Купить МУ 1650-77 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I Общая часть
II Реактивы и аппаратура
III Отбор пробы воздуха
IV Описание определения
Приложение 1. Рисунки
Приложение 2. Расчет концентрации вредного вещества в воздухе
Приложение 3. Коэффициенты К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуски с 1 по 5
МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ»
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуски с 1 по 5
МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ. 1981
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Рис. L Аллонж открытый {патрон для фильтра): а — корпус; б — гайка; / — накатка
2Ц2
Ф12 |
Рис. 2. Крышка закрытого аллонжа |
Рис. 3. Поглотительный прибор с пористой пластинкой |
Рис. 4. Прибор для получения мышьяковистого водорода: /—пробирка с пришлифованной пробкой; 2 — делительная воронка; В — индикаторная трубка Бальской |
to
со
to
Ф-
•fr-
65 Вата ^ |
Рис. 5. Трубка стеклянная гофр и реви иная |
Рис. 6. Поглотительный прибор Я воровской |
2 J |
Рис. 7. Схема отбора проб воздуха на тетраэтилсвинец |
Рис. 8. Микроприбор для перегонки трихлорсилана |
rso | |
Рис. 9. Поглотительный прибор Зайцева |
Рис, 11. Поглотительный прибор Петри
Рис. 10. Поглотительный прибор Рихтера |
Рис. 12, Погло- Рис. 13, Колба из туго- тительный прибор плавкого стекла ' Полежаева |
Рис, 14. Прибор для перегонки с водяным паром
245
246
Рис. 15. Прибор для дне- Рис 16. Приборы для разрушения хлорорганических тилляции ядохимикатов |
Рис. 17. Установка для определения хлорорганических инсектицидов: / — склянка Тищенко с серной кислотой; 2 — поглотитель с натронной известью; 8 — прибор для разрушения хлорорганических инсектицидов; 4 — термометр; 5 ~ парафиновая баня; 6 — электрическая плитка; 7 — пробирка-приемник |
Рис. 18. Схема отбора проб пыли методом внешней фильтрации; / — воздуховод; 2 — пылеотборная трубка; 3 — аллонж с фильтром; 4 — ротаметр; 5 — аспиратор |
Рис. 19. Схема отбора проб пыли методом внутренней фильтрации: 1 — воздуховод; 2 —аллонж с фильтром: 3 — металличес* кая трубка; 4 — ротаметр; 6—аспиратор |
Олт
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Расчет концентрации вредного вещества в воздухе
В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспири* юванноГо при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре Ю^С и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
-Vi*.
где Vf — объем воздуха, измеренный при fС и давлении 101,33 кПа,
Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами К (приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 409С и давлений' от 97,33 до 104,0 кПа (730—780 мм рт. ст.).
В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах но санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0°С и 101,33 кПа).
Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40ИС с интервалом в Р и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.
Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Коэффициенты К для приведения объема воздуха к стандартным условиям | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Д Р |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
ак |
I |
3 |
4 |
5 |
7 |
8 |
9 |
10 |
12 |
Искомый коэффициент /С, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:
где AKt — поправка на температуру;
АКр — поправка на давление,
1. Численное значение давления Р, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (Ртабл)
Рвя*Ртабл’"Ь^^>*
2. В графе Р находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °С нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре *+1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы "(т. е. прибавляют 0,003).
3. Поправку на ЛЯ определяют по-таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.
