МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА

Комплексонометрический метод определения основного вещества

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ»)

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. № 49)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Код страны по МК (ИСО 3166)004—97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Кахахстан КZ Госстандарт Республики Казахстан Киргизия KG Кыргызстандарт Россия RU Росстаидарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2016 г. № 1639-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10398-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 10398-76

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе « Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

7.5    Соединения галлия

Раствор, содержащий навеску соединения галлия, соответствующую 85—90 мг Ga, помещают в коническую колбу, добавляют воду до 100 см³ и прибавляют из бюретки 30 см³ раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм³. Затем прибавляют по каплям при постоянном перемешивании раствор аммиака 1:1 (до pH 5), 10 см³ буферного раствора II, кипятят 5 мин, охлаждают, прибавляют 0.3 см³ раствора ксиленолового оранжевого или приблизительно 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором 7-водного сернокислого цинка молярной концентрации с (ZnS0₄ 7Н₂0) = 0.05 моль/дм³ до первого изменения желтой окраски раствора.

7.6    Соединения железа (III)

Раствор, содержащий навеску соединения железа, соответствующую 80—90 мг Fe и 9 см³ раствора соляной кислоты смассовой долей 3.5 %. помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 200 см³ (pH приблизительно 1.5) и прибавляют 1 см³ раствора сульфосалициловой кислоты. Раствор нагревают до температуры от 60 °С до 70 °С и. не охлаждая, титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм³ до перехода темно-вишневой окраски раствора в желтую. Окраску титруемого раствора сравнивают с окраской предварительно перетитрованного анализируемого раствора.

Примечание — Допускается проводить титрование в присутствии индикатора вариаминового синего Б. При этом к 100 см³ раствора, содержащего 50—60 мг Fe. добавляют 5 см³ буферного раствора III и нагревают на водяной бане до температуры 50 “С. затем добавляют 30—50 мг индикаторной смеси вариаминового синею Б и титруют раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм³ до перехода синей окраски раствора через фиолетовую в желтую.

7.7    Соединения индия

Раствор, содержащий навеску соединения индия, соответствующую 140—150 мг In и 0.15 см³ раствора азотной кислоты 1:1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см³ полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см³ буферного раствора III, прибавляют 0,5 см³ раствора ксиленолового оранжевого или приблизительно 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0,01 моль/дм³ до перехода красной или фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

Окраску титруемого раствора сравнивают с окраской предварительно перетитрованного анализируемого раствора.

7.8    Соединения кадмия

Раствор, содержащий навеску соединения кадмия, соответствующую 160—180 мгСФ помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см³, прибавляют 5 см³ буферного раствора 1.0.4 см³ раствора сульфарсазена или приблизительно 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм³ до перехода розовой окраски раствора в лимонно-желтую (при применении сульфарсазена) или красно-фиолетовой окраски в синюю (при применении эриохрома черного Т).

Допускается проводить титрование в присутствии индикаторной смеси метилтимолового синего.

7.9    Соединения кальция

Раствор, содержащий навеску соединений кальция, соответствующую 55—65 мг Са. помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см³, прибавляют 5 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³ (до pH 12), 0.5 см³ раствора кальциона и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0,05 моль/дм³ до перехода розовой окраски в синюю.

Допускается также проводить титрование в присутствии 1 см³ раствора кальцеина, индикаторных смесей метилтимолового синего или мурексида.

7.9.1 Титрование с кальцеином

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 100 см³ воды, прибавляют из бюретки 25 см³ раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм³.6 см³ раствора гидроокиси калия. 1 см³ раствора кальцеина и дотитровывают тем же раствором ди-Ма-ЭДТА до резкого снижения интенсивности желтовато-зеленой флуоресценции и установления постоянного остаточного

ГОСТ 10398-2016

свечения, наблюдаемого при освещении ультрафиолетовым светом или при дневном сеете на черном фоне (розовая окраска со слабой зеленоватой флуоресценцией).

7.9.2 Титрование с метилтимоловым синим или мурексидом

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют 8 100 см³ воды, прибавляют 5 см³ буферного раствора 1.0,1 г индикаторной смеси метилтимолового синего илимурексида и титруют из бюретки раствором ди-Ма*ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм³ до перехода синей окраски раствора в серую (при применении индикатора метилтимолового синего) или оранжевой окраски в сине-фиолетовую (при применении индикатора мурексида).

Навеску фосфата кальция, помещенную в коническую колбу, растворяют в 0.5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, добавляют 100 см³ воды, прибавляют из бюретки рассчитанный объем раствора ди-Ма-ЭДТА. 0.1 г индикаторной смеси метилтимолового синего, прибавляют при необходимости раствор аммиака с массовой долей 25 % до синей окраски, прибавляют 5 см³ буферного раствора I и дотитровывают тем же раствором ди-Ма-ЭДТА до перехода синей окраски раствора в серую.

