Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения окиси железа в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих, а также металлического железа (в пересчете на окись железа): фотометрический метод с использованием комплексообразователя о-фенантролина определения окиси железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 0,6%); фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой для определения металлического железа в пересчете на окись железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 0,6 %); фотометрический метод определения окиси железа с сульфосалициловой кислотой (при массовой доле окиси железа от 0,5 до 2,5%); атомно-абсорбционный метод определения окиси железа в пересчете на окись железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 2,5%); фотометрический метод с о-фенантролином определения окиси железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 2,5%) в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония до 65% (кроме бадделеитовых)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения окиси железа с о-фенантролином

3 Фотометрический метод определения массовой доли металлического железа с сульфосалициловой кислотой

4 Фотометрический метод определения окиси железа

5 Атомно-абсорбционный метод определения окиси железа и металлического железа в пересчете на окись железа (примассовой доле окиси железа от 0,01 до 2,5 %)

6 Фотометрический метод определения окиси железа (в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых)

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа И29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИ РКОН И ЙСОДЕРЖАЩИ Е

ГОСТ

13997.5-84

Методы определения окиси железа

Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of iron oxide

MKC 81.080 ОКСТУ 1509

Дата введения 01.07.85

Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси железа в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих, а также металлического железа (в пересчете на окись железа): фотометрический метод с использованием комплексообразователя о-фенантролина определения окиси железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 0.6 %); фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой для определения металлического железа в пересчете на окись железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 0.6 %)\ фотометрический метод определения окиси железа с сульфосалициловой кислотой (при массовой доле окиси железа от 0.5 до 2,5 %); атомноабсорбционный метод определения окиси железа в пересчете на окись железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 2.5 %); фотометрический метод с о-фенантролином определения окиси железа (при массовой доле окиси железа от 0.0! до 2,5 %) в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония до 65 % (кроме бадделеютовых).

Стандарт соответствует СГ СЭВ 4430—83 в части фотометрического метода с о-фенантролином определения окиси железа в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделентовых.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13997.0 с дополнением: определение массовой доли металлического железа проводят из воздушно-сухой пробы материала.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА С О-ФЕНАНТРОЛИНОМ

2.!. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности комачексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином, окрашенного в оранжевый цвет. Для восстановления железа до двухвалентного состояния применяется раствор солянокислого гидроксиламииа или аскорбиновой кислоты при отсутствии в пробе двуокиси титана.

Реакция проходит при pH от 2 до 9.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоалектроколориметр типа КФК-2 или другое, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199. раствор с молярной концентрацией эквивалента 3 моль/дм3.

О-Фенантролнн (1,10-фенантролин) — препарат фирмы «Хемапол» (ЧССР), раствор с массовой долей 0,25 %.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

28

Страница 2

ГОСТ 13997.5-84 С. 2

Перекись водорода по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 3 %.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 20 %.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей I %.

Железа окись по ТУ 6—09—5346. х.ч.. стандартный раствор: 0,1 г высушенной при 105—110 ‘С в течение 1 ч окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты (1:1), закрывают колбу часовым стеклом или стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до растворения окиси железа. После охлаждения разбавляют раствор хлорного железа водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор хлорного железа с массовой концентрацией окиси железа 0.0001 г/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор железа: 10 см3 стандартного раствора Л переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 серной кислоты (1:9), доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочный стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа 0,000010 г/см3 (раствор Б).

2.1.    2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Провеление аналига

2.3.1.    Для определения массовой доли окиси железа отбирают аликвотную часть, равную 25 см3 растпора (раствор 1 по ГОСТ 13997.3 или раствор 1.2 по ГОСТ 13997.4). в мерную колбу вместимостью 100 см3, прилипают 1 см3 раствора солянокислого гидроксиламина с массовой долей 20 % или 10 см3 аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10—15 мин, затем прилипают 25 см3 раствора ацетата натрия 3 моль/дм3, перемешипают, приливают 5 см3 раствора о-фенантролина с массовой долей 0.25 %, доводят до метки полой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколорнметре с зеленым светофильтром (область светопропускапия 4К0— 580 нм) в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора срапнения применяют раствор контрольного опыта.

Массу окиси железа в граммах находят по градуиропочному графику.

2.3.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеряют аликвотные части градунропочного стандартного раствора Ь: 0.5; 1,0: 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0: 25,0 см3, что соответствует 0.000005; 0.000010; 0,000025; 0,000050; 0.000075: 0.000100; 0,000200; 0.000250 г окиси железа.