Примеры. Требуется определить коэффициент К для следующих параметров окружающей среды:
№ п/п |
*°с |
р г мм рт.ст* |
Р табл ~\~АР |
Ятабл+ДЯ/ |
АКР |
к |
1 |
18 |
750 |
750+0 |
0,994+0 |
0,000 |
0,994 |
2 |
5 |
788 |
780+8 |
1,078+0,003 |
0,010 |
1,091 |
3 |
23 |
743 |
740+3 |
0,961+0,003 |
0,004 |
0,968 |
4 |
29 |
732 |
730+2 |
0,929+0,003 |
0,003 |
0,935 |
5 |
22 |
781 |
780+1 |
1 1,019+0 | |
0,001 |
1,020 |
В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы, В тех случаях, когда цифра t°С нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают Ктабп* соответствующий Ягабд л температуре (/+1)°С и прибавляют к нему 0,003,
Поправку на излишек единиц АР определяют по вспомогательной таблице -(их значения вписаны в графу АКР),
Величину коэффициента К определяют как сумму поправок на температуру и давление и /Стайл (графа УС).
В примере 5 ввиду четности цифры /°С поправка на температуру отсутствует.
СОДЕРЖАНИЕ
Методические указания на фотометрическое определение алюминия, е&и^
С]! алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе . 3
Методические указания на газохроматографическое определение бериллия в воздухе *................5
Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его
соединений в воздухе ................ 7
Методические указания на фотометрическое определение вольфрама,
вольфрамового ангидрида и карбида вольфрама в воздухе.....9
Методические указания на колориметрическое определение германия и
его соединений в воздухе . . „ . . . 11
Методические указания на фотометрическое определение кобальта и
его соединений в воздухе ..............14
Методические указания на фотометрическое определение соединений марганца в воздухе.................16
Методические указания на фотометрическое определение меди в
воздухе...................18
Методические указания на фотометрическое определение молибдена и
его соединений в воздухе..............20
Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого водорода в воздухе ...............22
Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого ангидрида и других соединений трехвалентного мышьяка в воздухе 24 Методические указания на колориметрическое определение паров ртути
в воздухе...................26
Методические указания на фотометрическое определение водорастворимых соединении никеля в воздухе .... ........ 28
Методические указания на фотометрическое и полярографическое определение селена и селенистого ангидрида в воздухе.......30
.Методические указания на фотометрическое определение тантала и его
соединений в воздухе ...............32
Методические указания иа фотометрическое определение титана и его
соединений в воздухе ...............35
Методические указания на фотометрическое определение тетраэтилсвинца в воздухе..... ...........38
Методические указания на фотометрическое определение тория и его
соединений в воздухе ...............40
Методические указания на фотометрическое определение трихлорфено-
лята меди в воздухе..... 42
Методические указания на Фотометрическое определение трихлорсила-
на в воздухе..................44
Методические указания на фотометрическое определение фосфорного
ангидрида в воздухе...............46
Методические указания на фотометрическое определение фосфористого
водорода в воздухе................47
Методические указания на фотометрическое определение хромового ангидрида и солей хромовой кислоты в воздухе........50
Методические указания на фотометрическое определение цинка и его
соединений в воздухе...............51
Методические указания на фотометрическое определение цнклопента-диенилтрикарбонил марганца в воздухе...... 54
Методические указания на определение вредных веществ в воздухе* М., ЦРИА «Морфлот», 1981, 256 с.
Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории санитар-но-химичесюих методов исследования Института гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР.
Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ © воздухе промышленных помещений при санитар, ном контроле и имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.
Редакционная коллегия: Г. С. Павловская и В. Г. Овечкин.
Ил. 21, табл. 128, прил. 3.
Методические указания на определение вредных веществ в воздухе
Отв, за выпуск Г. С. -Павловская
Редактор Г. Г. Тимофеева
Технический редактор Л. П. Бушева
Корректоры О. Л. Лизина и Г. Е. Пота лова
Л-53539. Сдано >в набор 27/Х-80 г. Подписано з печать 6/VN8I г. Формат изд. 60x90/16. Бум. типограф, фнн. Гарнитура литературная. Печать высокая. Печ. л. 15,75. Уч-изд. л. 23,2U Изд. № 7Ф1.-Т, Заказ тип. № 2300.
Тираж 3000. Цена 3 руб. 48 коп.
Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА «Морфлот»).
Типография «Моряк», Одесса, ул. Ленина. 26
(f) Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА «Морфлот»), 1981 г.