7.10    Соединения кобальта

Раствор, содержащий навеску соединения кобальта, соответствующую 82—95 мг Со. помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см³ и нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют 5 см³ буферного раствора II, 0.3 см³ раствора ксиленолового оранжевого или приблизительно 0.1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0,05 моль/дм³ до перехода фиолетовой окраски раствора в оранжевую (при определении кобальтинитрита натрия — красновато-фиолетовой окраски раствора в розово-оранжевую).

7.11    Соединения лантана

Раствор, содержащий навеску соединения лантана, соответствующую 170—200 мг La. помещают в коническую колбу, прибавляют из бюретки 20 см³ раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0,05 моль/дм³ 3 г сухого уротропина, разбавляют водой до 100 см³, прибавляют 0.5 см³ раствора или приблизительно 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и дотитровывают тем же раствором ди-Ма-ЭДТА до первого изменения красно-фиолетовой окраски раствора в желтую.

7.12    Соединения магния

Раствор, содержащий навеску соединения магния, соответствующую 33—38 мг Мд, помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см³, прибавляют 5 см³ буферного раствора I. приблизительно 0.1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т или 0.5 см³ раствора бериллона II и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм³ до перехода красновато-фиолетовой окраски раствора в синюю (при применении эриохрома черного Т) или синей окраски в фиолетовую (при применении бериллона II).

Раствор, содержащий навеску фосфата магния, титруют с эриохромом черным Т. сначала прибавляя из бюретки раствор ди-Ма-ЭДТА до начала перехода окраски раствора от красно-фиолетовой к синей, затем прибавляют буферный раствор I и дотитровывают тем же раствором ди-Ма-ЭДТА до перехода окраски раствора от красно-фиолетовой в синюю.

Допускается проводить титрование в присутствии индикатора метилтимолового синего. При этом навеску растворяют в 100 см³ воды, добавляют 0.1 г индикаторной смеси метилтимолового синего и раствор аммиака с массовой долей 10 % до появления синей окраски раствора (pH приблизительно 8). нагревают до 60 °С и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм³ до изменения синей окраски раствора в серую.

Допускается проводить титрование в присутствии индикаторной смеси кальмагита.

7.13    Соединения марганца

Раствор, содержащий навеску соединения марганца, соответствующую 72—82 мг Мп. помещают в коническую колбу, прибавляют 5см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина, из бюретки 20 см³ раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм³. доводят объем раствора водой до 100 см³ и перемешивают. Затем прибавляют 5 см³ буферного раствора I и приблизительно 0.1 г индикаторной смеси метилтимолового синего. После перемешивания раствор тотчас же дотитровывают тем же раствором ди-Ма-ЭДТА до перехода синей окраски раствора в серую.

Допускается проводить титрование в присутствии индикатора эриохрома черного Т. При этом навеску растворяют в 50 см³ воды, добавляют 5 см³ раствора гидроксиламина гидрохлорида. 5 см³ буферного раствора I, прибавляют из бюретки по каплям при перемешивании 50 см³ раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм³ и нагревают раствор до 40 ^вС. При-

9

бавляют 0.1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и оттитровывают из бюретки избыток раствора ди-Ма-ЭДТА раствором сернокислого цинка молярной концентрации с (ZnS0₄ • 7Н_гО) = 0.05 моль/дм³ до изменения синей окраски раствора в красно-фиолетовую.

7.14    Соединения меди

Раствор, содержащий навеску соединения меди, соответствующую 20—25 мг Си. помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см³, прибавляют 5 см³ буферного раствора 11.0.1 г индикаторной смеси глицинтимолового синего и титруют из бюретки с наконечником (4.11) раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм³ до перехода интенсивно синей окраски раствора в желтовато-зеленую.

Допускается проводить титрование в присутствии индикаторов ТАР или ПАР. Для этого 100 см³ раствора, содержащего 50—60 мг Си, помещают в коническую колбу, прибавляют 0.2 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, 0.1 см³ раствора индикатора ТАР или ПАР. 3 см³ раствора уротропина (pH 5—6) и титруют раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм³ до перехода фиолетовой окраски раствора в желто-зеленую (при применении индикатора ТАР) или желто-красной окраски в зеленую (при применении индикатора ПАР).

7.15    Соединения молибдена

Нейтральный раствор, содержащий 80—100 мг Мо. помещают в коническую колбу, прибавляют из бюретки избыточный объем раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = = 0.05 моль/дм³.2—3 г сернокислого гидразина и 2 см³ раствора серной кислоты 1:1. Раствор нагревают до кипения, кипятят 5 мин и охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют приблизительно 0.1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и раствор нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25 % до появления зеленой окраски. После нейтрализации раствора добавляют буферный раствор I (в расчете по 2 см³ на каждые 100 см³ раствора) и титруют из бюретки раствором 7-водного сернокислого цинка молярной концентрации с (ZnS0₄ ■ 7Н₂0) = 0,05 моль/дм³ до перехода зеленой окраски в красно-коричневую.

