Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт птицеперерабатывающей промышленности» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГУ ВНИИПП Россельхозакадемии)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 116 «Продукты переработки птицы, яиц и сублимационной сушки»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 декабря 2005 г. № 336-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случав пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет

© Стандартинформ. 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 52417-2005

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЯСО ПТИЦЫ МЕХАНИЧЕСКОЙ ОБВАЛКИ

Методы определения массовой доли костных включений и кальция

Mochamcally separated poultry meat.

Methods for determination of bond residues and calcium mass fraction

Дата введения—2007—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на мясо птицы механической обвалки и устанавливает методы определения в нем массовой доли костных включений гравиметрическим методом и массовой доли кальция методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51447-99 Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.054-81 Система стандартов безопасности труда. Установки ацетиленовые. Требования безопасности

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометри-ческого анализа

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-60 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов

Издание официальное

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Диапазоны измерений и метрологические характеристики методов

3.1    Диапазоны измерений

Диапазон измерения массовой доли костных включений гравиметрическим методом от 0,1 % до

1,5%.

Диапазон измерения массовой доли кальция методом атомно-абсорбиионной спектроскопии от 0,05 % до 0.5 %.

3.2    Метрологические характеристики методов

Метрологические характеристики методов при доверительной вероятности 0.95 — по таблице 1.

Таблица 1

Измеряемый показатель Диапазон измерений массовой доли. % Границы относительной погрешности 16. % Предел повторяемости. Предел воспроизводимости. *ж,.% Массовая доля От 0.1 до 0,2 включ. 61 22 86 костных включений, % Св. 0,2 до 0,3 включ. 40 15 56 Св. 0.3 до 0.6 включ. 30 11 42 Св. 0.6 до 1.5 включ. 21 7 28 Массовая доля Метод сухой минерализации пробы кальция, % От 0.05 до 0.1 включ. 35 25 50 Св. 0.1 до 0,2 включ. 31 17 43 Св. 0,2 до 0,5 включ. 28 12 40 Метод кислотной минерализации пробы От 0,05 до 0,1 включ. 49 30 69 Св. 0,1 до 0.2 включ. 36 20 51 Св. 0.2 до 0.3 включ. 29 14 42

4    Отбор проб

4.1    Отбор проб — по ГОСТ Р 51447.

4.2    Представительная проба должна быть массой не менее 500 г, без повреждений и изменений свойств при транспортировании. Допускается хранение пробы при температуре не выше минус 12 °С не более 30 сут.

5    Гравиметрический метод определения массовой доли костных

включений

5.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в растворении мышечной, соединительной и жировой ткани с помощью обработки мяса птицы механической обвалки раствором щелочи и отделении костных частиц фильтрованием с последующим их высушиванием и измерением массы. ¹

ГОСТ Р 52417-2005

5.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более t0,001 г.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (103 ±2) °С.

Баня водяная.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-250 ТСХ по ГОСТ 25336.

Бюксы металлические с крышками диаметром 50 и высотой 35—40 мм или стаканчики для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные диаметром 100 или 150 мм по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Чашка выпарительная фарфоровая 3 по ГОСТ 9147.

Ступка фарфоровая 3 по ГОСТ 9147.

Ареометр стеклянный по ГОСТ 18481.

Палочка стеклянная.

Фильтры диаметром 12—15 см из обеззоленной быстрофильтрующей фильтровальной бумаги (1].

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а.

Кальций хлористый по ГОСТ 450.

Кислота серная по ГОСТ 4204. плотностью 1,84 г/см².

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в 5.2.

5.3    Подготовка к проведению измерений

5.3.1    Заправка эксикатора

На дно чистого и просушенного эксикатора помещают прокаленный хлористый кальций или концентрированную серную кислоту. Хлористый кальций прокаливают не реже одного раза в месяц. Прокаливание проводят нагреванием в фарфоровой чашке на электроплитке до получения сухого вещества, которое измельчают пестиком на куски и помещают в эксикатор или стеклянную посуду с притертой пробкой.

Плотность концентрированной серной кислоты проверяют ареометром. Если плотность серной кислоты менее 1,84 г/см², то ее заменяют.

5.3.2    Подготовка фильтров и бюксов

Фильтры и чистые бюксы с крышками высушивают в сушильном шкафу при температуре (103 i 2) ®С до постоянной массы и охлаждают в эксикаторе. Перед проведением испытаний фильтры и бюксы с крышками хранят в эксикаторе.

