Стр. 1
 

24 страницы

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрические методы определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,5 до 8%), фотометрический метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,005 до 0,5%) и атомно-абсорбционный метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,01 до 8%) в медно-цинковых сплавах

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1525 от 28.12.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Титриметрический комплексонометрический метод определения алюминия (от 0,5 до 8 %)

3 Фотометрический метод определения алюминия

4 Атомно-абсорбционный метод определения алюминия

5 Фотометрический метод определения алюминия с алюминоном

Показать даты введения Admin

Страница 1

к ГОСТ 1652.7-77ГОСТ 1652.13-77 Сплавы медно-цинковые. Методы анализа. Издание (июль 1997 г.)

В каком месте

Напечатано

Должно быть

ГОСТ 1652.10-

с Изменениями №1,2,

с Изменениями >ft 1,

77. С 62. Информа

3, 4

2, 3

ционные данные.

Пункт 6

(ИУС№4 2008 г.)

Страница 2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДК 669.35’5:546.621.06:006.354    Группа    В59

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ Методы определении шиш    ЦйУ    77

Copper-zinc allo>-s.

Methods for the determination of aluminium

ОКСТУ 1709

40

Издание официальное    Переосчаша воспрещена

Страница 3

ГОСТ 1652.10-77 С. 2

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр со всеми принадлежностями (типа ЛГ1У-01 или рН-340

и т.п.).

Потенциометр типа ЛПМ-60 с ценой деления шкалы 5 мВ.

Микроамперметр тина М-95 со шкалой на 25 мкА.

Аккумулятор напряжением 2 В или сухая батарея такого же напряжения.

Переменное сопротивление 1 мОм.

Два платиновых электрода, изготовленные из проволоки диаметром 0,8—1 мм, впаянной в стеклянную трубку. Длина рабочей части электродов 30—35 мм.

Магнитная мешалка.

Бюретка вместимостью 25 см5 с тонкооттянутым носиком.

Микробюретка вместимостью 1 см3 с оттянутым носиком.

Смесь для растворения; готовят смешиванием грех объемов концентрированной соляной кислоты с одним объемом концентрированной азотной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Уротропин (гексаметнлентетрамнн).

Перекись водорода по ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.

Смесь для обновления поверхности электродов; готовят добавлением в соляную кислоту, разбавленную 1:5, нескольких капель перекиси водорода.

Раствор сернокислого марганца по ГОСТ 435, содержащий 1 мг/см3 марганца; готовят следующим образом: 2,75 г соли растворяют в 1 дм3 воды.

Установка для титро метрического определения алюминия с ам-перметрической индикацией конца титрования (см. чертеж).

Установка состоит из следующих элементов: стакана / вместимостью 250—300 см3 д;ш анализируемого раствора; двух платиновых индикаторных электродов 2длиной 17—20 мм и диаметром 0,8—1 мм; магнитной мешалки 3; аккумулятора или сухой батареи 4: переменного сопротивления 1 МОм 5 для установления поляризующего тока

2—10 мкА; микроампермстра 6; потенциометра 7 для измерения напряжения на электродах; бюретки 8.

Цена деления шкалы потенциометра должна быть не менее 5 мВ, что при скачке потенциала в точке эквивалентности обеспечивает отклонение стрелки по шкале прибора не мснсс чем на 20—25 делений.

41

Страница 4

С. 3 ГОСТ 1652.10-77

Такой скачок фиксируется с высокой точностью. Титрант (раствор сульфата мели) поступает в стакан из бюретки вместимостью 25 см}; в непосредственной близости к точке эквивалентности титрант подают по каплям из микробюрегки.

Значения pH титруемого раствора устанавливают по рН-метру. Установление pH по кислотно-основному индикатору или индикаторной бумаге нс обеспечивает необходимой точности титрования, особенно в случае титрования окрашенных растворов.

Для тктриметрического определения алюминия можно воспользоваться установкой ПАТ.

Определение массовой концентрации стандартного раствора меди

Навеску меди массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 стандартного раствора алюминия и растворяют медь в 3 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески раствор выпаривают до объема около I см3, добаатяют 40 см3 воды, 1 см3 раствора марганца и 20 см3 раствора трилона Б.

