МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
САХАР-ПЕСОК И САХАР-РАФИНАДМетоды определения золы
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2012
I
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским институтом сахарной промышленности (Укр.НИИСП)
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4 от 21 октября 1994 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Армения |
Армгосстандарт |
Республика Беларусь |
Госстандарт Беларуси |
Грузия |
Грузстандарт |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика |
Киргизстандарт |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина |
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 13 декабря 1995 г. № 597 межгосударственный стандарт ГОСТ 12574-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 12574-67
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2012 г.
© ИПК Издательство стандартов, 1993 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2012
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
90
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСАХАР-ПЕСОК И САХАР-РАФИНАД Методы определения золы
Granulated and refined sugar. Methods of ash determination
Дата введения 1997—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на сахар-песок и сахар-рафинад и устанавливает методы определения золы.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические
условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 12569-99* Сахар. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 12570-98** Сахар. Методы определения влаги и сухих веществ ГОСТ 24104-2001*** Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические условия
3 Методы отбора проб
3.1 Отбор проб — по ГОСТ 12569.
4 Кондуктометрический метод
Метод, основанный на измерении удельной электрической проводимости сахарных растворов
4.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г — по ГОСТ 24104.
Кондуктометр, градуированный в единицах электрической проводимости с диапазоном измерения от 0 до 150 п См/см или в процентах золы.
* Утратил силу на территории РФ, с 01.01.2013 пользоваться ГОСТ Р 54640-2011.
** Утратил силу на территории РФ, с 01.01.2013 пользоваться ГОСТ Р 54642-2011.
*** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 (здесь и далее).
Издание официальное
Термостат жидкостный, позволяющий поддерживать температуру с отклонением от заданного значения ±0,1 °С.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 до 100 °С и ценой деления 0,1 °С — по ГОСТ 28498.
Колба мерная 1(2)-100-2 — по ГОСТ 1770.
Воронка Д-100-150 ХС — по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная марок ФОБ, ФБ, ФС, ФМ — по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709.
Калий хлористый — по ГОСТ 4234.
Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже установленных в стандарте.
4.2 Подготовка к испытанию
Перед проведением испытания проверяют правильность показаний кондуктометра с помощью растворов хлористого калия определенной молярной концентрации, электрическая проводимость которого известна. Проверка производится по методам, приложенным к кондуктометру.
4.3 Проведение испытания
Взвешивают 31,3 г сахара с погрешностью +0,05 г (сахар-рафинад предварительно измельчают в ступке), растворяют небольшими порциями горячей дистиллированной воды, переливают с помощью воронки в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают до температуры (20,0±0,2) °С, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор фильтруют через бумажный беззольный фильтр, первые 10 см3 фильтрата сливают.
Перед измерением ячейку кондуктометра ополаскивают исследуемым раствором, после чего раствор заливают в ячейку кондуктометра и определяют его удельную электрическую проводимость. Предварительно определяют удельную электрическую проводимость дистиллированной воды. Величина удельной электрической проводимости дистиллированной воды должна быть не более 2,0 р См/см. При необходимости требуемую величину удельной электрической проводимости воды достигают ее бидистилляцией.
4.4 Обработка результатов
Массовую долю золы X, %, вычисляют по формуле
Х= 6- 10-4(у-0,35 yl), (1)
где 6 • 10-4 — поправка на удельную электрическую проводимость золы;
у — удельная электрическая проводимость исследуемого раствора сахара, р См/см;
0,35 — поправка на удельную электрическую проводимость воды; yl — удельная электрическая проводимость дистиллированной воды, р См/см.
В кондуктометрах, градуированных в процентах золы, численное значение массовой доли золы выдается непосредственно на табло прибора.
В случае, если определение проводится при температуре, отличной от 20 °С, вводится поправка на температуру (приложение А, Б).
Значение поправки на температуру вычитается из значения, полученного при испытании пробы, если температура выше 20 °С, и прибавляется, если температура ниже 20 °С.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,003 %.
5 Сульфатный метод
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
5.1 Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г — по ГОСТ 24104.
Чашка платиновая плоскодонная 4(5) — по ГОСТ 6563.
Тигель фарфоровый низкий 5(6) — по ГОСТ 9147.
Электропечь сопротивления камерная лабораторная.
Щипцы тигельные.
Эксикатор 1—140 (190, 250) — по ГОСТ 25336.
Горелка газовая.
92
Кислота серная плотностью 1,84 г/см3 (не содержащая золы) — по ГОСТ 4204.
Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже установленных в стандарте.
