МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КРОН цинковый

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2006

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КРОН цинковый

Технические условия

Zinc chromate.

Specifications

МКС 87.060.10

РКП 23 2222_

Дата ши-дени я 01.01.81

Настоящий стандарт распространяется на цинковый крон — синтетический неорганический пигмент желтого цвета с различным содержанием оксида цинка, оксида калия, оксида хрома.

Примерные формулы: хромата цинка и калия

K₂Ci0₄-3ZnCr0₄ Zn(OH)₂2H₂0, тстраоксихромата цинка ZnCr0₄-4Zn(0H)₂, триокенхромата цинка ZnCrO₄3Zn(0H)₂.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 1249—74 в части, касающейся хромата цинка и калия и тетраоксихромата цинка.

Бывшие наименования пигментов и данные pH водной суспензии цинкового крона даны в приложениях I и 2 соответственно.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Цинковый крон должен выпускаться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    В зависимости от состава и применения цинковый крон выпускается следующих видов: хромат цинка и калия, тетраоксихромат цинка и триоксихромат цинка.

Хромат цинка и калия применяется для изготовления эмалей и художественных красок.

Тетраоксихромат цинка применяется для изготовления противокоррозионных грунтовок.

Триоксихромат цинка применяется для изготовления фосфатнрующих и противокоррозионных грунтовок.

1.3.    По физико-химическим показателям цинковый крон должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Норма для вида Наименование показателя Хромат цинка и калия ОКП 23 2222 0300 02 Тетраоксихромат цинка ОКП 23 2222 0203 02 Триоксихромат цинка ОКП 23 2222 0100 08 Метод испытания 1. Цист В пределах допусков утвержденных образцов цвета Нс нормируется По ГОСТ 16873 и п. 4.3 настоящего стандарта

Издание официальное    Перепечатка воспрещена ★

О Издательство стандартов. 1979 © Сгандартинформ, 2006

Продолжение

Норма для вида Наименование показателя Хромат цинка и кадия ОКП 23 2222 0300 02 Тетраоксихромат цинка ОКП 23 2222 0203 02 Триокенхромат цинка ОКП 23 2222 0100 08 Метод испытания 2. Относительная красящая способность к утвержденному образцу. %. нс менее 95 Нс нормируется По ГОСТ 16872 и п. 4.4 настоящего стандарта 3. Массовая доля летучих веществ, %. нс более 1.0 1,0 1.5 По ГОСТ 21119.1, разд. 2 и п. 4.5 настоя- 4. Массовая доля соединений цинка в пересчете на ZnO. % 35-40 68-72 61-65 шею стандарта По п. 4.6 3. Массовая доля соединений хрома в пересчете на СЮ,. %. нс менее 42 17-20 19-23 По п. 4.7 6. Массовая доля солей щелочных металлов в пересчете на К>0. %. нс более 12 Нс нормируется По п. 4.8 7. Массовая доля веществ, нерастворимых в аммиачном растворе хлористою аммония. %. нс более 0.5 0.5 1.0 По л. 4.9 8. Массовая доля водорастворимых хроматов в пересчете на СЮ,. %. нс более 1.0 0.1 1.7 По п. 4.10 9. Массовая доля водорастворимых сульфатов в пересчете на SO,. %. нс более 0.1 0.1 1.0 По л. 4.11 10. Массовая доля водорастворимых хлоридов в пересчете на С1. %. нс более 0.1 0.1 0.1 По п. 4.12 II. Остаток посте мокрого просеивания на сите с сеткой № 0063, %, нс более 0.2 0.3 0.5 По ГОСТ 21119.4 и п. 4.13 настоящего стандарта 12. Маслосмкостъ В пределах ±15 % от маслосмкостн По ГОСТ 21119.8 и согласованного образца п. 4.14 настоящего 13. Укрывистосгь. г/м!. нс более 120 Нс нормируется стандарта По ГОСТ 8784. разд. 1 и п. 4.15 насто- 14. Диспсргирусмость. мкм Нс нормируется яшего стандарта По п. 4.16

Примечания:

1.    Согласованный по маслосмкостн образец крона и срок его действия устанавливаются изготовителем по согласованию с потребителем.

2.    Диспсргирусмость для тстраоксихромата цинка и триоксихромата цинка нс нормируется до 01.01.93. Определение обязательно.

