ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
ГОСТР
53099-
2009(ИСО 6885:2006)
АЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕОпределение анизидинового числа
ISO 6885:2006 Animal and vegetable fats and oils — Determination of anisidine value (MOD)
Издание официальное
Москва
Стандартииформ
2009
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила изменения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») на основе аутентичного перевода международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. № 506-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 6885:2006 «Жиры и масла животные и растительные. Определение анизидинового числа» (ISO 6885:2006 «Animal and vegetable fats and oils — Determination of anisidine value»). При этом уточнено наименование стандарта, дополнительные слова, фразы, абзацы, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок, приведены в дополнительном приложении В
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ. 2009
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Содержание
1 Область применения............................................1
2 Нормативные ссылки............................................1
3 Термины и определения..........................................1
4 Сущность метода...........................................
5 Реактивы................................................
6 Средства измерения и оборудование................................
7 Отбор проб...............................................
8 Подготовка пробы для испытания...................................
9 Проведение испытания........................................
10 Обработка результатов........................................
11 Прецизионность............................................
Приложение А (справочное) Результаты межлабораторного испытания..............
Приложение В (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов
национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем
стандарте в качестве нормативных ссылок........................6
Библиография.................................................7
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ Определение анизидинового числа
Animal and vegetable fats and oils. Determination of anisidine value
Дата введения — 2010 — 01 — 01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения анизидинового числа в животных и растительных жирах и маслах, которое характеризует содержание в них альдегидов (в основном, ненасыщенных альдегидов).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 52062-2003 Масла растительные. Правила приемки и мелюды отбора проб ГОСТ Р ИСО 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 1770— 74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия ГОСТ 5644-75 Сульфит натрия безводный. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная паборапюрная. Технические условия ГОСТ 12433-83 Изооктаны эталонные. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91(ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проворить действие ссылочных стандарпюв в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ожогодно издаваемому указателю *Националы<ыо стандарты». который опубликован по состоянию на 1 января люкущого года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение. в котором дана ссылка на него, применяется в части, но затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 анизидиновое число: Стократное увеличение оптической плотности испытуемого раствора, измеренной на длине волны 350 нм в 10-мм кювете, в результате реакции с параанизидином в условиях испытания, установленных в настоящем стандарте.
Примечание — Анизидиновое число является безразмерной величиной и рассчитывается исходя из 1 г испытуемой пробы в 100 см3 смеси растворителя и реактива.
Издание официальное
4 Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности анализируемого раствора после реакции с уксуснокислым раствором параанизидина. Измерение проводят при длине волны 350 нм.
5 Реактивы
Используют реактивы только признанной аналитической чистоты (не ниже х. ч.) и воду по ГОСТ Р ИСО 52501.
Сульфат натрия (Na2S03). безводный по ГОСТ 4166.
Изооктан (2.2.4-триметилпентан), имеющий оптическую плотность не более 0.01 относительно воды в диапазоне длин волн от 300 до 380 нм по ГОСТ 12433.
4-Метоксианилин (л-анизидин). безводные кристаллы кремового цвета.
Сульфит натрия (Na2S03) по ГОСТ 5644.
5.1 Подготовка к проведению измерения
5.1.1 Подготовка анизидинового реактива
Не должно наблюдаться окрашивания реактива в серый или розовый цвет. Если это имеет место, очищают параанизидин следующим образом.
В стакане по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см3 растворяют 4 г л-анизидина в 100 см3 воды по ГОСТР ИСО 52501 при температуре 75 вС. Добавляют 0.5 г сульфита натрия (Na2S03) по ГОСТ5644 и 2 г древесного угля по ГОСТ 4453.
Перемешивают в течение 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр по ГОСТ 12026 средней удерживающей способности для получения прозрачного раствора.
Фильтрат охлаждают до температуры 0 °С и выдерживают при этой температуре не менее 4 ч. Затем отфильтровывают кристаллы, предпочтительно под вакуумом, и промывают небольшим количеством дистиллированной воды, охлажденной до температуры 0 вС — 4 °С. Сушат в вакуумном эксикаторе по ГОСТ25336. содержащем безводный хлористый кальций по ГОСТ450 или другой эффективный осушитель.
Примечание — Параанизидин токсичен, следует соблюдать осторожность, чтобы избегать контакта с кожей.
Хранят параанизидин в темной склянке при температуре от 0 °С до 4 °С в темноте.
В день проведения испытания готовят минимальное количество реактива, необходимого для анализа. ввиду его токсичности и ограниченного срока действия.
Для приготовления 50 см3 реактива в мерной колбе по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см3 растворяют 0.125 г параанизидина в ледяной уксусной кислоте по ГОСТ 61. с содержанием воды не более 0.1 % (массовая доля) и доводят до метки тем же самым растворителем, избегая сильного светового воздействия.
