ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения железа
ГОСТ 1652.3-77
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения железа
Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of iron
|
ГОСТ
1652.3-77
|
Дата
введения 1978-07-01
Настоящий
стандарт устанавливает тетраметрический комплексонометрический метод определения
железа (при массовой доле железа от 1 до 5 %), фотометрические методы
определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 2 %) и
атомно-абсорбционный метод (при массовой доле от 0,01 до 5 %) в медно-цинковых
сплавах по ГОСТ
15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
Стандарт полностью
соответствует ИСО 4748-84, ИСО 1812-76.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изм. №
2).
2.
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
2.1. Сущность метода
Метод основан на титровании
трехвалентного железа раствором трилона Б с применением сульфосалициловой
кислоты в качестве индикатора.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ
3118 и разбавленная 1:1 и 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и
разбавленный 1:1 и 1:50.
Кислота сульфосалициловая по
ГОСТ 4478,
раствор 100 г/дм3.
Динатриевая соль
этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты
2-водная (трилон Б) по ГОСТ
10652, 0,025 моль/дм3 раствор; готовят следующим образом: 9,305
г трилона Б растворяют в 500 см3 воды при нагревании, переносят в
мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.
Железо, стандартный образец
№ 126 (сталь низкоуглеродистая). Стандартный раствор железа готовят следующим
образом: 1,005 г стандартного образца № 126 растворяют при нагревании в 20 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят до удаления окислов
азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г железа.
Установка массовой
концентрации раствора трилона Б
10 см3 стандартного раствора железа помещают в коническую
колбу вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 воды и
нейтрализуют раствором аммиака, разбавленным 1:1, до перехода синей окраски
индикаторной бумаги конго в сиреневую, затем прибавляют 5 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 см3 и далее анализ
ведут, как указано в п. 2.3.
(Измененная редакция, Изм. №
4).
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 0,5 г
при массовой доле железа до 3 % и 0,25 г при массовой доле железа свыше 3 %
растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1, в стакане вместимостью 300 см3, разбавляют водой приблизительно
до 200 см3 и добавляют раствор аммиака до образования растворимого
синего аммиачного комплекса меди. Раствор выдерживают при (60 ± 5) °С для
коагуляции осадка гидроокиси железа.
Осадок отфильтровывают на
фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50.
Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и
растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1.
Фильтр промывают горячей
водой. Повторяют осаждение гидроокиси железа раствором аммиака, фильтрование и
промывание осадка. Осадок гидроокиси железа с фильтра смывают горячей водой в
коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 10 см3
горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и промывают фильтр горячей водой.
Колбу с раствором нагревают
до полного растворения осадка, нейтрализуют раствором аммиака, разбавленного
1:1, до перехода синего цвета индикаторной бумаги конго в сиреневый, прибавляют
5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 см3
и нагревают до 70 °С. Приливают 5 см3 раствора сульфосалициловой
кислоты и титруют горячий раствор раствором трилона Б до перехода окраски из
буро-красной в лимонно-желтую.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю железа (X) в процентах
вычисляют по формуле
где V
- объем раствора
трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
Т - масса железа,
соответствующая 1 см3 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б,
г;
m -
масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - сходимость) не должны
превышать 0,07 % при массовой доле железа от 1 до 3 % и 0,1 % при массовой доле
железа от 3 до 5 %.
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух
различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной
лаборатории, но при различных условиях (D - воспроизводимость) не
должны превышать 0,1 % при массовой доле железа от 1 до 3 % и 0,14 % при
массовой доле железа от 3 до 5 %.
2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
2.4.4. Контроль
точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по
отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия
(СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом
добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии
с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. №
4).
2.4.4.1, 2.4.4.2. (Исключены, Изм. № 4).
3.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании
железом окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином или a, a'-дипиридилом при рН 5 в
присутствии уксуснокислого натрия и солянокислого гидроксиламина после
выделения железа осаждением с гидроокисью алюминия.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или
спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и
разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.
Кислота соляная по ГОСТ
3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная
1:1.
