Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

31 страница

456.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает ионометрический метод определения содержания нитратов и фотометрические методы определения содержания нитратов и нитритов

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION

ГОСТ

13496.19—

2015

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Методы определения содержания нитратов и нитритов

Издание официальное

Стшдчтпи|ф«ц—

201*

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по международной стандартизации. Правила разработки, принятия. применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП»)

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 «Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 августа 2015 г. Ne 79-П)

За принятие проголосовали.

Краков наименование ораны поМК<ИСО 3166)004-07

Код страны по МК (ИСО 3166)004--97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2 октября 2015 г. Ne 1442-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.19-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 13496.1^-93

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случав пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Националышв стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

©Стандартинформ. 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 13496.19-2015

Содержание

1    Область применения.................................................................1

2    Нормативные ссылки.................................................................1

3    Требования техники безопасности.................. 3

4    Условия проведения испытаний.............. 3

5    Требования к квалификации оператора..................................................3

6    Отбор и подготовка проб................................. 3

7    Ионометрический метод определения содержания нитратов................................3

8    Фотометрический метод определения содержания нитратов и нитритов после восстановления

кадмием......................... 8

9    Фотометрический метод определения содержания нитритов................................13

10    Контроль точности результатов испытаний.............................................16

11    Оформление результатов испытаний...................... 17

Приложение А (обязательное) Таблицы для пересчета единиц pCNO _ в массовую долю

нитратов в анализируемых пробах..........................................18

Приложение Б (рекомендуемое) Метод определения массовой доли нитритов при окрашивании

растворов этакридин-лактатом (риванолом)..................................25

III

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА. КОМБИКОРМА. КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ Методы определения содержания нитратов и нитритов

Feeds, mixed feeds and raw matenal. Methods for determination of nitrates and nitrites

Дата введения — 2017—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает ионометрический метод определения содержания нитратов и фотометрические методы определения содержания нитратов и нитритов.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-791 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты обь-ектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 334-73 Бумага масштабно-координатная. Технические условия ГОСТ 1027-67 Реактивы. Свинец (П) уксуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83. ИС0 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».

Издание официальное

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (и) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 4174-77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4329-77 Реактивы. Квасцы алюмокалиевые. Технические условия

ГОСТ 4330-76 Реактивы. Кадмий хлористый 2.5-водный. Технические условия

ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия

ГОСТ 4456-75 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003' Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ ISO 6498-2014 Корма, комбикорма. Подготовка проб для испытаний ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-М.Н.Н'.Ы'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилои Б). Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13496.0-801 2 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытаний

ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27262-872 Корма растительного происхождения. Методы отбора проб ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

ГОСТ 13496.19-2015

3    Требования техники безопасности

3.1    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004. ГОСТ 12.1.018. ГОСТ 12.4.009 и электробезопасности при работе с электроприборами по ГОСТ 12.1.019. ГОСТ 12.2.007.

3.2    Помещение, в котором проводят выполнение испытаний, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021. Чистота воздуха в рабочей зоне должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.

3.3    Работу с химическими реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

4    Условия проведения испытаний

При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия.

-    температура окружающей среды....................................от    15 °С до 25 °С;

-    относительная влажность воздуха..................................не    более    80    %;

-    атмосферное давление....................................................(97    ± 10) кЛа;

-    напряжение в сети............................................................от    198 до 242 В;

-    частота переменного тока................................................(50    ± 1) Гц.

5    Требования к квалификации оператора

К выполнению испытаний и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное образование и опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего методы в процессе обучения и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля точности испытаний.

6    Отбор и подготовка проб

6.1    Отбор проб - по ГОСТ 13496.0. ГОСТ 13586.3. ГОСТ 13979.0. ГОСТ 17681, ГОСТ 27262ГОСТ 27668.

6.2    Подготовка проб — по ГОСТ ISO 6498.

7    Ионометрический метод определения содержания нитратов

7.1    Сущность мотода

Сущность метода заключается в извлечении нитратов экстрагирующим раствором и последующем измерении молярной концентрации нитратов с помощью ионоселективного электрода.

7.2    Средства измороний, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIMLR 76-1 или нормативной документации государства. принявшего данный стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0.001 г.

Иономер. pH-метр. милливольтметр, нитратомер или приборы с микропроцессорами, или другие аналогичные приборы с погрешностью измерений электродвижущей силы (ЭДС) не более 5 мВ.

Электрод ионоселективный нитратный с линейной функцией в диапазоне от c(N03-) = 10'4 до c(N03-) = 10'1 (от рС„ = 1 до pCNOr = 4).

Электрод вспомогательный хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792.

Гомогенизатор, блендер или измельчитель.

Баня водяная с регулируемой температурой.

Аппарат для встряхивания или ротатор.