Перед использованием проверяют оптическую плотность реактива относительно изооктана и не допускают к применению реактив, если разница превышает 0.2. В любом случае отбрасывают оставшийся реактив на следующий день после использования.
6 Средства измерения и оборудование
Используют обычную лабораторную аппаратуру и. в частности, следующую.
Спектрометр (спектофотометр) двух- или однолучевой, пригодный для работы на длине волны 350 нм. кюветами с длиной оптического пути 10 мм.
При использовании двухлучевого спектрометра рекомендуется использовать одновременно две 10-мм кюветы.
Мерные колбы вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770.
Пробирки вместимостью 10 см3, снабженные притертыми стеклянными пробками по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 1 и 5 см3, снабженные безопасным устройством для отсасывания по ГОСТ 29169.
7 Отбор проб
Отбор проб — по [1] и ГОСТ Р 52062.
В лабораторию следует поставлять представительную пробу, которая не должна подвергаться порче или изменению во время транспортирования или хранения. 1
ГОСТ Р 53099-2009
8 Подготовка пробы для испытания
Если содержание влаги в пробе превышает 0.10% (массовая доля), ее следует высушить, используя следующую процедуру.
Добавляют сульфат натрия (см. раздел 5) в соотношении от 1 до 2 г на 10 г тщательно перемешанной пробы при температуре, превышающей не более чем на 10 °С ее точку плавления, в случае твердого жира. Тщательно перемешивают и фильтруют, поддерживая температуру, чтобы предотвратить застывание.
Соблюдают осторожность, чтобы исключить излишнюю влагу во время этой процедуры, так как она может повлиять на равновесную реакцию, во время которой образуется вода.
9 Проведение испытания
9.1 Проба для анализа и приготовление испытуемого раствора
Взвешивают с точностью до 1 мг достаточное количество подготовленной пробы для испытания (см. раздел 8) непосредственно в мерной колбе вместимостью 25 см2. Предварительно нагревают твердые пробы до температуры, превышающей не более чем на 10 *С их точку плавления. Растворяют пробу в 10 см2 изооктана и доводят до метки тем же растворителем.
Размер пробы для анализа зависит от качества пробы и характеристик используемого спектрометра. ее следует выбирать так. чтобы избежать показаний, близких к верхнему и нижнему концам щкалы. Обычно используется от 0,4 до 4.0 г пробы.
9.2 Испытуемый раствор А0, не вступивший в реакцию
Переносят с помощью пипетки 5 см2 испытуемого раствора в пробирку. Добавляют 1 см2 ледяной уксусной кислоты, закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают. Выдерживают пробирку в темноте при температуре (23 : 3) °С в течение 8 мин.
В течение последующих 2 мин переносят растворы в чистую сухую кювету спектрометра. После истечения полного времени реакции (10 ± 1) мин следуют методике, указанной в 9.5.
9.3 Испытуемый раствор А1( вступивший в реакцию
Переносят с помощью пипетки 5 см2 испытуемого раствора в пробирку. Добавляют с помощью пипетки 1 см2 анизидинового реактива. Закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают. Выдерживают пробирку в темноте при температуре (23 : 3) °С в течение 8 мин.
В течение последующих 2 мин переносят растворы в чистую сухую кювету спектрометра. После истечения полного времени реакции (10 ± 1) мин от момента добавления анизидинового реактива следуют методике, указанной в 9.5.
9.4 Контрольный опыт
Переносят с помощью пипетки вместимостью 5 см2 изооктана ГОСТ 12433 в пробирку. Добавляют с помощью пипетки по 1 см2 анизидинового реактива. Закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают. Выдерживают пробирку в темноте при температуре (23 ± 3) °С в течение 8 мин.
В течение последующих 2 мин переносят растворы в чистую сухую кювету спектрометра. После истечения полного времени реакции (10 ± 1) мин от момента добавления анизидинового реактива следуют методике, указанной в 9.5.
9.5 Спектрометрическое измерение
Настраивают спектрометр на нулевое поглощение по изооктану (см. раздел 5) на длине волны 350 нм. Измеряют оптические плотности следующих растворов относительно изооктана:
Ау — раствора, вступившего в реакцию (см. 9.3),
А0 — испытуемого раствора, не вступившего в реакцию (см. 9.2).
А2 — раствора контрольного опыта (см. 9.4).
9.6 Диапазон оптической плотности
Если измеренная оптическая плотность раствора Av вступившего в реакцию (см. 9.3). не лежит в диапазоне от 0.2 до 0.8. то повторяют определение по 9.2 — 9.4. изменяя количество анализируемой пробы для испытания.
Если измеренная оптическая плотность А7 раствора контрольного опыта превышает 0.2. заново готовят свежий анизидиновый реактив, как указано в 5.1.1. Повторяют испытание со свежим анизидино-вым реактивом.