Методические указания на фотометрическое определение циркония и его
оединений в воздухе...............56
Методические указания на фотометрическое определение аммиака в
воздухе...... .........58
Методические указания на фотометрическое определение двуокиси азо-
а в воздухе..................6С
Методические указания на фотометрическое определение озона в воздухе ....................62
Методические указания на хроматографическое определение окиси углевода в воздухе ..... ............ 64
Методические указания на хроматографическое определение окиси угле-
ода с предварительной конверсией ее в метан .......6С
Методические указания на турбидиметрическое определение аэрозоля
серной кислоты в воздухе...............*>€
Методические указания на определение сернистого ангидрида в воздухе 70
Методические указания на фотометрическое определение сероводорода
_ воздухе ..................74
Методические указания на фотометрическое определение хлора в воздухе (1-й метод).................76
Методические указания на фотометрическое определение хлора в воз-
ухе (2-й метод)................77
Методические указания на фотометрическое определение брома в воздухе ....................79*
Методические указания на фотометрическое определение йода в воз-
ухе ........*............81
Методические указания на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе ... 83-
Методические указания на фотометрическое определение цианистого
-одорода в воздухе ................84
Методические указания на . фотометрическое определения анилина в воз-
ухе .....................86
Методические указания на фотометрическое определение ацетона в воздухе ....................88
Методические указания на колориметрическое определение ацетофено-
з в воздухе...................9f>
Методические указания на раздельное фотоме^трическое определение бензола, толуола и изомеров ксилола в воздухе . . . ,91
Методические указания па фотометрическое определение бензотрихло-
1да в воздухе..................98
Методические указания на фотометрическое определение 1,4-бензохино-
..j в воздухе..................100
Методические указания на определение хлористого бензилпдена в воздухе .....................101*
Методические указания на фотометрическое определение гексамети-
нднизоцианата в воздухе...............103
Методические указания на фотометрическое определение гексогена в воздухе ....................104
Методические указания на колориметрическое определение гексамети-
шдиамина в зоздухе........"...... 106
Методические указания на фотометрическое определение гидразина в
воздухе............. Ю8
Методические указания на суммарное колориметрическое определение
же гена и кетена в воздухе..............110
Методические указания на фотометрическое определение диметилбензил-
а»шна в воздухе................111
Методические указания на колориметрическое определение диметил аминя в воздухе...... ПЗ
Методические указания на фотометрическое определение дииитрородан-
нзола в воздухе.................115
Методические указания на фотометрическое определение динитробензола и динитротолуола в воздухе , „ , 116
Ок I
УТВЕРЖДАЮ. Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО 18 апреля 1977 г.
№ 1,6901—77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА РАЗДЕЛЬНОЕ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА и ИЗОМЕРОВ (МЕТА-, ОРТО-, ПАРА-) КСИЛОЛА
В ВОЗДУХЕ
I, Общая часть
1. Определение основано на реакции нитрования ароматических углеводородов. Образующиеся нитролроизводные экстрагируют толуолом к определяют фотометрически в условиях, различных-для каждого вещества.
2. Предел обнаружения в анализируемом объеме составляет; для бензола — 0,5 мкг; толуола — 2,5 мкг; изомеров ксилола — 4,0 мкг.
3. Предел' обнаружения в воздухе бензола 0,8 мг/м3, толуола 2,5 мг/м3, изомеров ксилола 12 мг/м3 (расчетная).
4. Определению бензола мешают; хлорбензол, нитробензол, дифенилоксид.
Определению толуола мешают этилбензол, нафталин и изопропилбензол.
Определению ксилола мешает нафталин.
Определению бензола не мешают: гомологи бензола до 50 мкг, толуола стирол, ксилол, бензол, ацетон, бутанол, бутилацетат до 25 мкг, ксилола — толуол до 20 мкг и бензол до 400 мкг.