Аммиак по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50 и
1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ
199.
Фенолфталеин, раствор в
этиловом спирте, 1 г/дм3.
Аммоний-алюминий сернокислый
(алюмо-аммонийные квасцы) по ГОСТ 4238, раствор; для
его приготовления 10 г квасцов растворяют в 1 дм3 воды с 10 см3
концентрированной серной кислоты.
Гидроксиламин солянокислый
по ГОСТ
5456, раствор 10 г/дм3, свежеприготовленный.
1,10-фенантролин, раствор; готовят следующим образом: 1,5 г
1,10-фенантролина растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с
несколькими каплями соляной кислоты и разбавляют водой до 1000 см3,
хранят раствор в темном сосуде.
Раствор буферный; готовят
следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3
воды, прибавляют 240 см3 уксусной кислоты, фильтруют и доливают
водой до 1 дм3.
Смесь реакционная,
свежеприготовленная; готовят следующим образом: одну часть раствора
солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью 1,10-фенантролина или a, a'-дипиридила и с двумя
частями буферного раствора.
Растворы железа стандартные
Раствор А: готовят следующим
образом: 0,5025 г стандартного образца стали № 126 (сталь низкоуглеродистая)
растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный
раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г железа.
Раствор Б; готовят в день
применения: 5 см3 раствора А помещают в колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит
0,00025 г железа.
Кислота бромистоводородная
по ГОСТ
2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Кислота хлорная.
a, a'-дипиридил раствор: 1,5 г a, a'-дипиридила растворяют,
нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты, и
разбавляют водой до 1 дм3. Хранят раствор в темном сосуде.
Смесь для растворения, свежеприготовленная;
готовят следующим образом; десять объемов бромистоводородной кислоты смешивают
с одним объемом брома.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для ставов, не содержащих кремния и олова
Навеску сплава массой 0,5 г
помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стеклом и
осторожно растворяют при нагревании в 15 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1. Стакан с раствором охлаждают, обмывают стенки и стекло
небольшим количеством воды и раствор разбавляют водой до объема 150 см3.
Прибавляют 5 см3 раствора алюмоаммонийных квасцов (для сплавов, не
содержащих алюминия) и аммиак, разбавленный 1:1, до образования растворимого
синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 60 °С для коагуляции осадка
гидроокисей железа и алюминия. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр
средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленного 1:50. Осадок
растворят в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр
тщательно промывают горячей водой, собирая раствор в стакан, где проводилось
осаждение, и вновь осаждают гидроокиси железа и алюминия аммиаком. Осадок
отфильтровывают, промывают раствором аммиака, разбавленного 1:50, и растворяют
в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают
горячей водой, собирая промывные воды в стакан, в котором проводилось
осаждение.
Раствор переводят в мерную
колбу, разбавляют водой до метки и, в зависимости от содержания железа в
сплаве, отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. 1.
Таблица 1
Массовая
доля железа, %
|
Объем раствора после растворения, см3
|
Объем аликвотной части раствора, см3
|
Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г
|
До 0,05
|
50
|
25
|
0,25
|
Св. 0,05 до 0,2 включ.
|
100
|
10
|
0,05
|
» 0,2 »
0,5 »
|
100
|
5
|
0,025
|
» 0,5 »
1,0 »
|
200
|
5
|
0,0125
|
» 1,0 »
2,0 »
|
200
|
2,5
|
0,0062
|
Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3,
доливают водой до 25 см3 и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, по
фенолфталеину, прибавляют 1 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и
12 см3 реакционной смеси, доливают до метки водой и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кювете с
толщиной слоя 1 см при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре с
зеленым светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
3.3.2. Для сплавов, содержащих кремний
Навеску сплава массой 0,5 г
помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 2 - 3 см3
фтористоводородной кислоты. Раствор выпаривают почти досуха. Сухой остаток
обрабатывают 10 см3 концентрированной азотной кислоты и повторяют
выпаривание. Эту обработку повторяют еще один раз. Затем приливают 10 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают несколько минут, приливают 15 - 20
см3 горячей воды и после растворения солей раствор переводят в
стакан вместимостью 250 см3, разбавляют водой до объема 150 см3,
прибавляя 5 см3 раствора алюмо-аммонийных квасцов и далее анализ
ведут, как указано в п. 3.3.1.