Устанавливают pH раствора 6,0—6.2 (по хлор-серсбряному электроду на рН-метре), добавляя уротропин небольшими порциями. Раствор кипятят 5 мин. охлаждают, устанаатипают стакан на магнит-

42

Страница 5

ГОСТ 1652.10-77 С. 4

ную мешалку, погружают в раствор платиновые электроды, с помошью переменного сопротивления устанавливают в цепи ток в пределах 2—10 мкЛ, включают потенциометр и устанавливают стрелку на шкале потенциометра таким образом, чтобы она находилась посредине шкалы. Отгитровывают избыток трилона Б стандартным раствором меди, непрерывно перемешивая раствор. Титрант поступает в стакан приблизительно со скоростью 10 см’/мии. К концу титрования стандартный раствор меди добавляют но каплям. Титрование считают законченным, когда от добавления одной капли титранта (раствора меди) стрелка потенциометра отклоняется влево нс мснсс чем на 20 делений шкалы (100 мВ).

После первого титрования в раствор добавляют 20 см3 раствора фторида натрия, устанавливают pH 6.0— 6,2 добавлением нескольких капель азотной кислоты, разбавленной 1:1, или уротропина и кипятят раствор 2 мин.

После охлаждения раствор титруют стандартным раствором меди также как и в случае связывания избытка трилона Б. Последние порции титранта в пределах 1 см3 добавляют из микробюретки и определяют конечную точку титрования амперометрически, как описано выше.

Для установления массовой концентрации стандартного раствора меди указанное выше определение повторяют нс мснсс пяти раз.

Массовую концентрацию стандартного раствора (7), выраженную в r/см3 алюминия, вычисляют по формуле

т- Ш

• у >

где У — объем стандартного раствора меди, израсходованный на второе титрование, см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:5.

Аммиак по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дм3.

1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор 1 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Мочевина по ГОСТ 6691, расгвор 100 г/дм3.

Соль динатриевая этилсндиамин-N, N. N’, N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм3.

43

Страница 6

С. 5 ГОСТ 1652.10-77

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463 и раствор 25 г/дм3.

Медь по ГОСТ 859 марки МОк и МООк.

Раствор меди стандартный, 0.005М раствор; готовят следующим образом: 3,177 г металлической меди растворяют в 20 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения кипятят раствор до удаления окислов азота, охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления неисчсзаюшего осадка, который растворяют добавлением уксусной кислоты и разбавляют до 1 дм3.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.

Раствор алюминия стандартный; готовят следующим образом:

1 г алюминия растворяют в 10 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.

1 см! раствора содержит 0,001 г алюминия.

Определение массовой концентрации раствора меда

Отбирают 20 см3 стандартною раствора алюминия в коническую колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до 50—60 см3, нейтрализуют аммиаком до образования нсисчсзэюшсго осадка, который растворяют добавлением соляной кислоты и сверх этого дают еще две капли в избыток. Добавляют 20 см3 раствора трилона Б, 100— 150 см3 горячей воды и нагревают до кипения. В горячий раствор приливают 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, 0,5 см3 раствора ПАП и титруют горячий раствор стандартным раствором меди до перехода зеленой окраски раствора в синюю, затем добавляют 1 г фторида натрия (или аммония), кипятят 5 мин и снова титруют раствором меди до перехода зеленой окраски раствора в синюю.

Массовую концентрацию раствора меди (Т(). выраженную в г/см3 алюминия, вычисляют по формуле

т ^

'I \Г

где т — масса алюминия, соответствующая аликвотной части, отобранной для титрования, г;

V — объем стандартного раствора меди, израсходованный на второе титрование, см3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. С амперомепцхмеской индикацией конечной точки титрования

Навеску сплава массой 0,5 г (при массовой доле алюминия до 5 %)

44

Страница 7

ГОСТ 1652.10-77 С. 6

и 0,2 г (при массовой доле алюминия свыше 5 %) растворяют в 3 см3 смеси кислот для растворения. После растворения добавляют 1,5 см3 серной кислоты и выпаривают раствор до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Объем раствора после выпаривания должен составлять не более 1 см3. Стакан охлаждают, добавляют 40 см3 воды, 20 см3 раствора трилона Б и далее анализ ведут, как указано в п. 2.2.

