МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения
серебра
Tinless
bronze.
Methods for determination of silver
|
ГОСТ
15027.17-86
|
Дата
введения 01.01.87
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод
определения серебра (при массовой доле серебра от 0,02 % до 2,5 %) и
потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,4
% до 2,5 %) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175.
Стандарт
полностью соответствует СТ СЭВ 5006-85.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ
25086 при двух параллельных определениях.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА
2.1. Сущность метода
Метод основан
на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции серебра в
пламени ацетилен-воздух при длине волн 328,1 нм.
2.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный
спектрометр со всеми принадлежностями. Источник излучения для серебра.
Ацетилен по ГОСТ
5457.
Вода,
проверенная на отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и
проведения анализа).
Кислота
азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и
0,5М раствор.
Серебро по ГОСТ 6836.
Стандартные
растворы серебра.
Раствор А: 0,5
г серебра растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты (1:1),
охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
1 см3
раствора А содержит 0,001 г серебра.
Раствор Б: 10
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
добавляют 10 см3 0,5М раствора азотной кислоты, доливают до метки
водой и перемешивают.
1 см3
раствора Б содержит 0,0001 г серебра.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску
пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют
20 см3 раствора азотной кислоты (1:1) и растворяют сначала на
холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят для удаления
оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3
в соответствии с табл. 1, доливают водой до
метки и перемешивают.
Таблица 1
Массовая доля серебра, %
|
Вместимость мерной колбы, см3
|
Объем аликвотной части раствора, см3
|
От 0,02 до 0,1
|
100
|
Весь раствор
|
Св. 0,1 » 1,0
|
100
|
10
|
» 1,0 » 2,5
|
250
|
10
|
При
массовой доле серебра свыше 0,1 % в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают аликвотную часть раствора пробы согласно табл. 1, добавляют 10 см3 0,5моль/дм3 раствора
азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Измеряют
атомную абсорбцию серебра параллельно в растворе пробы, растворе контрольного
опыта и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 328,1
нм в пламени ацетилен-воздух.
Концентрацию
серебра находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть из
семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают: 0,5; 1,0; 2,0;
3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б серебра, что
соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг серебра. Во все колбы добавляют
по 10 см3 0,5моль/дм3 раствора азотной кислоты, доливают
до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию серебра
непосредственно до и после измерения атомной абсорбции раствора пробы.
По полученным
значениям строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1.
Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют
по формуле
где с1
- концентрация серебра в растворе пробы, найденная по градуировочному графику,
г/см3;
с2 - концентрация серебра в растворе контрольного
опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V - объем конечного раствора
пробы, см3;
т - масса навески пробы или масса навески, соответствующая
аликвотной части раствора пробы, г.
2.4.2.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений
допускаемых расхождений d (d
- показатель сходимости), указанных в табл. 2.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
2.4.2а.
Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или
двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных
условиях (D - показатель воспроизводимости) не
должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля серебра, %
|
d, %
|
D,
%
|
От 0,02 до 0,05 включ.
|
0,005
|
0,007
|
Св. 0,05 » 0,15
»
|
0,01
|
0,014
|
» 0,15 » 0,3
»
|
0,02
|
0,03
|
» 0,3 » 1,0 »
|
0,04
|
0,06
|
» 1,0 » 2,5 »
|
0,06
|
0,08
|
2.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят методом
добавок или сопоставлением результатов, полученных потенциометрическим методом,
в соответствии с ГОСТ
25086.
2.4.2а,
2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм.
№ 1).
2.4.3. При
разногласиях в оценке качества бронз определение серебра проводят
атомно-абсорбционным методом.
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан
на растворении пробы в азотной кислоте и потенциометрическом титровании серебра
йодистым калием в аммиачной среде в присутствии винной кислоты.
3.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Установка для
потенциометрического титрования с насыщенным каломельным электродом и
индикаторным серебряным электродом.
Вода,
проверенная ка отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и проведения
анализа).
Кислота
азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота винная
по ГОСТ 5817, раствор
500 г/дм3.
Аммиак водный
по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Серебро по ГОСТ 6836.
Стандартный
раствор серебра: 0,25 г серебра растворяют в 10 см3 раствора азотной
кислоты, удаляют оксиды азота кипячением, раствор охлаждают, помещают в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г серебра.
Калий йодистый
по ГОСТ 4232, 0,05М раствор: 8,3 г
йодистого калия растворяют в воде, раствор помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Установка
массовой концентрации раствора йодистого калия: 50 см3 стандартного
раствора серебра помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют
10 см3 раствора винной кислоты и по каплям при непрерывном
перемешивании раствор аммиака до получения рН8. рН раствора контролируют по
универсальной индикаторной бумажке. Полученный раствор разбавляют водой до
объема 300 см3 и титруют потенциометрическим раствором йодистого
калия до скачка потенциала.
Массовую
концентрацию раствора йодистого калия (T) в
граммах серебра на 1 см3 раствора вычисляют по формуле
где m1
- масса серебра в аликвотной части раствора, взятой для установления массовой
концентрации, г;
V1 - объем раствора йодистого калия,
израсходованный на титрование, см3.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
Навеску пробы
массой 2 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 20 см3
раствора азотной кислоты и растворяют на холоде, а затем при нагревании.
После растворения раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают,
разбавляют водой до объема 250 см3, добавляют 10 см3
раствора винной кислоты и по каплям при непрерывном перемешивании раствор
аммиака до перехода меди в аммиачный комплекс (следует избегать избытка аммиака).
Полученный раствор титруют потенциометрическим раствором йодистого калия до
скачка потенциала.
3.4. Обработка результатов
3.4.1.
Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют
по формуле
где V -
объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см3;
Т - массовая
концентрация раствора йодистого калия, г/см3;
m - масса навески пробы, г.
3.4.2.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений
допускаемых расхождений d (d
- показатель сходимости), указанных в табл. 2.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная
редакция, Изм. № 1).
3.4.3.
Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или
двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных
условиях (D - показатель воспроизводимости) не
должны превышать значений, указанных в табл. 2.
3.4.4.
Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или
сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в
соответствии с ГОСТ
25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены
дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 17.04.86 № 984
3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
4.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5.
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 23.10.91 № 1642
6. ИЗДАНИЕ с
Изменением № 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1-92)
СОДЕРЖАНИЕ
1 Общие требования
2
Атомно-абсорбционный метод
3
Потенциометрический метод
|