Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на цинковый крон - синтетический неорганический пигмент желтого цвета с различным содержанием оксида цинка, оксида калия, оксида хрома

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Технические требования

2 Требования безопасности

3 Правила приемки

4 Методы испытаний

5 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6 Гарантии изготовителя

Приложения

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 16763-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КРОН цинковый

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

БЗ 12

Страница 2

УДК 667.622.114.7:006.354    Группа Л18

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С ТАНДАРТ

КРОН ЦИНКОВЫЙ

Технические условия

ГОСТ

16763-79

Zinc chromate. Specifications

МКС 87.060.10 ОКП 23 2222

Дата введения 01.01.81

Настоящий стандарт распространяется на цинковый крон — синтетический неорганический пигмент желтого цвета с различным содержанием оксида цинка, оксида калия, оксида хрома.

Примерные формулы: хромата цинка и калия

К,СЮ4 3ZnCr04 Zn(0H)2-2H:0. тетраоксихромата цинка ZnCr044Zn(0H),, триоксихромата цинка ZnCrO, 3Zn(OH),.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 1249—74 в части, касающейся хромата цинка и калия и тетраоксихромата цинка.

Бывшие наименования пигментов и данные pH водной суспензии цинкового крона даны в приложениях I и 2 соответственно.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Цинковый крон должен выпускаться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    В зависимости от состава и применения цинковый крон выпускается следующих видов: хромат цинка и калия, теграоксихромат цинка и триоксихромат цинка.

Хромат пинка и калия применяется для изготовления эмалей и художественных красок.

Теграоксихромат цинка применяется для изготовления противокоррозионных грунтовок.

Триоксихромат цинка применяется для изготовления фосфатирующих и противокоррозионных грунтовок.

1.3.    По физико-химическим показателям цинковый крон должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наимсномаиме показателя

Норма для иила

Метол испытания

Хрома г цинка и калия ОКП 23 2222 0300 02

Теграоксихромат цинка ОКП 23 2222 0203 02

Трмоксилромат цинка ОКП 23 2222 0100 08

1. Цвет

В пределах допусков утвержденных образцов цвета

Не нор*

шрустся

По ГОСТ 16873 и п. 4.3 настоящего стандарта

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

£> Издательство стандартов, 1979 © Стандартинформ, 2006

Страница 3

С. 2 ГОСТ 16763-79

Продолжение

Норма для вила

Наименование покаипеля

Хромат цинка и калии OKI! 23 2222 0300 02

Тетраоксихромат цинка ОКП 23 2222 0203 02

Трмоксмхромаг цинка ОКП 23 2222 0100 0S

Метод испытании

2. Относительная красящая способность к утвержденном)' образцу. %, не менее

95

Не нормируется

По ГОСТ 16872 и п. 4.4 настоящего стандарта

3. Массовая доля летучих веществ. %, не более

1.0

1.0

1.5

По ГОСТ 21119.1, разд. 2 и п. 4.5 настоя

4. Массовая доля соединений цинка в пересчете на ZnO, %

35-40

68-72

61-65

щего стандарта По и. 4.6

5. Массовая доля соединений хрома в пересчете на СЮ,. %, не менее

42

17-20

19-23

По и. 4.7

6. Массовая доля солей щелочных металлов в пересчете на К,0. %, не более

12

Не нормируется

По и. 4.S

7. Массовая доля веществ, нерастворимых в аммиачном рас-пюре хлористого аммония, %, не более

0,5

0,5

1,0

По п. 4.9

8. Массовая доля водорастворимых хроматов в пересчете на CrOj, %, не более

1,0

0,1

1,7

По п. 4.10

9. Массовая доля водорастворимых сульфатов в пересчете на SO,, %, не более

0,1

0,1

1.0

По п. 4.11

10. Массовая доля водорастворимых хлоридов в пересчете на С!, %, не более

0,1

0,1

0,1

По и. 4.12

11. Остаток после мокрого просеивания на сите с сеткой № 0063. %, не более

0,2

0,3

0,5

По ГОСТ 21119.4 и п. 4.13 настоящего стандарта

12. Маслоем кость

В пределах ±15 % or маслоем кости

По ГОСТ 21119.8 и

согласованного обраша

п. 4.14 настоящего

13. Укрывистость, г/м2, не более

120

Не нормируется

стандарта

По ГОСТ 8784, разд. 1 и п. 4.15 насто

14. Диспергирусмость. мкм

Не нормируется

ящего стандарта По п. 4.16

Г1 римсчаи и я:

1.    Согласованный но маслоемкосги образец крона и срок его действия устанавливаются изготовителем по согласованию с потребителем.

2.    Диспергирусмость для тсграоксихромага пинка и триоксихромата пинка не нормируется до 01.01.93. Определение обязательно.