2.3.2. С «изуагьной индикацией конечной точки титрования

Навеску сплава массой 0,5 г (при массовой дате алюминия до 5 %) и 0,25 г (при массовой доле алюминия свыше 5 %) растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты в конической колбе вместимостью 500 см3, добавляют 50—60 см3 воды и кипятят для удаления окислов азота, затем охлаждают, добавляют 10 см3 раствора мочевины и нейтрализуют расгвор аммиаком до образования неисчезающего осадка, который затем растворяют добавлением соляной кислоты и сверх этого дают в избыток две капли. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.2.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

х У- Т 100 m ’

где V — объем раствора меди, израсходованный на второе титрование, см3;

Т— массовая концентрация раствора меди, выраженная в г/см3 алюминия; m — масса навески сплава, г.

2.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 1.

(Игмененпая редакция, Изм. № 1, 2).

2.4.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

(Измененная релакция, Изм. № 2, 3).

2.4.4.    Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным сб-

45

Страница 8

С. 7 ГОСТ 16S2.10-77

разцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОГ1) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения с эриохромцианином Р (или хромазуролом С) после предварительного отделения элементов от алюминия электролизом на ртутном катоде иди с платиновыми электродами и последующим отделении алюминия соосаждением с пироокисью железа.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Установка для электролиза с ртутным катодом.

Спектрофотометр или фотоэлекгроколориметр pH-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 0.1 моль/дм*.

Кислота хлорная, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Смесь кислот для растворения: смешивают соляную (1:1) и азотную (1:1) кислоты в соотношении 1:1.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 100 г/дм3.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 15 г/дм3: 1,5 г хлорного железа растворяют яри нагревании в 30 см3 соляной кислоты (1:1).

Раствор охлаждают, разбавляют до объема 100 см3 и перемешивают.

Пиразин сернокислый по ГОСТ 5841.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин, раствор 10 г/см3 в этиловом спирте.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:19.

Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/см3, свежеприготовленный.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068. расттюр 50 г/см3.

Мочевина по ГОСТ 6691.

Эриохромцианин Р, раствор 0,7 г/дм3: 0,7 г эриохромцианина растворяют в 2 см3 концентрированной азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин, добавляют 60 см3 воды, 0,3 г

46

Страница 9

ГОСТ 1652.10-77 С. 8

мочевины и выдерживают 24 ч в темном месте. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке.

Хромазурол С, раствор I г/дм3: 0,1 г реагента растворяют в 30 см3 теплой воды (не более 60 "С) и 20 см3 этилового спирта, отфильтровывают и доливают до 100 см3 водой.

Желатин, раствор 10 г/см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 40 г/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 и расгвор 2 моль/дм3.

Буферный раствор с pH 6+0,1: 46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 дм3 волы. Устанавливают pH раствора на рН-метре, добавляя раствор гидроокиси натрия или уксусную кислоту.

Алюминий марки А 999 по ГОСТ 11069.

Стандартные растворы алюминия

Раствор А: 0,1 г алюминия растворяют ири нагревании в 25 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1    см3 раствора А содержит 0,0001 г алюминия.

Расгвор Б: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 соляной кислоты (1:1), доливают до метки водой и перемешивают.

2    см3 раствора Б содержит 0,000005 г алюминия.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Метод с отделением алюминия от мешающих элементов электролизом на ртутном катоде.

Массу навески сплава (см. табл. 2) помещают в стакан вместимостью 250 см* и растворяют в 10 см3 смеси кислот для растворения при нагревании.

Таблица 2

.......

Массовая доля алюминия, %

Масса навески, г Алмквшмая часть раствора, CMJ

От 0,005 до 0,01 включ.