5.3.3    Приготовление раствора гидроокиси калия массовой долей 2 %

Навеску гидроокиси калия массой (20,0 ± 0,1) г растворяют в 980 см² дистиллированной воды, охлаждают и хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения раствора гидроокиси калия при комнатной температуре не более 60 сут.

5.3.4    Подготовка пробы к испытанию

5.3.4.1    Пробу размораживают при температуре от 4 "С до 8 ^вС, тщательно перемешивают, закрывают крышкой и хранят при температуре не выше 4 ^вС до окончания испытания.

5.3.4.2    В стакане вместимостью 250 см² взвешивают навеску пробы (6.3.1) массой (50,0 ± 0,5) г, добавляют с помощью мерного цилиндра 100 см² водного 2 %-ого раствора гидроокиси калия и тщательно перемешивают.

5.3.4.3    Стакан помещают в кипящую водяную баню и нагревают при периодическом перемешивании в течение примерно от 1 до 1,5 ч до исчезновения в растворе кусочков тканей и образования на поверхности раствора слоя нерастворившейся соединительной ткани.

5.3.4.4    Стакан вынимают из водяной бани и оставляют для отстаивания примерно на 10 мин. Затем верхнюю часть раствора с плавающими в нем кусочками нерастворившейся соединительной ткани осторожно декантируют и отбрасывают. К остатку добавляют чистый 2 %-ный раствор гидроокиси калия так, чтобы уровень раствора в стакане совпадал примерно с уровнем раствора до декантации, и снова

нагревают на кипящей водяной бане. Добавление раствора гидроокиси калия, нагрев, отстаивание и декантацию повторяют до полного растворения мышечной и жировой тканей и удаления соединительной ткани (окончательный раствор должен быть прозрачным или слегка мутным и не содержать видимых не-растворившихся частиц). Костный остаток, выделенный из пробы мяса, накапливается на дне стакана.

5.3.4.5    Раствор гидроокиси калия осторожно сливают, не допуская попадания костных частиц на стенки стакана, и костный остаток промывают в стакане дистиллированной водой 3—4 порциями по 10—15 см³.

5.3.4.6    Костный остаток с помощью дистиллированной воды количественно переносят из стакана на фильтр, предварительно взвешенный вместе с бюксой и крышкой с записью результата до 0.0001 г. и отфильтровывают. После фильтрования осматривают на фильтре костные частицы — по внешнему виду они должны быть однородного белого цвета. Частицы и волокна нерастворившихся тканей осторожно удаляют с фильтра.

5.4    Проведение измерений

5.4.1 Фильтр с костным остатком помещают в бюкс. Затем открытый бюкс с фильтром и костным остатком и крышку помещают в предварительно нагретый до температуры (103 ± 2) °С сушильный шкаф. По истечении 1 ч бюкс вынимают из сушильного шкафа, быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с записью результата до 0,0001 г. Открытый бюкс и крышку вторично помещают в сушильный шкаф , выдерживают в течение 30 мин, охлаждают и взвешивают с записью результата до 0,0001 г. Если уменьшение массы после первого и второго высушивания не превышает 0,0005 г, то высушивание заканчивают. Если уменьшение массы превышает 0,0005 г, то бюкс снова помещают в сушильный шкаф. Высушивание по 30 мин продолжают до тех пор, пока разница массы между двумя последующими взвешиваниями не будет менее 0,0005 г.

5.5    Обработка результатов

Массовую долю костных включений X, %, вычисляют по формуле

9

т

где т_] — масса бюкса с фильтром и костными включениями, г; т₂ — масса бюкса с фильтром, г, т — масса пробы мяса птицы механической обвалки, взятой для испытания, г.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов, полученных для двух параллельных проб, если выполняется условие приемлемости

,00

х₁+х₂

где A'j и Х₂ — результаты измерений массовой доли костных включений двух параллельных проб;

— предел повторяемости, приведенный в таблице 1.

Вычисления выполняют с точностью до трех значащих цифр с последующим округлением до двух значащих цифр.

6 Метод определения массовой доли кальция с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии

6.1    Сущность метода

Метод основан на разложении органических веществ способом сухой (термической) минерализации пробы в электропечи или способом неполной кислотной минерализации путем кипячения пробы в растворе соляной кислоты, растворении минерализата в водном растворе соляной кислоты, добавлении соли лантана или стронция для коррекции фона и определении содержания кальция в полученном растворе минерализата методом пламенной (пламя воздух — ацетилен) атомно-абсорбционной спектрометрии.

