ГОСТ 13047.20-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ.
КОБАЛЬТ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по
стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»
ВНЕСЕН
Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и
сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие
проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование
национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
Грузия
|
Грузстандарт
|
Кыргызская Республика
|
Кыргызстандарт
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Таджикистан
|
Таджикстандарт
|
Туркменистан
|
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации
и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.20-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.17-81, ГОСТ 741.15-80
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область
применения. 2
2 Нормативные
ссылки. 2
3 Общие требования
и требования безопасности. 2
4
Атомно-абсорбционный метод. 2
4.1 Метод анализа. 2
4.2 Средства
измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.. 2
4.3 Подготовка к
анализу. 3
4.4 Проведение
анализа. 3
4.5 Обработка
результатов анализа. 4
4.6 Контроль
точности анализа. 4
Приложение А
Библиография. 4
|
ГОСТ 13047.20-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Метод определения магния
Nickel. Cobalt.
Method for determination of magnesium
Дата введения 2003-07-01
1
Область применения
Настоящий стандарт устанавливает
атомно-абсорбционный метод определения магния при массовой доле от 0,0002 % до
0,0030 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке
по ГОСТ 9722
и кобальте по ГОСТ 123.
2
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте
использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические
условия
ГОСТ 804-93 Магний
первичный в чушках. Технические условия
ГОСТ 849-97 Никель первичный.
Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная.
Технические условия
ГОСТ 4526-75 Магний
оксид. Технические условия
ГОСТ
5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические
условия
ГОСТ 9722-97 Порошок
никелевый. Технические условия
ГОСТ 11125-84
Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002
Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
3
Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам
анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
4
Атомно-абсорбционный метод
4.1
Метод анализа
Метод основан на измерении
поглощения при длине волны 285,2 нм резонансного излучения атомами магния,
образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя
ацетилен-воздух.
4.2
Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр,
обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для
возбуждения спектральной линии магния.
Ацетилен газообразный по ГОСТ
5457.
Фильтры обеззоленные по [1] или
другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при
необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1, 1:9 или 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722
или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей магния не
более 0,0002 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец
состава кобальта с установленной массовой долей магния не более 0,0002 %.
Магний первичный по ГОСТ
804.
Магний оксид по ГОСТ 4526,
прокаленный при температуре 850 - 900 °С в течение 1 ч.
Растворы магния известной
концентрации.
Раствор А массовой
концентрации магния 0,0001 г/см3 из магния: навеску магния массой
0,1000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см3,
растворяют в 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливая
ее порциями по 2 - 3 см3, кипятят раствор 2 - 3 мин, охлаждают,
переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки
водой.
Раствор А массовой
концентрации магния 0,0001 г/см3 из оксида магния: навеску оксида
магния массой 0,1658 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см3,
растворяют в 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят
раствор 2 - 3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки водой.
Раствор Б массовой
концентрации магния 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100
см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки
азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3
Подготовка к анализу
4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовой доли магния не
более 0,0010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают
навески массой 3,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного
образца состава никеля и кобальта с установленной массовой долей магния. Число
навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая
контрольный опыт.
К пробам приливают 40 - 50
см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании.
При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная
или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой,
разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы
выпаривают до объема 15 - 20 см3, приливают 40 - 50 см3
воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью
100 см3.
В колбы отбирают 0,5; 1,0;
2,0; 3,0; 4,0 см3 раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта
раствор магния не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как
указано в 4.4.
Масса магния в растворах для
градуировки составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040 г.
4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей магния
свыше 0,0010 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3
раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0;
4,0 см3 раствора Б, в одну из колб с раствором контрольного опыта
раствор магния не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной
1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса магния в растворах для
градуировки указана в 4.3.1.
4.4
Проведение анализа
В стакан или колбу
вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 3,000 г,
приливают 40 - 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют
при нагревании, выпаривают до объема 15 - 20 см3, переводят раствор
в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают до метки
водой.
При массовой доле магния
свыше 0,0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают
аликвотную часть раствора объемом 20 см3, доливают до метки азотной
кислотой, разбавленной 1:19.
Измеряют абсорбцию пробы и
соответствующих растворов для градуировки при длине волны 285,2 нм, ширине щели
не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают
систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика.
Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного
опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
По значениям абсорбции
растворов для градуировки и соответствующим им массам магния строят
градуировочный график.
По значению абсорбции раствора
пробы находят массу магния по соответствующему градуировочному графику.
4.5
Обработка результатов анализа
Массовую долю магния в пробе
X, %, вычисляют по формуле
(1)
где Мх - масса
магния в растворе пробы, г;
К - коэффициент разбавления
раствора пробы;
М - масса навески пробы, г.
4.6
Контроль точности анализа
Контроль метрологических
характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Нормативы контроля и
погрешность метода анализа
В процентах
Массовая доля магния
|
Допускаемые
расхождения результатов двух параллельных определений d2
|
Допускаемые
расхождения результатов трех параллельных определений d3
|
Допускаемые
расхождения двух результатов анализа D
|
Погрешность
метода анализа D
|
0,00020
|
0,00004
|
0,00005
|
0,00008
|
0,00006
|
0,00030
|
0,00005
|
0,00006
|
0,00010
|
0,00007
|
0,00050
|
0,00007
|
0,00008
|
0,00014
|
0,00010
|
0,00100
|
0,00010
|
0,00012
|
0,00020
|
0,00015
|
0,0030
|
0,0003
|
0,0004
|
0,0007
|
0,0005
|
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)
* Действует на территории Российской Федерации.
Ключевые слова: никель, кобальт, магний,
химический анализ, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный
график, погрешность, нормативы контроля, результат анализа