1.2, 1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2). 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Цинковый крои пожаро- и взрывобезопасен.

2.2.    Цинковый крон обладает аллергенным и канцерогенным действием, относится к 1-му классу опасности, оказывает раздражающее и прижигающее действие на слизистые оболочки верхних дыхательных путей, глаза, кожные покровы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Страница 4

ГОСТ 16763-79 С. 3

2.3.    Предельно допустимая концентрация крона (в пересчете па СЮ3) и воздухе рабочей зоны производственных помещений в соответствии с ГОСТ 12.1.005 составляет 0,01 мг/м3.

2.4.    Хроническое воздействие пыли, содержащей СгО1, вызывает изменения в легких или в желудочно-кишечном тракте. При обеих формах интоксикации характерным признаком является поражение печени. Длительное воздействие на верхние дыхательные пути приводит к прободению носовой перегородки.

2.5.    Работы с цинковым кроном должны проводиться в помещениях, отвечающих требованиям, изложенным в санитарных правилах организации технологических процессов, и гигиенических требований к производственному оборудованию, утвержденных Минздравом СССР, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией.

При производстве и применении крона должны соблюдаться требования пожарной безопасности и промышленной санитарии по ГОСТ 12.3.002.

2.4, 2.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.6.    Все работающие с цинковым кроном должны быть обеспечены специальной одеждой и средствами защиты ног и рук по ГОСТ 12.4.103, защитными очками по ГОСТ 12.4.013* и противо-пылевыми респираторами ШБ-1 «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.7.    Контроль содержания пыли цинкового крона (в пересчете на CrOs) проводят в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

2.8.    Работающие должны быть обеспечены санитарно-бытовыми помещениями в соответствии со СНиП 2.09.04.

2.7, 2.8. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 9980.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Нормы по показателям пп. 4—7, 9, 10, 13 таблицы для хромата цинка и калия, а также пп. 7, 10, 12 для тетраоксихромата цинка и триоксихромата цинка изготовитель определяет периодически в каждой десятой партии. Показатель «диспергируемость» определяется для тетраоксихромата цинка и триоксихромата цинка в каждой двадцатой партии.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1.    Отбор проб - по ГОСТ 9980.2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.    Посуда и аппаратура для проведения испытаний

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770. 2-й класс точности.

Бюретки и пипетки, 2-й класс точности.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 200 “С с пределом регулирования заданной температуры ±3 %.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 241042 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Гири по ГОСТ 73283 2 и 3-го классов точности.

Электроплитка по ГОСТ 14919 или другого типа.

Электропечь сопротиатения лабораторная, обеспечивающая температуру нагрева (800±10) 'С.

Посуда фарфоровая по ГОСТ 9147.

Секундомер.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 типа А или Б с ценой деления I или 2 'С.

Допускается применение импортных реактивов, посуды, оборудования, обеспечивающих требуемую точность анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.

2

” С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

3

**' С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 16763-79

4.3.    Определение цвета проводят визуально в полном тоне по ГОСТ 16873, используя 2 см3 раствора желатина с глицерином, смесь перетирают курантом на плите и наносят шпателем на бумагу.

4.4.    Относительную красящую способность хромата цинка и калия определяют по ГОСТ 16872, разд. 1. Для приготовления пасты цветного пигме1гта берут 1,120 г хромата цинка и калия и 0,97 см3 льняного масла. Для приготовления испытуемой и контрарной паст берут 0.420 г пасты цветного пигмента.

4.5.    Определение массовой доли летучих веществ (Л) проводят по ГОСТ 21119.1, разд. 2, используя 5 г пигмента.

4.6.    О пределен и с массовой доли соединений цинка в пересчете и a ZnO

4.6.1.    Реактивы и растворы

Соль динатриевая этиленднамнн-N, N. N'. N'-тетрауксусноЙ кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации с (1/2 C,0Hl4OlfN2Na2 2Н,0) = 0.1 моль/дм3 (0.05 М); готовят по ГОСТ 10398.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, кристаллический.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей аммиака 25 %.

Смесь буферная аммиачная. pH 9.5—10: готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды и к полученному раствору прибаааяют 350 см3 раствора с массовой долей аммиака 25 % it доводят объем раствора водой до I дм3; pH контролируют с помощью рН-метра.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. раствор с массовой долей уксусной кислоты 30 % или кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НО) = 1 моль/дм3 (1 и.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Эриохром черный Т, смесь индикаторная; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.6.2.    Проведение испытании

1,0000 г цинкового крона помещают в стакан вместимостью 250 см5. Приливают 50 см3 раствора уксусной или соляной кислоты и растворяют при 80—100‘С. К полученному раствору пигмента приливают 100 см3 воды и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. После охлаждения до температуры 15—25 “С доводят объем раствора водой до метки и тщательно взбалтывают (раствор 1), 25 см3 раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 100 см3 воды, нейтрализуют раствором аммиака, добавляя его по каплям до изменения окраски раствора из лимонно-желтой в желтовато-зеленую. После нейтрализации добавляют 5 см3 буферной смеси и 0,05 г сухой индикаторной смеси, перемешивают и титруют трилоном Б до перехода окраски из вишневой в изумрудно-зеленую.

