ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА
ССР
ПЛАСТМАССЫ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ
ГОСТ 11736-78
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЛАСТМАССЫ
Метод определения содержания воды
Plastics. Method for determination of
water content
|
ГОСТ
11736-78*
Взамен
ГОСТ 11736-68
|
Постановлением Государственного комитета стандартов
Совета Министров СССР от 28 марта 1978 г. № 838 срок действия установлен
с 01.07.79
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 04.01.84
№ 8 срок действия продлен
до 01.07.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на
полимеризационные и поликонденсационные пластмассы в виде гранул, бисера,
порошка, латекса, дисперсии и устанавливает метод определения содержания воды
электрометрическим титрованием реактивов Фишера.
Сущность метода заключается во
взаимодействии воды, содержащейся в пластмассе, с реактивом Фишера после ее
растворения или экстракции воды растворителями.
Стандарт не распространяется на
полиамидные и карбамидные смолы.
Диапазон определяемого содержания воды
0,005 - 80 %.
Относительная погрешность метода 5 %.
1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И
РЕАКТИВЫ
Прибор для микроопределения воды типа ПМВ
или титрометрический анализатор «Влага», или любой другой титратор аналогичного
типа, пригодный для титрования реактивом Фишера.
Колбы Кн-1-100-19/26 ТС ГОСТ
25336-82, снабженные пробками с двумя стеклянными трубками, изогнутыми под
прямым углом по чертежу.
Эксикатор 2-250 ГОСТ
25336-82.
Пробирки П 40-17-80-14/23 ХС ГОСТ
25336-82.
Магний первичный в мушках по ГОСТ 804-72, марки Mг 96.
Метанол-яд по ГОСТ 2222-78 или по ГОСТ 6995-77,
осушенный или перегнанный по п. 1 рекомендуемого приложения 2.
Метилен хлористый технический по ГОСТ 9968-73, осушенный и перегнанный по п. 2 рекомендуемого приложения 2.
Окись кальция по ГОСТ 8677-76, ч.д.а.
Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77, ч.
Реактив Фишера.
Пиридин по ГОСТ 13647-78, ч.д.а., осушенный и
перегнанный по п. 3
рекомендуемого приложения 2.
Иод по ГОСТ 4159-79, ч.
Бензол по ГОСТ 5955-75, ч.д.а.
Изатин, ч.д.а.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Включение прибора, подготовка к
работе и порядок работы проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к
прибору.
2.2. Реактив Фишера готовят согласно
прилагаемой к нему инструкции.
Водный эквивалент реактива Фишера
устанавливают через 24 ч после его приготовления, последующие определения
проводят не реже одного раза в сутки.
В ячейку для титрования наливают
растворитель в количестве, необходимом для погружения платиновых электродов.
Растворитель выбирают в зависимости от типа анализируемого материала по таблице
обязательного приложения 1. Отверстие ячейки плотно закрывают пробкой и
воду, содержащуюся в растворителе и адсорбированную стенками колбы и
электродами, оттитровывают реактивом Фишера до точки эквивалентности.
Количество реактива Фишера, израсходованное на это титрование, не фиксируют.
Из капельницы через отверстие для ввода
проб в оттитрованный растворитель вносят одну каплю воды и отверстие закрывают пробкой.
Капельницу до и после взятия навески воды взвешивают с погрешностью не более
0,0002 г. Массу воды определяют по разности взвешиваний.
Проводят титрование до точки
эквивалентности. Объем реактива Фишера, израсходованный на титрование,
определяют по разности показаний микробюретки до и после титрования. Проводят
не менее трех параллельных определений.
Водный эквивалент (титр) реактива Фишера
(Т) в г/см3 вычисляют по формуле
,
где m
- масса воды, г;
V - объем реактива Фишера, израсходованный на
титрование, см3.
За водный эквивалент принимают среднее
арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между
которыми не должны превышать 0,00004 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Определение
содержания воды с предварительным растворением или экстракцией
Колбу для экстракции воды или растворения
навески анализируемого материала тщательно высушивают и взвешивают. Наружные
концы трубок соединяют резиновой трубкой.
