Купить ГОСТ 11739.13-98 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Устанавливает электрогравиметрический (при массовой доле от 0,5 до 12, %) фотометрический (при массовой доле от 0,002 до 0,8 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,005 до 8,0 %) методы определения меди.
Переиздание. Август 2002 г.
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Общие требования
4 Электрогравиметрический метод определения меди
5 Электрогравиметрический метод ускоренного определения меди
6 Фотометрический метод определения меди
7 Атомно-абсорбционный метод определения меди
Приложение А (справочное) Библиография
Дата введения | 01.01.2000 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
12.11.1998 | Утвержден | Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации | 14-98 |
---|---|---|---|
21.04.1999 | Утвержден | Государственный комитет Российской Федерации по стандартизации и метрологии | 132 |
Разработан | ОАО ВИЛС | ||
Разработан | МТК 297 Материалы и полуфабрикаты из легких и специальных сплавов | ||
Издан | ИПК Издательство стандартов | 1999 г. | |
Издан | ИПК Издательство стандартов | 2002 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ совет ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких и специальных сплавов»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. № 14—98)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Армения |
Армгосстандарт |
Республика Беларусь |
Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика |
Киргизстандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Таджикгосстандарт |
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 132 межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.13-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 года
4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.13-82
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2002 г.
© ИПК Издательство стандартов, 1999 © ИПК Издательство стандартов, 2002
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
V— объем раствора пробы, см3;
т — масса навески пробы или масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
7.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 6.
Таблица 6 В процентах | |||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)
БИБЛИОГРАФИЯ
[1] ТУ 6-09-2878—84 Кислота хлорная (Уральский завод химических реактивов — г. Верхняя Пышма
Свердловской обл.)
[2] ТУ 6-09-14-1380—77 Бис-(циклогексанон)-оксалилдигидразон (купризон) (Черкасский завод химических реактивов — г. Черкассы, обл.)
УДК 669.715.001.4:006.354 МКС 77.120.10 В59 ОКСТУ1709
Ключевые слова: алюминиевые сплавы, методы определения меди, аппаратура, реактивы, растворы, анализ
Редактор В.Н.Копысов Технический редактор В.Н.Прусакова Корректор В. С. Черная Компьютерная верстка НА. Налейкиной
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Подписано в печать 09.10.2002. Усл.печ.л. 1,40. Уч.-изд.л. 1,05.
Тираж 88 экз. С 7686. Зак. 842.
ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14 http://www.standards.ni e-mail: info@standards. ru
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062 Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
Содержание
1 Область применения....................................................... 1
2 Нормативные ссылки...................................................... 1
3 Общие требования........................................................ 1
4 Электрогравиметрический метод определения меди................................ 1
5 Электрогравиметрический метод ускоренного определения меди......................3
6 Фотометрический метод определения меди......................................4
7 Атомно-абсорбционный метод определения меди.................................6
Приложение А Библиография...............................................8
III
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ Методы определения меди
Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of copper
Дата введения 2000—01—01
Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический (при массовой доле от 0,5 до 12,0 %), фотометрический (при массовой доле от 0,002 до 0,8 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,005 до 8,0 %) методы определения меди.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 859-2001 Медь. Марки
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 3759-75 Алюминий хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 5841-74 Гидразин сернокислый
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.
3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси хлорной и азотной кислот, обезвоживании и коагуляции кремния, удалении его отгонкой в виде тетрафторида, электролитическом выделении меди из азотнокислой среды в присутствии восстановителя — сернокислого гидразина и ее взвешивании. Определению мешают олово, сурьма и висмут.
Издание официальное
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Лабораторная установка для электролиза, снабженная устройством для перемешивания электролита (вращающийся анод, магнитная мешалка или барботер).
Электроды Фишера сетчатые платиновые по ГОСТ 6563.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Печь муфельная.
Кислота хлорная плотностью 1,67 г/см3 и раствор 1:1 [1].
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3 и раствор 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 (10 см3 на одно определение).
Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров («красная лента») помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 300 см3 горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.