Параллельно проводят контрольный опыт с 50 см3 раствора уксусной или соляной кислоты и с теми же объемами реактивов без анализируемого продукта.

4.6.3.    Обработка результатов

Массовую долю соединений цинка в пересчете на ZnO (AT,) в процентах вычисляют по формуле

х _ tV- К,) 0,003269- 1.2447- 10-100- 100 1    iw    •    (100    - X)    ’

где V— объем раствора трилона Б концентрации точно 0.1 моль/дм3 (0,05 М), израсходованный на титрование анализируемого образца, см3;

0.003269 — масса цинка, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0.05 М);

1.2447 — коэффициент пересчета массы цинка на массу ZnO;

т — масса пробы пигмента, г;

X — массовая доля летучих веществ, %;

VK — объем раствора трилона Б концентрации точно 0.1 моль/дм3 (0,05 М), израсходованный на титрование контрольного опыта, см3.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа состаааяет ±0,2 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

Результат выражают с точностью до первого десятичного знака.

4.6.1—4.6.3. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

Страница 6

ГОСТ 16763-79 С. 5

4.7.    Определение массовой доли соединений хрома в пересчете на

CrOj

4.7.1.    Реактивы и растворы

Кислота серная по Г ОСТ 4204, х.ч., раствор 1:4 по объему.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор с массовой долей йодистого калия 15 %.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 2706S, раствор концентрации с (Na,S,0, 5Н,0) = 0.1 моль/дм' (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201, кристаллический.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. свежеприготовленный раствор с массовой долей крахмала 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.7.2.    Проведение испытания

50 см* раствора I. приготовленного по п. 4.6.2, пипеткой переносят в коническую колбу с пробкой вместимостью 500 см3. добавляют 50—70 см* воды, 20 см’ раствора серной кислоты, 2 г двууглекислого натрия. После заполнения колбы углекислым газом приливают 20 см3 раствора йодистого калия. Каабу закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, и ставят на 5—10 мин в темное место. Затем пробку обмывают водой в ту же каабу и титруют раствором тиосульфата натрия. Перед концом титрования добаапяют 3 см' крахмала и продолжают титровать до перехода окраски раствора из синей в зеленую или голубовато-зеленую.

4.7.3.    Обработка результатов

Массовую долю соединений хрома в пересчете на СгО, (Хг) в процентах вычисляют по формуле

У _ V 0.003333 S- 100- 100 :    т    (100-X)

где V — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 и.), израсходованный на титрование, см3;

0.003333 — масса СгО;. соответствующая 1 см5 раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм5 (0,1 н.), г; т — масса пробы пигмента, г;

X — массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа состаачяет ±0,3 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Результат выражают с точностью до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. .\® 1, 2).

4.8.    Определение массовой доли солей щелочных металлов в пересчете на К,0

4.8.1.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3 по объему.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na2S,0,-5H;0) = 0,1 моль/дм5 (0,1 п.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, свежеприготовленный раствор с массовой долей крахмала I %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.8.2.    Проведение испытания

1,0000— 2.5000 г пигмента взвешивают в фарфоровом тигле и прокаливают в течение 1 ч при температуре (600±10) ‘С. После прокаливания остаток выщелачивают горячей водой температурой 75—80 ‘С, при этом хроматы щелочных металлов переходят в раствор, который вместе с нерастворимой частью количественно переносят на плотный бумажный фильтр с помощью 50—100 см3 горячей воды. Фильтр промывают горячей водой до полного обесцвечивания, собирая все промывные воды в коническую колбу вместимостью 250 см3 с пробкой.

Фильтрат разбавляют водой до 150 см3, добавляют 30 см3 раствора соляной кислоты и 1,5—2,0 г йодистого калия и перемешивают.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 16763-79

Колбу закрывают пробкой и ставят в темное место на 5—10 мин. После этого содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета, добавляют 3 см3 раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

4.8.3. Обработка результатов

Массовую долю солей щелочных металлов в пересчете на К20 (Л\) в процентах вычисляют по формуле

х _ V 0.00313 • 100 • 101)

3    т    <100-Л'»

где К—объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0.1 моль/дм- (0.1 н.), израсходованный на титрование. cmj;

0.00313 —масса К-,0, соответствующая 1 см' раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм* (0,1 м.), г;

X—массовая доля летучих веществ, %;

т —масса пробы пигмента, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между- которыми не должны превышать 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0.2 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

Результат выражают с точностью до первого десятичного знака.