1.2. 1.3. (Измененная редакция. Изм. № 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Цинковый крон пожаро- и взрывобезопасен.

2.2.    Цинковый крон обладает аллергенным и канцерогенным действием, относится к 1-му классу опасности, оказывает раздражающее и прижигающее действие на слизистые оболочки верхних дыхательных путей, глаза, кожные покровы.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

ГОСТ 16763-79 С. 3

2.3.    Предельно допустимая концентрация крона (в пересчете на СЮ,) в воздухе рабочей зоны производственных помещений в соответствии с ГОСТ 12.1.005 составляет 0.01 мг/м³.

2.4.    Хроническое воздействие пыли, содержащей СЮ,, вызывает изменения в легких или в желудочно-кишечном тракте. При обеих формах интоксикации характерным признаком является поражение печени. Длительное воздействие на верхние дыхательные пути приводит к прободению носовой перегородки.

2.5.    Работы с цинковым кроном должны проводиться в помещениях, отвечающих требованиям. ихюжениым в санитарных правилах организации технологических процессов, и гигиенических требований к производственному оборудованию, утвержденных Минздравом СССР, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией.

При производстве и применении крона должны соблюдаться требования пожарной безопасности и промышленной санитарии по ГОСТ 12.3.002.

2.4. 2.5. (Измененная редакция. Изм. № 2).

2.6.    Все работающие с цинковым кроном должны быть обеспечены специальной одеждой н средствами защиты ног и рук по ГОСТ 12.4.103, защитными очками по ГОСТ 12.4.013¹ и противо-пылевыми респираторами ШБ-1 «Лепесток¹ по ГОСТ 12.4.028.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.7.    Контроль содержания пыли цинкового крона (в пересчете на СЮ,) проводят в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

2.8.    Работающие должны быть обеспечены санитарно-бытовыми помещениями в соответствии со СНнП 2.09.04.

2.7, 2.8. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 9980.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Нормы по показателям пп. 4—7, 9, 10, 13 таблицы для хромата цинка и калия, а также пи. 7, 10, 12 для тетраокенхромата цинка и триоксихромата цинка изготовитель определяет периодически в каждой десятой партии. Показатель •днсиергнрусмость¹ определяется для тетраокенхромата цинка и триоксихромата цинка в каждой двадцатой партии.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1.    Отбор проб — по ГОСТ 9980.2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.    Посуда и аппаратура для проведения испытаний

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, 2-й класс точности.

Бюретки и пипетки, 2-й класс точности.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 200 ‘С с пределом регулирования заданной температуры ±3 %.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104² 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания I кг и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Гири по ГОСТ 7328³ 2 и 3-го классов точности.

Электроплитка по ГОСТ 14919 или другого типа.

Электропечь сопротивления лабораторная, обеспечивающая температуру нагрева (800±10) ¹С.

Посуда фарфоровая по ГОСТ 9147.

Секундомер.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 типа А или Б с ценой деления I или 2 °С.

Допускается применение импортных реактивов, посуды, оборудования, обеспечивающих требуемую точность анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.3.    Определение цвета проводят визуально в полном тоне по ГОСТ 16873, используя 2 см³ раствора желатина с глицерином, смесь перетирают курантом на плите и наносят шпателем на бумагу.

4.4.    Относительную красящую способность хромата цинка н калия определяют по ГОСТ 16872, разд. I. Для приготовления пасты цветного пигмента берут 1,120 г хромата цинка и калия и 0,97 см³ льняного маета. Дтя приготовления испытуемой н контрольной паст берут 0.420 г пасты цветного пигмента.

4.5.    Определение массовой доли летучих веществ (Л) проводят по ГОСТ 21119.1, разд. 2, используя 5 г пигмента.

4.6.    Определение массовой доли соединений цинка в пересчете н a ZnO

4.6.1.    Реактивы и растворы

Соль динатриевая этнлснднамнн-N, N, N', N'-тстрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652. раствор концентрации с (1/2 C_l0H_uO_sN₂Na₂ 2Н,0) ■ 0.1 моль/дм³ (0,05 М); готовят по ГОСТ 10398.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, кристаллический.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей аммиака 25 %.

