ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ПИЩЕВЫЕ ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ЯИЦ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОЙ ПТИЦЫ

Методы физико-химического анализа

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт птицеперерабатывающей промышленности» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГУ «ВНИИПП» Россельхозакадемии)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК116 «Продукты переработки птицы, яиц и сублимационной сушки»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. № 1230-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2011 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случав пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ.2010 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2012

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

26

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПИЩЕВЫЕ ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ЯИЦ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОЙ ПТИЦЫ

Методы физико-химического анализа

Foodstuffs of processed domestic poultry eggs. Methods of physico chemical analysis

Дата вводония — 2011—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сухие, концентрированные и жидкие яичные продукты и устанавливает методы определения в них температуры, массовой доли жира, белка, влаги, хлорида натрия, сахара и углеводов, эффективности пастеризации, посторонних примесей, активности водородных ионов (pH), растворимости сухих яичных продуктов и массовой доли свободных жирных кислот в жире сухих яичных продуктов.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р 50453-92 (ИСО 937—78) Мясо и мясные продукты. Определение содержания азота (арбитражный метод)

ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1—90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия

ГОСТ Р 53155-2008 Продукты яичные жидкие и сухие пищевые. Технические условия ГОСТ Р 53669-2009 Пищевые продукты переработки яиц сельскохозяйственной птицы. Методы отбора проб и органолептического анализа

ГОСТ 8.135-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79¹ Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИС01042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4206-75 Реактивы. Калий железосинеродистый. Технические условия

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.

Издание официальное

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4459-75 Реактивы. Калий хромовокислый. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия ГОСТ 5833-75 Реактивы. Сахароза. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 9412-93 Марля медицинская. Общие технические условия ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Общие технические условия и методы испытаний

ГОСТ 24104—200Г Весы лабораторные. Общие технические условия ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

ГОСТ 26889-86 Продукты пищевые и вкусовые. Общие указания по определению содержания азота методом Кьельдаля

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным)сгандартом. Если ссылочный стандарт от менен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку. ¹

ГОСТ Р 53746-2009

3    Отбор проб и подготовка их к анализу

3.1    Отбор проб — по ГОСТ Р 53155. ГОСТ Р 53669 и нормативной документации на конкретные виды яичных продуктов.

3.2    Лабораторные пробы, отобранные и приготовленные по ГОСТ Р 53669, проверяют на целостность упаковки, сохранность пломб и соответствие маркировки их состоянию.

3.3    Подготовка проб для анализа

3.3.1    Материалы

Сито лабораторное из металлической проволочной сетки с размером ячеек 1 мм по ГОСТ Р 51568.

Мясорубка с диаметром отверстий решетки не более 4 мм по ГОСТ 20469.

Ложка, шпатель из коррозионностойкого материала.

Скальпель по ГОСТ 21240.

Баня водяная.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в 3.3.1.

3.3.2    Лабораторные пробы замороженных яичных продуктов размораживают, не вскрывая их упаковку, при комнатной температуре (определение степени пастеризации, pH) или на водяной бане при температуре не более 35 °С.

3.3.3    Пробы для анализа жидких, размороженных и сухих яичных продуктов отбирают из лабораторных проб после их тщательного перемешивания с помощью шпателя или ложки. Сухие яичные продукты для разбивания комков просеивают 1—3 раза через сито с размером ячеек 1 мм (при подготовке пробы для определения посторонних примесей сухие яичные продукты через сито не просеивают).

3.3.4    Лабораторные пробы вареных яиц. рулетов, яичных колбас и других яичных полуфабрикатов и кулинарных изделий измельчают скальпелем или ножом на мелкие куски, перемешивают, пропускают через мясорубку и тщательно перемешивают до однородной массы. От полученной массы отбирают пробы для анализа.

3.4    Условия и сроки хранения проб для анализа — в соответствии с нормативной документацией на яичные продукты. Не допускается замораживание и хранение в замороженном состоянии охлажденных жидких (концентрированных) проб яичных продуктов.