В каждую колбу приливают по I см3 раствора солянокислого гидроксиламина или 10 см3 аскорбиновой кислоты, перемешипают и оставляют на 10—15 мин, затем приливают 25 см3 раствора ацетата натрия 3 моль/дм3, перемешивают, приливают 5 см3 растпора о-фенантролина. перемешивают, донодят до метки водой, снова перемешипают и через 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколорнметре с зеленым снетофильтром в кювете с толшиной слоя 30 мм. В качестве растпора сравнения используют раствор контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам окиси железа строят градуиропочпый график.

2.3.1.    2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю окиси железа (Л) в процентах вычисляют по формуле

/я, - 250 ■ >00

I/    >

V т

где /и, — масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;

250 — исходный объем раствора, см5-

V — аликвотная часть раствора, см’; т — масса навески, г.

2.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массопой доли окиси железа приведены в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля окиси железа, Я

Д. %

Допускаемое расхождение. %

ч»

&

Or 0.01 ДО 0.02 включ.

0.007

0.009

0.008

0.005

Св. 0.02 *0.05 .

0.011

0.014

0.012

0,007

» 0.05 * 0.1 »

0.016

0.020

0.017

0,011

29

Страница 3

С. 3 ГОСТ 13997.5-84

Протяжение табл. I

Массовая поля окиси железа, Я

Д. %

Допускаемое расхождение. %

а

Св. 0,1 до 0.2 включ.

0.022

0.028

0.023

0.014

* 0.2 » 0,5 »

0.04

0.04

0.1М

0.02

* 0.5 » 1.0 *

0.05

0.06

0.05

0,03

* 1,0 * 2.0 *

0.07

0.09

о.оа

0.05

. 2.0 . 2,5 *

0.11

0.14

0.12

0,07

(Измененная редакция. Him. № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

ЗЛ. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски трнсульфосалицилатного комплекса железа в аммиачной среде при использовании в качестве комплексообразователя сульфосалицнловой кислоты.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478. раствор с массовой долей 30 %.

Аммоний виннокислый по ТУ 6—09—08—2007, раствор с массовой долей 25 %.

Градуировочный стандартный раствор железа: 20 см3 стандартного раствора А по п. 2.2 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют I см3 серной кислоты (1:9), доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочный стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа 0,000020 г/см3 (раствор В).

Остальные реактивы, растворы и аппаратура — по п. 2.2.

3.3.    Провеление анализа

3.3.1.    Для получения исходного раствора навеску материала массой 5 г помешают в коническую колбу вместимостью 300 см3, приливают 60 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 1—2 см3 раствора перекиси водорода и кипятят с шариковым воздушным холодильником в течение 7 мин.

Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3 декантацией, доводят до метки водой и перемешивают.

Затем раствор фильтруют через сухой фильтр диаметром 11 см «синяя лента». Отбросив первые две порции фильтрата, отбирают пипеткой аликвотную часть раствора 25 см3 (при массовой доле металлического железа до 0,1 %) или 10 см3 (при массовой доле металлического железа до 0,25 %), 5 см3 (при массовой доле металлического железа 0,25 %) в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2 см3 раствора виннокислого аммония, 5 см3 раствора сульфосалипиловой кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и еше 5 см3 в избыток; раствор охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с сипим светофильтром (область пропускания 400—450 нм) в кювете с толщиной поглошаюшего слоя 30 или 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы.

Массу окиси железа в граммах находят по градуировочному графику.

3.3.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют аликвотные части градуировочного раствора В: 1,0; 2,5; 5,0; 10.0; 15,0; 20.0; 25,0; 30,0 см3, что соответствует 0.00002; 0,00005; 0.00010; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0.0005; 0.0006 г окиси железа. Добавляют соответственно 29,0; 27,5; 25,0; 20,0; 15,0; 10,0, 5,0 см3 воды.

В каждую колбу прибавляют по 2 см3 раствора виннокислого аммония. 5 см3 раствора сульфосалицнловой кислоты, раствор аммиака до перехода окраски раствора в желтую и 5 см3 в избыток. Растворы в колбах доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с синим светофильтром (область светонропускания 400—450 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 30—50 мм. В качестве раствора сравнения используют

30

Страница 4

ГОСТ 13997.5-84 С. 4

раствор контрольного опыта, содержащий в соответствующих ходу анализа количествах все применяемые растворы, кроме раствора железа.

Но найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам строят градуировочный график.

3.3.1.    3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю металлического железа в пересчете на окись железа (Х\) в процентах вычисляют по формуле

„ _ т ■ 250 ■ 100

--Г7Г“’

где т — масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;

250 — исходный объем раствора, см5;

К — объем аликвотной части раствора, см3;

«| — масса навески, г.

