Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения никеля

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Страница 1

УДК 622.341.001.4:006.354    Группа    Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗАССР

ГРАФИТ

ГОСТ

17818.12-90

Метод определения никеля

Graphite. Method f«r determination of nickel

ОКСТУ 5709

Срок действии с 0I.07.VI ' до oi.o7.ie

Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллнче-ский графит и кристаллический графит, нолученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения никеля.

Сущность метода заключается в образовании окрашенного комплекса никеля с диметнлглиоксимом и фотометрированин окрашенного раствора.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 17818.0.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектрокалорнметр по ГОСТ 12083.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 20.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1 : 1.

Натрий лимоннокислый, трех за мешенный по ГОСТ 22280, раствор концентрации 100 г/дмг.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828. раствор концентрации 1 г в 100 см3 этилового спирта.

Тимоловый синий, раствор концентрации 0,1 г в 100 см3 этилового спирта, разбавленного 1 : 4.

Аммоний надсернокислыи (персульфат) по ГОСТ 20478, раствор концентрации 50 г/дм3.

Хлороформ (трихлорметэн).

Никель хлористый по ГОСТ 4038.

Мэдамие официальное 44

Перепечатки воспрещена

Страница 2

ГОСТ 17818.12-90 С 2

Стандартный раствор никеля: 4,0489 г хлористого никеля растворяют в воде, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией ннкеля 1 мг/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор никеля: отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см», доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией никеля 0,01 мг/см3 (раствор Б)

3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают бюреткой 0; 0,5; 1,0; 1.5; 2,0; 3,0 и 4,0 см1 градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,015; 0.020; 0,030 и 0,040 мг никеля, приливают по 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:20, по 5 см* аммиака, по 3 см3 раствора диметилглиок-сима, по 10 см3 раствора надсернокислого аммония, доливают водой до метки, перемешивают и оставляют на 60 мин.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектрока-лори метре, применяя светофильтр с областью светопропускания 450—500 им, в кювете с толщиной калорнметрируемого слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий ннкеля. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

От основного раствора, полученного при определении меди во ГОСТ 17818.10. отбирают аликвотную часть 10—25 см3 в делительную воронку вместимостью 100—150 см3, приливают 2 см1 раствора лимоннокислого натрия. 3—4 капли раствора тимолового синего, раствора аммиака (1:1) до перехода окраски растворе из розовой в желтую и 2 см' в избыток, затем 3 см3 раствора дн-мстнлглиоксима, встряхивают в течение 1—2 мин и оставляют на 5 мин. Затем приливают к раствору 5—7 см3 хлороформа и встряхивают в течение 1—2 мин. После разделения фаз сливают нижний органический слой в другую делительную воронку вместимостью 100—150 см3.

Экстрагирование водного раствора повторяют еще два раза и сливают органический раствор в ту же делительную воронку. Водный слой отбрасывают. К объединенным экстрактам приливают 10 см* разбавленной 1 :20 соляной кислоты, встряхивают в течение 1—2 мин. После разделения фаз нижний органический слой отбрасывают. Водный солянокислый раствор переливают в

49

Страница 3

С. 3 ГОСТ 17818.12-80

мерную колбу вместимостью 50 см3. Приливают 5 см3 аммиака, 3 см1 раствора диметилглноксима и 10 cmj раствора надсерно-кислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Через GO мин раствор фотометрируют, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По значению оптической плотности но градуировочному графику определяют массу никеля в миллиграммах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю никеля (Хм) в процентах вычисляют по формуле

у»    V‘    100

где mi—масса никеля, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем основного раствора, см3;

Vx — объем аликвотной части раствора, см3;

т —- масса навески графита, г.

5.2.    Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Мюсоваж дол* иксах, %

Доауса>енов расхаждеие. %

До 0.001 В КЛЮЧ.

0.0001

Св. 0.0)1 > 0.005 »

0.0002

» 0.005

0.0003

S0

Страница 4

ГОСТ 17818.12-90 С «

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союэмннерал»

РАЗРАБОТЧИКИ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), С. Н. Шевцова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 М 685

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 17818.12-75

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. ха хоторы* дана ссылка

Ном»» мелела, пункта

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 4038 - 79

2

ГОСТ S82&-77

2

ГОСТ 12083-78

2

ГОСТ 17818 0—90

2; 3

ГОСТ 178)8.10—9Q

4.1

ГОСТ 18300-87

2

10СТ 20478- 76

2

ГОСТ 22280-76

2

81

Заменяет ГОСТ 17818.12-75