4.8.1—4.8.3. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

4.9. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в аммиачном растворе хлористого аммония

4.9.1.    Реактивы, растворы и оборудование

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. кристаллический.

Аммиак водный по ГОСТ 3760: аммиачный раствор хлористого аммония готовят растворением 30 г хлористого аммония и 50 см5 аммиака в 500 см* воды.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Машина универсальная для встряхивания типа УВМ-1 или другое встряхивающее устройство.

Тигель ГФ-40-1ЮР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336 или фильтр бумажный «синяя лента*.

(Измененная редакция, Изм. № I).

4.9.2.    Проведение испытания

В колбу с пробкой помешают 5,00 г пигмента и 200 см5 аммиачного раствора хлористого аммония. Содержимое колбы перемешивают при температуре 15—25 'С в течение 30 мин, используя аппарат для встряхивания или мешалку. Затем раствор отстаивают в течение 15 мин и фильтруют декантацией через предварительно доведенный до постоянной массы фильтрующий тигель или бумажный фильтр «синяя лента*. Остаток со стенок колбы переносят на фильтр при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником и 20—30 см3 аммиачного раствора хлористого аммония.

Фильтр с осадком промывают несколько раз водой до исчезновения желтой окраски на фильтре. Затем сушат при температуре (105±3) 'С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.9.3.    Обработка резулыпатов

Массовую долю веществ, нерастворимых в аммиачном растворе хлористого аммония, (*,) в процентах вычисляют по формуле

т, • 100 • 100

т -(100- X > ’

где т — масса пробы пигмента, г;

/я, — масса остатка, г;

X — массовая доля летучих веществ. %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 % при норме 0.5 % и не более 0,1 % при норме 1,0 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0.03 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

Результат выражают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. 2).

Страница 8

ГОСТ 16763-79 С. 7

4.10.    Определение массовой доли водорастворимых хроматов в пересчете на CrOj

4.10.1.    Оборудование, реактивы и растворы

Машина универсальная для встряхивания типа УВМ-1 или другое встряхивающее устройство.

Кислота соляная поГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.

Калий йодистый по ГОСТ 4232. кристаллический.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068. раствор концентрации с (Na,S,0, 5Н,0) = 0.1 моль/дм' (0.1 и.); готовят по ['ОСТ 25794.2.

крахмал растворимый по ГОСТ 10163. свежеприготовленный раствор с массовой долей крахмала I %\ готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.10.2.    Подготовка к испытанию

50.00 г пигмента помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают воду до метки и содержимое колбы встряхивают в течение 30 мин при температуре 15—25 *С таким образом, чтобы пигмент все время держался в суспензии. Затем суспензию отстаивают в течение 15 мин. Оставшуюся суспензию фильтруют через фильтр «синяя лента* в сухую колбу, отбрасывая первые 15—20 см-' фильтрата.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.10.3.    Проведение испытания

S0 см* фильтрата, полученного по п. 4.10.2, помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20 % и 1 г кристаллического йодистого калия. Колбу закрывают пробкой, содержимое встряхивают и ставят на 5—10 мин в темное место. Затем пробку обмывают водой в ту же колбу и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета, добавляют 3 см* раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.10.4.    Обработка результатов

Массовую долю водорастворимых хроматов в пересчете на СЮ, (Л1,) в процентах вычисляют по формуле

У _ У- 0.003333 500 100 100 /и ■ 50 - (100 - X)

где V — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см*;

0,003333 — масса СгО., соответствующая 1 см* раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм* (0,1 н.), г; от — масса пробы пигмента, взятая по п. 4.10.2, г;

X — массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 % при норме 1.0 и 1.7 % и 0,01 % при норме 0,1 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0.01 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Результат выражают с точностью до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.11.    Определение массовой доли водорастворимых сульфатов в пересчете на S03

4.11.1.    Весовой метод

4.11.1.1.    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей азотной кислоты 20 %.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор концентрации с (HN03) = 0,1 моль/дм3 (0,1 п.).