1,0

25

Св. 0,01

* 0,05 *

0.5

25

* 0,05

* 0.1

0,5

10

* 0.1

* 0,5

0,25

5

47

Страница 10

С. 9 ГОСТ 1652.10-77

После растворения навески добавляют 6 или 3 см* хлорной кислоты (1:1) соответственно для навески массой 0,5 и 0,25 г и раствор выпаривают ло обильного выделения белых паров хлорной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки стакана 5—10 см3 волы и снова нагревают до выделения белых паров. Остаток охлаждают, добавляют 5 см* хлорной кислоты (1:4), 50 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, доливают водой до 100 см3 и переносят в электролизер с ртутным катодом. Электролиз проводят при силе тока 4—5 А (плотность тока 0,15 А/см2, напряжение 5—6 В). После обесцвечивания раствора продолжают электролиз сше ) 5 мин, затем раствор переносят в стакан вместимостью 250 см5, ртуть промывают водой и промывные расгворы объединяют с основным электролитом. В электролит добавляют 5 cmj раствора надсернокислого аммония и нагреиают до температуры 70—80 'С. В случае выпадения двуокиси марганпа осадок фильтруют на филыр средней плотности и промывают четыре раза раствором хлорной кислоты (1:99). Осадок отбрасывают, фильтрат выпаривают до 80—100 см3 и после охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

3.3.1.1.    Фотометрирование с применением эриохромцианина Р

В зависимости от массовой доли алюминия в стакан вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора (см. табл. 2), доливают водой до объема 25 см3, добавляют 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 1 см3 раствора ссрноватистокислого натрия, 10 см1 раствора эриохромцианина и раствором гидроокиси натрия устанавливают значение pH 6±0,1 на рН-метре.

Затем добавляют 30 см3 буферного раствора и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают ло метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 535 нм в кювете с толщиной слоя 1 см или на фотоэлектроколориметрс с зеленым светофильтром в кювете 2 см3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.3.1.2.    Фотометрирование с применением хромазурола С

В зависимости от массовой доли алюминия в мерную колбу вместимостью 100 ем3 отбирают аликвотную часть раствора (см. габл. 2), доливают водой до объема 2S см3, добаатяют 2 см3 аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора ссрноватистокислого натрия и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до pH 5—6 по

48

Страница 11

ГОСТ 1652.10-77 С. 10

универсальной индикаторной бумаге. Затем добавляют 5 см3 соляной кислоты (0,1 моль/дм5), воды до 50 см3, 10 см3 раствора желатина, 2 см3 раствора хромазурола С, 5 см3 раствора уксуснокислого натрия и доливают до метки водой. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 545 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толшиной слоя 1 см}. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.3.2. Метод с отделением меди ог алюминия электролизом с пластиковыми электродами.

3.3.2.1. Дтя сплавов с массовой долей кремния и олова свыше 0,05 % и свинца до 0,05 %.

Массу навески сплава (см. табл. 2) помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1), 3—5 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения раствор выпаривают до влажных солей, добавляют 5 см3 ссрной кислоты и выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения растворяют соли в 50 см3 горячей воды и раствор переносят в стакан вместимостью 300 см3. В случае необходимости раствор фильтруют через плотный фильтр с добавлением фильтробумажной массы в стакан вместимостью 250 см3. Осадок и фильтр промывают горячей водой. Раствор в стакане разбавляют водой до 150 см3, добавляют 8 см3 прокипяченной азотной кислоты (1:1) и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1.

В электролит добавляют 5 см3 раствора хлорного железа (при массовой доле железа в сплаве менее 0,5 %), 2 капли раствора фенолфталеина, нагревают ло температуры 60—70 'С и приливают аммиак до розового окрашивания расгвора и еще 2 см3 в избыток Раствор с осадком оставляют в теплом месте на 20—30 мин и затем фильтруют через фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают горячим раствором аммиака (1:19). Осадок смывают с фильтра струей горячей воды в стакан, в котором проводилось осаждение, и остаток на фильтре растворяют в 5—10 см3 горячего раствора соляной кислоты (1:1). Затем фильтр промывают горячей

49

Страница 12

С. II ГОСТ 1652.10-77

водой, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

В стакан или колбу вместимостью 100 см1 отбирают аликвотную часть раствора согласно табл. 2, доливают водой до объема 25 см3 и далее поступают, как указано в пп. 3.3.1.1 и 3 3.1.2.