7.16    Соединения никеля

Раствор, содержащий навеску соединения никеля, соответствующую 82—93 мг Ni. помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см³, прибавляют 10 см³ буферного раствора I. приблизительно 0,1 г индикаторной смеси мурексида или 0.4 см³ раствора сульфарсазена и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм³ до перехода желтой окраски раствора в сине-фиолетовую (при применении мурексида) или розовато-фиолетовой в зеленую (при применении сульфарсазена).

7.17    Соединения свинца

Раствор, содержащий навеску соединения свинца, соответствующую 290—330 мг РЬ. помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см³, прибавляют 10 см³ буферного раствора II, 1 см³ раствора ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА)=0.05 моль/дм³ до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

Допускается применять в качестве буферного раствора раствор уротропина. При этом определение проводят следующим образом: раствор, содержащий 290—330 мг РЬ. помещают в коническую колбу. разбавляют водой до 120 см³, прибавляют 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и раствор уротропина до появления яркой фиолетово-красной окраски. Далее титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм³ до желтой окраски.

Конец титрования проверяют добавлением 1 см³ раствора уротропина. При появлении красно-фиолетовой окраски раствор дотитровывают до желтой окраски. Если по мере прибавления раствора уротропина происходит помутнение, то добавление раствора уротропина проводят по 1 см³ до растворения осадка перед началом титрования.

7.18    Соединения скандия

Раствор, содержащий навеску соединения скандия, соответствующую 60—70 мг Sc. разбавляют водой до 100 см³, нейтрализуют раствором аммиака 1:5 до фиолетовой окраски индикаторной бумаги «конго», прибавляют 10 см³ буферного раствора IV. 0.5 см³ раствора или приблизительно 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрацией с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм³ до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в лимонно-желтую.

Ю

ГОСТ 10398-2016

7.19    Соединения стронция

Раствор, содержащий навеску соединения стронция, соответствующую 120—140 мг Sr, помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см³, прибавляют из бюретки 20 см³ раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0,05 моль/дм³,5 см³ раствора гидроокиси натрия (до pH 12), приблизительно 0.1 г индикаторной смеси метилтимолевого синего и дотитровывают тем же раствором ди-Ма-ЭДТА до перехода синей окраски раствора в серую или розово-фиолетовую.

Допускается проводить титрование в присутствии индикатора фталеинового пурпурового. При этом раствор, содержащий навеску соединения стронция, соответствующую 100—120 мг Sr. разбавляют водой до 100 см³, добавляют 100 см³ этилового спирта. 10 см³ раствора аммиака с массовой долей 25 % (до pH 10—11). 0.5 см³ раствора фталеинового пурпурового, перемешивают и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм³ до перехода фиолетовой окраски раствора в бледно-розовую или до обесцвечивания.

7.20    Соединения титана

Навеску соединения титана, соответствующую 100—120 мг Ti, помещают в стакан вместимостью 100 см³, прибавляют 2.5 г сернокислого аммония. 5.5 см³ концентрированной серной кислоты и. накрыв стакан часовым стеклом или чашкой, интенсивно нагревают на электрической плитке до полного растворения. Затем содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, осторожно (во избежание разбрызгивания) смывая стенки стакана водой, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (первую порцию воды в мерную колбу прибавляют так же осторожно, по стенкам колбы).

25 см³ полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, доводят объем раствора водой до 200 см³, прибавляют 2 см³ пероксида водорода, выдерживают в течение 15 мин. прибавляют из бюретки 20 см³ раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = = 0,05 моль/дм³ и снова выдерживают в течение 30 мин. Затем к раствору прибавляют 15 г уротропина, 1 см³ раствора ксиленолового оранжевого или приблизительно 0.1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором сернокислого цинка молярной концентрации с (ZnS0₄ • 7Н₂0) = 0.05 моль/дм³ до начала изменения оранжевато-желтой окраски раствора.

7.21    Соединения цинка

Раствор, содержащий навеску соединения цинка, соответствующую 90—105 мг Zn, помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см³, прибавляют 5 см³ буферного раствора 1.0.4 см³ раствора сульфарсазена или приблизительно 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм³ до перехода оранжевато-розовой окраски раствора в лимонно-желтую (при применении сульфарсазена) или красно-фиолетовой в синюю (при применении эриохрома черного Т).

Допускается проводить титрование в присутствии индикаторной смеси кальмагита.

7.22    Соединения циркония

Раствор, содержащий навеску соединения циркония, соответствующую 100—105 MrZr, помещают в стакан вместимостью 100 см³, прибавляют 14 см³ концентрированной соляной кислоты, кипятят 15 мин. охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

15 см³ полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют приблизительно 85 см³ воды (pH приблизительно 1), 0.5 см³ раствора или приблизительно 0.1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0,05 моль/дм³ со скоростью 20—30 капель в минуту до ослабления малиновой окраски раствора, а затем со скоростью одна-две капли в минуту — до перехода окраски в желтую. Титрование рекомендуют проводить при охлаждении до температуры 0 °С.