4    Метод определения массовой доли жира с использованием фильтрующей делительной воронки

4.1 Область применения метода

Метод предназначен для ускоренного определения массовой доли жира в сухих яичных продуктах (кроме сухого белка), не содержащих добавленный сахар и лактозу.

4 .2 Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р=0.95 приведены в таблице 1.

Таблица!    В    процентах

Диапазон измерения массоиой доли жира Границы абсолютной погрешности. ± Л Предел повторяемости (л = 2) г Критическая разность (л, * л2 = 2) ^0.94 От 5.0 до 30.0 включ. 1.1 0.7 1.4 Св. 30,0 1.4 1.0 2.0

4.3    Сущность метода заключается в растворении связанного и свободного жира анализируемой пробы экстрагирующей смесью этилового спирта и хлороформа, отделении раствора жира от остальной части пробы фильтрованием через стеклянный фильтр, выпаривании экстрагирующей смеси и взвешивании остатка после высушивания.

4.4    Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания = 0,0002 г.

Шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (105 = 2) °С.

3

ГОСТ Р 53746-2009

Баня водяная.

Часы.

Штатив лабораторный.

Стаканчики типа СВ 14/8 по ГОСТ 25336.

Бюксы алюминиевые диаметром 50 мм. высотой от 25 до 35 мм.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Воронка фильтрующая делительная со шлифом ВД-2-250 ХС по ГОСТ 25336. с впаянным стеклянным фильтром ФКП-50ПОР 250 ХС или ФКП-50-ПОР 160 ХС по ГОСТ 25336.

Приемник стеклянный вместимостью не менее 100 см³ с отводом для подсоединения к насосу, с краном и со шлифом диаметром, соответствующим диаметру шлифа делительной воронки.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Колба мерная 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-2-1,1-1-2-2,1-1-2-5,1-1-2-10.1-1-2-25 по ГОСТ 29227.

Палочка стеклянная.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

Ареометр стеклянный по ГОСТ 18481.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный технический 96 %-ный по ГОСТ 18300.

Хлороформ марки х.ч. по ГОСТ 20015.

Кальций хлористый технический кальцинированный высший сорт по ГОСТ 450 или кальций хлористый прокаленный.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204. ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч., водный раствор массовой долей 10 %.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.

4.5 Подготовка к проведению измерений

Отбор проб и подготовку их к испытанию проводят в соответствии с разделом 3.

4.5.1    Заправка эксикатора

На дно чистого и просушенного эксикатора помещают обезвоженный хлористый кальций (технический кальцинированный или прокаленный) или концентрированную серную кислоту. Замену хлористого кальция проводят не реже одного раза в месяц.

Плотность концентрированной серной кислоты проверяют ареометром. Если плотность серной кислоты менее 1,84 г/см³, то ее заменяют.

4.5.2    Приготовление экстрагирующей смеси

Экстрагирующую смесь готовят смешиванием двух объемных частей хлороформа и одной части этилового ректификованного технического 96 %-ного спирта.

Срок хранения экстрагирующей смеси — 10 дней.

4.5.3    Подготовка фильтрующей воронки

Фильтрующую воронку перед использованием промывают 20 см³ экстрагирующей смеси (стеклянный фильтр должен быть чистым и легко пропускать экстрагирующую смесь). После использования фильтрующую воронку промывают сначала горячей дистиллированной водой, затем этиловым спиртом и экстрагирующей смесью. Периодически (при замедлении скорости фильтрования через фильтр) проводят кислотную регенерацию стеклянного фильтра. Для этого фильтрующую воронку ополаскивают водой, заливают в нее 50—100 см³ смеси азотной и серной кислот в соотношении 1:1 по объему и оставляют с открытым краном на 10—12 ч. Отработанную смесь собирают для повторного использования, а фильтрующую воронку промывают в течение 10—20 мин проточной водопроводной водой, затем равными объемами по 25—30 см³ дистиллированной воды, этилового спирта и экстрагирущей смеси. Спирт и экстрагирующую смесь используют повторно не более 10 раз. Один раз в полгода фильтр промывают 50 см³ горячего раствора гидроокиси натрия массовой долей 10 %.