3.3.3. Для сплавов, содержащих олово
Навеску сплава массой 0,5 г
помещают в стакан вместимостью 250 см3, вводят 15 см3 смеси
для растворения, накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют при
нагревании. При неполном растворении добавляют по каплям бром. Затем прибавляют
20 см3 хлорной кислоты и для полного удаления бромидов олова и
сурьмы нагревают раствор до уменьшения его объема до 5 см3. Раствор
охлаждают, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды (около 30 см3)
и нагревают до растворения солей.
Если в сплаве присутствует
свинец, то для его отделения в раствор добавляют 50 см3 воды, 5 см3
серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают. Раствор охлаждают, осадок
отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 4 - 5 раз водой, подкисленной
серной кислотой. Осадок отбрасывают.
Фильтрат или раствор после
растворения солей разбавляют водой до объема 150 см3, добавляют 5 см3
раствора алюмоаммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
3.3.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью
по 50 см3 приливают из микробюретки последовательно 0; 0,2; 0,5;
1,0; 1,5; 2,5; 3,5 и 5,0 см3 раствора Б, доливают водой до 25 см3,
приливают 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком,
разбавленным 1:1. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
Раствором сравнения служит
раствор, не содержащий железа.
По найденным значениям
оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям железа строят
градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю железа (Х1) в процентах вычисляют по
формуле
где т - масса железа,
найденная по градуировочному графику, г;
m1 - масса навески,
соответствующая аликвотной части, г.
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - сходимость) не должны
превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая
доля железа, %
|
d, %
|
D, %
|
От
0,01 до 0,05 включ.
|
0,004
|
0,006
|
Св.
0,05 » 0,10 »
|
0,008
|
0,01
|
» 0,10 » 0,25 »
|
0,015
|
0,02
|
» 0,25 » 0,50 »
|
0,03
|
0,04
|
» 0,5 » 1,0 »
|
0,05
|
0,07
|
» 1,0 » 2,0 »
|
0,1
|
0,14
|
» 2,0 » 5,0 »
|
0,15
|
0,2
|
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух
различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной
лаборатории, но при различных условиях (D - воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. №
2, 4).
3.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным
образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным
образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим
методом в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. №
4).
3.4.4.1 - 3.4.4.3. (Исключены, Изм. № 4).
4.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании
желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной
среде после выделения его соосаждением с гидроокисью алюминия или лантана и
измерении оптической плотности раствора при длине волны 420 нм.
4.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ
3118 и разбавленная 1:1 и 1:9.
Смесь концентрированных
соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и
разбавленный 1:19.
Лантан азотнокислый,
раствор: 0,3 г азотнокислого лантана растворяют в 20 см3 воды с
добавлением нескольких капель азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329,
раствор 20 г/дм3: 20 г алюмокалиевых квасцов растворяют в воде с
добавлением 15 см3 соляной кислоты. Раствор доливают водой до 1 дм3.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069, 0,1 %-ный
раствор: 1,0 г алюминия растворяют в 15 - 20 см3 концентрированной
соляной кислоты и доливают водой до 1 дм3.
Водорода перекись по ГОСТ
10929.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ
5845, раствор 200 г/дм3.
Кислота сульфосалициловая по
ГОСТ 4478,
раствор 100 г/дм3.
Железо металлическое.
Железо окись.
Стандартный раствор железа:
0,1430 г окиси железа или 0,1000 г железа растворяют в 30 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением нескольких капель перекиси
водорода. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,1 мг железа.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для сплавов, содержащих до 0,05 % кремния
Навеску сплава массой 1 г
помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 15 см3
смеси кислот при нагревании. После растворения ополаскивают водой стенки
стакана и часовое стекло, раствор разбавляют до 150 см3; при
содержании в сплаве менее 0,5 % алюминия в раствор добавляют 5 см3
раствора алюминия или азотнокислого лантана.