От 1,0 до 10 г анализируемого материала,
в зависимости от предполагаемого содержания воды, помещают в колбу, взвешивают
с погрешностью не более 0,01 г, добавляют 50 см3 растворителя и
вновь взвешивают с той же погрешностью. Содержимое при периодическом
перемешивании оставляют на 7 ч при определении содержания воды в гранулах, на 1
ч - в бисере, на 15 мин - в порошке и до полного растворения - в эпоксидных
смолах, поливинилацеталях, в пластмассах на основе производных акриловой и
метакриловой кислот, для полистирольных пластмасс - на 1 ч при определении воды
в гранулах и на 20 мин - в бисере.
В отверстие для ввода проб ячейки для
титрования, содержащей необходимый растворитель, оттитрованный реактивом
Фишера, вставляют конец стеклянной трубки от колбы с анализируемым материалом.
С помощью осушенного воздуха, подаваемого через осушительную систему,
заполненную безводным хлористым кальцием или другим осушителем, анализируемый
раствор вводят в титратор до отклонения стрелки регистрирующего прибора от
точки эквивалентности. После этого колбу отсоединяют и взвешивают. Массу пробы
устанавливают по разности взвешиваний.
После тщательного перемешивания раствор
титруют реактивом Фишера. Параллельные титрования проводят внесением новой
пробы анализируемого раствора к уже оттитрованному раствору в ячейку, не
обновляя растворителя.
Воду, содержащуюся в растворителе, взятом
для экстракции, определяют таким же образом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Определение
содержания воды экспресс-методом
Анализируемый материал в виде порошка,
латекса или дисперсии помещают в чистую пробирку с пробкой, предварительно
высушенную и хранящуюся в эксикаторе, и взвешивают с погрешностью не более
0,0002 г. В ячейку с растворителем, оттитрованным реактивом Фишера, через
отверстие для ввода проб из пробирки вводят анализируемый материал до
отклонения стрелки регистрирующего прибора от точки эквивалентности. Пробирку
закрывают пробкой и снова взвешивают с той же погрешностью. Массу пробы
устанавливают по разности взвешиваний.
Воду, содержащуюся в анализируемой пробе,
оттитровывают реактивом Фишера. Параллельные титрования проводят внесением
новой пробы анализируемого материала к уже оттитрованному раствору в ячейку, не
обновляя растворителя.
В 100 см3 растворителя подряд
проводят анализ такого количества проб, которые имеют общую массу не более 40
г.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю воды (X1) в процентах с
предварительной экстракцией вычисляют по формуле
,
где m - масса растворителя, взятая для экстракции, г;
т1 - масса
растворителя после экстракции, взятая для титрования, г;
т2 - масса
растворителя до экстракции, взятая для титрования, г;
m3 - масса
навески анализируемого материала, г;
V - объем реактива Фишера, израсходованный на
титрование массы m1, см3;
V1 - объем
реактива Фишера, израсходованный на титрование массы m2, см3;
Т - водный эквивалент реактива Фишера, г/см3.
4.2. Массовую долго воды (Х2)
в процентах с предварительным растворением вычисляют по формуле
,
где т - общая масса растворителя и
анализируемого материала, г;
т1 - масса
раствора анализируемого материала, взятая для титрования, г;
т2 - масса растворителя, взятая для титрования, г;
m3 - масса навески анализируемого материала, г;
V - объем реактива Фишера, израсходованный на
титрование массы т1, см3;
V1 - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование
массы т2, см3;
Т - водный эквивалент реактива Фишера, г/см3.
4.3. Массовую долю воды (Х3)
в процентах по экспресс-методу вычисляют по формуле
,
где V
- объем реактива Фишера, израсходованный на титрование анализируемого
материала, см3;
Т - водный эквивалент реактива Фишера, г/см3;
m -
масса навески анализируемого материала, г.
4.4. За результат анализа принимают
среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение
между которыми не должно превышать 5 % отн.