6.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,001 г. ³

ГОСТ Р 52417-2005

Атомно-абсорбционный спектрометр с рабочей областью спектра, включающей длину волны 422,7 нм, укомплектованный горелкой для воздушно-ацетиленового пламени и спектральной лампой для определения кальция.

Электроплитка лабораторная по ГОСТ 14919 мощностью не менее 1000 Вт.

Баня водяная.

Электромясорубка куттерного типа по ГОСТ 20469.

Дозатор пипеточный переменного объема дозирования 0,200—1.000 см³ с относительной погрешностью дозирования 11 % по (3].

Колбы Кн-2-250-34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-го класса точности вместимостью от 1 до 25 см³ по ГОСТ 29227.

Колбы 2—50(100, 1000) по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-1000 по ГОСТ 1770.

Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Государственные стандартные образцы состава водных растворов ионов кальция с относительной погрешностью не более 1 % (Р= 0,95) — ГСО 5221, ГСО 7475. ГСО 7682, ГСО 7772. ГСО 8065, ГСО 8066, ГСО 8067.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированная и водные растворы (1 + 1), 250 и 25 г/дм³.

Лантан хлористый 7-водный, х.ч. по [2].

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фильтры обезволенные (1].

Стеклянные шарики.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в 6.2.

6.3 Подготовка к проведению измерений

6.3.1    Подготовка пробы к проведению испытаний

Представительную пробу массой не менее 500 г (4.2) размораживают при температуре от 4 °С до 8 ®С. Размороженную пробу измельчают на электромясорубке куттерного типа до однородной массы, помещают в чистую сухую емкость, тщательно перемешивают, плотно закрывают и хранят в холодильнике при температуре не выше 4 °С до окончания испытания.

6.3.2    Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 250 г/дм³

В мерной колбе вместимостью 1000 см³ смешивают 674 см³ концентрированной соляной кислоты с дистиллированной водой и доводят после охлаждения раствора объем до метки.

6.3.3    Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм³

Раствор готовят разбавлением раствора соляной кислоты 250 г/дм³ (6.3.2) в 10 раз дистиллированной водой.

6.3.4    Приготовление исходного стандартного раствора кальция с массовой концентрацией элемента 1 мг/см³

Раствор готовят по ГОСТ 4212 или используют государственные стандартные образцы состава водных растворов ионов кальция с относительной погрешностью не более 1 % (Р = 0,95).

6.3.5    Для приготовления исходного раствора лантана с массовой концентрацией элемента 100 г/дм³ навеску 267,4 г лантана хлористого 7-водного растворяют в стакане в небольшом количестве раствора соляной кислоты 25 г/дм³, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят объем раствора до метки тем же растворителем.

6.3.6    Для приготовления исходного раствора стронция с массовой концентрацией элемента 100 г/дм³ навеску 304,3 г стронция хлористого 6-водного растворяют в стакане в небольшом количестве раствора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм³, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят объем раствора до метки тем же растворителем.

6.3.7    Приготовление градуировочных растворов

Для построения градуировочного графика используют растворы с массовой концентрацией кальция 0.2,5,10,15 и 20 мг/дм³, которые готовят из промежуточного стандартного раствора с массовой концентрацией кальция 100 мг/дм³, приготовленного из исходного стандартного раствора разбавлением его в 10 раз. Допускается приготовление градуировочных растворов непосредственно из исходного стан-

дартного раствора с использованием пипеточных дозаторов. Массовая доля корректора фона в градуировочных растворах должна составлять 1 % для лантана или 2 % для стронция. Разбавления проводят раствором соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм³ .

Промер - В мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят 0; 1; 2.5; 5; 7.5; 10 см³ промежуточного стандартного раствора кальция. В каждую колбу добавляют 5 см³ исходного раствора лантана или 10 см³ исходного раствора стронция. Доводят объем до метки и перемешивают. Массовая концентрация кальция в градуировочных растворах составляет 0; 2; 5; 10; 15 и 20 мг/дм³.

6.3.8    Минерализация пробы

Минерализацию подготовленной к испытаниям пробы (6.3.1) проводят одним из следующих методов:

-    минерализация сухим способом — по ГОСТ 26929. пункт 3.4 (вместо азотной кислоты допускается использовать соляную кислоту). Рекомендуемая масса навески 10 г;

-    кислотная минерализация.