3.3.2.2. Для сплавов с массовой долей кремния и олова до 0,05 % и свиниа свыше 0,5 %.

Массу навески сплава (см. табл. 2) помещают в стакан вместимостью 300 см3, добаатяют 15 см3 азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После растворения навески и удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, разбавляют водой до 150 см3, выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1 и далее поступают, как указано в п. 3.3.2.1.

3.3.3. Построение градуировочного графика

В пять из шести стаканов или мерных колб вместимостью по 100 см3 помешают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б алюминия. Во все стаканы или колбы наливают воду до объема 25 см3, добаатяют по 2 смг аскорбиновой кислоты и далее поступают, как указано в пп. 3.3.1.1 и 3.3.1.2.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий алюминия. По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

т. 100

1-

m ’

шс /И| — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г,

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора. г.

3.1—3.3, 3.3.1, 3.3.1.1, 3.3.1.2, 3.3.2, 3.3.2.1, 3.3.2.2, 3.3.3, 3.4,

3.4.1—3.4.3. (Измененная редакция. Изм. № 2).

3.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d — сходимость) не должны превышать значении, приведенных в табл. 3.

50

Страница 13

Таблица 3

Массовая доля алюминия. %    d,%    \    А    %

ГОСТ 1652.10-77 С. 12

От 0.005 до 0,010 включ.

0,002

0,003

Св. 0,010 » 0.025 .

0,004

0.006

» 0,025 » 0.050 .

0,006

0,008

» 0,050 * 0,10 »

0,010

0,014

* 0.10 * 0,25 *

0,015

0,021

» 0,25 . 0.50 *

0,025

0.035

* 0,50 * 1,0 •

0,035

0,05

* 1,0 . 2,0 *

0,05

0,07

. 2,0 * 3,0

0,1

0,14

3.4.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость) нс должны превышать значений, приведенных

в табл. 3.

3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.4.4.    Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315. или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N? 3).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

4.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте или в смеси азотной и соляной кислот и измерении атомной абсорбции алюминия в пламени ацетилен—закись азота при длине волны

309,3 нм. При массовой доле алюминия до 0,1 % атомную абсорбцию алюминия измеряют после предварительного соосажления его с гидрооксидом железа.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр.

Лампа с полым катодом или другой источник резонансного излучения дтя алюминия.

51

Страница 14

С 13 ГОСГ 1652.10-77

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот азотной и соляной в соотношении 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Ацетилен по ГОСТ 5475.

Алюминий по ГОСТ 11069.

Стандартный раствор алюминия: 1 г алюминия растворяют при нагревании в 10 см* соляной кислоты (1:1) и 2 см5 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 ем3 раствора содержит 0,001 г алюминия.

Медь по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди- 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1 и доливают водой до метки.

1 см5 раствора содержит 0,1 г меди.

Водорода перекись по ГОСТ 10928.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 15 г/дм3: 1,5 г хлорного железа растворяют в 30 см3 соляной кислоты (1:1), раствор охлаждают и разбавляют водой до объема 100 см3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.

Калий хлористый по ГОСТ 4237, раствор 200 г/дм3.

4.1,    4.2. (Измененная релакция, Изм. Ns 2).

4.3. Проведение анализа

4.3.1.    При массовых долях алюминия от 0,01 до 0,1 % берут навеску анализируемого сплава массой 3 г. При массовых долях алюминия от 0,1 до 0.5 % берут навеску анализируемого сплава массой 1 г.

(Измененная редакция, Изм. Ns 2).

4.3.1а. Анализ сплавов, содержащих алюминия до 0,1 %.

