуха отключить маностат и заглушить соответствующую коммуникацию.

2 2.5. Для определения места утечки проверяют герметичность участков после кранов 26, для чего устанавливают на свои места динамические трубки 29 (смазав шлифы вазелином), закрывают краны 26, ставят трехходовые краны 28 в положение «на динамическую трубку» и присоединяют аспиратор поочередно к концу каждой пиролизной трубки 32.

2.2.6. Устанавливают рабочий режим прибора, для чего закрывают краны 3. 5, 19, 24, а краны 4, 14, 16, 17, 26 открывают. КранЯ ставят в положение «на психрометр», а краны 28—«на поглотительный бачок».

Стр. 4 ГОСТ 18261-72

Открывают зажим / на линии сброса и подают в прибор воздух Постепенно уменьшая сброс, устанавливают заданные расходы воздуха, контролируя по реометрам /3, /5, 18, 27.

Общий расход по реометру /S должен на 400—600 мл/мин превышать сумму расходов в динамических трубках: часть паровоздушного потока (150—200 мл/мин) поступает в интерферометр, избыток сбрасывается через маностат 25. Расход в обеих кюветах интерферометра, контролируемый реометрами 13, 15, должен быть одинаков.

2.2.7.    Относительную влажность регулируют кранами ,3 и 4 при осушке воздуха или кранами 4 и 5 при увлажнении и контролируют ее по психрометрическим термометрам 9 и 11. Относительную влажность определяют по психрометрическим таблицам, линейке или графикам. Для контроля показаний психрометра один раз в 3 месяца определяют абсолютную влажность весовым методом, приведенным в приложении 3

2.2.8.    Паровоздушную смесь получают, открыв вентиль баллона 21 и постепенно открывая кран 19 так, чтобы хлористый этил через капилляр реометра 20 поступал в смеситель 23. С помощью крана 19 регулируют расход хлористого этила, чтобы установить концентрацию 5,0±0,3 г/м', контролируемую интерферометром 12. Постоянство установленного расхода контролируют по реомет-ру 20.

Интерферометр предварительно градуируют методом, приведенным в приложении 4.

При отсутствии интерферометра определяют концентрацию хлористого этила весовым методом, как при градуировке интерферометра.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Подготовка пробы у1ля

2.3.1.    Для определения динамической активности по хлористому этилу беру г пробу угля объемом от 35 до 40 см'⁵ (мл) (для двух параллельных испытаний) из аналитической пробы, полученной с помощью механического делителя по ГОСТ 16189-70.

2.3.2.    Влажность общей пробы угля определяют по ГОСТ 12597-67.

Если влажность угля превышает норму, пробу, подлежащую испытанию, высушивают в течение 1 ч в сушильном шкафу на противнях при высоте слоя не более 5 мм и температуре 105—110°С.

2.3.3.    Пробу насыпают в динамические трубки малыми порциями (примерно по 3—5 см¹ (мл) и уплотняют каждый раз, осторожно постукивая специальным молоточком (представляющим резиновую пробку № 19 по ГОСТ 7852-76, насаженную на стеклянную палочку длиной 200 мм) по стенке трубки, прижатой к деревянно-

ГОСТ 18261—73 Стр 5

му упору и наклоненной под углом 70±5° к горизонтали, при неп рерывном поворачивании трубки вокруг оси

Разравнивают поверхность угля в динамической трубке специальным пестиком (в виде металлического диска, диаметром 15 мм, на длинной ножке), масштабной линейкой измеряют высоту слои угля с точностью до 1 мм Избыток угля снимают пестиком, не на клоняя трубки

Допускается пользоваться для засыпки упя в динамические трубки полуавтоматическим дозатором «Луч-1»

2    3 4. Устанавливают динамические трубки в прибор и закрывают крышками, конусы которых смазывают вазелином

2.3.3, 2.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3    1 Поворачивают краны 28 и направляют паровоздушную смесь в динамические трубки Одновременно пускают секундомер

3 2. В течение всего времени испытания наблюдают за расходом, влажностью и температурой воздуха, температурой пиролизной печи и концентрацией хлористого этила При изменении показании реометров, психрометра и интерферометра их корректируют соответствующими кранами ¹

Стр. 6 ГОСТ 18261-72

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 10% относительно меньшего значения. Полученное значение приводят к 20°С, учитывая, что с повышением температуры на 1°С время защитного действия уменьшается на 1 мин

4.2.    Если фактическая концентрация хлористого этила при испытании отличалась от поминальной (5,0 г/м³) более чем на 0,1 г/м³, вводят поправку на динамическую активность /₀, вычисляемую по формуле

где to — динамическая активность (соответствующая концентрации 5 г/м³), мин; t— динамическая активность, найденная из опыта и приведенная к 20°С, мин;

С — концентрация хлористого этила при испытании, г/м³.

4.1.    4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ

5.1.    При пользовании сжатым воздухом динамический прибор помещают в вытяжной шкаф. Интерферометр устанавливают вне шкафа (на кронштейнах или на специальных подставках на лабораторном столе) с отводом выходящей паровоздушной смеси в пространство вытяжного шкафа.

(Измененная редакция, Изм. JVe 1).

5.2.    Хлористый этил обладает слабым, но быстрым наркотическим действием, а также образует с воздухом горючие и взрывчатые смеси. Границы взрывоопасных концентраций 3,6—14,8 об. %.

Предельно допустимая концентрация хлористого этила в воздухе рабочей зоны 50 мг/м³.

5.3.    Основной источник опасности при работе с хлористым этилом — разлив жидкого вещества при наполнении баллона (пожарная опасность и вдыхание паров в больших концентрациях).

