ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОСК ПЧЕЛИНЫЙМетоды определения влажности
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Научно-исследовательским институтом пчеловодства
ВНЕСЕН Техническим комитетом по станларлззации ТК 432 «Пчеловодство*
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30 июня 2003 г. № 228-ст
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2011 г.
© И ПК Издательство стандартов. 2003 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2012
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
ГОСТ Р 52099-2003
Содержание
1 Областьнрименения....................................1
2 Нормативные ссылки....................................1
3 Определения........................................1
4 Отбор и подготовка проб..................................1
5 Основной метод......................................1
6 Ускоренный метод.....................................3
Приложение А Контроль сходи мости и воспроизводимости результатов измерений.......4
Приложение Б Библиография................................4
III
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОСК ПЧЕЛИНЫЙ
Методы определения влажности
Bees wax.
Methods of moisture determination
Дата введения 2004—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на пчелиный носк. полученный переработкой носконого сырья по рахтичным технологиям, и устанавливает методы определения его влажности.
Влажность определяют двумя методами: основным и ускоренным.
Основной метод применяют при сертификации пчелиного воска, при экспортировании и разногласиях. возникающих в оценке качества, для научных исследований.
Ускоренный метод применяют для оперативного контроля технологического процесса.
Диапазон измерения влажности воска от 0.1 % до 3.0 %.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 892-89 Калька бумажная. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплитки, электроплиты и жарочные электрические шкафы. Общие технические условия
ГОСТ 21179-2000* Воск пчелиный. Технические условия
ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Обшетехнические требования и методы испытаний
ГОСТ 24104-2001** Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ Р 52001-2002 Пчеловодство. Термины и определения
3 Определения
Термины и определения — по ГОСТ Р 52001.
4 Отбор и подготовка проб
4.1 Отбор проб и подготовку аналитических проб проводят по ГОСТ 21179.
5 Основной метод
Сущность основного метода заключается в высушивании навески воска до постоянной массы при установленной температуре: влажность определяют как отношение потери в массе после высушивания к массе исходной навески продукта.
• Па территории Российской Федерации в части и. 6.3 с 01.07.2007 действует ГОСТ Р 52099-2003.
*• Па территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
Издание официальное
5.1 С редства измерений, вспомогательные устройства и материалы
Весы лабораторные, специального класса точности (I). с метрологическими характеристиками: цена деления = 0.1 мг. наибольший предел взвешивания— 2 г. погрешность из-за неравнонлечности коромысла не более 2 мг — по ГОСТ 24104.
Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагревало 150 *С. с погрешностью измерения =2 *С |1|.
Щипцы тигельные по |2|.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Бюксы по ГОСТ 25336.
Калька бумажная натуральная по ГОСТ 892.
Скальпель медицинский по ГОСТ 21240.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.
5.2 Проведение испытания
На кальке взвешивают навеску воска массой 5 г с точностью до четвертого знака посте запятой. Навеску переносят в бюксу. предварительно высушенную до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 103 *С—105 *С. Бюксу с навеской ставят с помощью тигельных шинцов в сушильный шкаф и высушиваю! в течение 4 ч (8—10 ч для экстракционного воска) при температуре ЮЗ *С—105 *С. Затем бюксу вынимают из сушильного шкафа тигельными щипцами, переносят в эксикатор, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 30—40 мин до 20 'С и взвешивают. При дальнейшем высушивании навески взвешивают каждый час. Навеску высушивают до тех нор. пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 0.00045 г.
5.3 Обработка результатов
5.3.1 Влажность X. %. вычисляют но формуле
v (т-т.) 100
Х= -2’ <»>
где т — масса бюксы с навеской воска до высушивания, г; т| — масса бюксы с навеской воска после высушивания, г; т2 — масса навески воска, г.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Вычисления проводят до четвертого десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
5.4 Характеристики погрешности измерений
5.4.1 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний. полученными поданной методике в одной и той же лаборатории, одним и тем же лаборантом, с использованием одних и тех же средств измерений и оборудования, не должно превышать К) % от среднеарифметического значения.
5.4.2 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний. полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время на одной и той же пробе, не должно превышать 15 % среднеарифметического значения.
5.4.3 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний. полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на разных пробах от одной и той же партии продукта, не должно превышать 20 % среднеарифметического значения.