Мешалка лабораторная электромеханическая или магнитная.

3

Бумага масштабно-координатная по ГОСТ 334.

Шкаф сушильный лабораторный с регулируемой температурой.

Воронки для фильтрования ВФ-1-56(75) ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1(2)-50(100.1000)-2 по ГОСТ 1770.

Бюретки 1(2.3>-1(2)-2-10(20>-0.1 по ГОСТ 29251.

Стаканы лабораторные В(Н)-1(2>-50(500. 1000) ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1(2. 2а. 3. 4)-50-2 по ГОСТ 1770 или дозатор по ГОСТ 28311 вместимостью 50 см3 с погрешностью дозирования не более 0.5 см3.

Пипетки градуированные 1(2. 3. 5>-1(1а, 2. 2а)-1(2}-2(5.10) по ГОСТ 29227.

Склянки с притертыми пробками.

Палочки стеклянные лабораторные длиной 20—25 см.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929. х. ч. или ч. д. а.

Кислота серная по ГОСТ 4204. ч. д. а.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4234, ч. д. а.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, х. ч.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Межгосударственные стандартные образцы (МСО) состава корма, аттестованные по массовой доле нитратов.

Примечание — Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательные устройства с техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

7.3 Подготовка к испытанию

7.3.1    Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с завинчивающимися крышками при температуре от 15 °С до 25 °С неограниченное время. если настоящим стандартом не установлены другие требования. При появлении осадка, хлопьев, изменении окраски растворы заменяют свежеприготовленными.

7.3.2    Приготовление экстрагирующих растворов

При определении нитратов в кормах, кроме трав семейства капустных, используют экстрагирующий раствор алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1 %. Для этого взвешивают (10.00 ♦ 0.01) г алюмокалиевых квасцов, переносят в стакан вместимостью 1000 см3 и растворяют при нагревании на водяной бане в 990 см3 дистиллированной воды.

При определении нитратов в травах семейства капустных для приготовления экстрагирующего раствора взвешивают (10.00 ± 0.01) г алюмокалиевых квасцов, переносят в стакан вместимостью 1000 см3 и растворяют при нагревании на водяной бане в 990 см3 дистиллированной воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют (1.000 ± 0.001) г марганцовокислого калия и 0.6 смконцентрированной серной кислоты. После растворения всех компонентов смесь количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

7.3.3    Приготовление основного раствора азотнокислого калия

c(KN03) = 0.1 моль/дм3 (рСМОз_= 1)

Взвешивают (10.110 ± 0.001) г азотнокислого калия, высушенного в сушильном шкафу при температуре от 100 °С до 105 °С до постоянной массы, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в экстрагирующем растворе (см. 7.3.2), доводя объем в колбе до метки тем же раствором.

7.3.4    Приготовление градуировочных растворов

7.3.4.1    Градуировочные растворы готовят из основного раствора азотнокислого калия (см. 7.3.3), используя для разбавления экстрагирующий раствор (см. 7.3.2).

Растворы готовят в день проведения испытания.

7.3.4.2    Приготовление градуировочного раствора c(N03-) = 0.01 мольУдм3

(рСиог ~ 2)

4

ГОСТ 13496.19-2015

В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 10 см3 основного раствора, доводят до метки и перемешивают.

7.3.4.3    Приготовление градуировочного раствора c(N03 ) = 0.001 моль/дм3

(Pcno3 = 3)

Раствор, приготовленный по 7.3.4.2. разбавляют 10 раз и перемешивают.

7.3.4.4    Приготовление градуировочного раствора c(NOr) = 0.0001 моль/дм3

(PCNOr = 4)

Раствор, приготовленный по 7.3.4.3, разбавляют 10 раз и перемешивают.

7.3.5 Подготовка электродов к работе и их проверка

7.3.5.1    Подготовка мембранного ионселективного нитратного электрода и вспомогательного электрода к работе

Мембранный ионселективный нитратный электрод и вспомогательный электрод сравнения готовят к работе в соответствии с прилагаемыми к ним инструкциями.

В промежутках между исследованиями нитратный электрод погружают в раствор азотнокислого калия c(N03-) = 0.0001 моль/дм3 (pCNO = 4).

Если перерывы в работе составляют сутки и более, его хранят в растворе азотнокислого калия c(N03 ) = 0.001 моль/дм3 (pCNO = 3).

При перерывах в работе более пяти дней электрод хранят на воздухе, а перед началом работы вымачивают 1—2 ч в растворе азотнокислого калия c(N03-) = 0,1 моль/дм3 (pCNO _ = 1).

Во всох случаях перед началом измерений электрод промывают водой не менее трех раз.

Вспомогательный электрод сравнения в перерывах между исследованиями погружают в стакан с дистиллированной водой.