Навеску сплава (см. п. 4.3.1) помещают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 30 см3 смеси кислот. После растворения раствор разбавляют водой до объема 200 см3, добавляют 3—4 г хлористого аммония и 5 см3 раствора хлорного железа, если в сплаве содержится менее 0,5 % железа. Раствор нагревают до 70—80 *С. добавляют аммиак до полного перехода меди в растворимый аммиачный комплекс и раствор выдерживают в теплом месте в течение 20 мин. Затем раствор фильтруют через фильтр средней плотности и

52

Страница 15

ГОСТ 1652.10-77 С. 14

промывают теплым раствором аммиака (1:19). Осадок на фильтре растворяют 10 см3 соляной кислоты (1:1) с добавлением 2—4 капель перекиси водорода в мерную колбу вместимостью 100 см3, фильтр промывают горячей водой. Раствор охлаждают, добавляют 2 см3 раствора хлористого калия и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию алюминия в анализируемом растворе параллельно с раствором для построения градуировочного графика и раствором контрольного опыта в пламени ацетилен—закись азота при длине волны 309,3 нм.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4.3.2.    Анализ сплавов, не содержащих олова и кремния

Навсску сплава (см. п. 4.3.1) растворяют при нагревании в 10 см} азогной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 ext3, добаатяют 2 см3 раствора хлористого калия и доливают водой до метки.

4.3.3.    Анализ сплавов, содержащих олово

Навсску сплава (см. п. 4.3.1) растворяют в 10 см3 смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора хлористого калия и доливают водой до метки.

4.3.4.    Анализ сплавов, содержащих кремний

Навсску сплава (см. п. 4.3.1) помешают в платиновую чашку и растворяют ири нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1) и 3 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добаатяют 2 см1 раствора хлористого калия и доливают водой до метки.

4.3.5.    Построение градуировочных графиков.

При массовой доле алюминия от 0,01 до 0,1 % в четыре из пяти мерных колб вместимостью по 100 см3 помешают 0,3; 1,0; 2,0 и

3,0 см3 стандартного раствора алюминия. Во все колбы добавляют по

5 см3 соляной кислоты (1:1), по 2 см3 раствора хлористого калия и растворы доливают до метки водой.

При массовой доле алюминия свыше 0,1 % в девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 см3 стандартного раствора алюминия. Во все колбы добаатяют по 5 см3 смеси кислот, раствор меди объемом в

53

Страница 16

С 15 ГОСТ 1652.10-77

соответствии с ее концентрацией в анализируемом растворе пробы, по 2 см3 раствора хлористого калия и растворы доливают водой до метки.

4.3.6. Измеряют атомную абсорбцию алюминия градуировочных растворов непосредственно перед и после измерения атомной абсорбции алюминия в анализируемом растворе пробы. По получении значения атомной абсорбции растворов после вычитания значения атомной абсорбции контрольного опыта и соответствующим им массовым концентрациям алюминия строят градуировочные графики,

4.3.2—4.3.6. (Измененная редакция, Изм. 2).

4.4. Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю алюминия (Л) в процентах вычисляют по формуле

x-aiflLr.,*

т

где С| — концентрация алюминия в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см1; с2 — концентрация алюминия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному ;ра<Ьику, г/см3;

V — объем анализируемого раствора, см1; т — масса навески сплава, г.

4.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (</ — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 3.

4.4.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость) нс должны превышать значений, указанных в табл. 3.

4.4.2, 4.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.4 4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) иди по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

54

Страница 17

ГОСТ 1652.10-77 С. 16

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ С АЛЮМИНОНОМ

5.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения алюминия с алюминоном при рН*4,5—4,6 после отделения алюминия от компонентов сплава раствором гидроокиси натрия.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлсктроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная но ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота бензойная по ГОСТ 10521.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор 300 г/дм3.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин, раствор 10 г/дм5 в этиловом спирте.

Желатин.

Алюминон, раствор 0.25 г/дм3.

Приготовление раствора алюминона:

Раствор 1: 125 г аммония уксуснокислого растворяют в 250 см1 воды, добавляют 20 см3 уксусной кислоты и перемешивают до растворения уксуснокислого аммония.

Раствор 2 состоит из двух растворов:

а)    0,25 г алюминона растворяют в 15 см3 воды;

б)    0.5 г бензойной кислоты растворяют в 10 см3 этилового спирта.