Смесь буферная аммиачная. pH 9,5—10: готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см³ воды и к полученному раствору прибавляют 350 см³ раствора с массовой долей аммиака 25 % и доводят объем раствора водой до I дм³: pH контролируют с помощью pH-метра.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. раствор с массовой долей уксусной кислоты 30 % или кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (HCI) = I моль/дм³ (I и.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Эриохром черный Т, смесь индикаторная: готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.6.2.    Проведение испытания

1,0000 г цинкового крона помещают в стакан вместимостью 250 см³. Приливают 50 см³ раствора уксусной или соляной кислоты и растворяют при 80—100 *С. К полученному раствору пигмента приливают 1(H) см³ воды и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³. После охлаждения до температуры 15—25 "С доводят объем раствора водой до метки и тщательно взбалтывают (раствор 1), 25 см³ раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см³, прнбаазяют 100 см³ воды, нейтрализуют раствором аммиака, добавляя его по каплям до изменения окраски раствор;» из лимонно-желтой в желтовато-зеленую. После нейтрализации добавляют 5 см³ буферной смеси и 0,05 г сухой индикаторной смеси, перемешивают и титруют трилоном Б до перехода окраски из вишневой в изумрудно-зеленую.

Параллельно проводят контрольный опыт с 50 см³ раствора уксусной или соляной кислоты и с темн же объемами реактивов без анализируемого продукта.

4.6.3.    Обработка результатов

Массовую долю соединении цинка в пересчете на ZnO (АТ,) в процентах вычисляют по формуле

(Г-Г,)-0,003269 1.2447 10 100 100 "    т    (100-X)

где V — объем раствор;» трилона Б концентрации точно 0.1 моль/дм³ (0,05 М). израсходованный на титрование анализируемого образца, см³;

0,003269 — масса цинка, соответствующая I см³ раствора трилона Б концентрации точно 0.1 моль/дм³ (0,05 М);

1,2447 — коэффициент пересчета массы цинка на массу ZnO;

т — масса пробы пигмента, г;

X — массовая доля летучих веществ, %;

Г, — объем раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,05 М), израсходованный на титрование контрольного опыта, см³.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,2 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Результат выражают с точностью до первого десятичного знака.

4.6.1—4.6.3. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

ГОСТ 16763-79 С. 5

4.7.    Определение массовой доли соединений хрома в пересчете на

CiOj

4.7.1.    Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор 1:4 по объему.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор с массовой долей йодистого калия 15 %.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) но ГОСТ 27068. раствор концентрации с (Na₂S₂0₃-5H₂0) = 0,1 моль/дм³ (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Натрий двууглекислый но ГОСТ 4201. кристаллический.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, свежеприготовленный раствор с массовой долей крахмала I %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

4.7.2.    Проведение испытания

50 см³ раствора I, приготовленного по п. 4.6.2, пипеткой переносят в коническую колбу с пробкой вместимостью 500 см³, добавляют 50—70 см³ воды. 20 см³ раствора серной кислоты, 2 г двууглекислого натрия. После заполнения колбы углекислым газом приливают 20 см³ раствора йодистого калия. Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, и ставят на 5—10 мин в темное место. Затем пробку обмывают водой в ту же колбу и титруют раствором тиосульфата натрия. Перед концом титрования добавляют 3 см³ крахмала и продолжают титровать до перехода окраски раствора из синей в зеленую или голубовато-зеленую.

4.7.3.    Обработка результатов

Массовую долю соединений хрома в пересчете на СгО_} (А',) в процентах вычисляют по формуле

_{х ш} У О.ООЗЗЗЗ 5 100 100 ²    т    -    (100-    X)

где V — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 и.), израсходованный на титрование, см³;

0,003333 — масса СЮ,, соответствующая I см³ раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.). г; т — масса пробы пигмента, г;

X — массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,3 % при довер1ггельной вероятности Р - 0,95.

Результат выражают с точностью до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

4.8.    Определение массовой доли солей щелочных металлов в пересчете на К₂0

4.8.1.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3 по объему.

Натрий серноиатистокнслый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na₂S₂0, 5Н₂0) " 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, свежеприготовленный раствор с массовой долей крахмала I %: готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная но ГОСТ 6709.

