УДК W9.715.001.4:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of potassium
ОКСТУ 1709
Метод определения калия
Срок действия с 01.07.91 до 01.07.98
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения калия при массовой доле от 0,001 до 0,05%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения калия при длине волны 766,5 нм в пламени ацетилен-воздух.
3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Кварцевый аппарат для перегонки.
Кварцевые колбы.
Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (тридистиллят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3.
Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см3, растворы 1:1 и 1:99.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм3.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 50 г/дм3: 25 г алюминия помещают в кварцевую колбу вместимостью 600 см3, добавляют 50 см3 воды, а затем небольшими порциями 400см3раствора соляной кислоты (1:1), растворяют при нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Стандартные растворы калия
Раствор А: 1,782 г хлористого калия, предварительно высушенного при температуре 105—110 °С, растворяют в 50 см3 воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г калия.
Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г калия.
Раствор В: 10 см3 стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,00001 г калия.
Растворы Б и В готовят непосредственно перед применением.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую кварцевую колбу вместимостью 250 см3, снабженную обратным кварцевым холодильником, добавляют порциями 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и умеренно нагревают до окончания растворения. Добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
4.2. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п. 4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см3.
ГОСТ 11739.8—90 С. 3
Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см3 (основной фильтрат).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600°С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 см3 воды и растворяют в 2—3 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.
Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
4.3. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 4.1 и 4.2 не менее чем в двух параллельных со всеми реактивами, используемыми в анализе.
4.4. Построение градуировочных графиков
4.4.1. При массовой доле калия от 0,001 до 0,005% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 20 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г калия.
4.4.2. При массовой доле калия свыше 0,005 до 0,05% в восемь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 20 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г калия.
4.4.3. Растворы в колбах по пп. 4.4.1 и 4.4.2 доливают до метки водой и перемешивают.
Растворы, не содержащие калия, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.
4.5. Раствор пробы, растворы контрольного опыта и раствори для построения градуировочных графиков распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения калия при длине волны 766,5 нм.
По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям калия строят градуировочный график.
Массовую концентрацию калия в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю калия (X) в процентах вычисляют по формуле
• 100,
39
С. 4 ГОСТ 11739.8-90
где С| — массовая концентрация калия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
Сч — массовая концентрация калия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V —объем раствора пробы, см3; т — масса навески пробы, г.
5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в таблице.
|
|
|
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
|
|
Массовая доля калия, % |
результатов парал- |
|
|
|
|
лсльных определений |
результатов анализа |
|
От |
0,0010 до 0,0020 включ. |
0,0004 |
0,0005 |
|
Се. |
0,0020 > 0,0050 > |
0,0008 |
0,0010 |
|
> |
0.005 >0,010 > |
0,001 |
0,002 |
|
> |
0,010 > 0,025 > |
0,003 |
0,004 |
|
» |
0,025 > 0,050 » |
0,005 |
0,006 |
40
ГОСТ П 739.8-90 С. 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; В. А. Осипова, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1961
3. Периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.8-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
41