Раствор нагревают до 70 °С и
прибавляют аммиак до образования растворимого синего комплекса меди и 5 см3
в избыток. Раствор с осадком выдерживают при температуре 60 - 70 °С в течение
20 мин. Затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают
раствором аммиака, разбавленного 1:19. Осадок на фильтре растворяют в 10 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 2 - 3 капель перекиси
водорода, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение, и после
растворения фильтр тщательно промывают горячей водой. Раствор кипятят 2 - 3 мин
до удаления пузырьков перекиси водорода, затем разбавляют водой до 150 см3
и осаждение повторяют. После растворения осадка, тщательной промывки фильтра
горячей водой и удаления перекиси водорода, раствор при содержании железа свыше
0,05 % переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3,
доливают раствор соляной кислотой, разбавленной 1:9, до метки и перемешивают. В
зависимости от содержания железа отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3
аликвотную часть по табл. 3.
Таблица 3
Массовая
доля железа, %
|
Вместимость мерной колбы, см3
|
Объем аликвотной части раствора, см3
|
От
0,01 до 0,05 включ.
|
-
|
Весь
|
Св.
0,05 » 0,2 »
|
100
|
20
|
» 0,2 » 0,5 »
|
100
|
10
|
» 0,5 »
1,0 »
|
100
|
5
|
» 1,0 »
2,0 »
|
250
|
5
|
При массовой доле железа до 0,05 % упаривают раствор до объема 10 см3
и после охлаждения переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3,
к раствору добавляют 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия, 20 см3
раствора сульфосалициловой кислоты, раствор перемешивают, добавляют аммиак до
получения желтой окраски, затем добавляют 10 см3 аммиака в избыток,
доливают до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую
плотность раствора в кювете 1 см при 420 нм. Раствором сравнения служит раствор
контрольного опыта.
4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05 %
Навеску сплава массой 1 г
помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 5 см3
фтористоводородной кислоты и раствор выпаривают почти досуха. Затем еще два
раза повторяют выпаривание с 10 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1, нагревают, разбавляют горячей водой до объема примерно 50 мл и после
растворения сухого остатка раствор переносят в стакан вместимостью 400 см3,
разбавляют водой до 150 см3 и далее поступают, как указано в п. 4.3.1.
4.3.3. Построение градуировочного графика
В пять из шести
мерных колб вместимостью по 100 см3 каждая отмеряют 1,0; 2,0; 3,0;
4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,1; 0,2;
0,3; 0,4 и 0,5 мг железа. Во все колбы добавляют по 5 см3 раствора
виннокислого калия-натрия и далее поступают, как указано в п. 4.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
По полученным значениям
оптических плотностей и соответствующим им содержаниям железа строят
градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю железа (Х2) в процентах
вычисляют по формуле
где m1 - масса железа, найденная по
градуировочному графику, г;
V - объем исходного раствора
анализируемой пробы, см3;
V1 - объем аликвотной части раствора пробы, см3;
т - масса навески, г.
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - сходимость) не должны
превышать значений, указанных в табл. 2.
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух
различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной
лаборатории, но при различных условиях (D - воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
4.4.2, 4.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
4.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным
образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным
образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим
методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
4.4.4.1 - 4.4.4.3. (Исключены, Изм. № 4).
5.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
5.1. Сущность метода
Метод основан на растворении
пробы в смеси соляной и азотной кислот и измерении атомной абсорбции железа в
пламени ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 248,3.
(Измененная редакция, Изм. №
3).
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный
спектрометр. Лампа с полым катодом для железа.
Кислота соляная по ГОСТ
3118 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:1.
Смесь кислот соляной и
азотной в соотношении 3:1.
Медь металлическая по ГОСТ 859.
Раствор меди: 50 г меди
растворяют в 400 см3 смеси азотной и соляной кислот в соотношении
1:1. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3
и доливают до метки водой.
10 см3 раствора содержит 1 г меди.