7.3.5.2    Проверка правильности работы электродной лары

Правильность работы электродной пары (мембранного ионселективного нитратного и вспомогательного электродов) следует начинать с проверки линейности характеристики нитратного ионоселективного электрода в диапазоне от 1 до 4 (от pCN03_ = 1 до pCNOr = 4) и наклона, который должен составлять (56 ± 3) мВ на единицу рСио „.

Проверку правильности работы Электродной пары можно проводить с помощью МСО корма, аттестованного на массовую долю нитратов. Допустимое отклонение полученного результата от аттестованного значения рассчитывают по 7.5.4. В случае превышения допустимого отклонения необходимо подбирать другие пары электродов.

При отсутствии МСО корма проверку правильности работы электродной пары проводят в соответствии с инструкцией к ионселективному нитратному электроду.

7.4    Проведение испытания

7.4.1    Приготовление экстрактов

7.4.1.1    Приготовление экстрактов проб, высушенных до воздушно-сухого состояния

Масса навески пробы зависит от предполагаемого содержания нитратов. Для кормов с высоким содержанием нитратов (кормовые травы, силос, сенаж, жмыхи, шроты, премиксы) масса навески должна быть 1—2 г с записью результата до третьего десятичного знака, для кормов со средним и низким содержанием нитратов (силос, сенаж, сено злаковых культур, комбикорма) — (5.00 ± 0.01) г.

Навески помещают в емкости вместимостью 100 или 200 см3-. Приливают 50 см3 экстрагирующего раствора, закрывают крышкой или пробкой и перемешивают 3 мин с помощью мешалки или ротора либо гомогенизируют 1—2 мин.

Для травянистых кормов при отсутствии гомогенизатора допускается нагревание суспензии в кипящей водяной бане в течение 15 мин с последующим охлаждением и доведением до первоначального объема экстрагирующим раствором.

В полученных суспензиях измеряют молярную концентрацию нитрат-ионов.

Для жмыхов и шротов допускается взятие навески массой (5.00 ± 0,01) г, но при этом необходимо дополнительное пятикратное разбавление суспензии экстрагирующим раствором или применение для измерения молярной концентрации нитрат-ионов ионоселективного электрода, на мембрану которого надевают гидратцеллюлозную пленку.

При испытании комбикормов с использованием нитратомеров навеску массой (5.00 ± 0.01) г разводят в 45 см3 экстрагирующего раствора.

7.4.1.2    Приготовление экстрактов проб с высокой влажностью (от 50 % до 95 %)

Из предварительно подготовленных проб кормов берут навески массой (10.00 ± 0,01) г. помещают в емкость вместимостью 100 или 200 см3-. Приливают 50 см3 раствора экстрагирующего раствора, закрывают крышкой или пробкой и перемешивают 3 мин с помощью мешалки или ротора либо гомогенизируют в течение 1 мин.

При испытании трав (кроме трав семейства капустных) берут навески массой (10.00 ± 0.01) г, помещают в емкость вместимостью 100 или 200 см3-. Приливают 50 см3 экстрагирующего раствора, закрывают крышкой или пробкой и перемешивают 3 мин с помощью мешалки или ротора либо гомогенизируют в течение 1—2 мин. При отсутствии гомогенизатора измельченную пробу с экстрагирующим раствором нагревают в кипящей водяной бане в течение 15 мин, охлаждают и доводят до первоначального объема экстрагирующим раствором.

При испытании трав семейства капустных (рапс, редька, горчица, свербига и т. д.) или кормов, содержащих эти травы, берут навески массой (10,00 ± 0.01) г. помещают в емкость вместимостью 100 или 200 см3 . Приливают 50 см3 экстрагирующего раствора, закрывают крышкой или пробкой и перемешивают 3 мин с помощью мешалки или ротора. Затем при помешивании добавляют по каплям 0.5—1.0 см33 %-ного раствора перекиси водорода до обесцвечивания суспензии.

В полученных суспензиях измеряют молярную концентрацию нитрат-ионов.

Для сочных кормов с целью ускорения и снижения трудоемкости анализа можно использовать сок. Пробу, подготовленную для анализа, пропускают через соковыжималку. Полученный сок собирают в одну емкость и перемешивают, отбирают пипеткой (10.0 ± 0.1) см3 сока, помещают в емкость вместимостью 100 или 200 см3, прибавляют 50 см3 экстрагирующего раствора и перемешивают.

В полученных растворах измеряют молярную концентрацию нитрат-ионов.