3.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси железа приведены в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА

Определение массовой доли окиси железа от 0,5 до 2,5 % проводят по ГОСТ 2642.5, разд. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА И МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЖЕЛЕЗА В ПЕРЕСЧЕТЕ НА ОКИСБ ЖЕЛЕЗА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА ОТ 0.01 ДО 2,5 %)

5.1.    Сущность метода

Метод основан на сплавлении пробы анализируемого материала с калием пиросернокислым и растворении сплава в соляной кислоте при определении окиси железа или растворении металлического железа в соляной кислоте и окислении его перекисью водорода. Заканчивают определение, измеряя абсорбцию растворов в пламени воздух — ацетилен при длине волны 243,3 нм.

5.2.    .Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа Сатурн или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Лампа с полым катодом для определения железа.

Баллон с ацетиленом.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, типа СО-45Л.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3.

Циркония хлорокнсь, х.ч.

Стандартный раствор двуокиси циркония: навеску хлорокиси циркония 13—14 г растворяют в 50—60 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3 в стакане вместимостью 200 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают этим же раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

Стандартный раствор соли циркония с массовой концентрацией двуокиси циркония около 0,005 г/см3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Раствор фона: 5—6 г пиросернокислого калия растворяют в 60 см3 раствора соляной кислоты (1:4), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор хлорного железа (раствор А), градуировочный стандартный раствор железа (раствор В) и остальные реактивы и растворы по п. 2.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3.    Проведение анализа

5.3.1. При определении массовой доли окиси железа навеску материала массой 0,5 г смешивают с 5—6 г пиросернокислого калия и сплавляют в муфельной печи при Н00—850 "С в течение 20—25 мин. Остывший сплав растворяют в стакане вместимостью 300—400 см5 в 60 см3 соляной

31

Страница 5

С. 5 ГОСТ 13997.5-84

кислоты (1:4) при нагревании, обмывают тигель горячей водой. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).

При определении массовой доли металлического железа подготовку исходного раствора проводят по п. 3.3.1.

Для определения массовой доли окиси железа и металлического железа в пересчете на окись железа в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают соответственно аликвотные части раствора 1 или раствора, полученного по п. 3.3.1: 50 см3 (при массовой доле окиси железа от 0.01 до 0,10 %), 25 см3 (при массовой доле окиси железа от 0.1 до 0.6 %), 10 см3 (при массовой доле окиси железа от 0.6 до 2.5 %) доводят до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию железа в пламени воздух—ацетилен при длине волны 243.3 нм. Допускается использование аликвотной части раствора 1 ГОСТ 13997.3 или ГОСТ 13997.4 при определении окиси железа.

Массу окиси железа и металлического железа в пересчете на окись железа в граммах определяют по градуировочному графику.

5.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помешают по 10 см3 стандартного раствора циркония, 25 см3 раствора фона и затем прибавляют соответственно 2.5; 5.0; 7,5; 10,0; 12.5; 17.5; 20.0; 22,5; 25,0 см' градуировочного стандартного раствора В окиси железа. Колбы доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию полученных растворов железа в пламени воздух-ацетилен при длине ваты 243,3 нм.

По найденным значениям абсорбции и соответствующим им массам окиси железа в граммах строят градуировочный график. Градуировочный график строят олин раз в смену при проведении партии анатзов. используя ранее приготовленные стандартные растворы окиси железа.

5.3.1.    5.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.4. Обработка результатов

5.4.1.    Массовую долю окиси железа (A'i) в процентах вычисляют по формуле

т. • 100

Х2 = —-.

т

где /и, — масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, содержащаяся в 100 см3 конечного раствора, г.

5.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси железа приведены в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА

(в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65 %,

кроме бадделеитовых)

6.1.    Сущность метода

Метод основан на предварительном восстановлении общего железа гидроксиламином гидрохлоридом. Двухвалентные ионы железа образуют с 1.10-фенантролнном оранжево-красный комплекс.

6.2.    Лппарат>ра. реактивы и растворы

Фотозлектроколорнметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбаатенная 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоживают по ГОСТ 13997.3.

Смесь для сплавления, состоящая из безводных углекислого натрия и тетраборнокнслого натрия в соотношении 2:1.

Гндрокснламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 и разбаатениая 1:1.

0-Фенантролин (1,10-фепантролин) — препарат фирмы «Хемапол* (ЧССР). 1.0 г о-фенантро-лина растворяют в 100 см3 раствора уксусной кислоты (1:1).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой дачей 25 %.

Универсальная индикаторная бумага.