8 Обработка результатов

8.1 Массовую долю основного вещества в анализируемом продукте X. %. вычисляют по формулам:

при прямом титровании

(5)

ГОСТ 10398-2016

при обратном титровании

_х.04-ЧИ-100    (6)

т

при титровании части раствора, взятой для анализа

_х_УАУ₂-Ш    ₍₇₎

Узт

где V— объем раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации точно с (ди-Ма-ЭДТА) = 0,05 или 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование или взятый для определения, см³;

А — масса основного вещества в анализируемом продукте, соответствующая 1 см³ раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации точно с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 или 0,01 моль/дм³, г; т — масса навески анализируемого продукта, г;

V₂ — общий объем раствора анализируемого продукта, см³;

V, — объем раствора соли цинка молярной концентрации точно с (ZnS0₄ • 7Н₂0) = 0,05 или 0,01 моль/дм³, израсходованный на обратное титрование, см³;

V₃ — объем части раствора анализируемого продукта, взятой для титрования, см³.

8.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, относительное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать от 0,2 % до 0,5 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± (0,4 = 0.1)% при доверительной вероятности Р = 0,95.

В нормативном документе и технической документации на продукцию указывают допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и допускаемую суммарную погрешность результатов анализа.

12

ГОСТ 10398-2016

Приложение А (рекомендуемое)

Подготовка к анализу и анализ отдельных труднорастворимых в воде продуктов

А.1 Фтористый алюминий

Навеску продукта помещают в пла типовую чашку, прибавляют 21 пиросернокислого калия, чашку помещают в электрическую печь, предварительно нагретую до 200 "С, и постепенно повышают температуру до (650 i 50) ®С. доводя до полного удаления паров серной кислоты.

Плав охлаждают, растворяют в воде при нагревании, количественно переносят в коническую колбу и проводят анализ по 7.1.

А.2 Карбонаты, гидроокись, окись бария, кальция, магния и стронция

Навеску помещают в стакан или коническую колбу, растворяют в 1—2 см³ воды и 0.5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % (карбонаты при нагревании в стакане накрывают часовым стеклом или чашкой). Растворы количественно переносят в коническую колбу и проводят анализ в соответствии с 7.2. 7.9. 7.12. 7.19.

А.З Фтористый барий

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют, нагревая, последовательно прибавляют 3 см³ раствора борной кислоты и 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25%. К раствору прибавляют приблизительно 80 см³ воды, из бюретки прибавляют 20 см³ раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = = 0.05 моль/дм³, 15 см³ раствора гидроокиси калия, около приблизительно 0.1 г индикаторной смеси кальцеина и дотитровывают тем же раствором ди-Ма-ЭДТА по 7.2.

А.4 Хлористый висмут и оксихлорид висмута

Растворы помещают в коническую колбу.

Для удаления хлоридов к раствору хлористого висмута прибавляют 35 см³, а к раствору оксихлорида висмута — 15см³раствораазотнокислогосеребра.Растворсосадком выдерживают 10 мин в темном месте, периодически перемешивая, разбавляют водой до 100 см³ и титруют, как указано в 7.4.

А.5 Пятиокись ванадия и метаванадиевокислый аммоний

Подготовку продукта и анализ проводят в соответствии с 7.3.

А.6 Азотнокислый висмут и окись висмута

Подготовку продукта и анализ проводят в соответствии с 7.4.

А.7 Окись и гидроокись железа

Навеску растворяют в смеси 1,2 см³ концентрированной соляной кислоты и 2—3 см³ воды при нагревании до кипения в стакане, накрытом часовым стеклом или чашкой, после чего стекло смывают водой, собирая ее в тот же стакан. Раствор количественно переносят в коническую колбу вместимостью 500 см³, объем раствора доводят водой до 200 см³ и проводят анализ по 7.6.

А.8 Окись индия

Навеску помещают в стакан вместимостью 100 см³, прибавляют 1.5 см³ раствора азотной кислоты (1:1) и слабо нагревают до растворения. Затем прибавляют 0.6 см³ раствора аммиака (1:1). раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, объем раствора доводят водой до метки и проводят анализ по 7.7.

А.9 Углекислые кадмий, кобальт, марганец и никель

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют, нагревая на водяной бане, в 0.5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и 2 см³ воды, доводят объем раствора водой до 100 см³ и проводят анализ по 7.8. 7.10, 7.13, 7.16. При растворении навески в кислоте колбу накрывают часовым стеклом или чашкой.

А.10 Сернокислый кальций

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 200 см³ воды при энергичном взбалтывании и растирании нерастворившегося продукта стеклянной палочкой. При необходимости раствор нагревают. К полученному раствору прибавляют 10 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³.1 см³ раствора кальциона и проводят анализ по 7.9.