4.5.4    Экстракция жира

Экстракцию жира проводят с помощью прибора, показанного на рисунке 1.

30

ГОСТ Р 53746-2009

В стаканчике (боксе) взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой (1,5 = 0,2) г сухого яичного желтка или (2 = 0,2) г яичного порошка, приготовленных по 3.3. Затем порциями приливают 10 см³ этилового спирта при постоянном перемешивании стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Пробу количественно переносят в фильтрующую делительную воронку 1 (рисунок 1). смывая частички пробы со стенок стаканчика и стеклянной палочки 10 см³ экстрагирующей смеси. Фильтрующую воронку закрывают притертой пробкой и встряхивают, многократно переворачивая воронку в течение примерно 1 мин (75—80 качаний), периодически открывая пробку для выравнивания давления внутри воронки с атмосферным. Затем фильтрующую воронку подсоединяют к приемнику 3 (рисунок 1), в который предварительно добавлено 2—3 см³ экстрагирующей смеси, и выдерживают 10—15 мин до образования слоя белковых веществ. Открывают пробку и с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, отсасывают в приемник нижний слой экстрагирующей смеси, стараясь не затрагивать слой белковых веществ для предотвращения преждевременного забивания пор фильтра. Экстракцию проводят еще два раза, используя по 10 см³ экстрагирующей смеси, каждый раз отсасывая всю экстрагирующую смесь.

4.6 Проведение измерений

4.6.1    Полученный экстракт сливают из приемника в мерную колбу вместимостью 50 см³. Фильтрующую воронку и приемник ополаскивают 5 см³ экстрагирующей смеси, которую сливают в мерную колбу. Доводят объем раствора в мерной колбе до метки экстрагирующей смесью и перемешивают.

4.6.2    Отбирают пипеткой аликвотную часть полученного экстракта 15—20 см³ и переносят в предварительно высушенную и взвешенную с погрешностью не более 0,001 г бюксу. Экстрагирующую смесь выпаривают, не допуская вскипания на водяной бане, до исчезновения запаха хлороформа и спирта и досушивают в течение 15—20 мин в сушильном шкафу при температуре (105 г 2) °С. охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

4.6.3    Для определения поправки на нелипидные примеси в экстракте в бюксу с подсушенной пробой жира приливают 10 см³ хлороформа, настаивают не менее 5 мин, после чего хлороформенный раствор сливают. Растворение липидов повторяют еще два раза. Бюксу с оставшимися нелипидными

31

примесями помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре (105 = 2) °С в течение 5 мин. затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0.001 г.

4.7 Обработка результатов

Массовую долю жира в пробе X,. %, вычисляют по формуле

X₁ = 100⁽ⁱⁿ«~^/W?⁾⁵⁰.    О)

т V

где Л7, — масса бюкса с жиром, г;

т₂ — масса бюкса с нелипидными примесями, г;

т — масса пробы сухого яичного желтка или яичного порошка, взятой для анализа, г;

V — аликвотный объем экстракта, отобранный для высушивания, см³;

50 — объем экстракта, из которого отбирается аликвота для высушивания (4 6.1). см³.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений массовой доли жира, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1 для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости

|Xi - ХУ йг,    (2)

где X,. Х₂ — результаты определений массовой доли жира для двух идентичных проб, %; г— предел повторяемости при Р= 0.95. % (см. таблицу 1).

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости

|X,-X₂|SC£W    (3)

гдеХ,.Х_? — среднеарифметические результатов определений массовой доли жира, полученных в двух разных лабораториях (по два параллельных определения в каждой лаборатории). %;

СОо _w — критическая разность при Р = 0,95 и л, = п₂ = 2. % (см. таблицу 1).

4.8 Оформление результатов измерений

Вычисления среднеарифметического результатов определений выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Результат измерений представляют в виде

Xi ± Д,    (4)

где X, — среднеарифметическое результатов определений массовой доли жира для двух идентичных проб, признанных приемлемыми по 4.5, %;

± Д — границы абсолютной погрешности при Р= 0.95. %. (таблица 1).

