ГОСТ 11930.10-79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА
|
Москва
Стандартинформ
2011
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
Метод определения
вольфрама
Hard-facing
materials.
Method of tungsten
determination
|
ГОСТ
11930.10-79
|
Издание
(август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре
1989 г. (ИУС 3-85, 3-90).
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата введения
установлена
01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93
Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС
4-94)
Настоящий стандарт
устанавливает фотоколориметрический метод определения вольфрама (при массовой
доле вольфрама от 0,2 до 15 %) в наплавочных материалах.
Метод основан на образовании окрашенного
комплексного соединения вольфрама с роданидом в кислой среде в присутствии
восстановителя.
Сопутствующие компоненты отделяют
осаждением гидроокисью натрия.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ
11930.0-79.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы аналитические типов АДВ-200,
ВЛА-200М или любого другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не
более 0,0002 г.
Фотоколориметры типов ФЭК-56, ФЭК-56М или
любого другого типа.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20 %.
Кислота соляная по ГОСТ
3118-77, разбавленная 1:1.
Аммоний или калий роданистый, раствор с
массовой долей 50 %.
Титан треххлористый, раствор; готовят
следующим образом: 1 см3 раствора
с массовой долей 15 % треххлористого
титана разбавляют 24 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1 (раствор
хранить не более 2 сут).
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Вольфрамовый ангидрид.
Раствор вольфрама стандартный; готовят
следующим образом: 0,1261 г вольфрамового ангидрида растворяют при нагревании в
100 см3 раствора с массовой
долей 20 % гидроокиси натрия, переливают
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и
перемешивают.
1 см3 стандартного раствора
содержит 0,0001 г вольфрама.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы
массой 0,5 г (при массовой доле вольфрама 0,2 - 0,4 %) растворяют при
нагревании в 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 1 -
2 см3 азотной кислоты и дважды выпаривают до паров серного
ангидрида. Охлажденный раствор разбавляют водой, нейтрализуют раствором щелочи
и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую 20 см3
горячего (70 - 80 °С) раствора с
массовой долей 20 % щелочи, разбавляют
водой до метки и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой
фильтр в сухой стакан. Отбирают 5 - 20 см3 фильтрата в мерную колбу
вместимостью 50 см3. Приливают 1 см3 50 %-ного раствора
роданистого аммония, 15 см3 соляной кислоты и 1 см3
раствора треххлористого титана. После прибавления каждого реактива содержимое
колбы перемешивают. Раствор разбавляют водой до метки и снова перемешивают.
Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с
синим светофильтром (λ = 434 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50
мм. Содержание вольфрама в граммах находят по градуировочному графику.
3.2. Навеску пробы массой 0,1 г (при
массовой доле вольфрама от 4 до 11 %) растворяют при нагревании в 50 см3
серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 1 - 2 см3 азотной
кислоты. Раствор дважды выпаривают до слабых паров серной кислоты. Если навеска
не растворилась полностью, то ее сплавляют с пиросульфатом калия.
Анализируемый раствор нейтрализуют по
конго раствором с массовой долей 20 % гидроокиси натрия и переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3,
содержащую 30 см3 горячего раствора
с массовой долей 20 % гидроокиси натрия, затем охлаждают, разбавляют водой
до метки и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают в сухой стакан и
отбирают аликвотную часть (5 - 10 см3) в мерную колбу вместимостью
50 см3. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Построение
градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см3 помещают 1, 2, 3, и 4 см3
стандартного раствора вольфрама, разбавляют до 20 см3 водой и далее
анализ ведут, как указано в п. 3.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю вольфрама (X)
в процентах вычисляют по формуле
где m -
масса вольфрама, найденная по градуировочному графику, г;
V -
разбавление анализируемого раствора, см3;
V1 -
аликвотная часть анализируемого раствора, см3;
m1 - масса
навески, г.
4.2. Разность
наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух
результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна
превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
Массовая
доля вольфрама, %
|
Допускаемые
расхождения трех параллельных определений, %
|
Допускаемые
расхождения результатов анализа, %
|
От 0,20 до 0,40 включ.
|
0,02
|
0,03
|
Св. 4,00 » 5,00 »
|
0,05
|
0,10
|
» 5,00 » 11,00 »
|
0,10
|
0,20
|
» 11,00 » 15,00»
|
0,25
|
0,30
|
(Измененная редакция, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ
1 Общие требования. 1
2 Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
3 Проведение анализа. 1
4 Обработка результатов. 2
|