МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения
кадмия
Tinless
bronze.
Methods for determination of cadmium
|
ГОСТ
15027.16-86
|
Дата
введения 01.01.87
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и
полярографический методы определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0,1 %
до 1,5 %) в безоловянных бронзах по ГОСТ
18175.
Стандарт
полностью соответствует СТ СЭВ 5005-85.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ
25086 при двух параллельных определениях.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан
на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции кадмия в
пламени ацетилен - воздух при длине волны 228,8 нм.
2.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный
спектрометр со всеми принадлежностями.
Источник
излучения для кадмия.
Ацетилен по ГОСТ
5457.
Кислота азотная
по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1.
Кислота
соляная по ГОСТ 3118,
2мрль/дм3 раствор.
Кадмий марки
КдО по ГОСТ 1467.
Стандартные
растворы кадмия.
Раствор А: 1г
кадмия растворят в 30 см3 раствора азотной кислоты, раствор кипятят
до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000
см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3
раствора А содержит 0,001 г кадмия.
Раствор Б: 25
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3,
добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и
перемешивают.
1 см3
раствора Б содержит 0,00005 г кадмия.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску
пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют
20 см3 раствора азотной кислоты и растворяют на холоде, а затем при
нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота,
разбавляют водой до объема 50 см3, переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. В
мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора
в соответствии с табл. 1, добавляют 10 см3
раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 1
Массовая доля кадмия, %
|
Объем аликвотной части раствора, см
|
От 0,1 до 0,8
|
25
|
Св. 0,8 » 1,5
|
10
|
Измеряют
атомную абсорбцию кадмия параллельно в растворе пробы, растворе контрольного
опыта и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 228,8
нм в пламени ацетилен-воздух. Концентрацию кадмия находят по градуировочному
графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В восемь из
девяти мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают: 1,0; 2,0; 3,0;
4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б кадмия, что
соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35 и 0,40 мг кадмия. Во все
колбы добавляют по 10 см3 раствора соляной кислоты, доливают до
метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию кадмия непосредственно
до и после измерения абсорбции раствора пробы. По полученным значениям строят
градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1.
Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют
по формуле
где с1 -
концентрация кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику,
г/см3;
с2
- концентрация кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по
градуировочному графику, г/см3;
V - объем конечного раствора пробы, см3;
т - масса
навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений
допускаемых расхождений d (d
- показатель сходимости), указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля кадмия, %
|
d,
%
|
D,
%
|
От 0,1 до 0,8 включ.
|
0,03
|
0,04
|
Св. 0,8 » 1,5 »
|
0,08
|
0,11
|
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
2.4.2а.
Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или
двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных
условиях (D - показатель воспроизводимости), не
должны превышать значений, указанных в табл. 2.
2.4.2б.
Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или
сопоставлением результатов, полученных полярографическим методом, в
соответствии с ГОСТ
25086.
2.4.2а,
2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм.
№ 1).
2.4.3. При разногласиях
в оценке качества бронз определение кадмия проводят атомно-абсорбционным
методом.
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан
на растворении пробы в азотной кислоте, электролитическом выделении меди и
полярографическом определении кадмия на аммиачно-хлоридном фоне в интервале
потенциалов от минус 0,6 до минус 1,0 В относительно насыщенного каломельного
электрода.
3.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Полярограф
постоянного или переменного тока со всеми принадлежностями.
Электролизная
установка постоянного тока.
Платиновые
электроды по ГОСТ
6563.
Кислота
азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1.
Кислота серная
по ГОСТ 4204,
разбавленная 1:4.
Аммиак водный
по ГОСТ 3760.
Аммоний
хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий
сернистокислый кристаллический.
Желатин
пищевой по ГОСТ 11293.
Растворы фона:
для
полярографа постоянного тока: 100 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого
натрия растворяют в 500 см3 воды; 0,5 г желатина растворяют в 50 см3
горячей воды. После охлаждения соединяют оба раствора, добавляют 100 см3
раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см3;
для
полярографа переменного тока: 100 г хлористого аммония растворяют в 500 см3
воды, добавляют 100 см3 раствора аммиака и доливают водой до объема
1000 см3.
Растворы
готовят перед применением.
Кадмий марки
КдО по ГОСТ 1467.
Стандартный
раствор кадмия: 1 г кадмия растворяют в 30 см3 раствора азотной
кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.
1 см3
раствора содержит 0,001 г кадмия.
3.3. Проведение анализа
Навеску пробы
массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3
раствора азотной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при
нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота,
разбавляют водой до объема 150 см3, добавляют 7 см3
раствора серной кислоты и выделяют электролитически медь при силе тока 1,5 -
2,0 А с одновременным перемешиванием раствора. Раствор после электролиза
выпаривают до объема 20 см3, охлаждают, нейтрализуют раствором
аммиака по бумаге конго и добавляют 10 см3 раствора аммиака в
избытке. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
добавляют 50 см3 раствора фона и доливают до метки водой. Через 5
мин часть раствора помещают в полярографический сосуд и при соответствующей
чувствительности прибора определяют высоту волны кадмия в интервале потенциалов
от минус 0,6 до минус 1,0 В. Параллельно определяют высоту волны кадмия в
растворе пробы с добавкой стандартного раствора кадмия. Величину стандартной
добавки выбирают таким образом, чтобы высота волны кадмия в 1,5 - 2 раза
превышала высоту волны кадмия для раствора пробы.
3.4. Обработка результатов
3.4.1.
Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют
по формуле
где т1 = с
· V - масса
кадмия, введенная с объемом (V, см3)
стандартного раствора кадмия с концентрацией (с, г/см3), г;
h - высота волны кадмия, соответствующая раствору пробы,
мм;
Н - высота
волны кадмия, соответствующая раствору пробы с добавкой стандартного раствора,
мм;
т - масса
навески пробы, г.
3.4.2.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений
допускаемых расхождений d (d - показатель сходимости), указанных в табл. 2.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3.4.3.
Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или
двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных
условиях (D - показатель воспроизводимости) не
должны превышать значений, указанных в табл. 2.
3.4.4.
Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или
сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в
соответствии с ГОСТ
25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены
дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерствам цветной металлургии СССР
2.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 17.04.86 № 984
3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
4.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока
действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 № 1642
6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС
1-92)
СОДЕРЖАНИЕ
1 Общие требования
2
Атомно-абсорбционный метод
3.
Полярографический метод
|