4.5. Результаты анализов записывают в
протокол, который должен содержать следующие данные:
наименование и марку анализируемого
материала, номер партии, наименование предприятия-изготовителя;
наименование растворителя в ячейке для
титрования;
наименование растворителя, применяемого
для растворения или экстракции воды из анализируемого материала; его массу,
взятую для определения в нем воды в граммах, а также объем реактива Фишера,
израсходованный на титрование, в кубических сантиметрах;
масса анализируемого материала, взятая
для анализа, в граммах;
общая масса растворителя и анализируемого
материала, в граммах;
масса пробы анализируемого материала,
взятая для титрования, в граммах, и объем реактива Фишера, израсходованный на
ее титрование, в кубических сантиметрах;
объем реактива Фишера, израсходованный на
титрование в экспресс-методе, в кубических сантиметрах;
водный эквивалент реактива Фишера в
граммах на кубические сантиметры,
результаты проведенных анализов.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
Наименование
материала
|
Растворитель
|
Растворимость
|
для заполнения ячейки титратора
|
для растворения или экстрагирования анализируемого
материала
|
1. Фонолоформальдегидные смолы
|
Метанол
|
Метанол
|
Набухают
|
2. Эпоксидные смолы
|
Пиридин с метанолом 1:1 (по объему)
|
Пиридин с метанолом 1:1 (по объему)
|
Растворяются
|
3. Полиолефины
|
Метанол
|
Метанол
|
Не набухают
|
4. Полистирол и его сополимеры
|
Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)
|
Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)
|
Набухают
|
5. Фторопласты (порошок)
|
Метанол
|
Метанол
|
Не набухают
|
6. Поливинилхлориды
|
Метанол
|
Метанол
|
Не набухают
|
7. Поливиниловый спирт
|
Метанол
|
Метанол
|
Не набухает
|
8. Поливинилацетат
|
Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)
|
Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)
|
Набухает. При определении воды в поливинилацетатном лаке навеску лака
вносят непосредственно в ячейку для титрования, заполненную метанолом
|
9. Поливинилацетали
|
Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)
|
Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)
|
Растворяются или набухают
|
10. Полиметилметакрилат, полиакрилаты и их производные
|
Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)
|
Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)
|
Растворяются или набухают
|
Примечание. Содержание воды в
растворителях, применяемых для растворения или экстрагирования воды из
анализируемого материала не должно превышать 0,02 %.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое
ПРИГОТОВЛЕНИЕ БЕЗВОДНЫХ
РЕАКТИВОВ
1. Приготовление безводного метанола
Безводный метанол получают обработкой его
метилатом магния, который, реагируя с водой, находящейся в метаноле, дает
гидроокись магния. В круглодонную колбу вместимостью 1 дм3,
снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г магния
в стружках, 0,5 г йода и вливают 250 - 300 см3 метанола. При этом
происходит энергичное выделение водорода. Если водород выделяется слабо, то
смесь слегка нагревают на водяной бане до тех пор, пока весь магний превратится
в метилат магния.
Затем через верхнюю часть холодильника
приливают в колбу 500 - 600 см3 метанола и кипятят смесь в течение
30 мин. Безводный метанол перегоняют, используя елочный дефлегматор. В склянку,
снабженную хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую в пределах 64 -
65,5 °С (при давлении 101330 Па). При перегонке применяют все меры
предосторожности против попадания влаги воздуха в метанол.
2. Приготовление безводного хлористого метилена
Безводный хлористый метилен получают
осушкой хлористым кальцием или окисью кальция с последующей перегонкой при нагревании
на водяной бане. Собирают фракцию, кипящую в пределах 40 - 42 °С (при давлении
101330 Па).
3. Приготовление безводного пиридина
Осушку пиридина проводят азеотропной
отгонкой воды с бензолом. Для этого в круглодонную колбу вместимостью 1 дм3
вносят 500 см3 пиридина и 100 см3 бензола без тиофена
(реакция с изатином: кристаллик изатина смачивают несколькими миллилитрами
концентрированной серной кислоты, затем приливают бензол, в присутствии тиофена
появляется синяя окраска). Содержимое колбы тщательно взбалтывают в течение 5 -
10 мин и подвергают разгонке, используя при этом елочный дефлегматор. Затем в
склянку, снабженную хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую при 114 -
116 °С (при давлении 101330 Па).
Приготовление безводных реактивов
допускается проводить любым другим методом, обеспечивающим осушку реактивов до
содержания в них воды не более 0,02 %.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Аппаратура, посуда и реактивы.. 1
2. Подготовка к анализу. 2
3. Проведение анализа. 3
4. Обработка результатов. 3
Приложение 1. 5
Приложение 2. Приготовление
безводных реактивов. 5
|