Раствор 3: раствор 2(a) вводят в раствор 1, перемешивают, добавляют раствор 2(6) разбавляют водой до 500 см3.

Раствор 4: растворяют 2,5 г желатина в 100 см3 горячей воды, охлаждают и разбавляют водой до 250 см3.

Раствор 5: смешивают растворы 3 и 4, доливают водой до 1000 см3 и переносят в темную склянку. Раствор используют через сутки после приготовления. Срок годности раствора один месяц.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.

Раствор А: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0.0001 г алюминия.

55

Страница 18

С. 17 ГОСТ 1652.10-77

Раствор Б: 10 см* раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют 20 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г алюминия.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску сплава (см. табл. 4) помешают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты и растворяют при нагревании.

Таблица 4

Массовая доли алюминии, % 1 Масса напески, г

Аликвотная часть растиоро, см1

От 0,05 ло 0,1 включ.

0,5

10

Св. 0,1 » 0.3 •

0,5

5

* 0,3 » 0,6 *

0,2

5

• 0,6 • 1 »

0,2

2

После растворения сплава и удаления оксидов азота кипячением раствор охлаждают, добавляют воды, раствор переносит в мерную колбу вместимостью 200 см3, в которую предварительно поместили 30 см3 при навеске 0,5 г и 20 см3 при навеске 0,2 Г горячего раствора гидроокиси натрия. Раствор с осадком в колбе перемешивают, нагревают до кипения, охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и дают осадку отстояться в течение 20—30 мин Раствор фильтруют через двойной сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Аликвотную часть раствора (см. табл. 4) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 воды, 2—3 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Затем раствор снова нейтрализуют раствором аммиака до розового цвета, добавляют уксусной кислоты по каплям до обесцвечивания раствора и дают избыток 2—3 капли. К подготовленному таким образом раствору добавляют 15 см3 алюминона и ставят на теплое место на 15 мин, не допуская кипения раствора. Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете длиной 30 мм на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 525 нм, используя раствор контрольного опыта в качестве раствора сравнения.

56

Страница 19

ГОСТ 1652.10-77 С. 18

5.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помешают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 раствора Б алюминия, добавляют по 10 см3 волы,

2—3 капли фенолфталеина и далее поступают, как указано в п. 5.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий алюминия.

По найденным значениям оптических плогностей растворов и соответствующим им содержаниям алюминия строят градуировочный [рафик.

5.4. Обработка результатов

5.4.1.    Массовую долю алюминия (Я) в процентах вычисляют по формуле

у-”.    '00

т

где т\ — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, П

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

5.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (</ — сходимость) не должны превышать допускаемых значений. указанных в табл. 3.

5.4.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях <D — воспроизводимость) ие должны превышать значений, указанных в табл. 3.

5.4.4.    Контроль точности анализа проводят по Государсгвенным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

5.4.2—5.4.4. (Измененная релакция, Изм. ЛЬ 3).

6. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ (ОТ 0.5 ДО 3 %)

6.1. Сущность метода

Метод включает отделение алюминия от других элементов

57

Страница 20

С. 19 ГОСТ 1652.10-77

электролизом на ртутном катоде или на отделении меди электролизом с платиновыми электродами, образовании комплекса алюминия с трилоном Б, титровании его избытка раствором азотнокислого свинца, последующем разложении комплекса алюминия фторидом аммония и титрования трилона Б, выделившегося в количестве, эквивалентном содержанию алюминия, расгвором азотнокислого свинца в присутствии ксиленояового оранжевого.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

6.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Установка для электролиза с ртутным катодом.

Кислота азотная но ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбааченная 1:1.

Смссь кислот для растворения: смешивают азотную (1:1) и соляную (1:1) кислоты в соотношении 1:1.

Кислота хлорная, разбавленная 1:1 и 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. раэбаапенный 1:1.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Уротропин (тексаметилентетрамин).

Ксиленоловый оранжевый.