10 Обработка результатов
10.1 Анизидиновое число пробы AV вычисляют по формуле
^.ЮООУМ.гИг-Лр-А,) (1)
т
где О — содержание пробы в измеренном растворе, на основе которого выражается анизидиновое число. г/см3 (О = 0,01 г/см3);
V—объем, в котором растворяют пробу для испытания, см3 (= 25 см3);
1,2 — поправочный коэффициент на разбавление испытуемого раствора 1 см3 реактива или ледяной уксусной кислоты;
А2 — оптическая плотность раствора контрольного опыта (см. 9.4);
А0—оптическая плотность испытуемого раствора, не вступившего в реакцию (см. 9.2);
А, —оптическая плотность раствора, вступившего в реакцию (см. 9.3); т — масса пробы для анализа, г.
Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
10.2 При оценке окислительной порчи масла может быть полезным общее число окисления {TV). Рассчитывают его следующим образом [с использованием пероксидного числа (PV). выраженного в мэкв Oj/kt):
TV =2 PV * AV. (2)
11 Прецизионность
11.1 Межлабораторные испытания
Результаты двух межлабораторных испытаний по определению прецизионности метода приведены в приложении А.
11.2 Повторяемость
Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним оператором на одном и том же оборудовании в пределах короткого промежутка времени, будет не более чем в 5 % случаев превышать значение г, приведенное в таблице 1.
11.3 Воспроизводимость
Таблица 1 |
Анизидиновое число |
Диапазон вариации |
г |
R |
AV(среднее двух определений) |
0—100 |
0,034 AV— 0,31 |
0,19 AV— 1.41 |
|
Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в двух разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании, будет не более чем в 5 % случаев превышать значение R, приведенное в таблице 1. 3
ГОСТ Р 53099-2009
Приложение А (справочное)
Результаты межлабораторного испытания
Последнее межлабораторное испытание, проведенное на международном уровне ITERG (Франция) в 2004 г. с участием 18 лабораторий (из девяти стран: Аргентина. Канада. Франция. Германия. Венгрия. Нидерланды. Португалия. Соединенное Королевство. США), каждая из которых выполняла по два определения на каждую пробу, дало статистические результаты по [2]. приведенные в таблице А.1. 4
Таблица А.1 |
Проба |
Соевое
масло |
Нерафинированное масло канола |
Ореховое
масло |
Рыбий
жир(1) |
Рыбий жир (2) |
Жир домаи. ней птицы |
Обезво
женный
МОЛОЧНЫЙ
жир |
Исполь-эоиаимос масло для жарения |
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов |
16 |
17 |
17 |
16 |
17 |
15 |
14 |
16 |
Среднее значение |
3.46 |
0.95 |
6.86 |
25.46 |
31.54 |
4.59 |
0.33 |
96.80 |
Среднеквадратическое отклонение повторяемости $, |
0.09 |
0.08 |
0.17 |
0.31 |
0.72 |
0.28 |
0.07 |
1.22 |
Коэффициент вариации повторяемости. % |
2.6 |
8.2 |
2.5 |
1.2 |
2.3 |
6.0 |
19.9 |
1.3 |
Предел повторяемости г |
0.25 |
0.22 |
0.48 |
0.86 |
2.02 |
0.78 |
0.19 |
3.43 |
Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости s„ |
0.27 |
0.39 |
0.52 |
1.75 |
3.79 |
1.80 |
0.17 |
6.74 |
Коэффициент вариации воспроизводимости. % |
7.9 |
41.4 |
7.6 |
6.9 |
12.0 |
39.3 |
49.5 |
7.0 |
Предел воспроизводимости R |
0.77 |
1.10 |
1.46 |
4.89 |
10.61 |
5.05 |
0.46 |
18.86 |
|
Приложение В (справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных
ссылок
Таблица В.1 |
Обозначение ссылочного национального стандарта Россиисжой Федерации |
Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта и условное обозначение степени его соответствия ссылочному национальному стандарту |
ГОСТ Р ИСО 52501-2005 |
ИСО 3696:1987 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия» (ЮТ) |
ГОСТ Р 52062-2003 |
— |
ГОСТ 61-75 |
— |
ГОСТ 450-77 |
— |
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—63. |
ИСО 1042—83. ИСО 4788—80 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. |
ИСО 4788—80) |
Цилицдры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» (ЮТ) |
ГОСТ 4166-76 |
— |
ГОСТ 4453-74 |
— |
ГОСТ 5644-75 |
— |
ГОСТ 12026-76 |
— |
ГОСТ 12433-83 |
— |
ГОСТ 25336-82 |
— |
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) |
ИСО 648—77 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой» (ЮТ) |
Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: |
■ IDT — идентичные стандарты. |
|
6
ГОСТ Р 53099-2009
Библиография
[1] ИСО 5555—2001 Жиры и масла животные и растительные. Отбор проб
[2] ИСО 5725-2—94 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2.
Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения
7
1
2
3
4