4.3 Подготовка к анализу
Перед использованием сетчатый катод прокаливают при температуре 800—900 °С в течение 3—5 мин, затем охлаждают. Катод погружают в этиловый спирт, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100—110 °С в течение 1—2 мин, помещают в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 400 см3 и осторожно, небольшими порциями приливают смесь хлорной и азотной кислот (см. таблицу 1).
Таблица 1 | ||||||||||||
|
После окончания бурной реакции раствор выпаривают до выделения обильных белых паров хлорной кислоты и продолжают нагревание в течение 15—20 мин.
К охлажденному осадку приливают 200 см3 горячей воды, осторожно перемешивают, нагревают до растворения солей и выдерживают при температуре 40—60 °С в течение 30 мин.
Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») с адсорбентом, осадок промывают 400—500 см3 горячей воды, собирая фильтрат и промывные воды в один и тот же стакан (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—550 °С в течение 5 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1—2 см3) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, к сухому остатку приливают 5 см3 горячей воды, 1 см3 хлорной кислоты и растворяют его при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору в стакане (при необходимости фильтруют).
4.4.2 Раствор выпаривают до объема 160—170 см3, приливают 5 см3 азотной кислоты, добавляют 0,2 г сернокислого гидразина и нагревают до температуры 60—70 °С. В полученный раствор погружают электроды и, постоянно перемешивая, подвергают его электролизу в режиме: плотность тока 1,5—2,0 А на 1 дм2 площади катода и напряжение 2—2,5 В.
Электролиз проводят в течение 25—30 мин до тех пор, пока раствор не обесцветится. Для контроля полноты осаждения меди на катоде уровень электролита повышают на 1 см добавлением воды и подвергают раствор электролизу в течение еще 10—15 мин. Электролиз считают законченным, если на вновь погруженной поверхности катода не выделится медь. Не выключая ток, убирают стакан с электролитом и быстро заменяют его химическим стаканом с водой, вода должна полностью покрывать электроды.
Затем стакан с водой убирают, выключают ток, отсоединяют электроды от электролизера, после чего промывают катод быстрым погружением в этиловый спирт, сушат его в сушильном шкафу при температуре 100—110 °С в течение 1—2 мин, помещают в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают.
т2 - т1 т
Х =
100,
(1)
Для последующего использования катод погружают в теплый раствор азотной кислоты до растворения меди, затем тщательно промывают его водой и далее поступают в соответствии с 4.3. 4.5 Обработка результатов
4.5.1 Массовую долю меди X, %, вычисляют по формуле
где т2 — масса катода после электролиза, г; т1 — масса катода до электролиза, г; т — масса навески пробы, г.
4.5.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2. Таблица 2
В процентах | |||||||||||||||||
|
5.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси азотной, фтористоводородной и серной кислот, электролитическом выделении меди и взвешивании. Определению мешает висмут.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Лабораторная установка для электролиза, снабженная устройством для перемешивания электролита (вращающийся анод, магнитная мешалка или барботер).
Электроды Фишера сетчатые платиновые по ГОСТ 6563.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Печь муфельная.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см1.
Смесь кислот № 1: к 500 см1 воды приливают 300 см1 азотной кислоты и осторожно, порциями 200 см1 серной кислоты, смесь перемешивают и охлаждают до комнатной температуры.
Смесь кислот № 2: к 100 см1 фтористоводородной кислоты осторожно приливают 30 см1 азотной и 20 см1 серной кислоты, смесь перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Смесь готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота борофтористоводородная: к 280 см1 фтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Насыщенный раствор борной кислоты: 60 г борной кислоты растворяют в 1 дм1 горячей воды, раствор охлаждают до комнатной температуры и перемешивают.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 (10 см1 на одно определение).
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 100 г/дм1.
5.3 Подготовка к анализу —по 4.3.
5.4 Пров едение анализа
5.4.1 Навеску пробы массой 2 г при массовой доле меди менее 1,0 % или 1 г при массовой доле меди более 1,0 % в зависимости от массовой доли кремния растворяют одним из перечисленных способов.