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей хлористого бария 5 %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей азотнокислого серебра 2 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 16763-79

4.11.1.2.    ///доведение испытания

50 см' фильтрата, полученного по п. 4.10.2, отбирают пипеткой и переносят и стакан вместимостью 100 см3. Затем добавляют 3 см1 соляной кислоты и 5 см3 этилового спирта. Полученный раствор нагревают до кипения, при этом наблюдается изменение окраски до зеленого цвета. Если изменения не произошло, прибавляют еще 2—3 см3 этилового спирта до изменения окраски. К горячему раствору добавляют по каплям 2 см' (при норме не более 0.1 %) и 8 см3 (при норме не более 1,0 % SO,) горячего раствора хлористого бария. Полученный раствор выдерживают на водяной бане в течение I ч. Раствор с осадком охлаждают, осадок количественно переносят на фильтр «синяя ленга*. Стакан и фильтр промывают 4—5 раз горячей водой температурой 75—80‘С порциями по 5—10 см5, а затем водой температурой 15—25 "С до отрицательной реакции на ион хлора. Проверку на полноту промывки проводят следующим образом: 2—3 см5 промывных вод собирают в пробирку, добавляют 2 см1 раствора азотнокислого серебра и 1 см3 азотной кислоты, раствор не должен опалесцировать. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, доведенный до постоянной массы, тигель с осадком помешают в холодную муфельную печь, медленно нагревают до температуры (800±10) *С и выдерживают при этой температуре в течение 10—15 мин. Тигель после охлаждения в эксикаторе взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

Если остаток после прокаливания имеет желтый цвет (из-за загрязнения хромом), определение следует повторить.

4.11.1.1.4.11.1.2.    (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.11.1.3. Обработка результатов

Массовую долю водорастворимых сульфатов в пересчете на SO, {Хь) вычисляют по формуле

„ _ т, ■ 0,3427 500 100 100 Хб    т SU (lUO-.Vl    ’

где т — масса пробы пигмента, взятая по п. 4.10.2, г;

тх — масса осадка сульфата бария, г;

0.3427 — коэффициент пересчета BaSO, на SO,;

X — массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 % (при норме не более 0,1 %) и 0,1 % (при норме не более 1.0 %). Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа соста&1яет ±0.01 % при доверительной вероятности Р - 0,95.

Результат выражают с точностью до второго десятичного знака.

Допускается определение массовой доли водорастворимых сульфатов в триоксихромате цинка фотометрическим методом.

При разногласиях в оценке массовой доли водорастворимых сульфатов в триокенхромате цинка анализ проводят весовым методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.11.2.    Фотометрический метод (для трноксихромата цинка)

4.11.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметры типов ФЭК-М. ФЭК-Н, ФЭК-56, колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или фотометр лабораторный ЛМФ-72.

Секундомер.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей хлористого бария 30 % в растворе соляной кислоты концентрации с (НО) = 0,1 моль/дм3 (0,1 п.); готовят следующим образом: 300 г хлористого бария помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в растворе соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.), доводят этой же кислотой до метки и перемешивают. Полученный раствор переносят в коническую колбу, нагревают почти до кипения и оставляют на сутки. 'Затем фильтруют дважды через один и тот же двойной фильтр «синяя лента*. Раствор перед использованием тщательно перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. растворы концентраций с (НС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и с (НС1) = 1 моль/дм3 (I н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор концентрации с (1/2 H,S04) = 0,01 моль/дм3 (0.01 н.) в растворе соляной кислоты концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят следующим образом: фиксанал серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации I моль/дм’ и перемеши-

Страница 10

ГОСТ 16763-79 С. 9

пают. 50 см3 полученного раствора помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации I моль/дм3 и перемешивают. 1 см' полученного раствора содержит 0,4 мг SO,.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. Ns 1, 2).

4.11.2.2.    Подготовка к испытанию

Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы. Для этого при помощи бюретки отбирают в мерные колбы вместимостью 500 см' раствор серной кислоты концентрации 0,01 моль/дм1 (0,01 н.) в объеме 15; 20; 25; 30; 35; 40; 50 см3, разбавляют до метки раствором соляной кислоты концентрации I моль/дм3 (1 и.) и перемешивают. В правый световой пучок прибора помешают кювету с образцовым раствором, который наливают точно до риски, в левый — кювету с дистиллированной водой.

Устанавливают оптическое равновесие при оптической шютности на правом барабане Д-0 для приборов типов ФЭК-М и ФЭК-Н и Д-0,1 для типа ФЭК-56. После этого в правую кювету из пипетки, положение которой строго фиксировано, приливают 5 см3 раствора хлористого бария. Раствор хлористого бария должен попадать в центр кюветы и всегда с определенного от нее расстояния. С момента приливания хлористого бария включают секундомер. На правом барабане устанашжвают оптическую плотность Д-0,1 для фотоэлектроколориметров типа ФЭК-М и ФЭК-Н и Д-0 для типа ФЭК-56.