А.11 Фтористый кальций

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют, нагревая и последовательно прибавляя 5 см³ раствора борной кислоты и 2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %. прибавляют приблизительно 45 см³ воды. 25 см³ раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм³ из бюретки. 30 см³ раствора

13

ГОСТ 10398-2016

Содержание

1    Область применения............................................1

2    Нормативные ссылки............................................1

3    Сущность метода..............................................2

4    Общие требования.............................................2

5    Реактивы и оборудование.........................................4

6    Подготовка к анализу............................................6

7    Проведение анализа............................................7

8    Обработка результатов..........................................11

Приложение А (рекомендуемое) Подготовка к анализу и анализ отдельных труднорастворимых

в воде продуктов.....................................13

III

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА Комплексонометрический метод определения основного вещества

Reagents and superpure substances. Complexonometric method for determination of main substance

Дата введения —2018—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и особо чистые вещества (далее — продукты) и устанавливает комплексонометрический метод определения содержания основного вещества в соединениях, в состав которых входят следующие элементы:

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3769-78 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия ГОСТ 4174-77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4456-75 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4478-78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия ГОСТ4517—2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

Изданио официальное

ГОСТ4919.1—2016 Реактивы иособочистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ 5848-73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7172-76 Реактивы. Калий пиросернокислый

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9656-75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N. N. N\ N"- тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия¹

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования²

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Сущность метода

Метод основан на образовании малодиссоциированных комплексных соединений катионов с эти-лендиамин-N. N .М. ^-тетрауксусной кислотой (ЭДТА).

Различные элементы, независимо от валентности, реагируют с динатриевой солью этилендиамин-N, N. N. ^-тетрауксусной кислоты (ди-№-ЭДТА) в молярном соотношении 1:1, за исключением молибдена, который реагирует с ди-№-ЭДТА в молярном соотношении 2:1. и циркония, который, в зависимости от условий, может давать соединения в молярных соотношениях 1:1 и 2:1.

Настоящий стандарт предусматривает два типа комплексонометрического титрования: прямое и обратное. Точку эквивалентности при титровании определяют с помощью соответствующего индикатора.

4    Общие требования

4.1 Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При проведении взвешивания применяют лабораторные весы II класса точности по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

ГОСТ 10398-2016

Допускается применение других средств измерений с метропогическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.2 Массу навески анапизируемого продукта т, г, вычисляют по формуле

_Л#С(27±2)    (1)

п■1000

где М — молярная масса анализируемого продукта, г/моль;

С — концентрация применяемого для титрования раствора ди-Ма-ЭДТА (0,05 или 0,01), моль/дм³;

(27 г 2) — примерный объем раствора ди-Ма-ЭДТА, необходимый для титрования навески анализируемого продукта, см³;

п — количество атомов определяемого элемента в молекуле анализируемого продукта.

4.3 При определении соединений с неопределенным составом (некоторые гидроксиды, кристаллогидраты. основные карбонаты), когда нормируется массовая доля части определяемого соединения или металла (катиона), массу навески m_v г, вычисляют по формуле

где А — молярная масса определяемого элемента или молярная масса определяемой части соединения, г;

С — молярная концентрация применяемого для титрования раствора ди-Ма-ЭДТА (0,05 или 0,01). моль/дм³;

Ь — норма массовой доли определяемого элемента или части соединения, %;

п — количество атомов элемента, входящих в определяемую часть соединения.

4.4    Навеску анализируемого продукта взвешивают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака в стаканчике для взвешивания. Труднорастворимые продукты предваритепьно тщательно растирают в агатовой или яшмовой ступке.

4.5    Рассчитанную навеску растворимых в воде продуктов растворяют в 70—80 см³ воды и проводят анапиз в соответствии с разделом 7.

Когда необходима дополнительная предварительная обработка анализируемого продукта, ее проводят по приложению А.

При отсутствии дополнительных указаний в приложении А, а также при анализе сильных комплек-сообразователей предварительная обработка должна быть указана в нормативном документе или технической документации на анализируемый продукт.

4.6    Доведение pH анализируемых растворов до требуемого значения проводят на универсальном иономере в отдельной пробе, измеряя объем реактива, необходимый для установления заданного значения pH. Полученный объем реактива прибавляют в анализируемый раствор и далее определение проводят в соответствии с разделом 7.

Допускается в нормативном документе или технической документации на анализируемый продукт указывать способ проверки pH.

4.7    Для приготовления титрованных, буферных и вспомогательных растворов навеску взвешивают в граммах с точностью до второго десятичного знака. Приготовленные растворы тщательно перемешивают. Коэффициент поправки титрованных растворов должен быть в пределах 1,00 = 0,03. Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака после запятой и проверяют не реже одного раза в месяц. pH буферных растворов проверяют на универсальном иономере и при необходимости прибавляют кислоту, щелочь или водный аммиак для достижения соответствующего pH.

4.8    Навески индикаторов для приготовления растворов или индикаторных смесей взвешивают в граммах с точностью до третьего десятичного знака.