4.8.2.    Проведение испытания

1,0000 2,5000 г пигмента взвешивают в фарфоровом тигле и прокаливают в течение I ч при температуре (600±10)*С. После прокаливания остаток выщелачивают горячей водой температурой 75—80 °С. при этом хроматы щелочных металлов переходят в раствор, который вместе с нерастворимой частью количественно переносят на плотный бумажный фильтр с помощью 50—100 см³ горячей воды. Фильтр промывают горячей водой до полного обесцвечивания, собирая все промывные воды в коническую колбу вместимостью 250 см³ с пробкой.

Фильтрат разбавляют водой до 150 см³, добавляют 30 см³ раствора соляной кислоты и 1,5—2,0 г йодистого калия и перемешивают.

Колбу закрывают пробкой и ставят в темное место на 5—10 мин. После этого содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета, добавляют 3 см³ раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

4.8.3. Обработка результатов

Массовую долю солей щелочных металлов в пересчете на К_:0 (ЗГ₃) в процентах вычисляют по формуле

_х _ У 0.Q0313 • 100- 100 ³ т • (100-30

где К—объем раствор;» тиосульфата натрия концентрации точно 0.1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование, см³;

0,00313 —масса К₂0, соответствующая I см³ раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г;

X—массовая доля летучих веществ, %;

т — масса пробы пигмента, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми нс должны превышать 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,2 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Результат выражают с точностью до первою десятичного знака.

4.8.1—4.8.3. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

4.9. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в аммиачном растворе хлористого аммония

4.9.1.    Реактивы, растворы и оборудование

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, кристаллический.

Аммиак водный но ГОСТ 3760; аммиачный раствор хлористого аммония готовят растворением 30 г хлористого аммония и 50 см³ аммиака в 500 см³ воды.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Машина универсальная для встряхивания типа УВМ-1 или другое встряхивающее устройство.

Тигель ТФ-40-ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336 или фильтр бумажный «синяя лента».

(Измененная редакция, Изм. № I).

4.9.2.    Проведение испытания

В колбу с пробкой помещают 5,00 г пигмента и 200 см³ аммиачного раствора хлористого аммония. Содержимое колбы перемешивают при температуре 15—25 "С в течение 30 мин, используя аппарат для встряхивания или мешалку. 'Затем раствор отстаивают в течение 15 мин и фильтруют декантацией через предварительно доведенный до постоянной массы фильтрующий тигель или бумажный фильтр «синяя лента». Остаток со стенок колбы переносят на фильтр при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником и 20—30 см³ аммиачного раствора хлористою аммония.

Фильтр с осадком промывают несколько раз водой до исчезновения желтой окраски на фильтре. Затем сушат при температуре (105±3) *С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

4.9.3.    Обработка результатов

Массовую долю веществ, нерастворимых в аммиачном растворе хлористою аммония, (Х_л) в процентах вычисляют по формуле

_ от, • 100 100 ⁴ " от (100- X) ’

где т — масса пробы пигмента, г;

/и, — масса остатка, г;

X — массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми нс должны превышать 0,05 % при норме 0,5 % и не более 0.1 % при норме 1.0 %.

Допускаемая абсолютист суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,03 % при довер1гтельной вероятности Р - 0,95.

Результат выражают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 16763-79 С. 7

4.10. Определение массовой доли водорастворимых хроматов в пересчете на СЮ,

4.10.1.    Оборудование, реактивы и растворы

Машина универсальная для встряхивания типа УВМ-1 или другое встряхивающее устройство.

Кислота соляная поГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, кристаллический.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na>S₂0,-5H>0) = 0,1 моль/дм³ (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, свежеприготовленный раствор с массовой долей крахмала 1 %: готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.10.2.    Подготовка к испытанию

50.00 г пигмента помешают в мерную колбу вместимостью 500 см³, приливают воду до метки и содержимое колбы встряхивают в течение 30 мин при температуре 15—25 *С таким образом, чтобы пигмент все время держатся в суспензии. Затем суспензию отстаивают в течение 15 мин. Оставшуюся суспензию фильтруют через фильтр «синяя лента* в сухую колбу, отбрасывая первые 15—20 см³ фильтрата.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