Навеску 10 г образца помещают в коническую колбу, добавляют 30 см³ соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении (1:1), несколько стеклянных шариков, закрывают стеклянной воронкой и помещают на плитку под вытяжку. Медленно доводят до кипения, кипятят 20 мин и охлаждают до комнатной температуры.

6.3.9    Приготовление испытуемого раствора пробы

6.3.9.1    В случае сухой минерализации пробы в тигель с золой, приготовленной по 6.8, вносят 5 см³ раствора соляной кислоты массовой концентрации 250 г/дм³ и растворяют золу при слабом нагревании на электроплитке или водяной бане. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, тигель промывают несколько раз дистиллированной водой, доводя этой промывной водой объем раствора в колбе до метки, и перемешивают (исходный испытуемый раствор).

6.3.9.2    В случае кислотной минерализации минерализат. полученный по 6.3.9.1, фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см³. Фильтр промывают небольшими порциями дистиллированной воды, пока не соберут 90—95 см³ фильтрата. Доводят дистиллированной водой объем раствора в колбе до метки и перемешивают (исходный испытуемый раствор).

6.3.9.3    Исходя из предполагаемого содержания кальция в образце и области рабочих концентраций. определяют необходимую степень разведения пробы. Для исходного раствора пробы мяса птицы механической обвалки массовая концентрация кальция обычно находится в диапазоне 40—400 мг/дм³. В мерную колбу вместимостью 50 см³ вносят 2.5 см³ исходного раствора пробы, 5 см³ исходного раствора лантана или 10 см³ исходного раствора стронция, доводят объем до метки раствором соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм³ и перемешивают (рабочий испытуемый раствор). При использовании другой мерной посуды аликвотные объемы исходных растворов пробы и корректора фона пропорционально изменяют.

6.4 Проведение измерений

6.4.1    Градуировочные растворы (6.3.7) и рабочие испытуемые растворы (6.3.9.3) анализируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра. Измеряют аналитический сигнал на длине волны 422,7 нм. Определение кальция рекомендуется проводить в верхней части окислительного пламени при широкой щели монохроматора.

6.4.2    Построение градуировочного графика

Измерения градуировочных растворов с массовой концентрацией кальция 0, 2, 5, 10, 15 и 20 мг/дм³ проводят по два раза в порядке увеличения концентрации и находят для каждого раствора средние значения полученных результатов.

Градуировочный график строят по методу наименьших квадратов.

Построение градуировочного графика проводят перед началом измерений, а также в процессе работы после замены реактивов или спектральной лампы. Через 10 измерений рабочих испытуемых растворов проводят контроль стабильности градуировочного графика с использованием градуировочных растворов с массовой концентрацией кальция 0 и 20 мг/дм³.

6.4.3    Измерение испытуемых растворов

Для каждого рабочего испытуемого раствора проводят два измерения, по результатам которых с помощью градуировочного графика находят средние значения массовой концентрации кальция в этих растворах. Если среднее значение превышает 20 мг/дм³, то проводят дополнительное разбавление соответствующего рабочего испытуемого раствора раствором соляной кислоты массовой концентрации 25 мг/дм³. ⁴

6.5 Обработка результатов

6.5.1 Массовую долю кальция X, %, вычисляют по формуле

mV, 10*

где С — массовая концентрация кальция в рабочем испытуемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг/дм³;

V, — объем исходного испытуемого раствора, приготовленного no 6.3.9.1 или 6.3.9.2, см³;

V₂ — аликвотный объем исходного испытуемого раствора, взятый для приготовления рабочего испытуемого раствора по 6.3.9.3, см³;

V₃ — общий объем рабочего испытуемого раствора, см³; т — масса навески пробы, взятой на минерализацию, п

К — коэффициент дополнительного разбавления рабочего испытуемого раствора (6.4.3).

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов, полученных для двух параллельных проб, если выполняется условие приемлемости

2\Х,-Х,\ Х_х+Х

где A'i и Х₂ — результаты измерений массовой доли кальция двух параллельных проб;

— предел повторяемости, приведенный в таблице 1.

Вычисления выполняют с точностью до трех значащих цифр с последующим округлением до двух значащих цифр.

7 Требования безопасности

7.1    При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

7.2    Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу.

7.3    При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.

7.4    При работе с ацетиленом необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.2.054 и ГОСТ 12.1.004. ⁵

ГОСТ Р 52417-2005

Библиография

6-09-1678—95    Фильтры бумажные обезэоленные

6-09-4773—79    Лантан хлористый

9452-001-33189998—95 Дозаторы пипеточные одноканальные

1

2

3

4

5