Растворы индикаторов готовят по ГОСТ 4919.1.

Индикаторные смеси готовят следующим образом: 0,250 г индикатора растирают в ступке с 25 г хлористого натрия, или хлористого калия, или азотнокислого калия, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г.

4.9    Титрование проводят с использованием бюретки 2-го класса точности вместимостью 50 см³ в конических колбах вместимостью от 250 до 750 см³.

Объемы титрованных растворов, а также взятую для анализа часть анализируемых растворов отмеряют с помощью пипеток или бюреток 2-го класса точности.

Объемы растворов индикаторов отмеряют пипетками, объемы растворов реактивов — пипетками или цилиндрами, объемы воды — цилиндрами или мензурками.

4.10 При установке коэффициента поправки титрованных растворов и в других случаях, когда требуется титрование с объемом капли 0,01—0,02 см³, на бюретку надевают наконечник из полиэтиленовой трубки с оттянутым капиллярным концом.

5 Реактивы и оборудование

5.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Мономер универсальный ЭВ-74 ил и другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Бюретка 1(2)-1(2)-2-50-0.1 по ГОСТ 29251.

Колба Кн-2-250-34 ТХС. Кн-2-500-40 ТХС и Кн-2-750-50 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы 1(2)-100(250,1000)-2 по ГОСТ 1770.

Мензурки по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 29169.

Стаканы из термически и химически стойкого стекла группы ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Тигли кварцевые по ГОСТ 19908 или стеклоуглеродные.

Чашка типа ЧВК по ГОСТ 25336.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.

Чашки из платины по ГОСТ 6563.

Цилиндры по ГОСТ 1770.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %. не содержащий диоксида углерода; готовят по ГОСТ 4517. Соответствующим разбавлением готовят растворы с массовой долей 10 %, и растворы в объемных соотношениях 1:5 и 1:1.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

Г идроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, М'.М-тетрауксусной кислоты 2-водная (ди-№-ЭДТА) по ГОСТ 10652. растворы молярной концентрации с (ди-№-ЭДТА) = 0.05 моль/дм³ и с (ди-Ца-ЭДТА) = = 0,01 моль/дм³.

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456. раствор молярной концентрации с (1/3 (3CdS0₄ • 8Н₂0)) = = 0.05 моль/дм³; готовят следующим образом: 12.82 г реактива помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в воде, прибавляют 0,1 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 16 %. доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 и раствор молярной концентрации с (КОН) = 1 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная, раствор в объемном соотношении 1:1 и раствор с массовой долей 25 % (готовят по ГОСТ 4517).

Кислота борная по ГОСТ 9656. раствор с массовой долей 3 %.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848.

Кислота серная по ГОСТ 4204. концентрированная, и растворы в объемном соотношении 1:1 и с массовой долей 16 % (готовят по ГОСТ 4517).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная, растворы в объемном соотношении 1:1 и с массовой долей 3,5 и 25 % (готовят по ГОСТ 4517).

Кислота уксусная по ГОСТ 61. ледяная, растворы в объемном соотношении 1:10 и с массовой долей 6 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 (чщ.а), раствор с массовой долей 50 %, не содержащий карбонатов; готовят по ГОСТ 4517. Соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой долей 4 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 (ч.д.а), раствор молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1.

ГОСТ 10398-2016

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 (ч.д.а). раствор молярной концентрации с (Na₂B₄0₇ 10Н₂О) = 0,05 моль/дм³.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199 (чд.а) и раствор молярной концентрации с (NaCH₃COO ЗН₂0) = 1 моль/дм³ и раствор с массовой долей 13,5 %.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 (ч.д.а).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277 (ч д.а), раствор с массовой долей от 1,5 % до 2 %.

Смесь кислот азотной и соляной в объемном соотношении 1:3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Уротропин фармакопейный сухой и раствор с массовой долей 20 %.

Цинк по ГОСТ 3640 (марки ЦВ и ЦО в чушках).

Соль цинка, раствор молярной концентрации точно 0,05 моль/дм³; готовят по 6.1.1 (для определения коэффициента поправки раствора ди-Ца-ЭДТА).

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174 (ч.д.а), раствор молярной концентрации с (ZnS0₄ 7Н₂0) = 0,05 моль/дм³; готовят по 6.1.3.

5.2    Индикаторы

Бериллон II, раствор с массовой долей 0,05 %. годен в течение 30 сут.

Бумага индикаторная универсальная для определения pH.

Бумага индикаторная «конго».

Бумага индикаторная лакмусовая нейтральная.

Вариаминовый синий Б, индикаторная смесь.

Глицинтимоловый синий, индикаторная смесь, хранят в герметично закрытой банке из темного стекла.

Кальцеин (флуорексон), раствор с массовой долей 0.1 %. годен в течение 7 сут; индикаторная смесь, хранят в герметично закрытой банке из темного стекла.