5. Предельно допустимые концентрации в воздухе бензола 5 мг/м3, толуола 50 мг/м3, ксилола 50 мг/м8.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Бензол, ГОСТ 5955-68, ч.д.а.
о-Ксилол, МРТУ 6-Д9*ЗЯ37|—57, ч.
л-Ксилол, ТУ МХП 3600-53, ч.
л-Ксилол, МРТУ 6-00-3838^67, ч.
Толуол, ГОСТ 5789-69, ч.д.а.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, ч.д.а., плотность 1,83—1,835.
Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-65, ч.д.а,
Нптрационная смесь: 10 г калия азотнокислого растворяют в 100 мл серной кислоты (плотность 1,83—1,835).
Миграционная смесь 2:1, готовят из крепкой нитрационной смеси и ледяной уксусной кислоты.
Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, 10- и 50%-ный растворы.
Стандартный раствор Ns 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл, содержащей 5 мл нитрационной смеси.
Колбу взвешивают, вносят 0,1 мл бензола, вновь взвешивают и оставляют на. 10 мин. По разности двух взвешиваний устанавливают количество бензола. Раствор доводят нитрационной смесью до метки и рассчитывают содержание бензола в 1 мл раствора.
Стандартный раствор Ns 2, содержащий 1000 мкг/мл бензола, готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением раствора № 1 нитрационной смесью.
Стандартный раствор Ns 3 с содержанием 60- мкг/мл бензола. 2 мл стандартного раствора № 2 вносят в пробирку, добавляют 1 мл 10%-ного раствора двухромовокислого калия и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. По охлаждении содержимое пробирки переносят в делительную воронку, смывая стенки пробирки три раза водой но 5 мл. В делительную воронку вносят 40 мл толуола и экстрагируют 4 мин. После расслаивания отделяют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл 1%-ного раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт переносят в склянку с пришлифованной пробкой. Раствор сохраняется несколько месяцев в темном месте.
Раствор № 4 с содержанием 5 мкг/мл бензола готовят из раствора N° 3 разбавлением его в 10 раз толуолом.
Стандартный раствор Ns 1 готовят в мерной колбе*- вместимостью 25 мл, содержащей 5 мл нитрационной смеси. Колбу взвешивают, вносят 0,1 мл толуола, вновь взвешивают. По разности двух взвешиваний устанавливают количество толуола. Далее раствор в колбе помещают на кипящую водяную баню на 30 мин, предохраняя от попадания паров воды. По охлаждении раствора его доводят до метки нитрационной смесью, перемешивают и рассчитывают содержание толуола в 1 мл раствора.
Стандартный раствор Ns 2, содержащий 1000 мкг/мл толуола, готовят разбавлением раствора Ns 1 нитрационной смесью.
Стандартный раствор № 3 с содержанием 50 мкг/мл. В делительную воронку, содержащую 10—15 мл дистиллированной воды, вносят 1 мл стандартного раствора Ns 2, 20 мл толуола и экстрагируют 2—3 мин. После расслаивания отделяют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл раствора соды три раза. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку. После рас-
92
сдаивания удаляют водную фазу, а экстракт переносят в склянку с пришли фо-данной пробкой. Раствор сохраняется несколько месяцев в темном месте.
Стандартный раствор мета-ксилола № 1 готовят в мерной колбе вмести* юстыо 25 мл, содержащей 5 мл нитрационной смеси 2:1. Колбу взвешивают, вводят 0,1 мл мета-ксилола и повторно взвешивают. Раствор доводят иитра-циоиной смесью до метки и рассчитывают содержание мета-ксилола в 1 мл шствора.
Стандартный раствор № 2, содержащий 1000 мкг/мл мета-ксилола, готовят \ мерной колбе разбавлением стандартного раствора Ns 1 нитрационной смесью 2:1.
