МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ
БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы
определения кобальта
Non-tin
bronze.
Methods
for the determination of cobalt
|
ГОСТ
15027.15-83
|
Дата введения
01.07.83
Настоящий стандарт
устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения
кобальта (при массовой доле кобальта от 0,01 % до 0,6 %) в безоловянных
бронзах.
Стандарт
полностью соответствует стандарту СЭВ 1537-79.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие
требования к методу анализа - по ГОСТ
25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ
15027.1.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность
метода
Метод основан на
образовании кобальтом с нитрозо-Р-солью окрашенного комплексного соединения и
измерении оптической плотности полученного раствора.
2.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр
или спектрофотометр.
Электролизная
установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ
6563.
Кислота азотная
по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:1.
Кислота серная
по ГОСТ 4204.
Смесь кислот: 30
см3 серной кислоты вливают постепенно в 75 см3 воды,
раствор охлаждают и добавляют 20 см3 азотной кислоты.
Натрий
уксуснокислый по ГОСТ 199,
раствор 500 г/дм3; хранят в темном сосуде.
Кобальт по ГОСТ
123 с массовой долей кобальта не менее 99,9 %.
Стандартные
растворы кобальта.
Раствор А: 0,1 г
кобальта растворяют в 10 см3 азотной кислоты и окислы азота удаляют
кипячением. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3
раствора А содержит 0,0001 г кобальта.
Раствор Б: 25 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
1 см3
раствора Б содержит 0,00001 г кобальта.
Нитрозо-Р-соль
по ТУ 6-09-07-1582, раствор 4 г/дм3 (хранить в сосуде из темного
стекла).
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение
анализа
2.3.1.
Навеску сплава массой, указанной в табл. 1, помещают в
стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 30 см3 смеси
кислот сначала без нагревания, а затем при нагревании. После растворения пробы
окислы азота удаляют кипячением.
Таблица 1
Массовая доля кобальта, %
|
Масса навески, г
|
Объем аликвотной части
раствора, см3
|
От 0,01 до 0,10
|
2,5
|
10
|
Св. 0,1 » 0,4
|
0,5
|
10
|
» 0,4 » 0,6
|
0,6
|
5
|
Раствор
разбавляют водой до объема 150 см3 и выделяют медь электролизом по ГОСТ
15027.1. Электролит переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3,
доливают до метки и перемешивают.
В случае
необходимости раствор фильтруют.
В зависимости от
массовой доли кобальта в бронзе отбирают аликвотную часть в соответствии с
табл. 1.
Аликвотную часть раствора помещают в два стакана вместимостью по 100 см3.
В первый стакан добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 5
см3 раствора нитрозо-Р-соли и кипятят 1 - 2 мин, затем добавляют 10
см3 азотной кислоты (1:1) и снова кипятят 1 - 2 мин.
Во второй стакан
добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1), кипятят 1 - 2 мин, затем
добавляют 5 см3 раствора нитрозо-Р-соли, 10 см3 раствора
уксуснокислого натрия и снова кипятят.
Растворы
охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, доливают до
метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность на
спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете 1 см или на
фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при λэф = 490
нм.
Раствором
сравнения служит раствор из второй колбы.
Содержание
кобальта вычисляют по градуировочному графику.
2.3.2. Построение
градуировочного графика
В шесть из семи
стаканов вместимостью по 100 см3 вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и
10,0 см3 стандартного раствора Б кобальта. Во все стаканы добавляют
по 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и 5 см3 раствора
нитрозо-Р-соли. Растворы кипятят 1 - 2 мин. Добавляют по 10 см3
азотной кислоты (1:1) и опять кипятят 1 - 2 мин. Растворы охлаждают и переводят
в мерные колбы вместимостью по 50 см3, доливают до метки водой,
перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность, как указано в п. 2.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобальта. По полученным
значениям строят градуировочный график.
2.4. Обработка
результатов
2.4.1. Массовую
долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса
кобальта, найденная по градуировочному графику, г;
m1 - масса навески,
соответствующая аликвотной части-раствора, г.
2.4.2.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d - показатель
сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведнных в табл. 2.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
2.4.3.
Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных
лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но
при различных условиях (D - показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенньа в табл. 2
Таблица 2
Массовая доля кобальта, %
|
d, %
|
D, %
|
Массовая доля кобальта, %
|
d, %
|
D, %
|
От 0,01 до 0,025 включ.
|
0,002
|
0.005
|
Св. 0,10 до 0,25
|
0,010
|
0.02
|
Св. 0,025 » 0,050
|
0,003
|
0.007
|
» 0,25 » 0,50
|
0,015
|
0.04
|
» 0,05 » 0,10
|
0,005
|
0.01
|
» 0,50 » 0,60
|
0,020
|
0.04
|
2.4.4.
Контроль точности результатов анализа
Контроль
точности результатов анализа проводят сопоставлением результатов, полученных
фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в
соответствии с ГОСТ
25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены
дополнительно, Изм. № 1).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность
метода
Метод основан на
измерении абсорбции света атомами кобальта, образующимися при введении
анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
3.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный
спектрометр с источником излучения для кобальта.
Кислота азотная
по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1 и 2 моль/дм3 раствор.
Кислота соляная
по ГОСТ 3118,
2 моль/дм3 раствор.
Кобальт по ГОСТ
123 с массовой долей кобальта не менее 99,9 %.
Стандартные
растворы кобальта.
Раствор А: 0,5 г
кобальта растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1),
раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и
доливают водой до метки.
1 см3
раствора А содержит 0,0005 г кобальта.
Раствор Б: 20 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют
10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают
водой до метки.
1 см3
раствора Б содержит 0,0001 г кобальта.
3.3. Проведение
анализа
3.3.1.
Навеску сплава массой, указанной в табл. 3, помещают в
стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3
азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную
колбу (табл. 3) и доливают
водой до метки.
Измеряют атомную
абсорбцию кобальта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 240,7 нм
параллельно с градуировочными растворами.
Таблица 3
Массовая доля кобальта, %
|
Масса навески, г
|
Объем конечного раствора
пробы, см3
|
От 0,01 до 0,20
|
1
|
100
|
Св. 0,20 » 0,6
|
0,5
|
250
|
3.3.2. Построение
градуировочного графика
В девять из
десяти мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,5;
5,0 и 7,5 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3
стандартного раствора А кобальта.
Во все колбы
добавляют по 10 см3 2 моль/дм3 раствора азотной кислоты и
доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1. По
полученным данным строят градуировочный график.
3.4. Обработка
результатов
3.4.1. Массовую
долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле
где С - концентрация кобальта,
найденная по градуировочному графику, г/см3;
V - объем конечного
раствора пробы, см3;
т - масса навески,
г.
3.4.2.
Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель
сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3.4.3.
Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных
лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но
при различных условиях (D - показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2
3.4.4. Контроль
точности результатов анализа
Контроль
точности результатов анализа проводят сопоставлением результатов полученных
атомно-абсорбционным и фотометрическим методами в соответствии с ГОСТ
25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введен
дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1 РАЗРАБОТАН Министерством
цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам
от 23.02.83 г. № 911
3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
4. Стандарт
полностью соответствует СТ СЭВ 1537-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ с
Изменением № 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 6-88)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие
требования. 1
2.
Фотометрический метод. 1
3.
Атомно-абсорбционный метод. 3
|