5.2 Проведение испытания
Взвешивают пробу сахара-рафинада в количестве 30 г, сахара-песка — 20 г с погрешностью +0,05 г. Сахар помещают частями в предварительно прокаленный до постоянной массы, охлажденный в эксикаторе и взвешенный фарфоровый тигель или платиновую чашку, увлажняя каждый раз серной кислотой от 0,5 до 1,0 см3, медленно подогревая на газовой горелке и обугливая. Всего необходимо от 2,0 до 2,5 см3 серной кислоты на 10 г сахара.
Затем тигель или чашку помещают в электропечь при температуре (550+25) °С (вишнево-красное каление) и прокаливают до образования бело-серой золы. После прокаливания тигель или чашку охлаждают в эксикаторе. Тигель предварительно покрывают крышкой. В охлажденный тигель или чашку добавляют несколько капель серной кислоты и снова прокаливают при температуре (800+30) °С (белое каление). Золадолжна быть бело-розовой или светло-бежевой, без черных частиц.
Тигель или чашку охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью ±0,005 г.
Операции прокаливания, охлаждения и взвешивания (без добавления дополнительно кислоты) повторяются до тех пор, пока разница между двумя взвешиваниями не будет превышать 0,002 г.
Одновременно проводится определение массовой доли влаги — по ГОСТ 12570.
5.3 Обработка результатов
Массовую долю золы Хь %, вычисляют в пересчете на сухое вещество по формуле
где 0,9 — коэффициент пересчета сернокислой золы на углекислую золу;
т — масса золы, г; тщ — масса навески сахара, г;
100
ЮО-Ж — коэффициент пересчета на 100 % сухих веществ;
W— массовая доля влаги в сахаре, %.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,007 %.
Допустимая относительная погрешность результата анализа 7 % при доверительной вероятности 0,95.
ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное)
Поправки на температуру при определении массовой доли золы кондуктометрами, градуированными
в единицах электрической проводимости
Таблица А.1 |
|
ПРИЛОЖЕНИЕ Б (обязательное)
Поправки на температуру при определении массовой доли золы кондуктометрами, градуированными в процентах золы
Таблица Б.1 |
Массовая доля золы,
% |
Отклонение от температуры, °С |
+0,5 |
+ 1,0 |
+ 1,5 |
+2,0 |
+2,5 |
+ 3,0 |
+ 3,5 |
+4,0 |
+4,5 |
+ 5,0 |
0,010 |
0,0001 |
0,0002 |
0,0003 |
0,0004 |
0,0006 |
0,0007 |
0,0008 |
0,0009 |
0,0010 |
0,0011 |
0,015 |
0,0002 |
0,0003 |
0,0005 |
0,0007 |
0,0009 |
0,0010 |
0,0012 |
0,0014 |
0,0015 |
0,0017 |
0,020 |
0,0002 |
0,0004 |
0,0007 |
0,0009 |
0,0011 |
0,0013 |
0,0016 |
0,0018 |
0,0020 |
0,0022 |
0,025 |
0,0003 |
0,0006 |
0,0009 |
0,0011 |
0,0014 |
0,0017 |
0,0020 |
0,0022 |
0,0025 |
0,0028 |
0,030 |
0,0004 |
0,0007 |
0,0010 |
0,0013 |
0,0017 |
0,0020 |
0,0023 |
0,0026 |
0,0030 |
0,0033 |
0,035 |
0,0005 |
0,0008 |
0,0012 |
0,0016 |
0,0020 |
0,0024 |
0,0027 |
0,0031 |
0,0035 |
0,0039 |
0,040 |
0,0005 |
0,0009 |
0,0014 |
0,0018 |
0,0023 |
0,0027 |
0,0031 |
0,0035 |
0,0040 |
0,0044 |
0,045 |
0,0006 |
0,0010 |
0,0015 |
0,0020 |
0,0026 |
0,0030 |
0,0035 |
0,0040 |
0,0045 |
0,0049 |
0,050 |
0,0006 |
0,0011 |
0,0016 |
0,0022 |
0,0028 |
0,0033 |
0,0039 |
0,0044 |
0,0050 |
0,0055 |
0,055 |
0,0007 |
0,0012 |
0,0018 |
0,0024 |
0,0031 |
0,0036 |
0,0043 |
0,0048 |
0,0055 |
0,0060 |
0,060 |
0,0007 |
0,0013 |
0,0020 |
0,0026 |
0,0033 |
0,0039 |
0,0046 |
0,0052 |
0,0059 |
0,0065 |
|
УДК 664Л:006.354 МКС 67Л80Л0 Н49 ОКСТУ9111
Ключевые слова: сахар-песок, сахар-рафинад, зола, кондуктометрический метод, электрическая проводимость, сульфатный метод