Кальмагит (индикаторная смесь).

Кальцион, раствор с массовой долей 0,1 %, годен в течение 30 сут.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 10 %.

Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %, годен в течение 14 сут; индикаторная смесь, хранят в герметически закрытой банке из темного стекла.

Метилтимоловый синий (индикаторная смесь) хранят в герметично закрытой банке из темного стекла.

Мурексид (индикаторная смесь) хранят в герметически закрытой банке из темного стекла.

ПАР (4-(2-пиридилазо)-резорцин], раствор с массовой долей 0.1 %.

Пирокатехиновый фиолетовый, раствор с массовой долей 0,1 %, годен в течение 30 сут (индикаторная смесь); хранят в герметично закрытой банке из темного стекла.

Сульфарсазен, раствор с массовой долей 0,05 % в растворе 10-водного тетраборнокислого натрия молярной концентрации с (Na₂B₄0₇ • 10 Н₂0) = 0,05 моль/дм³, годен в течение 30 сут.

ТАР [4-(2-тиазолилазо)-резорцин], раствор с массовой долей 0,1 %.

1-(1-окси-2-нафтилазо)-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты натриевая соль (эриохром черный Т). индикаторная смесь, хранят в герметично закрытой банке из темного стекла.

Фталеиновый пурпурный (фталеинкомплексон. крезолфталексон). раствор с массовой долей 0.5 %.

5.3    Буферные растворы

Буферный раствор I (pH 9.5—10,0); готовят следующим образом: 70 г хлористого аммония растворяют в 250—300 см³ воды, прибавляют 250 см³ раствора аммиака с массовой долей 25 % и затем доводят объем раствора водой до 1 дм³.

Буферный раствор II (pH 5,5—6.0); готовят следующим образом: 550 г 3-водного уксуснокислого натрия растворяют в горячей воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, при необходимости фильтруют и прибавляют 10 см³ концентрированной уксусной кислоты.

Буферный раствор III (pH 3); готовят следующим образом: 26,5 см³ раствора аммиака с массовой долей 25 % смешивают с 45 см³ муравьиной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм³.

Буферный раствор IV (pH 2); готовят следующим образом: 200 см³ раствора 3-водного уксуснокислого натрия с массовой долей 13.5 % и 210 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 3.5 % смешивают и доводят объем раствора водой до 1 дм³.

5

6 Подготовка к анализу

6.1    Приготовление титрованных растворов

6.1.1    Раствор соли цинка молярной концентрации точно 0,05 моль/дм³ (для установки коэффициента поправки раствора ди-Ма-ЭДТА) готовят следующим образом: предварительно свежеочищенный стальным ножом от окиси цинк измельчают в стружку и сразу же 3.2690 г цинка помещают в фарфоровую чашку или в стакан и растворяют при медленном нагревании на водяной бане в смеси 100 см³ воды и 15 см³ концентрированной азотной или соляной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом или чашкой. Затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3—4 см³. Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят объем раствора водой до метки. Раствор годен в течение 30 сут.

6.1.2    Раствор ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм³ готовят следующим образом: 18.62 г ди-Ма-ЭДТА помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор ди-Ма-ЭДТА молярной концентрацией с (ди-Ма-ЭДТА) = 0,01 моль/дм³ готовят точным разбавлением водой раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрацией с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм³.

Растворы хранят в полиэтиленовых или стеклянных, парафинированных изнутри сосудах.

Ди-Ма-ЭДТА испытывают на пригодность для титрования следующим образом: 25 см³ раствора сернокислого кадмия молярной концентрацией с (1/3 (3CdS0₄-8Н₂0)) = 0.05 моль/дм³ помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см³ буферного раствора I и 70 см* воды. К раствору прибавляют 0.4 см³ раствора сульфарсазена и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0,05 моль/дм³ до перехода розовой окраски в лимонно-желтую.

Раствор ди-Ма-ЭДТА считают пригодным для комплексонометрического титрования, если четкий переход окраски будет наблюдаться не более чем от двух капель раствора ди-Ма-ЭДТА.

Если переход окраски нечеткий (более двух капель раствора ди-Ма-ЭДТА) или недостаточно заметен, для анализа используют другую партию индикатора. Если после замены партии индикатора переход окраски нечеток, то используют для приготовления раствора ди-Ма-ЭДТА другую партию ди-Ма-ЭДТА.

Коэффициент поправки для раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрацией с (ди-Ма-ЭДТА) = = 0.05 моль/дм³ определяют по раствору соли цинка следующим образом: 25 см³ раствора соли цинка молярной концентрации точно 0.05 моль/дм³ помещают в коническую колбу, прибавляют 70 см³ воды. 5 см³ буферного раствора 1,0.4 см³ раствора сульфарсазена или приблизительно 1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т. Раствор перемешивают и титруют из бюретки с наконечником (см. 4.10) раствором ди-Ма-ЭДТА до перехода оранжево-розовой окраски раствора в лимонно-желтую (при применении сульфарсазена) или фиолетово-красной окраски в синюю (при применении эриохрома черного Т).