Стандартный раствор Ns 3, содержащий 100 мкг/мл мета-ксилола. 4 мл ггандартного раствора N° 2 переносят в пробирку и нагревают на кипящей юдяной бане 30 мин. По охлаждении содержимое пробирки переносят в делительную воронку с 15 мл воды, добавляют 40 мл толуола и экстрагируют 3 мин. После расслаивания отделяют водную фазу, а экстракт промывают б мл 1%-ного раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную фомывку. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт переносят в жлянку с пришлифованной пробкой.
Стандартный раствор Ns 4, содержащий 10 мкг/мл мета-ксилола, готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора Ns 3 толуолом.
Стандартные растворы Ns 1 орто- и пара-ксилолов 'готовят способом, опи* :анным для мета-ксилола, применяя крепкую нитрационную смесь.
Стандартные растворы Ns 2 орто- и пара-ксилолов с содержанием 1000 мкг/мл готовят разбавлением стандартных растворов Ns 1 крепкой нитрационной смесью.
Стандартные растворы Ns 3 орто- и пара-ксилолов с содержанием 200 мкг/мл -отовят следующим образом: 4 мл стандартных растворов Ns 2 вносят в фобирки и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. По охлаждении по 2 мл каждого раствора в отдельности переносят.в делительные воронки с 20 мл воды и экстрагируют 10 мл толуола. После расслаивания отделяют водную фазу, а экстракт промывают раствором соды, как указано на мета-ксилол,
1 переносят в склянку с пришлифованной пробкой.
Стандартный раствор Ns 4, содержащий по 100 мкг/мл орто- и пара-кси-лолов, готовят путем смешивания по 5 мл стандартных растворов Ns 3/
Стандартный раствор Ns 5, содержащий по 10 мкг/мл орто- и пара-ксило-1ов, готовят разбавлением стандартного раствора № 4 толуолом в 10 раз.
Стандартные растворы нитропроизводных в толуоле устойчивы в течение нескольких месяцев при хранении в склянках с пришлифованными пробками и в темном месте. Рекомендуется стандартные растворы и поглотительные растворы готовить из одной и той же нитрационной смеси.
Калий двухромовокислый, ГОСТ 4220-65, 10%-ный раствор.
Натрий углекислый, ГОСТ 83-63, 1%-ный раствор подкрашен фенолфталеином, применяется для промывки кислых экстрактов.
Натр еДкий, ч.д,ам ГОСТ 4328-66, 40%-ный и 0,1 н. растворы.
Аммиак, ГОСТ 37601-64, 110%-ный раствор.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,1 и. и 10%-ный растворы.
Ортофосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, ч.д.а.
Натрий тетр а борнокислый 1-0-водцый, ГОСТ 4499-66, х.ч., Oil н. раствор.
Боратно-щелочной проявляющий реактив: 3 мл 0,1 н. раствора буры и 7 мл 0,1 н. раствора едкого натра вносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят водой объем раствора до метки, Реактив годен в течение двух месяцев.
Иод, ГОСТ 4159-66 ч.д.а, 0,1 и 0,011 н. растворы.
Натрий серноватистокислый, 5-водный, ГОСТ 4215-66, 0,1 н. раствор.
Аммоний сернистый, ГОСТ 3767-56, ч.д.а, раствор 1:50. В пробирку вносят 5 мл воды и 0,1 мл раствора сульфида аммония, перемешивают и закрывают пробкой. Реактив годен 5 дней. При отсутствии сульфида аммония его можно получить из сульфида натрия. 0,5 г сульфида натрия раствопяют в 20 мл воды и добавляют 2 мл 10%-ного раствора соляной кислоты. Переманивают и вносят 1 мл 10%-яого раствора аммиака до щелочной реакции (pH Э—10 по универсальной индикаторной бумажке). После растворения выделившейся серы (нагревание ускоряет растворение) проверяют активность реакти-
93
ва. В две колориметрические пробирки вводят по 1 мл стандартного раствора орто- и пара-ксилолов и по 9 мл ацетона. Б одну пробирку вводят 0,15 мл, а в другую 0,25 мл реактива и через 2 мин по 1 мл 10%-кого раствора уксусной кислоты. Желтая окраска в пробирках должна быть интенсивная и одинаковая,
Натрий сернистый, 9-водный, ГОСТ 2053-66, ч.д.а.
Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67,
Эфир этиловый, ГОСТ 6265-52.
Спирто-эфирная смесь 2:1,
Ацетон, ГОСТ 2603-71, х.ч., не должен содержать кислых «примесей. 0,5 мл ацетона помещают в делительную воронку и обрабатывают 50 мл 40%-ного раствора едкого натра. После расслаивания ацетон фильтруют и перегоняют.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Зайцева (см. рис. 9).
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, на 25„ 50 и ,100 мл.
Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,1 и 0,01 мл.
Воронки делительные на 50. и 100 мл.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с пришлифованными пробками высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Фотоэлектроколориметр.
Ш. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,4 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, заполненный 6 мл крепкой шгграционной смеси. Для определения Vs ПДК необходимо отобрать не менее 2 л воздуха.
ГУ. Описание определения
9, После отбора пробы воздуха необходимо 1 мл поглотительного раствора перенести в пробирку с пришлифованной пробкой и добавить 1 мл ледяной уксусной или ортофосфорной кислоты (консервант), тщательно перемешать. Эта часть поглотительного раствора исследуется на содержание метаксилола и может храниться три дня; остальная часть используется для определения бензола (2 мл), толуола, орто- и пара-ксилола (3 мл),
А. Определение бензола
2 мл пробы из поглотительного прибора вносят в пробирку, прибавляют
1 мл 10%-ного раствора бихромата калия, тщательно перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на-30 мин. Если при этом раствор принимает зеленый цвет (восстановление бихромата кйлия), необходимо добавить 100— 200 мг бихромата калия и продолжить нагревание.
По охлаждении содержимое пробирки переносят в делительную вороцку и промывают пробирку дистиллированной водой три раза по 5 мл, добавляют
2 мл толуола и экстрагируют 2 мин. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл 1%-ного раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку до исчезающей окраски рас-тзора.
Небольшая мутность экстракта не влияет на результат анализа. 1 мл толуольного экстракта вносят в пробирку, добавляют 9 мл ацетона, 0,5 мл ОД н. раствора едкого натра, тщательно перемешивают. Через 20 мин (выдержать время точно!) вносят 0,05 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты для стабилизации окраски и устранения мутности раствора. Затем фотометрируют пробы при длине волны 540 нм в кювете 20 мм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и аналогично пробам. Содержание бензола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 44.
94
Шкала стандартов Таблица 44 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график»
Б, Определение толуола, орто- н пара-ксилолов
Поглотительный прибор с оставшимися 3 мл пробы помещают в кипящую водяную баню на 30* мин, присоединив к двум концам прибора стеклянные трубки длиной 10 см.
По. охлаждении содержимое поглотительного прибора переносят в делительную воронку с 5 мл воды. Поглотительный прибор промывают дистиллированной водой три раза по 5 мл, сливая в ту же воронку. По охлаждении раствора в делительную воронку вносят 3 мл толуола и экстрагируют 3 мин. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт промывают о мл 1%-но-го раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку до неисчезающей окраски раствора. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт, содержащий орто-, пара-ксилолы и толуол, переносят* в пробирку с пришлифованной пробкой. Для определения толуола берут 1 н 0,1 мл экстракта, последнюю доводят до 1 мл толуолом, добавляют 10 мл ацетона, 2 мл воды и 1 мл боратно-щелочного реактива, тщательно5 переме> шивают. Через 5 мин вносят 0,05—0,1 мл раствора уксусной кислоты Ы, 1 да 0,1 к. раствора соляной кислоты и перемешивают, Через 10 мин фотометрируюг при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной слоя 20 мм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и- аналогично пробам. Окраска устойчива 30 мин. Содержание толуола определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 45.