Массовую долю жира У,. %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

100 W '

где X, — массовая доля жира в пробе, %;

W — массовая доля сухого вещества в пробе, измеренная в соответствии с разделом 6. %.

5 Метод определения массовой доли жира с использованием

кислотного гидролиза пробы (основной метод)

5.1    Область применения метода

Метод предназначен для определения массовой доли жира в жидких и сухих яичных продуктах (кроме яичного белка), в яичных полуфабрикатах и кулинарных изделиях, включая яичные продукты с добавкой соли и сахара. Этот метод применяется при возникновении разногласий.

5.2    Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р = 0.95 приведены в таблице 2.

32

Таблица 2    В    процентах

Диапазон измерения массовой доли жира Границы абсолютной посреилости. ± А Предел повторяемости (л = 2) г Критическая разность (л, * л2 » 2) ^0.96 От 3.0 до 20.0 включ. 0.8 0.5 1.1 Св. 20,0 до 30.0 включ. 1.1 0.8 1.5 Св. 30.0 1.4 1.0 2.0

5.3    Сущность метода заключается в гидролизе анализируемой пробы соляной кислотой, экстракции выделившегося жира диэтиловым и петролейным эфирами, выпаривании эфира и взвешивании сухого остатка. Для проб яичных продуктов с добавленными солью или сахаром измеряют поправку, учитывающую неполноту экстракции эфиром: водную фазу, остающуюся после экстракции эфиром, дополнительно фильтруют через бумажный фильтр и определяют количество жира, задержанного фильтром, методом Сокслета.

5.4    Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания г 0,0002 г.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (100 г 2) °С.

Баня водяная с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры от 70 ^вС до 100 °С с точностью г 2 *С.

Часы.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или колбонагреватель.

Аппарат Сокслета, состоящий из холодильника ХШ-2-250-45/40 ХС по ГОСТ 25336, насадки для экстрагирования НЭТ 250 ТХС по ГОСТ25336, экстракционной колбы П-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ25336.

Колбы конические Кн-1-250-19/26 ТХС и Кн-1-100-19/26 ТХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-250 ТСХ по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1 -300-19/26 по ГОСТ 25336.

Воронка стеклянная В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный 1-50-2 или 1-100-2 поГОСТ 1770.

Цилиндр мерный с пришлифованной пробкой 1-250-1 по ГОСТ 1770.

Пипетка 1-1-5 или 1-1-10 по ГОСТ 29228.

Стеклянные шарики или кусочки фарфора.

Бумага лакмусовая.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Эфир петролейный с точкой кипения от 40 °С до 70 °С. х.ч.. массовая доля сухого остатка после выпаривания не более 0.001 %.

Эфир диэтиловый (эфир этиловый), ч., массовая доля сухого остатка после выпаривания не более

0.001 %.

Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3118. х. ч.. плотностью 1.19 г/см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Штатив лабораторный.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.

5.5    Подготовка к проведению измерений

Отбор проб и подготовку их к испытанию проводят в соответствии с разделом 3.

5.5.1    Заправка эксикатора — по 4.5.1.

5.5.2    Кислотный гидролиз пробы

В коническую колбу вместимостью 100 см³ помещают: 5 г жидкого яичного желтка или 7.5 г жидкого меланжа, или 2 г сухого яичного желтка, или 3 г яичного порошка, или от 4 до 5 г других яичных продуктов. Взвешивание анализируемой пробы проводят с записью результата в граммах до третьего знака после запятой. Осторожно добавляют при энергичном встряхивании 25 см³ концентрированной соляной кисло-

33

ты и. в случае сухих яичных продуктов. 5 см³ воды, смывая частицы пробы со стенок колбы. Колбу накрывают обратным холодильником, помещают на водяную баню, нагретую до 70 °С. доводят водяную баню до кипения и выдерживают в кипящей водяной бане в течение (30 = 1) мин. периодически (примерно через каждые 5 мин) встряхивая содержимое колбы. Затем добавляют 25 см³ дистиллированной воды, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры.