Коэффициент поправки для раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = = 0,05 моль/дм³ К вычисляют по формуле

к = ²⁵,    (3)

V

где V — объем раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм³. израсходованный на титрование, см³.

Коэффициент поправки для раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = = 0.01 моль/дм³ (К') вычисляют, внося в коэффициент поправки раствора молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) 0.05 моль/дм³ (К) поправку на объем посуды, применяемой при разбавлении.

Примечами е — Для определения коэффициента поправки раствора ди-Ма-ЭДТА допускается применять другой металл или его соединения, а также другие индикаторы при других значениях pH растворов.

В этом случае условия определения коэффициента поправки должны быть приведены в нормативном документе или технической документации на анализируемый продукт.

6.1.3    Раствор 7-водного сернокислого цинка молярной концентрации с (ZnS0₄ • 7Н₂0) = = 0.05 моль/дм³ готовят следующим образом: 14,38 г 7-водного сернокислого цинка помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют 1 см³ концентрированной серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Коэффициент поправки раствора определяют следующим образом: 25 см³ раствора 7-водного сернокислого цинка помещают в коническую колбу, прибавляют приблизительно 70 см³ воды. 5 см³ буферного раствора 1,0.4 см³ раствора сульфарсазена или около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) =

6

ГОСТ 10398-2016

= 0.05 моль/дм³ до перехода оранжевато-розовой окраски раствора в лимонно-желтую (при применении сульфарсазена) или фиолетовой окраски раствора в синюю (при применении эриохрома черного Т).

Коэффициент поправки раствора 7-водного сернокислого цинка молярной концентрацией с (ZnS0₄ 7Н₂0) = 0.05 моль/дм³ К, вычисляют по формуле

где V — объем раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0,05 моль/дм³. израсходованный на титрование, см³;

К — коэффициент поправки раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = = 0,05 моль/дм³.

7 Проведение анализа

7.1    Соединения алюминия

Раствор (pH 2,5—3.0). содержащий навеску соединения алюминия, соответствующую40—43 мг AI, помещают в коническую колбу, прибавляют 40 см³ раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм³.15 см³ буферного раствора II и кипятят 5 мин, после чего раствор охлаждают. прибавляют 0.3 см³ раствора ксиленолового оранжевого или приблизительно 0.1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором 7-водного сернокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в устойчивую розово-фиолетовую.

7.2    Соединения бария

Раствор, содержащий навеску соединения бария, соответствующую 190—220 мг Ва. помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см³ прибавляют из бюретки 20—22 см³ раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0,05 моль/дм³,6 см³ раствора гидроокиси калия (до pH 12.2—12.3). 1 см³ раствора кальцеина или приблизительно 0.1 г индикаторной смеси кальцеина и дотитровывают тем же раствором ди-Ма-ЭДТА до резкого снижения интенсивности желтовато-зеленой флуоресценции с установлением постоянного остаточного свечения, наблюдаемого при освещении ультрафиолетовыми лучами либо при дневном освещении на черном фоне (розовая окраска со слабой зеленоватой флуоресценцией).

Допускается также проводить титрование в присутствии индикаторной смеси метилтимолового синего.

7.3    Соединения ванадия

Навеску соединения ванадия, соответствующую 90—100 мг V. растворяют в 4 см³ раствора соляной кислоты смассовой долей 25 % при нагревании до кипения в стакане, накрытом часовым стеклом или чашкой; после этого стекло смывают водой, собирая ее в тот же стакан.

Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

10 см³ полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 10 см³ раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0,05 моль/дм³, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25 % (до pH 5). прибавляют 10 см³ буферного раствора II. кипятят 5 мин. охлаждают, прибавляют около 70 см³ воды, прибавляют 0,4 см³ раствора пирокатехинового фиолетового или около 0.1 г индикаторной смеси пирокатехинового фиолетового и титруют из бюретки с наконечником (см .4.10) раствором 7-водного сернокислого цинка молярной концентрации с (ZnS0₄ • 7Н₂0) = 0.05 моль/дм³ до начала изменения лимонно-желтой окраски раствора.

7.4    Соединения висмута

Навеску соединения висмута, соответствующую 260—270 мг Bi, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 4.5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и доводят объем раствора водой до метки.

25 см³ полученного раствора (pH 1.4—1,6) помещают в коническую колбу, прибавляют около 75 см³ воды, прибавляют 0.2 см³ раствора ксиленолового оранжевого или 0.3 см³ раствора пирокатехинового фиолетового или приблизительно 0,1 г индикаторной смеси пирокатехинового фиолетового и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.01 моль/дм³ до перехода розовой (при применении ксиленолового оранжевого) в лимонно-желтую или синей (при применении пирокатехинового фиолетового) окраски раствора в желтую.

7

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».

2

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

3