5.4.1.1 При массовой доле кремния менее 1,5 %
Навеску пробы помещают в стеклянный стакан вместимостью 250 см1, приливают 40 см1 смеси кислот № 1, нагревают до начала реакции, затем нагревание прекращают. Когда большая часть
пробы растворится и реакция замедлится, обмывают стенки стакана водой до первоначального объема, приливают 2 см3 борофтористоводородной кислоты при массовой доле кремния до 0,5 %, 5 см3 борофтористоводородной кислоты при массовой доле кремния до 1,5 % и вновь умеренно нагревают до получения прозрачного раствора. Раствор доливают водой до объема 160—170 см3.
5.4.1.2 При массовой доле кремния более 1,5 %
Навеску пробы помещают в стакан из стеклоуглерода или фторопласта вместимостью 100—150 см3 и приливают смесь кислот № 2: 40 см3 для навески пробы 1 г или 60 см3 для навески пробы массой 2 г; смесь кислот приливают сначала по каплям до прекращения бурной реакции, затем — порциями по 3—5 см3.
Содержимое стакана нагревают 10—15 мин, приливают 50 см3 раствора борной кислоты и переводят раствор в стеклянный стакан вместимостью 200—250 см3. Стенки фторопластового стакана обмывают раствором борной кислоты: 50 см3 для навески пробы массой 1 г или 100 см3 для навески пробы массой 2 г и присоединяют к раствору в стеклянном стакане. Содержимое стакана умеренно нагревают до получения прозрачного раствора и доливают водой до объема 160—170 см3.
5.4.1.3 Раствор по 5.4.1.1 или 5.4.1.2 нагревают до температуры 60—70 °С и далее поступают по
4.4.2.
5.5 Обработка результатов — по 4.5.
6.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты, образовании при pH 9 синего комплексного соединения меди с купризоном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 595 нм.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Печь муфельная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3 и растворы 1:1, 1:99.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 0,5 моль/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота борофтористоводородная по 5.2.
Буферный раствор натрия борнокислого, pH 9: 13,45 г борной кислоты помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 350 см3 воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 65 см3 раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.
Индикатор нейтральный красный, раствор 1 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, раствор 1:1.
Бис-(циклогексанон)-оксалилдигидразон (купризон) [2], раствор 5 г/дм3: 0,25 г купризона помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 40 см3 раствора этилового спирта, доливают раствором спирта до метки и перемешивают.
Медь по ГОСТ 859 марки М00.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 1 г меди помещают в высокий химический стакан вместимостью 400 см3, приливают 20 см3 воды и 10 см3 азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании.
Раствор выпаривают на водяной бане до начала кристаллизации, приливают 50 см3 воды и растворяют соли при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г меди.
Раствор Б: 50 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,00005 г меди.
Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,000005 г меди.
Растворы Б и В готовят перед применением.
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3, в зависимости от массовой доли кремния, растворяют одним из перечисленных способов.
Таблица 3 | ||||||||||||||||||||||||||||||
|
6.3.1.1 При массовой доле кремния менее 1,5 %
Навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и приливают небольшими порциями 30 см3 раствора соляной кислоты 1:1. После прекращения бурной реакции приливают 2 или 5 см3 борофтористоводородной кислоты (в зависимости от массовой доли кремния), накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и продолжают растворение при умеренном нагревании. Затем добавляют по каплям азотную кислоту до полного растворения пробы (приблизительно от трех до двадцати капель, в зависимости от массовой доли меди), обмывают стенки колбы 20—30 см3 воды и кипятят раствор в течение 2—3 мин.
Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 3, доливают водой до метки и перемешивают.
6.3.1.2 При массовой доле кремния более 1,5 %
Навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают небольшими порциями 30 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу при комнатной температуре. После прекращения бурной реакции накрывают колбу часовым стеклом и продолжают растворение при умеренном нагревании. Затем добавляют по каплям азотную кислоту до полного растворения пробы (приблизительно от трех до двадцати капель, в зависимости от массовой доли меди). Раствор осторожно выпаривают до влажных солей, приливают 15 см3 раствора соляной кислоты 1:1, приблизительно 30—40 см3 горячей воды и растворяют соли.
Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 3 через фильтр средней плотности («белая лента»), два раза промывают фильтр раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см3, собирая фильтрат в ту же колбу (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, полностью озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 5—10 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см3) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1, растворяют остаток, приливают 5 см3 воды и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют через маленький плотный фильтр («синяя лента») и присоединяют к основному раствору. Основной раствор в мерной колбе в соответствии с таблицей 3 доливают водой до метки и перемешивают.
