УДК 669.215'234:546.59.06:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ
Метод определения золота
Gold-palladium alloys.
Method for the determination of gold
ОКП 17 5350
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. № 1373 срок действия установлен
с 01.07.84 до 01.07.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения золота в золото-палладиевых сплавах (при массовой доле золота от 50,0 до 90,0 %).
Метод основан на восстановлении золота нитритом натрия в присутствии палладия; при этом палладий остается в растворе в виде нитропалладита натрия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104-80.
Электропечь сопротивления лабораторная по ГОСТ 13474-79.
Тигли фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147-80.
Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см3.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1983
1
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, типа В.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Смесь кислот для растворения, состоящая из трех объемов концентрированной соляной кислоты и одного объема концентрирован* ной азотной кислоты.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:5.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, 7 М раствор.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Навеску сплава массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 и растворяют при нагревании в 30 см3 смеси кислот. Раствор выпаривают приблизительно до 3 см3 и разбавляют горячей водой с добавлением 1—2 см3 соляной кислоты до полного растворения солей палладия.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
При выпаривании раствора возможно частичное восстановление золота и выпадение его в виде мелкого осадка на дно колбы. Не отфильтровывая осадок, раствор разбавляют горячей водой до 300 см3 и осторожно приливают 100 см3 7 М раствора азотистокислого натрия.
Раствор, поддерживая первоначальный объем, кипятят в течение 1,5—2 ч до удаления окислов азота и полной коагуляции осадка. При этом палладий остается в растворе в виде комплексного соединения, а золото и гидроокись железа переходят в осадок.
После охлаждения раствора осадок отфильтровывают через фильтр «белая лента», наполненный на одну четверть бумажной пульпой, и промывают горячей водой до нейтральной реакции. Воронку с осадком переносят на другую колбу и заливают горячей серной кислотой (1:5) для растворения гидроокиси железа. Оставшийся на фильтре осадок золота промывают горячей водой до нейтральной реакции, просушивают, складывают в тарированный фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи в течение 1 ч до полного озоления фильтра (температура не более 800°С). После охлаждения осадок в тигле заливают водой с несколькими каплями азотной кислоты для растворения натриевых солей, прогревают 20—30 мин, отфильтровывают, промывают горячей водой, просушивают, прокаливают и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.
Параллельно с пробами проводят контрольный опыт. Для этого 30 см3 смеси кислот помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 и проводят через все стадии анализа.
2
ГОСТ 12563.1-83 Стр. 3
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю золота (X) в процентах вычисляют по формуле
X — (m ~ mi) • loo
т2
где т — масса осадка золота, г;
т{ — масса осадка контрольного опыта, г; т2 — масса навески сплава, г.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов наибольшего и наименьшего параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,20 %.
Изменение № 1 ГОСТ 12563Л —83 Сплавы зодото-палладневые. Метод определения золота
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.11,88 № 3759
Дата введения 01.07.89
Под наименованием стандарта проставить код; ОКСТУ 1709.
Пункт 1 3, Замени ib ссылку: ГОСТ 22864—77 на ГОСТ 22864-83.
(Продолжение см. с. 68) 67
(Продолжение изменения к ГОСТ 12563 1—83 у
Раздел 1 дополнить пунктом — 12 «12 Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхож дения»
Раздел 2 Последний абзац Заменить слова «7 М раствор» на «раствор концентрации 7 моль/дм3», исключить ссылку «по ГОСТ 13474-79»
Раздел 4 Первый абзац Заменить слова «7 М раствора» на «раствора концентрации 7 моль/дм3»
(Продолжение см с 69)
68
(Продолжение изменения к ГОСТ 125631—83)
Пункт 5 2 изложить в новой редакции «5 2 Разность между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений при доверительной вероятности Я=0,95 це должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения d = 0,20 %
Разность двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения 0=0,35 %»
(Продолжение см с 70)
(Продолжение изменения к ГОСТ 12563 1—83}
Раздел 5 дополнить пунктом — 5 3: «5.3. Контроль точности результатов определения массовой доли золота проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.
Результаты анализа проб считаются точными, если абсолютная разность наибольшего и наименьшего значений массовой доли золота в искусственной смеси не превышает 0,17 %».
(ИУС № 2 19в9 1.)