ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения
содержания азота
Ferroniobium.
Method for the determination of nitrogen content
|
ГОСТ
15933.11-70
|
Постановлением Комитета стандартов, мер и
измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6/V
1970 г. № 626 срок введения установлен
с 1/VII 1971 г.
Несоблюдение стандарта
преследуется по закону
Настоящий стандарт
распространяется на феррониобий и устанавливает объемный метод определения
содержания азота (при содержании азота от 0,01 до 0,5 %).
Метод основан на растворении
пробы в кислотах; при этом азот выделяется в виде аммиака, образуя с избытком
кислот аммонийную соль. При нагревании раствора с избытком едкого натра или
едкого кали выделяется свободный аммиак, который определяют титрованием
кислотой в присутствии смешанного индикатора.
Применение метода
предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих
технические требования на феррониобий.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к
методу анализа - по ГОСТ 15933.0-70.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Аппарат для отгонки азота
(см. чертеж).
1 - дистилляционная колба; 2 - капельная воронка; 3 -
дефлегматор; 4 - холодильник; 5 - приемная колба; 6 -
электроплитка.
Кислота серная по ГОСТ 4204-66,
разбавленная 1:2.
Кислота фтористоводородная
(плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-63.
Водорода перекись
(пергидроль) по ГОСТ 10929-64.
Натрия гидрат окиси (натр
едкий) по ГОСТ
4328-66, 50 %-ный раствор.
Смешанный индикатор; готовят
следующим образом: 0,125 г метилового красного и 0,083 г метиленовой
сини растворяют в 100 мл этилового спирта.
Титрованный раствор серной
кислоты, 0,01 н раствор.
Титр раствора серной кислоты
устанавливают по безводному натрию, высушенному при 105-110 °С в течение 2 ч.
1 мл 0,01 н раствора
серной кислоты соответствует 0,00014 г азота.
Титрованный раствор едкого
натра, 0,01 н раствор.
Натрий углекислый безводный
по ГОСТ 83-63.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Величину навески феррониобия
определяют в зависимости от содержания азота по табл. 1.
Таблица 1
Содержание
азота в %
|
Навеска феррониобия в г
|
До 0,010
|
3
|
Св. 0,010 до 0,050
|
2
|
» 0,050 » 0,20
|
1
|
» 0,20 » 0,5
|
0,5
|
Навеску феррониобия помещают
в платиновую чашку № 5, приливают 20 мл разбавленной 1:2 серной кислоты
и осторожно, по каплям, во избежание бурного вскипания, приливают 1-2 мл фтористоводородной
кислоты и 3-5 мл пергидроля. После растворения содержимое чашки
выпаривают до появления паров серного ангидрида, которым дают выделяться 1-2 мин.
После этого чашку охлаждают и ее содержимое при помощи промывалки с водой
через капельную воронку переливают в дистилляционную колбу, в которую
предварительно налито 100 мл 50 %-ного раствора едкого натра,
перемешивают и соединяют колбу с холодильником, охлаждаемым проточной водой.
Носик холодильника должен быть опущен в приемную коническую колбу вместимостью
050 мл, в которую налито 15-20 мл воды, с таким расчетом, чтобы
носик холодильника был погружен в воду. Дистилляционную колбу ставят на электроплиту
и отгоняют аммиак. Отгонку продолжают до тех пор, пока в приемной колбе не
окажется 200 мл дистиллята. После этого отсоединяют холодильник,
промывают внутреннюю трубку и носик водой, в приемную колбу добавляют 10 капель
смешанного индикатора и титруют содержимое колбы 0,01 н раствором серной
кислоты до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую.
Можно применить метод
обратного титрования. Для этого в приемную коническую колбу вместимостью 250 мл
наливают 20 мл титрованного 0,01 н раствора серной кислоты и после
отгонки аммиака оттитровывают избыточную серную кислоту 0,01 н раствором едкого
натра в присутствии смешанного индикатора до перехода красно-фиолетовой окраски
раствора в зеленую.
Одновременно через весь ход
анализа проводят контрольный опыт на содержание азота в реактивах.
4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1. Содержание азота (X)
в процентах
вычисляют по формуле:
где:
V -
объем 0,01 н раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, в мл;
V1 - объем
0,01 н раствора серной кислоты, израсходованный на титрование раствора
контрольного опыта, в мл;
Т - титр раствора серной
кислоты, выраженный в г/мл азота;
G -
навеска в г.
4.2. При обратном титровании
содержание азота (X1) в процентах вычисляют по
формуле:
где:
V -
объем 0,01 н раствора серной кислоты, находящийся в приемнике, в мл;
V1 -
объем 0,01 н раствора едкого натра, израсходованный на титрование избытка
серной кислоты, в мл;
К - соотношение количества
0,01 н раствора серной кислоты и эквивалентного количества 0,01 н раствора
едкого натра;
G -
навеска в г.
4.3. Допускаемые расхождения
между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Содержание
азота в %
|
Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа в абс. %
|
От 0,010 до 0,020
|
0,002
|
Св. 0,020 » 0,050
|
0,003
|
» 0,050 » 0,100
|
0,006
|
» 0,100 » 0,200
|
0,015
|
» 0,200 » 0,350
|
0,020
|
» 0,350 » 0,500
|
0,030
|
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
3. Проведение анализа. 2
4. Подсчет результатов анализа. 2
|