4.10.3.    Проведение испытания

50 см³ фильтрата, полученного по п. 4.10.2, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 10 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 20 % и I г кристаллического йодистого калия. Колбу закрывают пробкой, содержимое встряхивают и ставят на 5—10 мин в темное место. Затем пробку обмыв;!ют водой в ту же колбу и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета, добавляют 3 см³ раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.10.4.    Обработка результатов

Массовую долю водорастворимых хроматов в пересчете на СЮ, (А_}) в процентах вычисляют по формуле

_{х ш} V О.ООЗЗЗЗ 500- 100 100 ⁵    т    50    (100-X)

где V — объем раствор;! тиосульфата натрия концентрации точно 0.1 моль/дм³ (0.1 н.). израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

0,003333 — масса СЮ,, соответствующая I см³ раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г; т — масса пробы пигмента, взятая по п. 4.10.2, г;

X — массовая доля летучих веществ. %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении, допускаемые расхождения между которыми нс должны превышать 0.05 % при норме

1.0 и 1.7 % и 0,01 % при норме 0.1 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа состаатяет ±0,01 % при доверительной вероятности Р - 0,95.

Результат выражают с точностью до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.И. Определение массовой доли водорастворимых сульфатов в пересчете на SOj

4.11.1.    Весовой метод

4.11.1.1.    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей азотной кислоты 20 %.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор концентрации с (HNO,) ■ 0,1 моль/дм³ (0.1 н.).

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей хлористого бария 5 %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей азотнокислого серебра 2 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

С. 8 ГОСТ 16763-79

4.11.1.2.    Проведение испытания

50 см³ фильтрата, полученного по п. 4.10.2, отбирают пипеткой и переносят в стакан вместимостью 100 см³. Затем добавляют 3 см³ соляной кислоты и 5 см³ этилового спирта. Полученный раствор нагревают до кипения, при этом наблюдается изменение окраски до зеленого цвета. Если изменения не произошло, прибавляют еше 2—3 см³ этилового спирта до изменения окраски. К горячему раствору добавляют по каплям 2 см³ (при норме не более 0,1 %) и 8 см³ (при норме не более 1.0 % S0₃) горячего раствора хлористого бария. Полученный раствор выдерживают на водяной бане в течение I ч. Раствор с осадком охлаждают, осадок количественно переносят на фильтр «синяя лента». Стакан и фильтр промывают 4—5 раз горячей водой температурой 75—80 *С порциями по 5—10 см³, а затем водой температурой 15—25 *С до отрицательной реакции на ион хлора. Проверку на полноту промывки проводят следующим образом: 2—3 см³ промывных вод собирают в пробирку, добавляют 2 см³ раствора азотнокислого серебра и I см³ азотной кислоты, раствор нс должен опалесцировать. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, доведенный до постоянной массы, тигель с осадком помещают в холодную муфельную печь, медленно нагревают до температуры (800±10)*С и выдерживают при этой температуре в течение 10—15 мин. Тигель после охлаждения в эксикаторе взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

Если остаток после прокаливания имеет желтый цвет (из-за загрязнения хромом), определение следует повторить.

4.11.1.1,    4.11.1.2. (Измсч1енная редакция. Him. № I, 2).

4.11.1.3.    Обработка результатов

Массовую долю водорастворимых сульфатов в пересчете на SO, (\) вычисляют по формуле

„ _ /и, 0.3427 500 100 100 ⁶ “ т 50 (100 - Л")    »

где т — масса пробы пигмента, взятая по п. 4.10.2, г;

т, — масса осадка сульфата бария, г;

0,3427 — коэффициент пересчета BaS0₄ на SO_?;

X— массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 % (при норме не более 0,1 %) и 0.1 % (при норме не более 1.0 %). Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,01 % при доверительной вероятности Р^ш 0,95.

Результат выражают с точностью до второго десятичного знака.

Допускается определение массовой доли водорастворимых сульфатов в триокенхромате цинка фотометрическим методом.

При разногласиях в оценке массовой доли водорастворимых сульфатов в триокенхромате цинка анализ проводят весовым методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.11.2. Фотометрический метод (для триоксихромата цинка)

4.11.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколорнметры типов ФЭК-М. ФЭК-Н, ФЭК-56, колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или фотометр лабораторный ЛМФ-72.