Далее периодическим включением фотоэлемента наблюдают за положением стрелки гальванометра на приборах типов ФЭК-М и ФЭК-Н и сектором индикаторной лампы на приборах типа ФЭК-56. При достижении нулевого положения секундомер выключают и отмечают время в секундах. Рабочий светофильтр № 7 для фотоэлектроколориметра типа ФЭК-56, № 1 — для фото-электроколорнметров типов ФЭК-М и ФЭК-Н. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсписс — lg С (мг SO, в 500 см3 раствора), на оси ординат — lg t (время в секундах).

4.11.2.3.    Проведение испытания

10 см3 фильтрата, полученного по п. 4.10.2. помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации I моль/дм3 (1 и.) и перемешивают.

В правый световой пучок прибора помешают кювету с испытуемым раствором, в левый — кювету с дистиллированной юлой и измеряют время (в секундах) достижения оптической плотности так же. как при построении градуировочного графика.

4.11.2.2, 4.11.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.11.2.4.    Обработка результатов

Массовую долю водорастворимых сульфатов в пересчете на SO? (А",) в процентах вычисляют по формуле

/и, - 500 - 100- 100 ' : “ т 10- 1000-<100-Л') *

где /и, — масса SO, в 500 см3 раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

т — масса пробы пигмента, взятая по п. 4.10.2, г;

X — массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.1 %. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа состаатяет ±0,003 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

Результат выражают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.12. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на С1

4.12.1.    Аргентометрический метод

4.12.1.1.    Реактивы и растворы

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор концентрации с(AgNO,) = 0,1 моль/дм3 (0.1 и.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой долей хромовокислого калия 5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Страница 11

С. 10 ГОСТ 16763-79

4.12.1.2.    /Проведение испытания

К 50 см' фильтрата, полученного по п. 4.10.2, добавляют 1 см' хромовокислого калия. Раствор медленно титруют раствором азотнокислого серебра при интенсивном перемешивании, пока бледно-красно-коричневый цвет не станет постоянным.

Контрольный опыт проводят следующим образом: 1 см3 раствора хромовокислого калия прибавляют к 50 см3 воды и титруют раствором азотнокислого серебра до такого же окрашивания, как и в опыте с навеской пигмента, учитывая полученную опалесценцию и помутнение.

(Измененная редакция, Изм. \? 1).

4.12.1.3.    Обработка результатов

Массовую долю водорастворимых хлоридов в пересчете на С1 (Хл) в процентах вычисляют по формуле

v _ {У- У,) - 500 0.003546 100- 100 Х*    т-50-(100-ЛГ)

где У— объем раствора азотнокислого серебра точно 0.1 моль/дм3 (0.1 п.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

У, — объем раствора азотнокислого серебра точно 0.1 моль/дм3 (0.1 п.), израсходованный на титрование контрольной пробы, см5;

0.003546 — масса хлора, соответствующая 1 см-' раствора азотнокислого серебра точно 0.1 моль/дм3 (0,1 н.), г;

т — масса пробы пигмента, взятая по п. 4.10.2, г;

X - массовая доля летучих веществ, %.

(Измененная редакция, Изм. .Ne 1, 2).

4.12.2. Меркурнметрический метод

4.12.2.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1 по объему.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий нитропруссндный. раствор с массовой долей нитропруссида натрия 10 %, хранят в бутили из темного стекла, если раствор позеленеет, он не пригоден к применению.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Ртуть (II) азотнокислая, I-водная по ГОСТ 4520, раствор с (l/2|Hg(NOj)2 0,5H,0)) = = 0,1 моль/дм3 (0.1 и.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Раствор пригоден к применению на следующие сутки и устойчив при хранении в бутыли из темного стекла. Коэффициент поправки полученного раствора устанавливают но хлористому натрию. При этом 0.1 г хлористого натрия, прокаленного до постоянной массы при температуре (500±10) ‘С. взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака и растворяют в 100 см3 воды в колбе вместимостью 250 см3. К раствору добавляют I см' азотной кислоты и I см3 раствора нитропруссида натрия, перемешивают и титруют раствором азотнокислой ртути до появления слабой неисчезающей мути. Одновременно проводят титрование контрольной пробы. Коэффициент поправки (К) раствора азотнокислой ртути вычисляют по формуле

[У- К,).0,005844 '

где т — масса хлористого натрия, г;

У— объем раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 п.). израсходованный на титрование навески хлористого натрия, см3;

У, — объем раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 и.), израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;

0.005X44 — масса хлористого натрия, соответствующая 1 см3 точно раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 мать/дм3 (0,1 п.), г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.12.2.2. ///юведение испытания

50 см3 фильтрата, полученного по п. 4.10.2, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. В колбу приливают I см3 азотной кислоты. I см3 раствора нитропруссида натрия, перемешивают и титруют до появления слабой неисчезающей мути. Одновременно проводят титрование ко!прольной пробы со всеми применяющимися реактивами.