7.4.2    Проведение измерений

7.4.2.1    Молярную концентрацию нитрат-ионов измеряют в единицах pCN0 . по шкале предварительно отградуированного иономера или в милливольтах с последующим определением значения единиц pCN03 по градуировочному графику, построенному по результатам измерения ЭДС электродной пары в градуировочных растворах. Молярную концентрацию нитрат-ионов можно измерять на приборах. имеющих преобразователи значения молярной концентрации нитрат-ионов в градуировочном растворе в значение их массовой доли в анализируемой пробе.

Перед измерениями и после градуировки прибора электроды тщательно ополаскивают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и погружают в суспензию или раствор с анализируемой пробой. Показания прибора считывают не ранее, чем через 1 мин после прекращения заметного дрейфа показаний прибора. При переходе от одного испытания к другому электроды ополаскивают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой. Температура анализируемых растворов или суспензий и градуировочных растворов должна быть одинаковой с температурой окружающей среды.

7.4.2.2    При измерении концентрации нитрат-ионов в единицах pCN0 __ прибор ежедневно настраивают в режиме «рХ» по градуировочным растворам c(N03 ) = 0.0001 моль/дм3 (pCN0 . = 4) и c(N03-) = 0.01 моль/дм3 (pCNO;J. = 2). используя раствор c(N03-) = 0,001 моль/дм3 для контроля. Отклонения значений pCN0 от номинального значения не должны превышать 0.02 единиц pCNO .. Настройку прибора проверяют по градуировочным растворам не менее трех раз в течение рабочего дня. используя каждый раз свежие порции градуировочных растворов. Перед каждой проверкой настройки иономера нитратный ионоселективный электрод выдерживают в градуировочном растворе c(N03 ) = 0.0001 моль/дм3 в течение 3—4 мин.

Массовую долю нитрат-ионов определяют по значениям pCNO градуировочных растворов с помощью таблиц А.1—А.7 приложения А. составленных с учетом массовой доли влаги в различных кормах.

7.4.2.3    При измерении молярной концентрации нитрат-ионов в режиме «мВ» определение проводят. используя градуировочный график и снимая показания ЭДС в милливольтах.

По оси ординат откладывают значения ЭДС в милливольтах, а по оси абсцисс — значения pCNO соответствующие концентрациям градуировочных растворов азотнокислого калия.

По градуировочному графику находят значения pCN0;j для анализируемой пробы и с помощью формул (1). (2) определяют массовую долю нитратов.

6


7.4.2.4 При работе с приборами, имеющими преобразователи значения pCNO . или значения, выраженные в молях в 1 дм3, в значения массовой концентрации нитрат-ионов в анализируемой пробе, настройку проводят непосредственно в единицах массовой доли нитрата, миллиграмм на килограмм, по раствору известной концентрации с учетом разведения.

Примечания

1    При анализе кормов с очень низким содержанием нитратов необходимо дополнительно для построения градуировочного графика готовить раствор c{N03) = 0.00001 моль/дм3(pC^Oy-= 5). при этом градуировочная кривая может отклоняться от прямой на 30—60".

2    При определении нитратов в комбикормах с добавлением соли (хлористого натрия) следует в градуировочные растворы ввести соответствующее количество хлористого натрия. При добавке соли в комбикорма в количестве 1 % берут 1 г; 0.5 % — 0.5 г 0.2 % — 0.2 г хлористого натрия. Навеску хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 10 г алюмокалиевых квасцов и растворяют в дистиллированной воде, доводя раствор до метки.

Эти растворы используют вместо экстрагирующего при приготовлении градуировочных растворов.

7.5 Обработка результатов

7.5.1 При испытании проб, высушенных до воздушно-сухого состояния, массовую долю нитратов X. мг/кг, вычисляют по формуле


х =


V • 10    -62-10*

103 ■ т


(1)


где V

10-рСно3-

62

106

103

т


—    объем экстрагирующего раствора, см3;

—    молярная концентрация нитрата в экстракте, моль/дм3;

—    молярная масса иона N03-, г/моль;

—    коэффициент согласования единиц массы;

—    коэффициент согласования единиц объема;

—    масса навески, г.


При разбавлении экстракта результат анализа увеличивают во столько, во сколько раз было разбавление.

7.5.2 При испытании проб с высокой влажностью массовую долю нитратов X. мг/кг. вычисляют по формуле


X =


I UV-0.01 т\ ,оС-    ,

V+-^-МО    62-106

103- т


(2)


где V W 0,01 т 1

10 рСм°3" 62 10е 103


объем экстрагирующего раствора, см3; массовая доля воды в пробе. %; коэффициент перевода процентов в доли единиц; масса навески, г; плотность воды, г/см3.

молярная концентрация нитрата в экстракте, моль/дм3; молярная масса иона N03-, г/моль; коэффициент согласования единиц массы; коэффициент согласования единиц объема.


7


1

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

2

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 6497-2011 «Корма для животных. Отбор проб».

Заменяет ГОСТ 13496.19-93