5.5 Условия выполнения измерений
5.5.1 При подготовке к выполнению измерений и при выполнении измерений необходимо
соблюдать следующие условия:
температура окружающего воздуха. *С.......20:5;
атмосферное давление, мм рт. ст........... 760:40;
относительная влажность воздуха. %........ 65:20;
напряжение в электросети, В............ 220:20;
частота электросети. Гц..............50:2.
ГОСТ Р 52099-2003
6 Ускоренный метод
Сущность ускоренного метода заключается в высушивании навески воска на электроплитке в течение 10 мин при температуре 140 *С—160 *С до исчезновения пузырьков воздуха.
6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы
Весы лабораторные, среднего класса точности (III), с метрологическими характеристиками: наибольший предел взвешивании — 200 г. погрешность — 50 мг — но ГОСТ 24104.
Электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919.
Шинцы тигельные но |2|.
Бюксы для взвешивания по ГОСТ 25336.
Калька бумажная натуральная по ГОСТ 892.
Скальпель медицинский но ГОСТ 21240.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.
6.2 Проведение испытаний
На кальке взвешивают навеску носка массой 5 г, переносят в бюксу, предварительно взвешенную с точностью до второго знака после запятой. Бюксу с навеской высушивают на электроплитке в течение 10 мин при температуре 140 'С—160 *С (что соответствует первому положению переключателя). до прекращения выделения из воска пузырьков воздуха и появления легкой дымки. Затем бюксу с воском охлаждают на воздухе в течение 5—10 мин и взвешивают с точностью до второго знака после занятой.
6.3 Обработка результатов
6.3.1 Влажность Х2. %. вычисляют по <|юрмулс
у _ (т -т.) 100
Х2--17-• (2)
fflj
где т — масса бюксы с навеской воска до высушивания, г; т, — масса бюксы с навеской воска после высушивания, г; т2 — масса навески воска, г.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
Предел абсолютной допускаемой погрешности метода X : дSx.
6.4 Погрешность измерений
6.4.1 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний. полученными по данной методике в одной и той же лаборатории, одним и тем же лаборантом, с использованием одного и того же средства измерения и оборудования, не должно превышать 15 % среднеарифметического значения.
6.4.2 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний. полученными в разных лабораториях поданной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на одной и той же пробе, не должно превышать 20 % среднеарифметического значения.
6.4.3 Предельно допустимое относительное расхождение между результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением рахтичных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на разных пробах от одной и той же партии продукта, нс должно превышать 25 % среднеарифметического значения.
Контроль сходимости и воспроизводимости результатов измерений проводят по приложению А.
6.5 Условия выполнения измерений
соблюдать следующие условия:
температура окружающего воздуха, *С.......20г5;
атмосферное давление, мм рт. ст........... 760:40;
относительная влажность воздуха, %........65:15;
напряжение в электросети. В............ 220:20;
частота электросети. Гц..............50:2.
6.5.1 При подготовке к выполнению измерений и при выполнении измерений необходимо
3
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Контроль сходимости и воспроизводимости результатов измерений
1 Оперативный контроль сходимости результатов нзмерсний проводят путем сопоставления расхождения между результатами двух параллельных определений влажности в пробе продукции с нормативом сходимости. Оперативный контроль сходимости проводится при выполнении каждого измерения (анализа).
При превышении норматива сходимости анализ пробы повторяют. При повторном превышении указанной) норматива выявляют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
2 Воспроизводимость результатов анализа признают удовлетворительной, если расхождение между результатами двух контрольных измерений не превышает установленный в 6.4.3 норматив.
При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении норматив;! воспроизводимости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное)
Библиография
||| ТУ 64-1.1411—76 Шкаф сушильный электрический круглый |2| ТУ 64-1.973-76 Щипцы тигельные ЩТ
УДК 638.171:006.354 ОКС 65.140 С52 ОКСТУ9Ю9
Ключевые слова: пчелиный воск, влажность, основной метод, ускоренный метод, сушильный шкаф, постоянная масса
Редактор М.И. Макашова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Л. С. Чериоусова Компьютерная верстка ИА. Паникиной
Подписано в печать 23.12.2011. Формат 60 * 841,*. Гарнитура Таймс. Уел. нем. л. 0.93. Уч.-изд. л. 0.50. Тираж 35 зкз. Зак. 7.
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www^osiinfo. ru info9toednTo.ru
Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ* на ПЭВМ.
Отпечатано в филиале ФГУП •СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник*. 105062 Москва. Лялин иср.. 6.