Страница 12

ГОСТ 16763-79 С. 11

4.12.2.3. Обработка результатов

Массовую долю водорастворимых хлоридов в пересчете на хлор (Л^) в процентах вычисляют по формуле

V _ ( V- Vx) - 500 - К ■ 0.003546-    100-    100

^    т -50 (100-*)    ’

где V - объем раствора ртути (11) азотнокислой концентрации 0.1 моль/дм} (0,1 и.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см5;

V, — объем раствора ртути (И) азотнокислой концентрации 0.1 моль/дм-' (0,1 п.), израсходованный на титрование контрольной пробы, см3; т —    масса    пробы    пигмента, взятая по п. 4.10.2, г;

0.003546—    масса    хлора,    соответствующая I см' раствора    ртути    (II)    азотнокислой концентрации

0.1 моль/дм5 (0,1 н.), г;

X — массовая доля летучих веществ. %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.01 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,004 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

Результат выражают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.13.    Определение остатка на сите проводят по ГОСТ 21119.4, разд. 1, применяя сито с сеткой .Nfe 0063 по ГОСТ 6613, используя навеску пигмента массой 10 г.

4.14.    Определение маслоемкости согласованного и испытуемого образцов проводят по ГОСТ 21119.8 шпателем или с помошью палочки в тигле, используя навеску пигмента массой 3 г.

Сравнение значения маслоемкости испытуемого образца с маслоемкостью согласованного образца проводят при испытании этих образцов одним и тем же методом. Величина маслоемкости в г/100 г пигмента указана в приложении 3.

4.13, 4.14. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.15.    Определение укрывистости проводят по ГОСТ 8784. разд. 1. используя 5 г пигмента и 3,5—4.5 г натуральной олифы по ГОСТ 7931.

4.16.    Определение д и с п е р г и р у е м о с т и

4.16.1.    Аппаратура и материмы

Мельница лабораторная бисерная с частотой вращения (3000±250) мин-1.

Стакан металлический вместимостью 250 см\

Шарики стеклянные марки М или С для диспергирования в бисерных мельницах диаметром (1,7±(),3) мм, стойкостью к абразивному износу не менее 93 %.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСГ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Прибор «Клин* (гриндометр) по ГОСТ 6589 с пределами измерения 0—50 мкм.

Лак алкидпый марок ПФ-060 и ПФ-064. разбавленный уайт-спиритом до массовой доли нелетучих вешеств 30 %, определенных по ГОСТ 17537.

Палочка стеклянная длиной 100—150 мм, диаметром 8—12 мм с оплавленным концом.

Уайт-спирит по ГОСТ 3134.

Секундомер.

4.16.2.    Проведение испытания

В стакан бисерной мельницы помешают 80 см1 стеклянных шариков и лак (70,00 г для тетраоксихромата цинка и 65.00 г для триоксихромата цинка). Вращая стакан, смачивают шарики лаком. К содержимому стакана добаапяют пигмент (30,00 г тетраоксихромата цинка или 35.00 г триоксихромата цинка).

Содержимое стакана тщательно перемешивают стеклянной палочкой, подстаазяют стакан под мешалку бисерной мельницы, закрепляют в держателе, закрывают крышкой и включают бисерную мельницу. Цинковый крон диспергируют в течение 60 мин.

Сразу же посте выключения бисерной мельницы стакан снимают с мешалки. С помощью стеклянной палочки отбирают пробу.

Степень перетира определяют по ГОСТ 6589.

4.16—4.16.2. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

Страница 13

С. 12 ГОСТ 16763-79

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение цинкового крона — по ГОСТ 9980.3 - ГОСТ 9980.5.

(Измененная редакция, Изм. .4° 2).

5.2.    (Исключен, Изм. № 2).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие цинкового крона требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения крона цинкового — 12 мес со дня изготовления.

Страница 14

ГОСТ 16763-79 С. 13

ПРИЛОЖЕНИЕ / Справочное

Таблица соответствия наименования пигмента по ГОСТ 16763-79 и но ГОСТ 16763-71, ТУ 6-10-1325-77, ТУ 6-10-1644-77

ГОСТ 16763-79

ГОСТ 16763-71

ТУ 6-10-1325-77

ТУ 6-I0-IM4-77

Крон цинковый.

Хромата цинка

Крон иинковый.

Тетраоксихромат цин

Технические условия

Технические условия

ка марки В.