Буферный раствор pH 6: 140 см3 уксусной кислоты разбавляют в 1700 см3 воды, приливают осторожно при постоянном перемешивании 140 см3 аммиака. Раствор охлаждают, приливают аммиак или уксусную кислоту до установления pH 6 по универсальной индикаторной бумаге.

Железо металлическое 99.99 или окись железа по ТУ 6—09—5346, х.ч.

32

Страница 6

ГОСТ 13997.5-84 С. 6

Водорода перекись по Г ОСТ 177. раствор с массовой долей 30 %.

Стандартный раствор железа: 0.6995 г железа (пли 1.000 г окиси железа) помещают в колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 соляной кислоты (1:1). Добавляют несколько капель раствора перекиси водорода и нагревают раствор до кипения. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа 0.001 г/см3 (раствор А,).

Разбавленный стандартный раствор железа: отмеривают пипеткой 50 см3 стандартного раствора А, в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор железа, разбавленный с массовой концентрацией окиси железа 0,0001 г/см3 (раствор Б,).

Градуировочный стандартный раствор железа: отмеривают пипеткой 50 см3 стандартного раствора Б| в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Градуировочный стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа 0,00001 г/см3 (раствор В,).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.3.    Проведение анализа

Навеску материала массой 1,0 г помещают в платиновый тигель, добавляют 10—12 г смеси для сплавления и сплавляют при (1000±20) *С. Сплав растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеривают пипеткой аликвотную часть раствора от 10 до 50 см3, в котором должно быть не менее 0,00001 г окиси железа.

Для определения массовой доли окиси железа может быть использована аликвотная часть раствора 1 после выделения двуокиси кремния по ГОСТ 13997.3, разд. 2.

К аликвотной части раствора добавляют 2 см3 гидроксиламипа солянокислого для восстановления железа до двухвалентного и 5 см3 раствора о-фенаптролина. Прибавляют буферный раствор до pH 3.5 (по универсальной индикаторной бумаге). Оставляют стоять раствор 15 мин, затем доводят водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора при 510 нм или при использовании зеленого светофильтра. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы.

Массу окиси железа в граммах находят по градуировочному графику, который строят в тех же условиях.

6.3.1.    Построение градуировочного графика

В восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см3 отмеряют 1,0: 2,0; 5,0; 10,0; 20.0; 30.0; 40,0; 50,0 см3 градуировочного стандартного раствора В,. Во все колбы добавляют по 2 см3 раствора гидроксиламипа гидрохлорида и поступают далее, как указано в п. 6.3. По измеренным значениям оптической плотности и соответствующим им массам окиси железа в граммах строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.4.    Обработка результатов

6.4.1.    Массовую долю окиси железа (Х3) в процентах вычисляют по формуле

v _ тг У-ИЮ Лз    т    \\    '

где /и, — масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;

V — общий обьем исходного раствора, см5; т — масса навески, г;

Ух — обьем аликвотной части раствора, см5.

6.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массо&дя ноли окиси жслсиа. %

Абсолютное допускаемое расхождение. 5

Or 0.01 до 0.10 вкяюч.

0,005

Св. 0.10» 0.50 »

0.01

* 0.50*1.0 «•

0.02

» 1,0 » 2.5 •

0,05

33

Страница 7

С. 7 ГОСТ 13997.5-84

ИНФОРМАЦИОННЫ Е ДАННЫ Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством мерной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Л.А. Коробка. Г.И. Дмитреико. Л.А. Павлова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ IУстановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 № 3242

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13997.3-78

4.    Стандарт соответствует СТ СЭВ 4430—83 в части фотометрического метода с О-фенантролнном

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который иаиа ссылка

Номер пункта

ОБошаченне IIТД. па который дана ссылка

Помер пункта

ГОСТ 61-75

6.2

ГОСТ 4478-78

3.2

ГОСТ 83-79

6.2

ГОСТ 5456-79

2.2. 6.2

ГОСТ 177-88

6.2

ГОСТ 7172-76

5.2

ГОСТ 199-78

2.2

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 2642.5-97

Разд. 4

ГОСТ 13997.0-84

1.1

ГОСТ 3118-77

2.2. 5.2. 6.2

ГОСТ 13997.3-84

2.3.1, 5.3.1. 6.2. 6.3

ГОСТ 3760-79

3.2, 6.2

ГОСТ 13997.4-84

2.3.1, 5.3.1

ГОСТ 4199-76

6.2

ТУ 6-09-5346-87

2.2. 6.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ТУ 6-09-08-2007-89

3.2

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета но стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

7.    ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2—90)

Заменяет ГОСТ 13997.3-78