5.4.    Наполнение баллона хлористым этилом из ампул производят при охлаждении баллона и ампул смесью воды и толченого льда (температура кипения хлористого этила +12,3°С) вдали ог источников огня. Разлитую жидкость засыпают активным углем.

5.5.    Герметичность вентиля баллона с хлористым этилом проверяют с помощью мыльной пены.

ГОСТ 18161—72 Стр. 7

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

СХЕМА И ОПИСАНИЕ ДИНАМИЧЕСКОГО ПРИБОРА

I Динамический прибор, принципиальная схема которого приведена на черт I, предназначен для испытания четырех проб дктивнию угля Прибор пи-

П

/—*_ажим пиюоной 2 коробка противогазовая фильтрующая. / / 5. 14. 16. 17 19 24 26 — краны двухходовые. 6—осушитель. 7—увлажнитель, 8 28—краны трехходовые. 9—термометр пси хрометрнческий «сухой». 10—трубка психрометра аспирацион пая //—термометр психрометрический «втажиый». 12— интер ферометр П 14 19 20 27 — реометры капниярные 2/ бал лон с хлористым утилом, 22—термостат, ^—смеситель. 25— маиостат водяной 29—трубки динамические 30—бачок погло тюечьный .?/—печь трубчатая для пиролиза хлористого этила 32—трубки пиролизные. 33—склянки индикаторные

Черт. 1

Стр. 8 ГОСТ 18261-72

тается сжатым воздухом Допускается испытание на приборах с большим или меньшим числом динамических трубок, а также на приборе, работающем под разрежением (от вакуумной сети).

2.    При работе под разрежением воздух засасывается в фильтрующую коробку 2 из атмосферы Точки сброса в атмосферу по схеме (за индикаторными склянками 33, поглотительным бачком 30, маностатом 25, интерферометром 12) присоединяют к вакуумной сети с помощью гребенки, снабженной регулирово\-ним краном и вакуумметром

3.    (Исключен, Изм. Jfe 1).

Динамическая трубка    Индикаторная    склянка

Черт 2    Черт. 3

4.    В качестве осушителя 6 рекомендуется бачок с силикагелем по ГОСТ 39:6—76, карбогелем или осушителем другой марки, в качестве увлаж ннтеля 7 — бачок с активным углем, смоченным дистиллированной водой

Допускаются осушители и увлажнители других конструкций

5.    Сечение аспирационной трубки психрометра 10 должно обеспечивать линейную скорость обдувки шариков термометров С,8 м/с

Психрометрические термометры 9 и II по ГОСТ 112-78 с ценой деления 0,1—0,2° устанавливают так, чтобы ртутные шарики находились на оси аспирационной трубки.

ГОСТ 18261-72 Стр. 9

Ртутный шарик «влажного» термометра должен быть плотно обернут на полтора оборота полоской батиста, прокипяченного в дистиллированной воде, по краям шарика батист слегка стягивают нитками, а свободный конец полоски опускают в резервуар с дистиллированной водой, уровень которой должен отстоять от шарика термометра не более чем на 4 см.

6.    В термостате 22 постоянную температуру воды поддерживают с помощью водяного ультра!ермостш а или другого регулятора темпера! уры.

7.    Капилляры 13, 15, 18, 20, 27 должны быть отградуированы в соответствии с лабораторными руководствами.

Динамическая трубка 29 (черт. 2) должна нмечь внутренний диаметр 20±0,5 мм.

В трубке допускается вместо металлической сетки стеклянная перегородка с отверстиями диаметром 0,8—1,0 мм (число отверстий не менее 20)

8.    Индикаторная склянка 33 имеет форму и основные размеры, указанные на черт. 3.

9 Сжшый воздух и i сети, очищенный н коробке 2 от пыли, капель воды н масла, поступает в осушительно-увлажнительную систему 3—7, где в зависимости от необходимости увлажняется или подсушивается до заданной относительной влажности, контролируемом по психрометру 9—11

Для грубого регулирования расхода воздуха в приборе служи! зажим 1 на сбросе, для более тонкого—краны перед реометрами.

В смесителе 23 воздух смешивается с паром хлористого этила; смесь разветвляется на несколько потоков (по числу динамических трубок) и проходит через капилляры реометров 27 в динамические трубки 29 с испытуемыми пробами.

Небольшой избыток паровоздушной смеси сбрасывают через водяной маностат 25.

Воздух, прошедший сквозь слой испытуемого угля, проходит через нагретые пиролизные трубки 32 и затем барботирует через индикаторный раствор в склянках 33.

В период установления режима в приборе, а также после проскока паровоздушную смесь о! водят с помощью кранов 28 в поглотительный бачок 30.

1

3 Отмечают момент появления в индикаторных склянках белой мути хлористого серебра, которую можно более отчетливо наблюдать на черном фоне После проскока хлористого этила поворачивают краны 28 над соответствующими динамическими трубками, направляя паровоздушною смесь в поглотительный бачок Записывают время от момента пуска до проскока с погрешностью до 1 мин

После проскока во всех динамических трубках подачу хлористого этила в смеситель прекращают, закрыв вентиль баллона и кран 19.

3 4. Каждую динамическую iрубку вынимают, оставляя крышку на приборе. Смазку конуса вытирают ватой и высыпают отработанный уголь в специальную тару для последующего уничтожения

3 5 Содержимое индикаторных склянок сливают в сосуд для сбора серебра

Склянки ополаскивают дистиллированной водой

3.4, 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3 6. По окончании испытаний выключают сжатый воздух и прекращают нагрев пиролизной печи