Технические условия

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

pll волной суспензии цинкового крона

Вил цинкового крона

pH ВОДНОЙ СГСПСН1НИ

Хромат цинка и калия

6.5-7,5

Тетраоксихромат цинка

6.5-8

Триоксихромат иинка

6 -7,5

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Справочное

Маслоемкость цинковою крона

Вил untiKOHOio крона

Масдоемкость, г/100 г пшменга

Метол испытания

Хромат цинка н калия

20-30

По ГОСТ 21119.8 (стеклянной

палочкой в тигле)

Тетраоксихромат цинка

45-65

Триоксихромат иинка

20-40

ПРИЛОЖЕНИЕ 3. (Ввслсно дополнительно. Или. № 2).

Страница 15

С. 14 ГОСТ 16763-79

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

С.С. Мнацаканов, д-р техн. наук; З.Д. Смирнова (руководитель темы); МЛ Штерн, J1.П. Фролова. Г.Н. Шпицберг

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.05.79 № 1917

3.    Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 1249—74 в части хромата нннка и калия и тетраоксихромата цинка

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который лана ссылка

Номер пункта, подпункта, приложения

Оботначеиие НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, приложения

ГОСТ 12.1.005-88

2.3; 2.7

ГОСТ 7328-82

4.2

ГОСТ 12.3.002-75

2.5

ГОСТ 7931-76

4.15

ГОСТ 12.4.013-85

2.6

ГОСТ 8784-75

1.3; 4.15

ГОСТ 12.4.028-76

2.6

ГОСТ 9147-80

4.2

ГОСТ 12.4.103-83

2.6

ГОСТ 9980.1-86

3.1

ГОСТ 61-75

4.6.1

ГОСТ 9980.2-86

4.1

ГОСТ 1277-75

4.11.1.1; 4.12.1.1

ГОСТ 9980.3-86

5.1

ГОСТ 1770-74

4.2

ГОСТ 9980.4-2002

5.1

ГОСТ 3118-77

4.6.1; 4.8.1; 4.10.1:4.11.1.1;

ГОСТ 9980.5-86

5.1

4.11.2.1

ГОСТ 10163-76

4.7.1; 4.8.1; 4.10.1

ГОСТ 3134-78

4.16.1

ГОСТ 10398-76

4.6.1

ГОСТ 3760-79

4.6.1; 4.9.1

ГОСТ 10652-73

4.6.1

ГОСТ 3773-72

4.6.1; 4.9.1

ГОСТ 14919-83

4.2

ГОСТ 4108-72

4.11.1.1: 4.11.2.1

ГОСТ 16872-78

1.3; 4.4

ГОСТ 4201-79

4.7.1

ГОСТ 16873-92

1.3; 4.3

ГОСТ 4204-77

4.7.1:4.11.2.1

ГОСТ 17299-78

4.11.1.1

ГОСТ 4232-74

4.7.1; 4.8.1; 4.10.1

ГОСТ 17537-72

4.16.1

ГОСТ 4233-77

4.12.2.1

ГОСТ 21119.1-75

1.3; 4.5

ГОСТ 4459-75

4.12.1.1

ГОСТ 21119.4-75

1.3; 4.13

ГОСТ 4461-77

4.11.1.1:4.12.2.1

ГОСТ 21119.8-75

1.3; 4.14: приложение 3

ГОСТ 4520-78

4.12.2.1

ГОСТ 24104-88

4.2; 4.16.1

ГОСТ 4919.1-77

4.6.1; 4.7.1; 4.8.1; 4.10.1

ГОСТ 25336-82

4.2; 4.9.1

ГОСТ 6589-74

4.16.1: 4.16.2

ГОСТ 25794.1-83

4.6.1; 4.11.2.1

ГОСТ 6613-86

4.13

ГОСТ 25794.2-83

4.7.1:4.8.1:4.10.1

ГОСТ 6709-72

4.6.1; 4.7.1; 4.8.1; 4.9.1;

ГОСТ 25794.3-83

4.12.1.1:4.12.2.1

4.10.1; 4.11.1.1; 4.11.2.1;

ГОСТ 27068-86

4.7.1: 4.8.1: 4.10.1

4.12.1.1:4.12.2.1

ГОСТ 28498-90

4.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6. ИЗДАНИЕ (февраль 2006 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1985 г., июне 1990 г. (ИУС 9-85, 10-90)

Редактор Л.II. Нахимова Технический редактор O.II. Власова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная перечка В.И. Грищенко

Подписано в печать 22.03.2006. Формат 60x841 /к- Бумага офсета*. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. меч. я. 1.86.

Уч.-изд. я. 1.45. Тирах 40 зкз. Зак. 102. С 2625.

ФГУП • Стандаршнформ». I2399S Москва. Граиашый пер.. 4. www.jjaitinfo.ruinfoStgoiliiiro.ru Набрано и отпечатано во ФГУП •Стаияартннформ»

Заменяет ГОСТ 16763-71