Железо металлическое.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 1,0 г железа
растворяют в 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипячением
удаляют окислы азота, раствор охлаждают, перенося в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг железа.
Раствор Б: 10 см3
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют
2 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и
перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,1 мг железа.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3
и растворяют при нагревании в 20 см3 смеси кислот. Раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 и доливают водой до
метки. При массовой доле железа свыше 0,2 % отбирают аликвотную часть в
соответствии с табл. 4; в мерную колбу вместимостью 100 см3 добавляют 20 см3
смеси кислот и доливают водой до метки.
Таблица 4
Массовая
доля железа, %
|
Вместимость мерной колбы, см3
|
Объем аликвотной части раствора, см3
|
От
0,01 до 0,2 включ.
|
100
|
Весь
|
Св.
0,2 » 1,0 »
|
100
|
20
|
» 1,0 »
2,0 »
|
250
|
25
|
» 2,0 »
5,0 »
|
250
|
10
|
5.3.2. Приготовление
градуировочных растворов
В семь из восьми мерных колб
вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0
см3 стандартного раствора Б железа, что соответствует 0,05; 0,1;
0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг железа. Во все колбы наливают 20 см3
смеси кислот и доливают водой до метки.
5.3.3. Измеряют атомную абсорбцию железа в растворах анализируемых сплавов и
в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Используют пламя
ацетилен-воздух и аналитическую линию железа 248,3 нм.
По полученным значениям
строят градуировочный график.
5.3, 5.3.1 - 5.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю железа (Х3) в процентах
вычисляют по формуле
где С1 -
концентрация железа в анализируемом растворе, г/см3;
С2 - концентрация железа в
растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V - объем мерной колбы для
приготовления окончательного раствора пробы, см3;
т - масса навески, г.
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - сходимость) не должны превышать
значений, указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух
различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной
лаборатории, но при различных условиях (D - воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
5.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным
образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным
образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим
методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. №
4).
5.4.4.1, 5.4.4.2. (Исключены, Изм. № 4).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Ф.
Шевакин, М.Б. Таубкин, А.А. Немодрук, Н.В. Егиазарова (руководитель темы), И.А.
Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров
СССР от 27.04.77 № 1062
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.3-71
4. Стандарт полностью
соответствует ИСО 4748-84, ИСО 1812-76
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
|
Номер пункта, подпункта
|
ГОСТ 8.315-91
|
2.4.4.1,
3.4.4.1
|
ГОСТ
61-75
|
3.2.
|
ГОСТ 199-78
|
3.2
|
ГОСТ 859-78
|
5.2
|
ГОСТ 1020-77
|
Вводная часть
|
ГОСТ 1652.1-77
|
1.1
|
ГОСТ 2062-77
|
3.2
|
ГОСТ 3118-77
|
2.2, 3.2, 5.2, 4.2
|
ГОСТ
3760-79
|
2.2, 3.2, 4.2
|
ГОСТ
4109-79
|
3.2
|
ГОСТ
4204-77
|
3.2
|
ГОСТ 4238-77
|
3.2
|
ГОСТ 4329-77
|
4.2
|
ГОСТ
4461-77
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
|
ГОСТ 4478-78
|
2.2, 4.2
|
ГОСТ 5456-79
|
3.2
|
ГОСТ 5845-79
|
4.2
|
ГОСТ 10484-78
|
3.2, 4.2
|
ГОСТ 10652-73
|
2.2
|
ГОСТ 10929-76
|
4.2
|
ГОСТ
11069-74
|
4.2
|
ГОСТ 15527-70
|
Вводная часть
|
ГОСТ 17711-93
|
Вводная часть
|
ГОСТ 25086-87
|
1.1
|
6. Постановлением
Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в
октябре 1981 г., ноябре 1987 г., октябре 1990 г., декабре 1992 г. (ИУС 12-81,
2-88, 2-90, 3-93)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Титриметрический комплексонометрический метод
определения железа. 1
3. Фотометрический метод определения железа. 2
4. Фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой. 5
5. Атомно-абсорбционный метод
определения железа. 7
|