6.3.2 Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 2 см3 раствора лимонной кислоты, добавляют одну каплю раствора нейтрального красного и из бюретки медленно, при перемешивании, приливают аммиак до перехода красной окраски индикатора в бледно-желтую (приблизительно 2—3 см3 аммиака) и 1 см3 аммиака в избыток. Затем приливают 5 см3 буферного раствора с pH 9, 1 см3 раствора купризона, доливают водой до метки и перемешивают.
6.3.3 Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 595 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по 6.3.1.1, 6.3.1.2 и 6.3.2 со всеми реактивами, используемыми в ходе анализа.
Массу меди определяют по градуировочному графику.
6.3.4 Построение градуировочного графика
В семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см3 отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г меди, в каждую колбу приливают приблизительно по 10 см3 воды, 2 см3 раствора лимонной кислоты и далее продолжают по 6.3.2 и 6.3.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введена медь.
5
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю меди Хъ %, вычисляют по формуле
^1=^Ю0, (2)
где т — масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; т1 — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
6.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.
Таблица 4 В процентах | ||||||||||||||||||||||||||
|
7.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты и измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324,8 нм в пламени ацетилен-воздух.
7.2 А п п а р а т у р а , реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для меди.
Печь муфельная.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Медь по ГОСТ 859 марки М00.
Стандартные растворы меди
Раствор А, готовят по 6.2.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г меди.
Раствор Б готовят перед употреблением.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, растворы 1:1 и 1:99.
Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759.
Раствор алюминия 20 г/дм3: 90 г хлористого алюминия растворяют в 200 см3 раствора соляной кислоты 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
7.3 Проведение анализа
7.3.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 5 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 воды, небольшими порциями 30 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу сначала при комнатной температуре, затем при умеренном нагревании. В раствор добавляют по каплям 1—2 см3 азотной кислоты, осторожно выпаривают до влажных солей, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1, 50—60 см3 горячей воды, растворяют соли при нагревании, раствор охлаждают и перемешивают.
Таблица 5 | ||||||||||||||||
|
7.3.1.1 Если раствор прозрачный, его переводят в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 5, доливают водой до метки и перемешивают.
7.3.1.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 5 через фильтр средней плотности («белая лента») и промывают фильтр два раза раствором соляной кислоты 1:99 (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 3—5 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см3) до получения прозрачного раствора.
Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 3 см3 раствора соляной кислоты 1:1, растворяют остаток при нагревании, приливают 5 см3 воды, перемешивают, при необходимости фильтруют через маленький плотный фильтр («синяя лента»), присоединяют к основному раствору, доливают водой до метки и перемешивают.
7.3.1.3 При массовой доле меди более 1 % аликвотную часть раствора 10 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 8 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.
7.3.2 Раствор контрольного опыта готовят по 7.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
7.3.3 Построение градуировочных графиков
7.3.3.1 При массовой доле меди от 0,005 до 0,05 %
В семь мерных колб вместимостью 100 см3 приливают по 50 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г меди.
7.3.3.2 При массовой доле меди св.0,05 до 1,0 %
В восемь мерных колб вместимостью 100 см3 приливают по 5 см3 раствора алюминия, по 6 см3 раствора соляной кислоты 1:1, в семь из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г меди.
7.3.3.3 При массовой доле меди св. 1,0 до 8,0 %
В семь мерных колб вместимостью 100 см3 приливают по 0,5 см3 раствора алюминия, по 8 см3 раствора соляной кислоты 1:1, в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г меди.
7.3.3.4 Растворы по 7.3.3.1—7.3.3.3 доливают в колбах водой до метки и перемешивают.
7.3.4 Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию меди при длине волны 324,8 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям меди строят градуировочный график в координатах «Значение атомной абсорбции — массовая концентрация меди, г/см3». Раствор, в который не введена медь, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.
Массовую концентрацию меди в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
7.4 Обработка результатов
7.4.1 Массовую долю меди Х2, %, вычисляют по формуле
х (Ci-Q) v, 100 (3)
z т
где С| — массовая концентрация меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
С2 — массовая концентрация меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
7
1