Индикаторная смссь: ксиленоловый оранжевый с хлористым натрием в соотношении 1:100.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 200 г/дм3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 19652, раствор 0,05 моль/дм3: 18.61 г трилона Б растворяют в воле при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236, раствор 0,05 моль/дм3: 16,5615 г азотнокислого свинца растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

6.3.    Проведение анализа

6.3.1. Метод с отделением алюминия от мешающих элементов на ртутном катоде.

Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле алюминия до 1 %)

58

Страница 21

ГОСТ 1652.10-77 С. 20

или 1 г (при массовой доле алюминия свыше 1 %) помешают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 или 10 см1 смеси кислот для растворения и растворяют при нагревании. После растворения навески добавляют 12 или 6 см3 (в соответствии с навеской) хлорной кислоты (1:1) и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

После окончания электролиза раствор фильтруют через фильтр средней плотности, фильтр промывают горячей водой, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 500 см3.

Раствор разбавляют водой до объема 150 см3, нейтрализуют раствором аммиака до образования неисчезающего осадка, который растворяют добавлением азотной кислоты и прибавляют в избыток еще две капли. Затем добавляют 30 см3 раствора трилона Б, расгвор нагревают до кипения и кипятят 2 мин; после охлаждения добавляют на кончике шпателя индикаторной смеси и уротропин небольшими порциями до получения желтой окраски раствора и установления pH 5,5—6 по универсальной индикаторной бумаге.

Расгвор титруют раствором азотнокислого свинца до получения розово-фиолетовой окраски. После этого в раствор добавляют 20 см3 раствора фтористого аммония, кипятят 2 мин, охлаждают, устанавливают значение pH 5,5—6 добавлением азотной кислоты или уротропина и снова титруют раствором азотнокислого свинца до получения розово-фиолетовой окраски раствора.

6.3.2. Метод с отделением меди от алюминия электролизом с платиновыми электродами.

Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле алюминия до 1 %) и 1 г (при массовой доле алюминия свыше 1 %) помешают в стакан вместимостью 300 см* добавляют 30 или 15 см3 азотной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения навески раствор кипятят для удаления окислов азота. В случае появления осадка мстаоловянной кислоты раствор фильтруют через плотный фильтр с небольшим количеством фильтробумажной массы и фильтр тщательно промывают горячей водой. Раствор разбавляют водой до обьема 150 см3 и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1. После окончания электролиза раствор переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3, нейтрализуют раствором аммиака до образования нсисчезаюшего осадка и далее поступают, как указано в п. 6.3.1.

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю алюминия (А) в процентах вычисляют по формуле

59

Страница 22

С. 21 ГОСТ 1652.10-77

X _ У • 0.001340 • 100 т

где V — объем раствора азотнокислого свинца, израсходованный на второе титрование, см ;

0,001340 — масса алюминия в граммах, соответствующая I см раствора азотнокислого свинца; т — масса навески сплава, г.

6.3, 6.3.1, 6.3.2, 6.4, 6.4.1. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

6.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (</— сходимость) нс должны превышать значений, указанных в габл. 3.

6.4.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полу* ченных в одной лаборатории, но при рахтичных условиях (D — воспроизводимость) нс должны превышать значений, указанных в табл. 3.

6.4.2, 6.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

6.4.4.    Контроль точности анализа проводят по Государственных» стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинкопых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим метолом. в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. Si 3).

60

Страница 23

ГОСТ 1652.10-77 С. 22

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф. Шевакин, М.Б. Та>бкин, АЛ. Немодрук, Н.В. Егиачаро-

»а (руководитель темы). И.А. Воробьева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 JSs 1062

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 1652.10-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дано ссылка

Номер пункта, подпункта


2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4 2.2, 3.2, 5.2

3.2

2.2 2.2

Вводная часть


2.2,    3.2, 4.2, 5.2, 6.2

2.2,    3.2, 4.2, 5.2, 6.2

3.2, 4.2


3.2 2.2, 3.2, 4.2

6.2 4.2

3.2,    5.2

2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2 2.2

2.2.    6.2

4.2

3.2



61

Заменяет ГОСТ 1652.10-71