Секундомер.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей хлористого бария 30 % в растворе соляной кислоты концентрации с (HCI) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят следующим образом: 300 г хлористого бария помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в растворе соляной кислоты концентрации с (MCI) ■ 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), доводят этой же кислотой до метки и перемешивают. Полученный раствор переносят в коническую колбу, нагревают почти до кипения и оставляют на сутки. Затем фильтруют дважды через один и тот же двойной фильтр «синяя лента». Раствор перед использованием тщательно перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы концентраций с (HCI) = 0,1 моль/дм³ (0,1 и.) и с (MCI) = I моль/дм³ (I н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (1/2 HjS0₄) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.) в растворе соляной кислоты концентрации с (MCI) ■ I моль/дм³ (1 н.); готовят следующим образом: фиксанал серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³ и иеремеши-

ГОСТ 16763-79 С. 9

вают. 50 см-' полученного раствора помешают в мерную колбу вместимостью 500 см-', доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации I моль/дм³ и перемешивают. I см³ полученного раствора содержит 0,4 мг SO,.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакции, Изм. № 1, 2).

4.11.2.2.    Подготовка к испытанию

Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы. Для этого при помоши бюретки отбирают в мерные колбы вместимостью 500 см³ раствор серной кислоты концентрации 0,01 моль/дм-' (0,01 н.) в объеме 15; 20; 25; 30; 35; 40; 50 см³, разбавляют до метки раствором соляной кислоты концентрации I моль/дм³ (1 н.) и перемешивают. В правый световой пучок прибора помешают кювету с образцовым раствором, который наливают точно до риски, в левый — кювету с дистиллированной водой.

Устанавливают оптическое равновесие при оптической плотности на правом барабане Д-0 для приборов типов ФЭК-М и ФЭК-Н и Д-0,1 для типа ФЭК-56. После этого в правую кювету из пипетки, положение которой строго фиксировано, приливают 5 см³ раствора хлористого бария. Раствор хлористого бария должен попадать в центр кюветы и всегда с определенного от нее расстояния. С момента приливания хлористого бария включают секундомер. На правом барабане устанавливают оптическую плотность Д-0,1 для фотоэлектроколориметров типа ФЭК-М и ФЭК-Н и Д-0 для типа ФЭК-56.

Далее периодическим включением фотоэлемента наблюдают за положением стрелки гальванометра на приборах типов ФЭК-М и ФЭК-Н и сектором индикаторной лампы на приборах типа ФЭК-56. При достижении нулевого положения секундомер выключают и отмечают время в секундах. Рабочий светофильтр № 7 для фотоэлектрокалориметра типа ФЭК-56, № I — для фото-элсктроколориметров типов ФЭК-М и ФЭК-Н. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс — lg С (мг SO, в 500 см³ раствора), на оси ординат — lg t (время в секундах).

4.11.2.3.    Проведение испытания

10 см' фильтрата, полученного по п. 4.10.2, помешают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят до метки раствором саляиой кислоты концентрации I моль/дм-' (I и.) и перемешивают.

В правый световой пучок прибор;» помешают кювету с испытуемым раствором, в левый — кювету с дистиллированной водой и измеряют время (всекуилах) достижения оптической плотности так же. как при построении градуировочного графика.

4.11.2.2, 4.11.2.3. (Измененная редакция, Изм. № I).

4.11.2.4.    Обработка результатов

Массовую долю водорастворимых сульфатов в пересчете на SO, (А”-) в процентах вычисляют по формуле

т, 500 100 100 ⁷ " т- 10 1000 (100- X) *

где т_х — масса SO, в 500 см' раствор;», найденная по градуировочному графику, мг; т — масса пробы пигмента, взятая no n. 4.10.2, г;

X— массовая доля летучих вешеств. %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми нс должны превышать!), I %. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата а»»алнза составляет ±0,003 % при доверительной вероятности Р - 0,95.

Результат выражают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.12. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на CI

4.12.1.    Артггометрический метод

4.12.1.1.    Реактивы и растворы

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации c(AgNO,) ■ 0.1 моль/дм-' (0.1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Катнй хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой долей хромовокислого кат и я 5 %. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.

2

С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104— 2001 (здесь и далее).

3

С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001.