Шкала стандартов | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
о к |
Таблица 45
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию толуола в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле (1).
Для определения орто- к пара-ксилолов берут из оставшихся 2 мл экстракта 1 мл и 0,1 мл, последнюю доводят до \\ мл толуолом, добавляют 9 мл ацетона, 0,2 мл раствора сульфида аммония н тщательно перемешивают. Через 2—3 мин добавляют по 1 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты и фотомет-рируют окрашенные в желтый цвет растворы при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной слоя 20 мм. Окраска устойчива 15—20 мин. Содержание орто- и пара-ксилолов определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 46,
Таблица 46 Шкала стандартов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с . пробами.
Концентрацию орто- и пара-ксилолов в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле (2).
В. Определение мета-ксилола
В поглотительный раствор с консервантом, исследуемый на содержание мета-ксилола, вносят 1 мл крепкой нитрационной смеси и нагревают на кипящей водяной бане 30 мин. По охлаждении раствор переносят в делительную воронку с 5 мл воды н стенки пробирки смывают дистиллированной водой три раза по 5 мл, сливая в ту же воронку. В делительную воронку вносят 2 мл толуола и экстрагируют 2 мнн. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл 2%-кого раствора соды. При обесцвечиваний раствора соды проводят повторную промывку до кеисчезающей окраски раствора. Отделив водный слой, экстракт переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, 1 мл экстракта вносят в пробирку, добавляют 9 мл спирто-эфирной смеси (2:1) и 1 мл 0,1 и, раствора едкого натра. После добавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Фотометрируют сине-зеленую окраску при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной слоя 20 мм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и аналогично пробам. Окраска устойчива 15—20 мин,
Содержание мета-ксилола определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 47.
96
Шкала стандартов Таблица 47 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Бее пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
Концентрацию мета-ксилола в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле
(О*
gv,v2
VV*Vn'
Хшш
(1)
fO-Gi) Ул\\ VV$Vn '
Формулы расчета
где X —концентрация вещества, мг/м3;
G — количество вещества в определяемом объеме, мкг;
Qj—поправка на толуол, которая определяется следующим образом: на каждые обнаруженные 100 мкг толуола из результатов определения суммы о- и n-ксилолов следует вычесть 3,4 мкг. Пример расчета о и n-ксилолов. При анализе на толуол в 1 мл экстракта было обнаружено 150 мкг толуола. Следовательно, будет равна 3,4ХК5=г=5,1 мкг. Это количество и надо вычесть из найденного' количества суммы о- и п-ксилолов;
V] — объем толуола, взятый для экстрагирования всей пробы, мл;
V2 — общий объем пробы в поглотительном приборе, мл;
V — объем экстракта, взятый для анализа мл;
Уз — объем пробы, взятый для определения, мл;
V20 — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Примечания: 1. При помутнении растворов в пробирки можно внести,
несколько капель воды.
2. Если при определении мета-ксилола окраска имеет нехарактерный оттенок, свидетельствующий о большом избытке в растворе тринитротолуола и тринйтр о ортоксилола, то в пробирки с пробами и в шкалу вводят по 1 мл О,Oil н. раствора иода, хорошо перемешивают и через 2 мин добавляют по 1 мл 0,1 н. раствора гипосульфита. Образовавшуюся розовую окраску, соответствующую мета-ксилолу, фотометрируют на ФЭКе при зеленом светофильтре Х^500— 550 нм; Желтая окраска конечных растворов свидетельствует об отсутствии в пробирках -мета-ксилола,
3, В случае отсутствия в пробе толуола концентрацию суммы о- и л-ксилолов в мг/м3 вычислять по формуле (1),
4, При определении толуола вводят 0,1 н, раствор соляной кислоты для устранения влияния мешающих примесей.
97
5. При осуществлении метода весьма важны чистота реактивов и посуды, тщательность отмеривания и перемешивания реактивов.
7 Заказ № 2300