5.5.3 Экстракция жира

Содержимое конической колбы количественно переносят в мерный цилиндр вместимостью 250 см³ с пришлифованной пробкой, промывая колбу сначала двумя порциями по 5 см³ дистиллированной воды, затем двумя порциями по 5 см³ диэтилового эфира, добавляя эти порции воды и эфира в цилиндр. Добавляют в цилиндр 20 см³ диэтилового эфира и перемешивают. Колбу промывают еще два раза порциями по 5 см³ петролейного эфира, добавляя их в цилиндр. В цилиндр добавляют еще 20 см³ петролейногоэфира, закрывают пришлифованной пробкой, перемешивают содержимое переворачиванием цилиндра в течение 1 мин, периодически открывая пробку для сброса давления, и оставляют до полного расслоения на вводно-кислотную и эфирную фазы (эфирная фаза должна быть прозрачной). Верхний эфирный слой с помощью пипетки осторожно декантируют в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см³ с кусочками фарфора, предварительно высушенную и взвешенную с записью результата в граммах до третьего знака после запятой. Экстракцию жира повторяют еще два раза, добавляя в цилиндр каждый раз 15 см³ диэтилового эфира и 15 см³ петролейного эфира.

5.6    Проведение измерений

5.6.1    Коническую колбу или стакан с объединенным эфирным экстрактом помещают на кипящую водяную баню и выпаривают эфир до отсутствия его запаха. Затем колбу досушивают в сушильном шкафу при температуре (100 г 2) °С до постоянной массы. Через 20—25 мин колбу вынимают из сушильного шкафа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с записью результата в граммах до третьего знака после запятой. Нагревание, охлаждение и взвешивание колбы повторяют до тех пор. пока разность результатов двух последовательных взвешиваний будет не более 0.001 г. Если при последующем взвешивании масса колбы с жиром увеличивается, то берут минимальное значение массы колбы. Массу экстрагированного жира вычисляют по разности масс колбы с жиром и чистой колбы.

5.6.2    В случае яичных продуктов с добавленной солью или сахаром водно-кислотный слой, остающийся после экстракции эфиром, дополнительно фильтруют через складчатый фильтр из фильтровальной бумаги и промывают фильтр горячей дистиллированной водой до отсутствия изменения цвета синей лакмусовой бумажки. Промытый фильтр помещают на часовое стекло или в чашку Петри и высушивают в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (100 12) °С. Затем фильтр с часовым стеклом или чашкой Петри охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, фильтр помещают в гильзу из фильтровальной бумаги. Кусочком ваты, смоченным петролейным эфиром, протирают часовое стекло (чашку Петри) и помещают этот кусочек ваты в ту же гильзу из фильтровальной бумаги. Г ильзу вставляют в насадку для экстрагирования аппарата Сокслета. В предварительно высушенную и взвешенную с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой экстракционную колбу аппарата Сокслета с кусочками фарфора наливают петролейный эфир (общее количество эфира должно быть в полтора-два раза больше объема насадки для экстрагирования). Экстракцию проводят в течение 4 ч. поместив экстракционную колбу на электроплитку с асбестовым покрытием или в колбонагреватель.

Выпаривание растворителя из экстракционной колбы и определение массы жира, выделенного из вводно-кислотного слоя, проводят в соответствии с 5.6.1.

Измеренное значение массы жира, выделенного из вводно-кислотного слоя, прибавляют к значению массы жира, измеренной по 5.7.1.

5.6.3    Параллельно с анализом пробы проводят «холостой» опыт на реактивы.

5.7    Обработка результатов

Массовую долю жира в пробе Х₂. %. вычисляют по формуле

Х₂=100-^(ш,-^т*.⁾.    (6)

т

где т, — общая масса жира, экстрагированного по 5.6.1 и 5.6.2. г; т₂ — поправка на реактивы в «холостом» опыте, г;

т — масса анализируемой пробы яичного продукта, взятого для определения по 5.5.2. г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений массовой доли жира, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1 для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости

34

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.